JP6541257B2 - 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法 - Google Patents

炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6541257B2
JP6541257B2 JP2015125079A JP2015125079A JP6541257B2 JP 6541257 B2 JP6541257 B2 JP 6541257B2 JP 2015125079 A JP2015125079 A JP 2015125079A JP 2015125079 A JP2015125079 A JP 2015125079A JP 6541257 B2 JP6541257 B2 JP 6541257B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sic
cleaning
gas
tac
coated surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2015125079A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2017011102A (ja
Inventor
秀行 栗原
秀行 栗原
陽祐 谷本
陽祐 谷本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Showa Denko KK
Original Assignee
Showa Denko KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Showa Denko KK filed Critical Showa Denko KK
Priority to JP2015125079A priority Critical patent/JP6541257B2/ja
Publication of JP2017011102A publication Critical patent/JP2017011102A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6541257B2 publication Critical patent/JP6541257B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

本発明は、炭化珪素(以下「SiC」ともいう)の薄膜を形成する炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法に関する。より詳しくは、本発明は、パワー半導体用途等に用いられる炭化珪素膜の成膜装置のチャンバ内に堆積したSiC堆積物の除去に有用なクリーニング方法に関する。
SiCは、シリコンに比べてバンドギャップが広いこと、絶縁耐圧が高いこと、熱伝導性が高いこと等の理由から、IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistors:絶縁ゲートバイポーラトランジスタ)、SBD(Shot Key B Diode:ショットキー障壁ダイオード)等のパワーデバイス向けの半導体素子材料として用いられる。
これらのSiCパワーデバイスの作製には、エピタキシャル成長可能な成膜装置を用いてSiC単結晶基板上にSiC薄膜をエピタキシャル成長させた基板(以下「SiCエピタキシャルウェハ」ともいう)が利用される。
SiC薄膜をエピタキシャル成長可能な成膜装置は通常、高周波電源を用いてサセプタを1400〜1600℃程度に誘導加熱させ、そのサセプタ上にSiC基板を設置して原料ガスを導入する方法が用いられる。
このような成膜装置においてSiCエピタキシャル成長時には、SiC基板上だけではなく、チャンバ内の部材、例えば遮熱板やシーリング(天板)、チャンバ内壁面、原料ガス導入ノズル、サセプタ外周部等にSiC堆積物が生成する。これらのSiC堆積物は、チャンバ内に舞うパーティクルの発生源となり、また、エピタキシャル成長時においてSiC基板上またはSiCエピタキシャル膜上に落下して格子欠陥発生の原因ともなる。そのため、SiC堆積物が一定量堆積した段階で除去する必要がある。
チャンバ内のSiC堆積物の除去技術としては、例えば、チャンバ内の部材を外に取り出して物理的に剥ぎ取る方法や、部材を新品に交換する方法、または、ガスクリーニングによる除去などがある。
特許文献1には、フッ素含有ガスおよび酸素含有ガスをプラズマ化させてSiC堆積物を除去する方法が記載されている。
特許文献2には、サセプタを加熱させながら三フッ化塩素(ClF)を流通させてSiC堆積物を除去する方法が記載されている。
特開2013−46020号公報 特開2012−28385号公報
しかしながら、特許文献1のクリーニング方法では、サセプタが炭化タンタル(TaC)コーティングされている場合、プラズマ化された活性種(例えばFラジカル等)によってTaC保護層が損傷を受けてしまい、SiC堆積物とのクリーニング選択性が乏しいという課題が残されている。
特許文献2のクリーニング方法でも、特許文献1と同様、サセプタがTaCコーティングされている場合、ClFから生成したF活性種によってTaCが損傷を受けてしまい、SiC堆積物とのクリーニング選択性が乏しいという課題が残されている。
従って、上述したようなチャンバ内の部材を取り出してSiC堆積物を物理的に剥ぎ取ったり、新品に交換する等で対応せざるをえないのが現状である。
