JP2020178035A

JP2020178035A - サセプタ、サセプタの再生方法、及び、成膜方法

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Publication number: JP2020178035A
Application number: JP2019079231A
Authority: JP
Inventors: 英一郎西村; Eiichiro Nishimura
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2019-04-18
Filing date: 2019-04-18
Publication date: 2020-10-29
Anticipated expiration: 2039-04-18
Also published as: JP7220845B2

Abstract

【課題】炭化ケイ素で形成されたサセプタを危険性の高い薬品や特別な設備等を用いることなく、安価に容易に再生することができる、サセプタ、サセプタの再生方法、及び、成膜方法を提供する。【解決手段】炭化ケイ素で形成されたサセプタ本体と、前記サセプタ本体の表面に形成された、厚さが１μｍ〜５μｍである炭素膜と、を備える、サセプタ。【選択図】図１

Description

本発明は、サセプタ、サセプタの再生方法、及び、成膜方法に関する。

炭化ケイ素は、ケイ素と炭素で構成される、化合物半導体材料である。炭化ケイ素は、絶縁破壊電界強度がケイ素の１０倍で、バンドギャップがケイ素の３倍であり、半導体材料として優れている。さらに、デバイスの作製に必要なｐ型、ｎ型の制御が広い範囲で可能であることなどから、ケイ素の限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。

このような用途に用いられる炭化ケイ素材料は、高純度、低欠陥、均一性等、高品質であることが要求される。そのため、炭化ケイ素材料は、昇華法等で作製した炭化ケイ素のバルク単結晶から加工した、炭化ケイ素単結晶ウエハを用いて、通常、この炭化ケイ素単結晶ウエハ上に化学的気相成長法（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、炭化ケイ素半導体デバイスの活性領域となる、炭化ケイ素エピタキシャル膜を成長させることにより製造することができる。

炭化ケイ素エピタキシャル膜は、例えば１５００℃程度以上の高温で、プロパンガスとシランガス等の化学反応により形成される。炭化ケイ素エピタキシャル膜を形成するときに、炭化ケイ素エピタキシャル膜を形成する炭化ケイ素単結晶ウエハを均熱化するため、このウエハを載置するサセプタが用いられている。このサセプタの材質は、化学的気相成長法おける処理条件に耐性があり、炭化ケイ素エピタキシャル膜中へのコンタミネーションの要因とならないことが求められることから、炭素製または炭化ケイ素製のサセプタが用いられてきた。

特開２０１２−１８２８７３号公報特開２００５−１２９７２４号公報

しかしながら、炭化ケイ素単結晶ウエハのみならず、サセプタにも炭化ケイ素膜が成長するため、炭素製のサセプタを用いた場合は、炭化ケイ素膜と炭素製サセプタとの熱膨張係数の差により変形が生じて、炭化ケイ素単結晶ウエハ内の均熱性が悪化して、成膜に影響してしまうことがあるという問題があった。また、炭素製サセプタは、成膜後の工程で燃焼除去することから、一度きりしか使用できない。一方で、炭化ケイ素製のサセプタを用いた場合には、炭化ケイ素膜と炭化ケイ素製サセプタとの熱膨張係数が同じであるため変形は生じず、また、炭素製サセプタとは異なり、燃焼除去されないものである。炭化ケイ素製のサセプタが非常に高価であることから、処理コストを抑えるために、炭化ケイ素製サセプタを再利用することが求められていた。そこで炭化ケイ素製サセプタを再利用するために、表面に成膜させた炭化ケイ素膜を除去する方法が課題となっていた。

特許文献１には、炭化ケイ素膜が付着した部材を、処理チャンバー内に収容し、プラズマ化させたフッ素含有ガスとプラズマ化させた酸素含有ガスとを、処理チャンバー内に供給することにより、炭化ケイ素をエッチング除去する方法が記載されている。

また、特許文献２には、三フッ化塩素ガスを、３００℃〜７００℃に加熱した炭化ケイ素膜に接触させることで、炭化ケイ素をエッチング除去する方法が記載されている。

しかしながら、これらの方法は、フッ化ガス等の危険性の高いガスを大量に用いるため、専用の処理チャンバーや高額な排ガス処理設備を使用する必要があり、炭化ケイ素半導体の生産コストを増加させる要因となっていた。

