JP7153582B2 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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Description

本開示は、成膜方法及び成膜装置に関する。
特許文献１には、ウェハ上に炭化ケイ素（ＳｉＣ）膜をエピタキシャル成長によって形成する成膜装置が開示されている。この成膜装置は、その内部に減圧可能な空間を有する容器を有し、また、複数のウェハを保持し当該複数のウェハを回転させるように構成された回転ステージを容器内に有する。さらに、この成膜装置では、上記複数のウェハは略円板形状の部材であるホルダ上に載置され、当該ホルダが回転ステージ上に搭載され、上記ホルダが、ＳｉＣによってコーティングされたグラファイト製の部材で構成されている。
特開２０１６－１００４６２号公報
本開示にかかる技術は、ＳｉＣ膜の成膜に関する部材を長寿命化させると共に、ＳｉＣ膜の成膜装置のクリーニング効率を向上させる。
本開示の一態様は、被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜方法であって、成膜装置の処理容器内に、前記被処理基板を保持したホルダを搬入して載置台に載置すると共に、前記処理容器内に原料ガスを供給して前記被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜工程と、少なくとも表面が熱分解炭素で構成される板状部材を、前記処理容器内に搬入し前記載置台に載置すると共に、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給し、前記成膜工程で前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を除去する除去工程とを有し、前記載置台は、内部に前記ホルダが載置される凹部を有し、前記板状部材は、外周に鍔部を有し、前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う。
本開示によれば、ＳｉＣ膜の成膜に関する部材を長寿命化させると共に、ＳｉＣ膜の成膜装置のクリーニング効率を向上させることができる。
第１実施形態に係る成膜装置の構成の概略を模式的に示した図である。 図１の成膜装置における処理容器内の構成の概略を模式的に示した断面図である。 第１の実施形態に係る、成膜装置による成膜処理の一例を説明するためのフローチャートを示す図である。 本発明者らが行った、基板の温度分布に関する評価試験の結果を示す図である。 第３実施形態に係る成膜装置が有するホルダの概略を模式的に示す部分断面図である。
近年、半導体パワーデバイスといった電子デバイスに、ＳｉＣが用いられるようになっている。このような電子デバイスの製造では、単結晶の基板上に基板結晶と同じ方位関係を有する膜を成長させるエピタキシャル成長によって、ＳｉＣ基板上にＳｉＣ膜が成膜される。
エピタキシャル成長によるＳｉＣ膜の成膜装置として、内部が減圧可能に構成された処理容器と、その処理容器内に配設され、被処理基板を保持するホルダを介して当該被処理基板が載置される載置台と、を有するものが知られている。この成膜装置の処理容器には、成膜用の原料ガスが導入されるガス導入口が設けられ、また、排気マニホールド等の排気管を介して排気装置が接続されている。
上述のような成膜装置では、成膜の際に、不要な反応生成物が、載置台や排気管等といった被処理基板以外の部分に付着する。このように付着すると、付着した部分に応力が生じることがある。また、基板搬入出口を兼ねるガス導入口の付近で、不要な反応生成物が樹状成長して被処理基板の自動搬送の際に被処理基板と接触してしまうことがある。そのため、付着した不要な反応生成物を除去するため、従来、定期的に拭き取りや研磨を行う方法や、載置台を加熱しながら水素を供給する方法が採られていた。
しかし、前述のように定期的に拭き取りや研磨により除去する場合、発塵する可能性があり、作業性が悪い。さらに、拭き取り等で除去する方法では処理容器の冷却を含めた作業時間が長くなるため装置ダウンタイムが長くなる。
一方、前述のように載置台を加熱しながら水素を供給して除去する場合、十分除去することはできない。
そこで、不要な反応生成物を除去する方法すなわち成膜装置のクリーニング方法として、ＣｌＦ３ガス等のフッ素含有ガスを供給する方法が考えられている。
このフッ素含有ガスを供給する方法では、反応性の高いフッ素含有ガスから載置台を保護するために載置台にホルダ等を載置しておく必要がある。ホルダを載置することで、当該ホルダのクリーニングも兼ねることができる。