このため、SiCエピタキシャルウェハ製造装置において、TaCコートを保護しつつSiC堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる方法が求められている。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、チャンバ内の部材等に被覆されたTaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる、SiCエピタキシャルウェハを製造可能な炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、まず、ハロゲン化水素ガスを導入し、次いで、酸素ガスを導入してクリーニングを行うことによって、TaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物を選択的に除去できることを見出し、本発明に想到した。また、この方法によれば、チャンバ内の部材等に被覆されたSiCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物を選択的に除去できることも見出した。
本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を採用した。
(1)チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(2)前記ハロゲン化水素ガスが、HBrおよびHClからなる群から選択されたガスであることを特徴とする(1)に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(3)前記第1工程および前記第2工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガスで希釈されていることを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(4)前記第1工程および前記第2工程を、550〜650℃の温度範囲で行うことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一つに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法によれば、チャンバ内の部材等に被覆されたTaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる、SiCエピタキシャルウェハを製造可能な炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供することができる。
本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置の一例を示す断面模式図である。
以下、本発明を適用した炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法について、図面を用いてその構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する。
図1は、本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置の一例として、炭化珪素エピタキシャルウェハを製造可能なCVD装置を示す断面模式図である。
乾式で炭化珪素の薄膜を成膜する装置であれば、本発明のクリーニング方法の対象になる。すなわち、基板などのターゲット材に炭化珪素の薄膜を形成する際、ターゲット材以外のチャンバ(反応容器)内の部材やチャンバ内壁にもSiC堆積物が形成されてしまう。本発明のクリーニング方法では、このSiC堆積物を除去することができる。
本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置は、例えば図1に示すようなCVD装置100である。
このCVD装置100は、チャンバ1内に原料ガスを導入しながら、ウェハの面上にエピタキシャル層を形成することが可能な、炭化珪素エピタキシャルウェハの製造装置である。CVD装置100は、ウェハが載置される複数の載置部2bを有して、これら複数の載置部2bが周方向に並んで配置されたサセプタ2と、サセプタ2との間で反応空間4を形成するように、サセプタ2の上方に対向して配置されたシーリング(天板)3と、シーリング3の下面に気相中からの堆積物が付着するのを阻止する程度にシーリング3の下面に近接して配置された遮蔽板10と、を備えている。
なお、原料ガスには、例えば、Si源にモノシラン(SiH)、C源にプロパン(C)を含むものを用いることができ、更にキャリアガスとして水素(H)を含むものを用いことができる。
図1に示すCVD装置100はさらに、サセプタ2の下面側及びシーリングの上面側に配置されて、載置部2bに載置されたウェハを加熱する加熱手段6、7と、シーリング3の上面中央部から反応空間4内に原料ガスを導入するガス導入口を有するガス導入管5とを備える。ガス導入管5は、ガス導入口から放出された原料ガスを反応空間4の内側から外側に向かって導入する。
加熱手段6、7は例えば、高周波誘導加熱によって加熱する誘導コイルであり、シーリング3を加熱し、加熱されたシーリング3からの輻射熱によって遮蔽板10を加熱し、遮蔽板10からの輻射熱によってウェハを加熱することができる。
サセプタ2及びシーリング3の材料には、高周波誘導加熱に適した材料として、耐熱性に優れ、かつ熱伝導率の良いカーボン材料、例えば、黒鉛からなるものを用いることができ、さらにカーボン材料からのパーティクル等の発生を防ぐため、その表面がSiCやTaC等で被覆されたものを好適に用いることができる。また、サセプタ2及びシーリング3としては、炭化珪素からなるものを用いることもできる。