従って、本発明は、上記のような問題点に着目し、炭化ケイ素で形成されたサセプタを危険性の高い薬品や特別な設備等を用いることなく、安価に容易に再生することができる、サセプタ、サセプタの再生方法、及び、成膜方法を提供することを目的とする。

本発明のサセプタは、炭化ケイ素で形成されたサセプタ本体と、前記サセプタ本体の表面に形成された、厚さが１μｍ〜５μｍである炭素膜と、を備えるものである。

本発明のサセプタの再生方法は、本発明のサセプタを再利用する方法であって、前記炭素膜を燃焼除去する除去工程を含むものである。

本発明のサセプタの再生方法において、前記サセプタは、前記炭素膜に載置された炭化ケイ素ウエハに、化学的気相成長法により炭化ケイ素膜を成膜させる成膜させたサセプタであり、前記除去工程よりも前に、前記炭化ケイ素膜を除去して、前記炭素膜を露出させる露出工程を含んでもよい。

本発明の成膜方法は、本発明のサセプタに載置した炭化ケイ素ウエハ上に、化学的気相成長法により炭化ケイ素膜を成膜させる成膜工程を含むものである。

本発明であれば、炭化ケイ素で形成されたサセプタを危険性の高い薬品や特別な設備等を用いることなく、安価に容易に再生することができる、サセプタ、サセプタの再生方法、及び、成膜方法を提供することができる。

本発明の一実施形態にかかるサセプタを模式的に示す、側面断面図である。図１に示したサセプタを用いて炭化ケイ素膜を成膜させる成膜装置の一例を模式的に示す、側面断面図である。本発明の一実施形態にかかるサセプタの再生方法の各工程における、サセプタや炭化ケイ素膜を模式的に示す、側面断面図であり、図３（Ａ）は、成膜工程前の状態を示し、図３（Ｂ）は、成膜工程後の状態を示し、図３（Ｃ）は、露出工程後の状態を示し、図３（Ｄ）は、除去工程後の状態を示す図である。本発明の変形例にかかるサセプタを模式的に示す、側面断面図である。本発明の変形例にかかるサセプタを模式的に示す、平面図である。

（サセプタ）
本発明の一実施形態にかかるサセプタ１００について、図面を参照して説明する。本実施形態のサセプタ１００は、炭化ケイ素ウエハ等の成膜対象を載置して、化学蒸着により炭化ケイ素のエピタキシャル膜、多結晶膜を成膜対象に成膜させるときに用いることができる。また、本明細書において、「炭化ケイ素膜」という記載は、炭化ケイ素エピタキシャル膜と、炭化ケイ素多結晶膜とを含む。本実施形態では、図３に示すように、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを炭化ケイ素ウエハＳに成膜させる場合について説明する。

サセプタ１００は、図１に示すように、炭化ケイ素で形成された円形の平行平板状のサセプタ本体１１０と、サセプタ本体１１０の表面１１０ａに形成された、厚さが１μｍ〜５μｍである炭素膜１２０と、を備える。炭素膜１２０は、サセプタ本体１１０の表面１１０ａ全体に亘って形成されている。また、サセプタ本体１１０は、炭素膜１２０に載置する炭化ケイ素ウエハと熱膨張が同等のものを用いることができ、炭化ケイ素インゴットから切り出したものや、炭化ケイ素焼結体を用いることができる。

また、炭素膜１２０の厚さの上記数値範囲は、平均膜厚ではなく、炭素膜１２０の
最大膜厚と最小膜厚の範囲である。炭素膜１２０がこの範囲であれば、図３（Ｂ）のように炭化ケイ素ウエハＳ上に炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させるときに、炭素膜１２０と炭化ケイ素との熱膨張係数の差は成膜に影響しない。また、炭素膜１２０の厚さが１μｍよりも薄い場合には、化学的気相成長法よる成膜中に、炭素膜１２０の炭素が脱離して、炭素膜１２０が消失してしまう可能性があり、炭化ケイ素ウエハＳとサセプタが、炭化ケイ素の析出により、一体化してしまうおそれがある。また、炭素膜１２０の厚さが５μｍよりも厚い場合には、炭素膜１２０に成膜させた炭化ケイ素と炭素膜１２０の炭素との熱膨張係数の差が影響して、炭素膜１２０がサセプタ本体１１０から剥離したり、サセプタ本体１１０が変形したりする可能性がある。また、炭素膜１２０は、サセプタ本体１１０の表面１１０ａに、凹凸が少なく、また、膜厚の均一性が高い膜を形成することができる方法であれば特に限定されず、例えば抵抗加熱式の真空蒸着等により形成することができる。

