JP6541257B2 - 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法 - Google Patents
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Description
(2)前記ハロゲン化水素ガスが、HBrおよびHClからなる群から選択されたガスであることを特徴とする(1)に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(3)前記第1工程および前記第2工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガスで希釈されていることを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(4)前記第1工程および前記第2工程を、550〜650℃の温度範囲で行うことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一つに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
このCVD装置100は、チャンバ1内に原料ガスを導入しながら、ウェハの面上にエピタキシャル層を形成することが可能な、炭化珪素エピタキシャルウェハの製造装置である。CVD装置100は、ウェハが載置される複数の載置部2bを有して、これら複数の載置部2bが周方向に並んで配置されたサセプタ2と、サセプタ2との間で反応空間4を形成するように、サセプタ2の上方に対向して配置されたシーリング(天板)3と、シーリング3の下面に気相中からの堆積物が付着するのを阻止する程度にシーリング3の下面に近接して配置された遮蔽板10と、を備えている。
なお、原料ガスには、例えば、Si源にモノシラン(SiH4)、C源にプロパン(C3H8)を含むものを用いることができ、更にキャリアガスとして水素(H2)を含むものを用いことができる。
なお、遮蔽板10は、チャンバ内に着脱自在に取り付けられる構成であり、図1に示す遮蔽板10は、その外周部10aがチャンバ1の内壁1aに設けられた支持部11に載置されている。
第1工程で導入するハロゲン化水素ガスとしては、HBrおよびHClからなる群から選択されたガスを好ましく用いることができる。
第2工程で導入する酸素ガスは、純度99.999%以上のものを用いることが好ましい。例えば、酸素ガス中の不純物(例えば水分)が10体積ppm以上の場合、金属部材への腐食が生じることがあるので好ましくない。
C + O2 → CO2↑ ・・・(2)
また、チャンバ内の部材やチャンバ壁面を覆うSiCコートは、SiC堆積物と同じSiCではあるが、結晶方位面等の表面状態の違い等により、SiC堆積物を除去する条件では、(1)及び(2)のような反応の速度はSiC堆積物に比べて非常に小さいために、実質的な損傷を受けることはない。
SiC + 4HCl → SiCl4↑ + C + 2H2↑ ・・・(3)
C + O2 → CO2↑ ・・・(4)
本発明のクリーニング方法を適用する対象として、アイクストロン(AIXTRON)社製のSiCエピタキシャルウェハ製造装置を用いた。このSiCエピタキシャルウェハ製造装置は概略、図1に示したような構成を有している。このSiCエピタキシャルウェハ製造装置において、遮蔽板としてはその表面がSiCコート(炭化珪素膜)で被覆されたもの、サセプタおよび載置部としてはそれらの表面がTaCコート(炭化タンタル膜)で被覆されたものを用いた。SiCコートで被覆された面、及び、TaCコートで被覆された面の表面粗さは共に、算術平均粗さ(Ra)でRa≦4μmであった。
キャリアガスとしては水素を使用し、原料ガスとしてはSiH4とC3H8の混合ガスを用いた。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。しかも、SiCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
SiC堆積物とSiCコートとはSiCではあるが、特許文献1にも記載されているように、表面状態の違い等により、SiC堆積物だけを選択的に除去することができるものと考えられる。すなわち、SiC堆積物は凹凸に富み、かつ多数の孔を有する膜であるのに対して、SiCコートは平滑でかつ緻密な膜であるという違い等によるものと考えられる。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
実施例2では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、まず、チャンバ内にHBrガスを1000ccm、及び、Heガスを2000ccmで1時間流通させ、その後、Heガスの流通を止め、HBrガスを酸素ガス1000ccmに切り替えて1時間流通させた。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
実施例3では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、まず、チャンバ内にHBrガスを1000ccmで1時間流通させ、その後、HBrガスを酸素ガス1000ccm、及び、Heガスを2000ccmに切り替えて1時間流通させた。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
比較例1では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、チャンバ内にHBrガスを2000ccmで1時間流通させた。その後の酸素ガスの流通は行わなかった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=2:98であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物のうち、Siは十分除去することができたものの、Cは除去することができなかったことを示している。
HBrガスのクリーニングだけでは、Siは十分除去することができるものの、Cは除去することができないことがわかった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmとなり、原子数濃度比はSi:Ta:C=4:3:93であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物のうち、Siは十分除去することができたものの、Cは除去することができなかったことを示している。
HBrガスのクリーニングだけでは、Siは十分除去することができるものの、Cは除去することができないことがわかった。
比較例2では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、HBrガスの流通は行わず、チャンバ内に酸素ガスを2000ccmで1時間流通させた。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はクリーニング前と変わらず8μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、SiC堆積物を除去することができないことがわかった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はクリーニング前と変わらず8μmであり、原子数濃度比もクリーニング前と変わらずSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、SiC堆積物を除去することができないことがわかった。
比較例3では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を280℃に調整し、チャンバ内にF2ガスを1000ccm、Heガスを4000ccmで1時間流通させた。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は5μmとなり、原子数濃度比はC:F=82:18であった。この結果は、SiC堆積物は除去できるものの、TaCコートが損傷することを示している。
F2ガスを用いたクリーニングでは、SiC堆積物は除去することができるものの、TaCコートを損傷することがわかった。
1a 内壁
2 サセプタ
2b 載置部
3 シーリング(天板)
4 反応空間
5 ガス導入管
6、7 誘導コイル(加熱手段)
10 遮蔽板
10a 外周部
11 支持部
100 CVD装置(エピタキシャルウェハ製造装置、炭化珪素膜の成膜装置)
Claims (3)
- チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、
第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、
を有し、
前記ハロゲン化水素ガスがHBrガスである、炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。 - 前記第1工程および前記第2工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガスで希釈されていることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
- 前記第1工程および前記第2工程を、550〜650℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
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