なお、シーリング3は様々な方法で支持可能であるが、図1に示すCVD装置100では、その下面中央部に遮蔽板10の開口部10bの内側に位置するように突出して設けられている突起部12を介して、ガス導入管5に固定された支持部材13に支持されている。この突起部12によって、遮蔽板10の内周部側からシーリング3との間に向かってガスが流れ込み難くなる。
サセプタ2に形成された収容部(図示せず)に収容された複数の載置部2bは、円盤状のサセプタ2の中央部を囲むように周方向に並んで配置する。サセプタ2の下面中央部には公転用回転軸2aが取り付けられている。公転用回転軸2aはガス導入管5の直下に配置することになる。各載置部2bには自転用回転軸(図示せず)が取り付けられている。この構成によって、ガス導入管5を中心軸にしてSiC単結晶ウェハをサセプタ2によって公転させるとともに、SiC単結晶ウェハの中心を軸にしてSiC単結晶ウェハ自体を載置部2bと共に自転させるようになっている。
載置部2bの材料には、高周波誘導加熱に適した材料として、耐熱性に優れなおかつ熱伝導率の良いカーボン材料例えば、黒鉛からなるものを用いることができ、さらにカーボン材料からのパーティクル等の発生を防ぐため、その表面がSiCやTaC等で被覆されたものを好適に用いることができる。また、載置部2bとしては、炭化珪素からなるものを用いることもできる。
遮蔽板10は、例えば黒鉛製のシーリング3の下面からの発塵物(黒鉛)がウェハに落下するのを阻止して、シーリングの材料片を起点とする欠陥の面密度を低減することができる。遮蔽板10を備えると、シーリングの下面に堆積した堆積物を除去するといった面倒なクリーニング作業を行わずに、遮蔽板を交換するといった簡便なメンテナンス作業を行うだけで、シーリング下面から落下して膜内に入り込むSiC堆積物等のダウンフォールの低減を図ることが可能である。
遮蔽板10の材料片がウェハに落下すると、遮蔽板の材料片を起点とする欠陥が形成されるので、それを抑制するためにはシーリング3の材料よりも高温下での発塵やチャンバ内のガスとの相互作用による昇華が生じにくい材料からなることが好ましい。このため、遮蔽板10としては、SiCからなるもの、又は、黒鉛の基材の表面がSiCやTaC等で被覆されたもの、もしくは、熱分解炭素膜を被覆したものを用いることが好ましい。遮蔽板10がSiCからなる場合、又は、少なくとも下面の表面がSiCで被覆されている場合、SiC堆積物の付着性が高く、遮蔽板10から落下するSiC堆積物の量を低減することができる。
なお、遮蔽板10は、チャンバ内に着脱自在に取り付けられる構成であり、図1に示す遮蔽板10は、その外周部10aがチャンバ1の内壁1aに設けられた支持部11に載置されている。
本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、炭化珪素膜の成膜装置のチャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する。
(第1工程)
第1工程で導入するハロゲン化水素ガスとしては、HBrおよびHClからなる群から選択されたガスを好ましく用いることができる。
ハロゲン化水素ガスは、純度99.999%以上のものを用いることが好ましい。例えば、ハロゲン化水素ガス中の不純物(例えば水分)が10体積ppm以上の場合、金属部材への腐食が生じることがあるので好ましくない。
ハロゲン化水素ガスの流量は特に制限はないが、例えば10〜5000cc/minに設定することができる。
ハロゲン化水素ガスを導入する際、アルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを用いて希釈してもよい。例えば、10〜50体積%に希釈することができる。不活性ガスで希釈した場合のハロゲン化水素ガスと不活性ガスの全流量は特に制限はないが、例えば10〜5000ccmに設定することができる。
第1工程は、550〜650℃の温度範囲で行うことが好ましく、570〜620℃の温度範囲で行うことがより好ましい。650℃以下の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面にSiCコートやTaCコート等が被覆されていた場合にも、SiCコートやTaCコート等への損傷を回避できるので好ましい。また、550℃以上の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面に堆積されたSiC堆積物のクリーニング反応速度の著しい低下を回避できるので好ましい。
第1工程におけるガス導入時間は、炭化珪素膜の総成長時間(炭化珪素膜の成長時間の合計)に基づいて決めることが好ましい。炭化珪素膜の総成長時間とSiC堆積物の堆積量とは比例関係にあるからである。例えば、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層を有するSiCエピタキシャルウェハを製造する場合、SiCエピタキシャル膜の総成長時間とSiC堆積物の堆積量とは比例関係にある。
(第2工程)
第2工程で導入する酸素ガスは、純度99.999%以上のものを用いることが好ましい。例えば、酸素ガス中の不純物(例えば水分)が10体積ppm以上の場合、金属部材への腐食が生じることがあるので好ましくない。
酸素ガスの流量は特に制限はないが、例えば10〜5000ccmに設定することができる。