また、炭素膜１２０は、（サセプタの再生方法）の項目で詳述するように、炭化ケイ素膜Ｆの成膜後に、既存の燃焼炉等の設備で炭化ケイ素膜Ｆが成膜したサセプタ１００を加熱することにより、燃焼除去することができる。また、炭素膜１２０を燃焼除去した後のサセプタ本体１１０は、再利用に差し支えないものである。すなわち、本実施形態のサセプタ１００は、危険性の高い薬品や特別な設備等を用いることなく、炭化ケイ素で形成されたサセプタ本体１１０を安価に容易に再生することができる。

（成膜方法）
次に、本発明の一実施形態にかかる成膜方法を、図面を参照して説明する。本実施形態の成膜方法は、炭化ケイ素ウエハ等の成膜対象を載置して、化学蒸着により炭化ケイ素のエピタキシャル膜、多結晶膜を成膜対象に成膜させる場合に用いることができる。本実施形態では、前述したサセプタ１００と、図２に示す成膜装置１０００を用いて、炭化ケイ素ウエハＳ上に炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａ（図３（ｃ））を成膜させる場合について説明する。なお、以下の説明は成膜方法の一例であり、問題のない範囲で、成膜装置の構成や、温度、圧力、ガス雰囲気等の各条件や、手順等を変更してもよい。

本実施形態の成膜方法は、例えば成膜装置１０００に設けたサセプタ１００に載置した、炭化ケイ素ウエハＳ上に、化学的気相成長法により炭化ケイ素膜Ｆを成膜させる成膜工程を含む。

図２に示すように、成膜装置１０００は、化学的気相成長法により、炭化ケイ素ウエハＳに炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させることができる。成膜装置１０００は、成膜装置１０００の外装となる筐体１０１０と、炭化ケイ素ウエハＳに炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させる成膜室１０２０と、成膜室１０２０より排出された原料ガスやキャリアガスを後述のガス排出口１０４０へ導入する排出ガス導入室１０５０と、排出ガス導入室１０５０を覆うボックス１０６０と、ボックス１０６０の外部より成膜室１０２０内を加温する、カーボン製のヒーター１０７０と、成膜室１０２０の上部に設けられ、成膜室１０２０に原料ガスやキャリアガスを導入するガス導入口１０３０と、原料ガス等を成膜装置外に排出するガス排出口１０４０と、サセプタ１００を回転可能に支持する支柱１０８０を有する。支柱１０８０は、サセプタ１００を保持する不図示の保持機構と、成膜工程においてサセプタ１００を回転させる不図示の回転機構と、を有する。

成膜工程について説明する。まず、サセプタ１００を支柱１０８０に保持させて、炭素膜１２０の上面１２０ａに、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの成膜対象となる炭化ケイ素ウエハＳを載置する（図３（Ａ））。この炭化ケイ素ウエハＳは、例えば、昇華法等で作製した炭化ケイ素のバルク単結晶から加工した、円形の平行平板状の、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶ウエハを用いることができる。なお、厚さ１００μｍ程度の炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させる場合、厚さ２５０μｍ〜７５０μｍ程度の炭化ケイ素ウエハＳを用いることができる。次に、減圧状態にして、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下で、成膜の反応温度まで、ヒーター１０７０によりサセプタ１００を加熱する。成膜の反応温度（例えば、１６５０℃程度）まで達したら、不活性ガスの供給を止めて、成膜室１０２０内に炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの成分を含む原料ガスやキャリアガスを供給する。このとき、サセプタ１００を図２の矢印Ａ方向に回転させながら、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させる。