しかし、ホルダが特許文献１のようにＳｉＣによってコーティングされたグラファイト製の部材である場合、クリーニング用のフッ素含有ガスによって、コーティングされたＳｉＣまで除去され、下地のグラファイト部分が損傷を受けることがある。
また、ホルダに代えて、ＳｉＣのバルク材で構成されるクリーニング専用の板状部材を載置台に載置することも考えられる。しかし、この場合、上記板状部材は、フッ素含有ガスにより不要な反応生成物と共にエッチングされるため、寿命が短い。また、この場合、エッチングの必要のない部分に対してフッ素含有ガスが消費されるため、クリーニング効率が悪い。さらに、この場合、エッチングの必要のない部分に対してフッ素含有ガスが消費されるためクリーニングガスの総量が大きいので、載置台より上流側の部材のダメージが大きいため、当該上流側の部材の寿命が短い。
そこで、本開示にかかる技術は、ＳｉＣ膜の成膜に関する部材を長寿命化させると共に、ＳｉＣ膜の成膜装置のクリーニング効率を向上させる。
以下、本実施形態にかかる成膜方法及び成膜装置を、図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係る成膜装置の構成の概略を模式的に示した図である。
図１の成膜装置１は、略直方体状の処理容器１１を備える。
処理容器１１には、排気ライン１２が接続されており、処理容器１１は、排気ライン１２により所定の減圧状態（圧力）に調整することが可能となっている。排気ライン１２は、処理容器１１に一端が接続される排気管１２ａを有する。排気管１２ａは、排気マニホールド等から成り、処理容器側とは反対側にメカニカルブースターポンプ等からなる真空ポンプ１２ｂが接続されている。排気管１２ａにおける処理容器１１と真空ポンプ１２ｂとの間には、ＡＰＣ（自動圧力制御）バルブや比例制御弁等からなる、処理容器１１内の圧力を調整する圧力調整部１２ｃが設けられている。また、処理容器１１には、圧力計１３が設けられており、圧力調整部１２ｃによる処理容器１１内の圧力の調整は、圧力計１３での計測結果に基づいて行われる。
処理容器１１は、両端に開口部を有する中空の四角柱状の処理容器本体１１ａと、上記開口部を塞ぐように処理容器本体１１ａの両端それぞれに接続される側壁部１１ｂとにより構成されている。
処理容器本体１１ａの外側には、高周波電源１４ａに接続された誘導コイル１４が設けられている。誘導コイル１４は、被処理基板を加熱するものであり、例えば、後述のサセプタ２３等を誘導加熱し、誘導加熱されたサセプタ２３からの輻射熱や熱伝導により被処理基板等を加熱する。
処理容器１１内には、処理ガス供給機構１５により成膜の原料となる原料ガス等の処理ガスが供給されるよう構成されている。処理ガス供給機構１５は、処理容器１１に接続されるガス供給管１５ａと、該ガス供給管１５ａに接続されるガス供給管１５ｂ１～１５ｂ５とを有する。
ガス供給管１５ｂ１～１５ｂ５にはそれぞれ、質量流量コントローラ（ＭＦＣ）１５ｃ１～１５ｃ５とバルブ１５ｄ１～１５ｄ５とが設けられている。
ガス供給管１５ｂ１には、ガス供給源１５ｅ１が接続され、該供給源１５ｅ１からＳｉＨ４ガスが供給される。同様に、ガスライン１５ｂ２～１５ｂ５にはそれぞれガス供給源１５ｅ２～１５ｅ５が接続され、各ガス供給源１５ｅ２～１５ｅ５からＣ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガス、ＣｌＦ３ガス、Ａｒガスが供給される。
被処理基板としてのＳｉＣ基板上に、エピタキシャル成長によるＳｉＣ膜の成膜を行う場合には、成膜のための原料ガスとして、ガス供給管１５ｂ１～１５ｂ３からＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスが処理容器１１に供給される。
また、処理容器１１のクリーニングの際には、ガス供給管１５ｂ３～１５ｂ５からＣｌＦ３ガス、Ｈ２ガス、Ａｒガスのうちの１種が、または、これらのうちの２種以上のガスが混合されて、処理容器１１に供給される。
さらに、成膜装置１では、処理容器１１のクリーニングの際に、該処理容器１１内に大気を導入するため、排気管１２ａにおける圧力調整部１２ｃの上流に大気導入機構１６が接続されている。大気導入機構１６は、一端が排気管１２ａに接続され他端に大気導入口１６ｂが形成された配管１６ａを有する。配管１６ａには、排気管１２ａ側から順に質量流量コントローラ（ＭＦＣ）１６ｃとバルブ１６ｄが設けられている。
なお、大気導入機構１６は、処理容器１１内を大気雰囲気とすることができればよく、接続先は排気管１２ａに限られない。また、配管１６ａには大気から塵や埃等を除去するため不図示のフィルタを設けることが好ましい。