酸素ガスを導入する際、アルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを用いて希釈してもよい。例えば、10〜50体積%に希釈することができる。酸素ガスで希釈した場合の酸素ガスと不活性ガスの全流量は特に制限はないが、例えば10〜5000ccmに設定することができる。
第2工程は、550〜650℃の温度範囲で行うことが好ましく、570〜620℃の温度範囲で行うことがより好ましい。650℃以下の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面にSiCコートやTaCコートが被覆されていた場合にも、SiCコートやTaCコートへの損傷を回避できるので好ましい。また、550℃以上の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面に堆積されたSiC堆積物のクリーニング反応速度の著しい低下を回避できるので好ましい。
第2工程におけるガス導入時間は、炭化珪素膜の総成長時間に基づいて決めることが好ましい。炭化珪素膜の総成長時間とSiC堆積物の堆積量とは比例関係にあるからである。
ハロゲン化水素ガスとしてHBrを用いた場合、HBrガス、酸素ガスによるSiC堆積物を除去する反応は以下の式(1)及び式(2)のように考えられる。
SiC + 4HBr → SiBr↑ + C + 2H↑ ・・・(1)
C + O → CO↑ ・・・(2)
一方、チャンバ内の部材やチャンバ壁面を覆うTaCコートは、HBrガス供給、それに続く酸素ガス供給を行っても、表面状態の違い等によりSiC堆積物よりも反応しにくいという性質があるため、SiC堆積物を除去する条件では、実質的な損傷を受けることはない。
また、チャンバ内の部材やチャンバ壁面を覆うSiCコートは、SiC堆積物と同じSiCではあるが、結晶方位面等の表面状態の違い等により、SiC堆積物を除去する条件では、(1)及び(2)のような反応の速度はSiC堆積物に比べて非常に小さいために、実質的な損傷を受けることはない。
クリーニングの終点は、チャンバ内クリーニング排気ガス中のSiBr濃度、CO濃度の測定によって決定することができる。
ハロゲン化水素ガスとしてHClを用いた場合、HClガス、酸素ガスによるSiC堆積物を除去する反応は以下の式(3)及び式(4)のように考えられる。
SiC + 4HCl → SiCl↑ + C + 2H↑ ・・・(3)
C + O → CO↑ ・・・(4)
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、本発明の効果を発揮し得る範囲で適宜変更して実施することができる。
〔実施例1〕
本発明のクリーニング方法を適用する対象として、アイクストロン(AIXTRON)社製のSiCエピタキシャルウェハ製造装置を用いた。このSiCエピタキシャルウェハ製造装置は概略、図1に示したような構成を有している。このSiCエピタキシャルウェハ製造装置において、遮蔽板としてはその表面がSiCコート(炭化珪素膜)で被覆されたもの、サセプタおよび載置部としてはそれらの表面がTaCコート(炭化タンタル膜)で被覆されたものを用いた。SiCコートで被覆された面、及び、TaCコートで被覆された面の表面粗さは共に、算術平均粗さ(Ra)でRa≦4μmであった。
SiC単結晶ウェハを載置部に配置し、真空排気を行った後に水素ガスを導入して200mbarの減圧雰囲気に調整した。その後、1570℃まで昇温し、成長速度5μm/hで1時間成長を行い、厚さ5μmのSiCエピタキシャル膜をSiC単結晶ウェハ上に成膜してSiCエピタキシャルウェハを作製した。
キャリアガスとしては水素を使用し、原料ガスとしてはSiHとCの混合ガスを用いた。
次に、作製したエピタキシャルウェハを取り出して、本発明のクリーニング方法によって、チャンバ内のクリーニングを行った。クリーニングの条件としては、チャンバ内の温度を620℃に調整し、チャンバ内にHBrガスを2000ccmで1時間流通させ、その後、酸素ガスに切り替えて2000ccmで1時間流通させた。
クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表1に示す。
Figure 0006541257
表1に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。しかも、SiCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
SiC堆積物とSiCコートとはSiCではあるが、特許文献1にも記載されているように、表面状態の違い等により、SiC堆積物だけを選択的に除去することができるものと考えられる。すなわち、SiC堆積物は凹凸に富み、かつ多数の孔を有する膜であるのに対して、SiCコートは平滑でかつ緻密な膜であるという違い等によるものと考えられる。
また、表1に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
〔実施例2〕
実施例2では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、まず、チャンバ内にHBrガスを1000ccm、及び、Heガスを2000ccmで1時間流通させ、その後、Heガスの流通を止め、HBrガスを酸素ガス1000ccmに切り替えて1時間流通させた。
クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表2に示す。
Figure 0006541257
表2に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。