原料ガスとしては、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させることができれば、特に限定されず、一般的に炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの成膜に使用されるＳｉ系原料ガス、Ｃ系原料ガスを用いることができる。例えば、Ｓｉ系原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ_４）を用いることができるほか、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）などのエッチング作用があるＣｌを含む塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることができる。Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ_４）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等の炭化水素を用いることができる。上記のほか、トリクロロメチルシラン（ＣＨ_３Ｃｌ_３Ｓｉ）、トリクロロフェニルシラン（Ｃ_６Ｈ_５Ｃｌ_３Ｓｉ）、ジクロロメチルシラン（ＣＨ_４Ｃｌ_２Ｓｉ）、ジクロロジメチルシラン（（ＣＨ_３）_２ＳｉＣｌ_２）、クロロトリメチルシラン（（ＣＨ_３）_３ＳｉＣｌ）等のＳｉとＣとを両方含むガスも、原料ガスとして用いることができる。

また、キャリアガスとしては、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの成膜を阻害することなく、原料ガスをサセプタ１００へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化ケイ素に対してエッチング作用があるＨ_２ガスをキャリアガスとして用いることができる。また、これら原料ガスおよびキャリアガスと同時に、第３のガスとして、パージガスや、導電型を制御するための不純物ドーピングガスを同時に供給することもできる。パージガスは、ＳｉやＣを含まないガスであり、例えば、Ｈ_２を含むエッチング作用があるガスのほか、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガス（希ガス）を用いることもできる。不純物ドーピングガスは、例えば、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａをサセプタ１００から分離することで得られる炭化ケイ素エピタキシャル膜の導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ_２）、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用いることができる。

炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させる際には、上記のガスを適宜混合して供給する。また、所望の炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの性状に応じて、成膜工程の途中でガスの混合割合、供給量等の条件を変更してもよい。また、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させる場合には、成膜対象である炭化ケイ素ウエハＳの結晶と同一方位の単結晶を成長させるために、１回の成膜工程で所望の膜厚になるまで膜を形成させるのではなく、複数回の成膜工程を行って、所望の膜厚を得てもよい。

炭化ケイ素ウエハＳの表面や気相での化学反応により、図３（Ｂ）に示すように、加熱した炭化ケイ素ウエハＳに炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させることができる。なお、成膜工程後は、図３（Ｂ）に示すように、炭化ケイ素ウエハＳだけではなく、サセプタ１００の炭素膜１２０の表面にも炭化ケイ素膜Ｆが成膜している。なお、炭化ケイ素ウエハＳ上ではエピタキシャル成長により炭化ケイ素エピタキシャル膜が成膜するものの、炭化ケイ素ウエハＳとは異なる場所ではエピタキシャル成長が起こらない場合があり、炭化ケイ素多結晶等の炭化ケイ素エピタキシャル膜とは異なるものが堆積している場合がある。

本実施形態の成膜方法によれば、（サセプタの再生方法）の項目で詳述するように、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの成膜後に、既存の燃焼炉等の設備で炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａ等が成膜したサセプタ１００を加熱することにより、炭素膜１２０を燃焼除去することができる。このことから、炭化ケイ素で形成されたサセプタ本体１１０を危険性の高い薬品や特別な設備等を用いることなく、安価に容易に再生することができる。

（サセプタの再生方法）
次に、本発明の一実施形態にかかるサセプタの再生方法を、図面を参照して説明する。
本実施形態では、前述の成膜方法により、炭化ケイ素ウエハＳに炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させた前述のサセプタ１００（図３（Ｂ））を再生する方法について説明する。

本実施形態のサセプタ１００の再生方法は、炭化ケイ素膜Ｆを除去して、炭素膜１２０を露出させる露出工程と、炭素膜１２０を燃焼除去する除去工程と、を含む。露出工程及び除去工程におけるサセプタ１００は、炭素膜１２０に炭化ケイ素ウエハＳを載置した後に、成膜工程において炭化ケイ素膜を成膜させたものであり、図３（Ｂ）に示すように、炭素膜１２０及び炭化ケイ素ウエハＳに、炭化ケイ素膜Ｆが成膜されている。

