CN113445121A - 一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法 - Google Patents

一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法 Download PDF

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Abstract

一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，它属于碳化硅晶体生长技术领域。本发明要解决的技术问题为晶体生长过程中减少石墨包裹物的生成。本发明将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至1×10‑5‑6×10‑5torr后以1‑8℃/min的速率进行加热；当单晶生长炉加热温度至1000‑1500℃后通入惰性保护气体将气压调整至1‑20torr，继续升温至1700‑2000℃保持恒温，长晶时间为30‑150h，降温后完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。本发明消除晶体生长产生的石墨包裹物。

Description

一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域；具体涉及一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法。
背景技术
在碳化硅晶体生长过程中石墨包裹物是一种常见的缺陷，石墨包裹物产生原因是晶体生长初期，由于此时生长温度较低，生长室内碳化硅气相组分分压较低，生长速度缓慢，原料石墨化还未开始。随着生长的进行，生长室内气相物质压力逐渐增大，原料石墨化逐渐开始，石墨化后的细颗粒极可能在生长室内气相物质的对流作用下带到生长面，从而在晶体中开始产生包裹物。由于对流受温度梯度的影响，而生长面中心温度梯度大，大量携带石墨化后的细颗粒气相物质现在中心区域聚集，然后向边缘扩散，从而在晶体中心区域包裹物多边缘少。
石墨包裹物的危害是造成晶格畸变产生应力，石墨包裹物会诱生微管、位错、层错等缺陷，严重影响到碳化硅衬底质量进而影响外延层质量和器件性能，在器件制作中也容易导致出现漏电失效等风险。因此，寻找一种可以降低碳化硅单晶生长过程中石墨包裹物产生的方法，对于碳化硅单晶产业的发展具有十分重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供了一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至1×10-5-6×10-5torr后以1-8℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1000-1500℃后通入惰性保护气体将气压调整至1-20torr，继续升温至1700-2000℃保持恒温，长晶时间为30-150h；
步骤3、充入氩气至300-500torr，按照2-5℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为1.2-2.0g/cm3。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为0.4-1.0g/cm3，多孔石墨片的气孔率为40-70％。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为0.1-1cm。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氩气、氮气、或者二者组成的混合气体。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为2-5℃/min。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为5-15℃/min。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本发明所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
1为石墨坩埚，2为籽晶，3为多孔石墨片，4为碳化硅粉料。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至1×10-5torr后以8℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1000-1500℃后通入惰性保护气体将气压调整至1torr，继续升温至1800℃保持恒温，长晶时间为150h；
步骤3、充入氩气至300torr，按照5℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为1.2g/cm3。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为0.4g/cm3，多孔石墨片的气孔率为70％。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为0.2cm。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氩气。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为15℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。
具体实施方式二：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至6×10-5torr后以2℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1000-1500℃后通入惰性保护气体将气压调整至1torr，继续升温至2000℃保持恒温，长晶时间为50h；
步骤3、充入氩气至500torr，按照5℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为2.0g/cm3。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为1.0g/cm3，多孔石墨片的气孔率为40％。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为0.1cm。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氩气、氮气组成的混合气体。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为10℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。
具体实施方式三：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至2×10-5torr后以4℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1200℃后通入惰性保护气体将气压调整至5torr，继续升温至1900℃保持恒温，长晶时间为100h；
步骤3、充入氩气至400torr，按照5℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为1.5g/cm3。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为0.5g/cm3，多孔石墨片的气孔率为50％。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为0.5cm。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氮气。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为4℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为8℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。
具体实施方式四：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至2×10-5torr后以4℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1000-1500℃后通入惰性保护气体将气压调整至20torr，继续升温至2000℃保持恒温，长晶时间为60h；
步骤3、充入氩气至500torr，按照4℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为1.6g/cm3。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为0.8g/cm3，多孔石墨片的气孔率为45％。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为0.3cm。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氩气。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。
具体实施方式五：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至5×10-5torr后以2℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1000℃后通入惰性保护气体将气压调整至20torr，继续升温至2000℃保持恒温，长晶时间为80h；
步骤3、充入氩气至500torr，按照5℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为1.2g/cm3。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为0.5g/cm3，多孔石墨片的气孔率为50％。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为0.6cm。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氮气。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为6℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。
具体实施方式六：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至3×10-5torr后以8℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1500℃后通入惰性保护气体将气压调整至20torr，继续升温至2000℃保持恒温，长晶时间为150h；
步骤3、充入氩气至300torr，按照2℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为2.0g/cm3。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为1.0g/cm3，多孔石墨片的气孔率为40％。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为1cm。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氮气。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为5℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为8℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。
具体实施方式七：
一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至1×10-5torr后以4℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1000℃后通入惰性保护气体将气压调整至1torr，继续升温至1700℃保持恒温，长晶时间为150h；
步骤3、充入氩气至300torr，按照3℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为1.2g/cm3。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为0.4g/cm3，多孔石墨片的气孔率为70％。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤1中多孔石墨片的厚度为0.1cm。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中惰性保护气体为氩气。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤2中升温速率为2℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，步骤3中关闭加热电源后的降温速率为10℃/min。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，碳化硅粉料在温度为1800℃发生分解-升华反应，其中Si(g)、SiC2(g)和Si2C(g)为主要气相组分，气相分子可以自由通过低密度多孔石墨中的空隙，不会对气氛的通过形成阻碍。
本实施方式所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，通过在粉料区与生长区，增加多孔石墨制成的多孔石墨圆片，石墨化后的细颗在上升过程中回进入此石墨结构的空隙中，而起到一定的过滤作用，进而大大减少甚至消除晶体生长产生的石墨包裹物，提高了晶体质量。

Claims (7)

1.一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、选取石墨坩埚作为反应容器，将碳化硅粉料放入石墨坩埚内，然后放入多孔石墨片，然后将将籽晶固定于石墨坩埚内的上盖中心位置，将密封好的石墨坩埚放入单晶生长炉内，抽真空至1×10-5-6×10-5torr后以1-8℃/min的速率进行加热；
步骤2、当单晶生长炉加热温度至1000-1500℃后通入惰性保护气体将气压调整至1-20torr，继续升温至1700-2000℃保持恒温，长晶时间为30-150h；
步骤3、充入氩气至300-500torr，按照2-5℃/min的速率开始降温至1000℃后，关闭加热电源后随炉冷却至室温，完成一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长。
2.根据权利要求1所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤1中石墨坩埚采用高纯高密度石墨制成，其密度为1.2-2.0g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤1中多孔石墨片为低密度石墨制成，多孔石墨片的密度为0.4-1.0g/cm3，多孔石墨片的气孔率为40-70％。
4.根据权利要求3所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤1中多孔石墨片的厚度为0.1-1cm。
5.根据权利要求4所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中惰性保护气体为氩气、氮气、或者二者组成的混合气体。
6.根据权利要求5所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤2中升温速率为2-5℃/min。
7.根据权利要求6所述的一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于：步骤3中关闭加热电源后的降温速率为5-15℃/min。
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