また、表2に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
〔実施例3〕
実施例3では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、まず、チャンバ内にHBrガスを1000ccmで1時間流通させ、その後、HBrガスを酸素ガス1000ccm、及び、Heガスを2000ccmに切り替えて1時間流通させた。
クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表3に示す。
Figure 0006541257
表3に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。
また、表3に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
〔比較例1〕
比較例1では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、チャンバ内にHBrガスを2000ccmで1時間流通させた。その後の酸素ガスの流通は行わなかった。
クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表4に示す。
Figure 0006541257
表4に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=2:98であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=2:98であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物のうち、Siは十分除去することができたものの、Cは除去することができなかったことを示している。
HBrガスのクリーニングだけでは、Siは十分除去することができるものの、Cは除去することができないことがわかった。
また、表4に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmであり、原子数濃度比はSi:Ta:C=4:3:93であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmとなり、原子数濃度比はSi:Ta:C=4:3:93であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物のうち、Siは十分除去することができたものの、Cは除去することができなかったことを示している。
HBrガスのクリーニングだけでは、Siは十分除去することができるものの、Cは除去することができないことがわかった。
〔比較例2〕
比較例2では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、HBrガスの流通は行わず、チャンバ内に酸素ガスを2000ccmで1時間流通させた。
クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表5に示す。
Figure 0006541257
表5に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はクリーニング前と変わらず8μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、SiC堆積物を除去することができないことがわかった。
また、表5に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はクリーニング前と変わらず8μmであり、原子数濃度比もクリーニング前と変わらずSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、SiC堆積物を除去することができないことがわかった。
〔比較例3〕
比較例3では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を280℃に調整し、チャンバ内にFガスを1000ccm、Heガスを4000ccmで1時間流通させた。
クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表6に示す。
Figure 0006541257
表6に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。
一方、表6に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は5μmであり、原子数濃度比はC:F=82:18であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は5μmとなり、原子数濃度比はC:F=82:18であった。この結果は、SiC堆積物は除去できるものの、TaCコートが損傷することを示している。
ガスを用いたクリーニングでは、SiC堆積物は除去することができるものの、TaCコートを損傷することがわかった。
上記実施例では、TaCコートされた部材、及び、SiCコートされた部材を例に挙げて、本発明の効果を説明したが、他の材料でコートされた部材表面を保護しつつ、その上に形成されたSiC堆積物を除去することもできる。
1 チャンバ
1a 内壁
2 サセプタ
2b 載置部
3 シーリング(天板)
4 反応空間
5 ガス導入管
6、7 誘導コイル(加熱手段)
10 遮蔽板
10a 外周部
11 支持部
100 CVD装置(エピタキシャルウェハ製造装置、炭化珪素膜の成膜装置)