露出工程においては、図３（Ｂ）に示すように、炭素膜１２０及び炭化ケイ素ウエハＳに、炭化ケイ素膜Ｆが形成されたサセプタ１００を端面加工装置等に供して、例えば、炭化ケイ素膜Ｆを図３（Ｂ）の線Ｂまで研磨して、炭化ケイ素膜Ｆを除去することにより、図３（Ｃ）のように、炭素膜１２０の側面１２５を露出させる。なお、炭化ケイ素膜Ｆの除去は、炭素膜１２０が露出するように、一部でよいが、側面の一部の他、図３（Ｂ）の線Ｃのように、裏面全体を除去して、炭素膜１２０の下面１２０ｂを露出させれば、燃焼除去効率が良い。

露出工程の後に除去工程を行う。除去工程は、炭素膜１２０及び炭化ケイ素ウエハＳに炭化ケイ素膜が形成されたサセプタ１００（例えば図３（Ｃ））を、燃焼炉等の既存の設備を用いて、Ｏ_２や空気等の酸化性ガス雰囲気下で数百度に加熱して、炭素膜１２０のみを燃焼させることにより行う。除去工程により炭素膜１２０のみを除去することができる。これにより、図３（Ｄ）に示すように、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａが成膜した炭化ケイ素ウエハＳと、サセプタ本体１１０とが得られ、炭素膜１２０の下面１２０ｂに成膜した炭化ケイ素膜Ｆｂが除去できる。以上の工程により、炭素膜１２０を形成する前と同等の状態のサセプタ本体１１０が得られ、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させた後であっても、サセプタ本体１１０を再生することができる。また、再生したサセプタ本体１１０について、サセプタ本体１１０の表面１１０ａに炭素膜１２０を形成すれば、再度、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させるときのサセプタとして、再利用することができる。

本実施形態のサセプタの再生方法によれば、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの成膜後に、除去工程において、既存の燃焼炉等の設備で炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａが成膜したサセプタ１００を加熱することにより、炭素膜１２０を燃焼除去することができる。このことから、本実施形態のサセプタの再生方法であれば、炭化ケイ素で形成されたサセプタ本体１１０を危険性の高い薬品や特別な設備等を用いることなく、安価に容易に再生することができる。また、露出工程により炭素膜１２０を露出させることで、除去工程において、より確実に炭素膜１２０を燃焼除去することができる。

なお、本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的が達成できる他の工程等を含み、以下に示すような変形等も本発明に含まれる。なお、以下の変形例において、前述した実施形態と同じ構成には同じ符号を付して説明を省略する。

前述した実施形態のサセプタ１００は、例えば図１に示すように、サセプタ本体１１０の表面１１０ａの全体に亘って、炭素膜１２０が形成されていたが、炭素膜は、サセプタ本体１１０の表面１１０ａの全体ではなく表面１１０ａの一部に形成されていてもよい。例えば、図４のサセプタ１００Ａは、炭化ケイ素で形成された円形の平行平板状のサセプタ本体１１０と、サセプタ本体１１０の表面１１０ａに形成された、厚さが１μｍ〜５μｍである炭素膜１２０Ａと、を備える。炭素膜１２０Ａは、図４に示すように、サセプタ本体１１０の側面１１０ｂ及び下面１１０ａ２においては全面に形成され、また、サセプタ本体１１０の上面１１０ａ１においては、全面には形成されておらず、上面１１０ａ１の外周端縁から円環状に形成されており、露出しているサセプタ本体１１０と炭化ケイ素ウエハＳとは接触しておらず、これらの間に隙間Ｚがある。図４に示すように、サセプタ１００Ａに載置する炭化ケイ素ウエハＳの外周端縁の、サセプタ１００Ａへの接地箇所Ｓａが外周端縁の全体に亘って炭素膜１２０Ａと接していれば、隙間Ｚへ原料ガスが進入せず、隙間Ｚ内で炭化ケイ素が析出しないため、サセプタ本体１１０と炭化ケイ素ウエハＳは、成膜工程において析出した炭化ケイ素により固着することがない。よって、サセプタ１００Ａを用いた場合にも、除去工程により炭素膜１２０Ａを燃焼除去して、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａが成膜した炭化ケイ素ウエハＳとサセプタ本体１１０とを分離することができる。また、除去工程で炭素膜１２０Ａを燃焼除去する場合、サセプタ本体１１０と炭化ケイ素ウエハＳの間の部分においては、炭素膜１２０Ａの、サセプタ本体１１０の上面１１０ａ１に形成された円環の状部分が燃焼すればよく、サセプタ本体１１０の上面１１０ａ１全体に炭素膜１２０を形成する場合に比べて、除去工程の加熱処理時間を短くすることができる。また、図４のサセプタ１００Ａの場合、成膜後も隙間Ｚにおいて炭素膜１２０Ａが露出した状態を維持することから、露出工程が不要となる。また、隙間Ｚがあることで、炭化ケイ素製のサセプタ本体１１０と炭化ケイ素ウエハＳとの間に炭素膜があることによる、熱膨張係数の差に起因する、サセプタ本体１１０の変形等の不具合の発生をより確実に防止することができる。

また、前述した実施形態においては、図２に示すように、成膜装置１０００にサセプタ１００を１つ設けたものについて例示したが、成膜装置１０００にサセプタを複数設けてもよい。サセプタを複数設ける場合、例えば、図５に示すように、複数個のサセプタ１００を設置（図５では４つ）できるステージ２００を用いてもよい。図５に示すステージ２００は、４つのサセプタ設置部２１０と、サセプタ設置部２１０に設置したサセプタ１００を矢印Ｄ方向に回転させる不図示のサセプタ回転機構と、を有する。サセプタ１００には、炭化ケイ素ウエハＳを載置する。また、ステージ２００は、成膜装置１０００の支柱１０８０により支持されて、ステージ２００が矢印Ｅ方向に回転するように構成されている。すなわち、サセプタ１００とステージ２００は逆の方向に回転し、これにより、炭化ケイ素膜の膜厚がより均一になる。また、ステージ２００に複数のサセプタ１００を設置できることにより、一度に複数の炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させることができる。なお、図５の矢印Ｄ、矢印Ｅで示したサセプタ１００とステージ２００の回転の方向や、サセプタ１００とステージ２００の回転数は適宜設定することができる。

その他、本発明を実施するための最良の構成、方法などは、以上の記載で開示されているが、本発明は、これに限定されるものではない。すなわち、本発明は、主に特定の実施形態に関して特に説明されているが、本発明の技術的思想及び目的の範囲から逸脱することなく、以上述べた実施形態に対し、形状、材質、数量、その他の詳細な構成において、当業者が様々な変形を加えることができるものである。従って、上記に開示した形状、材質などを限定した記載は、本発明の理解を容易にするために例示的に記載したものであり、本発明を限定するものではないから、それらの形状、材質などの限定の一部、もしくは全部の限定を外した部材の名称での記載は、本発明に含まれるものである。

以下、本発明の実施例および比較例によって、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されることはない。

本実施例においては、前述した実施形態のサセプタ１００を設けた成膜装置１０００を用いて炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを成膜させたのち、サセプタ１００を再生した。

（実施例１）
サセプタ本体１１０として、直径１６０ｍｍ、厚さ１０００μｍの円形の平行平板状で炭化ケイ素製のものを用いた。炭素膜１２０は、サセプタ本体１１０の表面１１０ａに抵抗加熱式の真空蒸着により形成し、蒸着源に炭素を使用した抵抗加熱式の真空蒸着により形成し、厚さが均一な３μｍの炭素膜１２０を形成した。以上により、サセプタ１００を得た。

次に、サセプタ１００を成膜装置１０００の成膜室１０２０内の支柱に保持させて、炭素膜１２０の上面１２０ａに、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａの成膜対象となる、直径６インチで厚さ３５０μｍの炭化ケイ素ウエハＳを載置した。炭化ケイ素ウエハＳは、昇華法で作製した炭化ケイ素のバルク単結晶から加工した、円形の平行平板状の、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶ウエハを用いた。

次に、成膜工程を行った。成膜室１０２０内を不図示の排気ポンプにより真空引きをした後、１６５０℃まで加熱した。原料ガスとして、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８を用い、パージガスとしてＨ_２、ＨＣｌを用い、不純物ドーピングガスとしてＮ_２を用いた。炭化ケイ素膜Ｆの成膜は、ＳｉＨ_４：Ｃ_３Ｈ_８：Ｈ_２：ＨＣｌ：Ｎ_２＝０．２３０：０．１１０：９７．３６０：２．１００：０．００１の比率で上記ガスを混合して、成膜室１０２０内に合計で１８０ｓｌｍ、１５分間供給し、サセプタ１００を６００ｒｐｍで回転させながら、炭化ケイ素ウエハＳ上に炭化ケイ素エピタキシャル膜を成長させた。このとき、炉内圧力は２５ｋＰａであった。得られたエピタキシャル膜について、膜厚を測定した。膜厚の測定は５点とし、中心、円周端部、および中心と円周端部との間にあり、中心からの距離と円周端部からの距離が同じ地点について、斜入射型光学測定器により膜厚の測定を行った。なお、測定した膜厚から炭化ケイ素ウエハＳの厚さを差し引いた数値を、炭化ケイ素エピタキシャル膜の膜厚とした。１回のエピタキシャル成長で得られた炭化ケイ素エピタキシャル膜の平均膜厚は８μｍで、同一面内における膜厚のばらつきは３％以下であり、均質かつ低欠陥、高品質で、半導体材料として問題のない炭化ケイ素エピタキシャル膜を得ることができた。以上の工程を３０回繰り返してエピタキシャル膜成長を行い、平均膜厚が２４０μｍで、同一面内における膜厚のばらつきが±１０％以下の炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａを形成した。以上により成膜工程が終了した。

次に、成膜した炭化ケイ素ウエハＳとサセプタ１００とを分離させると共に、炭化ケイ素製のサセプタ本体１１０の再生させる再生工程を行った。まず、露出工程を行った。炭素膜１２０及び炭化ケイ素ウエハＳに炭化ケイ素膜が形成されたサセプタ１００を、端面加工装置に供して、炭化ケイ素膜を図３（Ｂ）の線Ｂまで研磨して、図３（Ｃ）のように、炭素膜１２０の側面１２５を露出させた。続いて、除去工程を行った。炭素膜１２０及び炭化ケイ素ウエハＳに炭化ケイ素膜が形成されたサセプタ１００を燃焼炉に供して、大気雰囲気下、８００℃で、２４時間加熱処理を行った。焼成炉から取り出したところ、炭素膜１２０が消失しており、図３（Ｄ）に示すように、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａが成膜した炭化ケイ素ウエハＳと、サセプタ本体１１０が得られ、また、炭素膜１２０の下面１２０ｂに成膜した炭化ケイ素膜Ｆｂを分離することができた。以上の工程により、炭化ケイ素エピタキシャル膜とサセプタ本体１１０とを分離することができた。再生したサセプタ本体１１０の状態を観察したところ、再生したサセプタ本体１１０には変形、歪み等はなく、炭素膜１２０を形成する前の状態と同等であり、サセプタとして再生可能な状態のものであった。

（実施例２）
実施例２として、サセプタ１００に替えて、図４に示すように、サセプタ本体１１０の側面１１０ｂ及び下面１１０ａ２において全体に形成され、また、サセプタ本体１１０の上面１１０ａ１の外周端縁から１．５ｃｍ内側の位置まで円環状に炭素膜１２０Ａが形成されたサセプタ１００Ａを用いた。なお、サセプタ本体１１０の上面１１０ａ１における炭素膜１２０Ａを形成しない箇所にはマスキングを施しておき、炭素膜１２０Ａを形成した。また、除去工程における処理時間を１０時間とした。サセプタ１００Ａを用いたこと、露出工程を行わないこと、除去工程の処理時間を変更したこと以外は、実施例１と同様にして行った。以上の工程により、炭素膜１２０が消失し、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａとサセプタ本体１１０とを分離することができた。再生したサセプタ本体１１０の状態を観察したところ、再生したサセプタ本体１１０には変形、歪み等はなく、炭素膜１２０を形成する前の状態と同等であった。また、サセプタ本体１１０の上面１１０ａ１全体に炭素膜１２０を形成した実施例１に比べて、除去工程の処理時間を短くすることができることが示された。