Claims (3)

  1. チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、
    第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、
    を有し、
    前記ハロゲン化水素ガスがHBrガスである、炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
  2. 前記第1工程および前記第2工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガスで希釈されていることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
  3. 前記第1工程および前記第2工程を、550〜650℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
JP2015125079A 2015-06-22 2015-06-22 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法 Active JP6541257B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015125079A JP6541257B2 (ja) 2015-06-22 2015-06-22 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015125079A JP6541257B2 (ja) 2015-06-22 2015-06-22 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2017011102A JP2017011102A (ja) 2017-01-12
JP6541257B2 true JP6541257B2 (ja) 2019-07-10

Family

ID=57761757

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015125079A Active JP6541257B2 (ja) 2015-06-22 2015-06-22 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6541257B2 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6867221B2 (ja) * 2017-04-27 2021-04-28 大陽日酸株式会社 エピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法
US12014924B2 (en) 2018-07-20 2024-06-18 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon carbide epitaxial substrate and method for manufacturing silicon carbide semiconductor device
JP7153582B2 (ja) * 2019-02-01 2022-10-14 東京エレクトロン株式会社 成膜方法及び成膜装置
CN117802582A (zh) * 2024-03-01 2024-04-02 浙江求是半导体设备有限公司 外延炉清洗方法和N型SiC的制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001250785A (ja) * 2000-03-06 2001-09-14 Toshiba Ceramics Co Ltd 炭化ケイ素が被覆された半導体熱処理用部材の洗浄方法
JP3823801B2 (ja) * 2001-10-12 2006-09-20 株式会社デンソー 炭化珪素半導体基板の製造方法
JP2009277757A (ja) * 2008-05-13 2009-11-26 Denso Corp 半導体装置の製造方法
WO2009148930A1 (en) * 2008-06-04 2009-12-10 Dow Corning Corporation Method of reducing memory effects in semiconductor epitaxy
JP2012080035A (ja) * 2010-10-06 2012-04-19 Hitachi Kokusai Electric Inc 基板処理装置及び基板製造方法
JP5643679B2 (ja) * 2011-03-02 2014-12-17 大陽日酸株式会社 炭化珪素の除去方法
JP2015037134A (ja) * 2013-08-14 2015-02-23 大陽日酸株式会社 炭化珪素除去装置、及び炭化珪素除去方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2017011102A (ja) 2017-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6226648B2 (ja) SiCエピタキシャルウェハの製造方法
US20120231615A1 (en) Semiconductor thin-film manufacturing method, semiconductor thin-film manufacturing apparatus, susceptor, and susceptor holder
JP6541257B2 (ja) 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法
EP2741316B1 (en) Epitaxial wafer manufacturing device and manufacturing method
JP2003086518A (ja) 炭化珪素膜のcvd方法、cvd装置及びcvd装置用サセプター
JP2011171450A (ja) 成膜装置および成膜方法
JP2011233583A (ja) 気相成長装置及びシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法
JP2016119472A (ja) ウェハ支持台とそれを備えたSiCエピタキシャルウェハの製造装置および製造方法
CN111286723A (zh) 基座和化学气相沉积装置
JP6562546B2 (ja) ウェハ支持台、ウェハ支持体、化学気相成長装置
JP7190894B2 (ja) SiC化学気相成長装置
JP4551106B2 (ja) サセプタ
JP5496721B2 (ja) 成膜装置および成膜方法
JP5267361B2 (ja) エピタキシャル成長方法
JP5459257B2 (ja) シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法
JP6335683B2 (ja) SiCエピタキシャルウェハの製造装置
JP2008270682A (ja) 炭化珪素半導体結晶膜形成装置および炭化珪素半導体結晶膜形成方法
JP7049818B2 (ja) 成膜装置
JP2014179550A (ja) 基板処理装置
JP7367497B2 (ja) 炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法、および、炭化ケイ素多結晶基板の製造方法
JP2013016562A (ja) 気相成長方法
KR102136942B1 (ko) SiC 단결정 성장로의 클리닝 방법
JPWO2016103924A1 (ja) 炭化珪素堆積物のクリーニング方法
JP2021103720A (ja) エピタキシャル膜成長用ウエハ、エピタキシャル膜成長方法、除去方法、および、エピタキシャルウエハの製造方法
JP2011171630A (ja) 気相成長装置及びシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20180306

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20181102

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20181210

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20181218

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190214

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190226

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190423

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20190514

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20190610

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6541257

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350