（従来例）
従来例として、実施例１のサセプタ１００に替えて、直径１６０ｍｍ、厚さ１０００μｍの平行平板状の黒鉛製サセプタを用い、炭素膜を形成せずに黒鉛製サセプタに炭化ケイ素ウエハを直接載置して炭化ケイ素エピタキシャル膜を成膜した。また、除去工程における処理時間は４８時間とした。また、成膜工程における成膜条件、露出工程は実施例と同様にして行った。得られた炭化ケイ素エピタキシャル膜を観察したところ、クラックと反りが観察された。このことから、炭化ケイ素製のサセプタを用いずに黒鉛製のサセプタを用いると、炭化ケイ素と炭素との熱膨張係数の差により、炭化ケイ素エピタキシャル膜に損傷が発生したことが示された。

（比較例１）
比較例１として、実施例１のサセプタ１００に替えて、炭素膜１２０を形成せずにサセプタ本体１１０をサセプタとして、すなわち、無処理の炭化ケイ素製サセプタを用いた。サセプタ本体１１０をサセプタとして用いたこと以外は実施例１と同様にして成膜工程を行った。成膜工程後にサセプタを取り出したところ、炭化ケイ素エピタキシャル膜Ｆａがサセプタにも析出しており、載置面の平滑性が損なわれていたため、特許文献１や特許文献２のような手間のかかる処理をしなければ、サセプタ本体を再生することができない状態であった。

（比較例２、比較例３）
比較例２、比較例３として、サセプタ１００における炭素膜１２０の厚さをそれぞれ０．３μｍ、１３μｍとしたこと以外は実施例１と同様に行った。比較例２においては、成膜工程後にサセプタを取り出し、炭化ケイ素膜が成膜したサセプタの露出工程に供したところ、炭素膜が一部消失していた。そして、その焼失した部分において、炭化ケイ素ウエハとサセプタとが固着しており、サセプタ本体を再生することができなかった。これにより、比較例２においては、炭素膜の膜厚が薄すぎて、成膜工程中に炭素膜の炭素が脱離して、炭素膜が消失してしまったことで、サセプタの再生ができないことが示された。

比較例３においては、成膜工程後にサセプタを取り出して観察したところ、炭素膜が剥離した箇所があった。また、炭化ケイ素膜が成膜したサセプタを露出工程、除去工程に供したところ、炭素膜を燃焼除去して得られたサセプタ本体に変形があった。これにより、比較例３においては、炭素膜の膜厚が厚すぎて、炭素膜に成膜させた炭化ケイ素と炭素膜の炭素との熱膨張係数の差により、炭素膜がサセプタ本体から剥離し、また、サセプタ本体が変形したことが示された。

本発明の例示的態様である実施例１、実施例２において、表面に適切な膜厚の炭素膜を形成したサセプタに炭化ケイ素ウエハを載置して炭化ケイ素エピタキシャル膜を成膜させた後に、危険性の高い薬品や特別な設備等を用いることなく、サセプタ本体を安価に容易に再生することができることが示された。また、再生したサセプタ本体には変形、歪み等は見られず、再度、サセプタ本体を成膜に用いることができることが示された。

１００、１００Ａサセプタ
１１０サセプタ本体
１１０ａサセプタ本体の表面
１２０、１２０Ａ炭素膜
Ｓ炭化ケイ素ウエハ
Ｆ炭化ケイ素膜
Ｆａ炭化ケイ素エピタキシャル膜

Claims

炭化ケイ素で形成されたサセプタ本体と、
前記サセプタ本体の表面に形成された、厚さが１μｍ〜５μｍである炭素膜と、を備える、サセプタ。
請求項１に記載のサセプタを再生する方法であって、
前記炭素膜を燃焼除去する除去工程を含む、サセプタの再生方法。
前記サセプタは、前記炭素膜に載置された炭化ケイ素ウエハに、化学的気相成長法により炭化ケイ素膜を成膜させる成膜させたサセプタであり、
前記除去工程よりも前に、前記炭化ケイ素膜を除去して、前記炭素膜を露出させる露出工程を含む、請求項２に記載のサセプタの再生方法。
請求項１に記載のサセプタに載置した炭化ケイ素ウエハ上に、化学的気相成長法により炭化ケイ素膜を成膜させる成膜工程を含む、成膜方法。