また、成膜装置１は制御部１００を備えている。制御部１００は、例えばコンピュータであり、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、ＭＦＣ１５ｃ１～１５ｃ５やバルブ１５ｄ１～１５ｄ５、高周波電源１４ａ、圧力調整部１２ｃ等を制御して成膜処理を行うためのプログラムが格納されている。なお、上記プログラムは、コンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、当該記憶媒体から制御部１００にインストールされたものであってもよい。
続いて、処理容器１１内の構成について説明する。図２は、図１の成膜装置１における処理容器１１内の構成の概略を模式的に示した断面図である。
処理容器１１の内部には、図２に示すように、被処理基板としてのＳｉＣ基板Ｗ（以下、基板Ｗ）がホルダ３０を介して載置される載置台２０と、載置台２０を回転させると共に該載置台２０を支持する回転軸２１と、が設けられている。また、処理容器１１の内部には、基板Ｗを保持したホルダ３０を昇降させる昇降部２２と、載置台２０を収容する内部空間Ｓを有し誘導コイル１４により誘導加熱されるサセプタ２３とが設けられている。
載置台２０は、鉛直方向下側に凹む凹部２０ａを上面に有する円板状に形成されており、処理容器１１の内部において水平に設けられている。上記凹部２０ａにはホルダ３０が嵌る。この載置台２０が回転軸２１により載置台２０及び回転軸２１の中心軸線Ｐを中心に回転することにより、ホルダ３０も回転する。
載置台２０は、耐熱性が高くかつ誘導加熱による加熱が容易な導電性材料で形成されており、例えば、上面がＳｉＣによりコーティングされたグラファイト製の部材から構成される。
回転軸２１は、その一端が載置台２０の下部中央に接続され、他端が処理容器１１の底部を突き抜けてその下方に至り、回転駆動機構（図示せず）に接続されている。この回転軸２１が上記回転駆動機構により回転することにより、載置台２０が回転する。
昇降部２２は、成膜装置１の外部の基板Ｗの搬送装置と載置台２０との間で基板Ｗを受け渡すためのものであり、具体的には、基板Ｗを保持したホルダ３０を受け渡すためのものである。この昇降部２２が昇降駆動機構（図示せず）により昇降することにより、ホルダ３０が昇降し、それに伴い基板Ｗも昇降する。
サセプタ２３は、互いに対向する二つの面に開口が設けられた直方体状に形成され、一方の面の開口から処理ガスが供給され、他方の面の開口から処理ガスが排出される構造となっている。この構造では、処理ガスが、回転軸２１の中心軸線Ｐに対して直交する方向であり載置台２０上の基板Ｗの被処理面（図の上面）に平行な方向に沿って供給され、排出される。
サセプタ２３は、耐熱性が高くかつ誘導加熱による加熱が容易な導電性材料で形成されており、例えば、基板Ｗ側の面がＳｉＣによりコーティングされたグラファイト製の部材から構成される。
また、サセプタ２３の外周には、該サセプタ２３と処理容器１１とを断熱する断熱材２４が設けられている。断熱材２４は、例えば、空隙率が大きい繊維状のカーボン材料を用いて形成される。
なお、図示は省略するが、断熱材２４の外側には、断熱材２４を処理容器１１から離間させた状態で該断熱材２４を保持するための保持構造体が設けられている。
ホルダ３０は、載置台２０より小径の円板状の部材であり、複数枚の基板Ｗをまとめて成膜装置１に搬出入すること等を目的として用いられ、複数枚の基板Ｗを保持することができる。このホルダ３０の上面には、基板Ｗがそれぞれ載置される複数の載置領域３０ａが形成されている。複数の載置領域３０ａは、ホルダ３０の中心、すなわち、中心軸線Ｐに対して周方向に等間隔で配列されている。
本実施形態では、このホルダ３０が、表面が熱分解炭素の膜で構成された部材、言い換えると、熱分解炭素でコーティングされた部材から構成される。より具体的には、基板Ｗが搭載される面を含む表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製の部材から構成される。
次に、成膜装置１のクリーニング処理を含む成膜装置１による成膜処理を説明する。図３は、第１の実施形態に係る上記成膜処理の一例を説明するためのフローチャートを示す図である。
まず、基板Ｗを保持しているホルダ３０が、処理容器１１内に搬入される（ステップＳ１）。具体的には、上記ホルダ３０が、成膜装置１の外部の搬送装置（図示せず）を用いて、成膜装置１の外部からゲートバルブ（図示せず）を介して処理容器１１内に搬入され、載置台２０の上方に位置する。次に、昇降部２２を上昇させ、これにより、ホルダ３０が昇降部２２により支持される。次いで、上記搬送装置を処理容器１１内から退避させると共に、昇降部２２を下降させ、これにより、ホルダ３０が載置台２０上に載置される。
ホルダ３０の搬入後、処理ガス供給機構１５から処理ガスとしての原料ガスとキャリアガスが処理容器１１に供給されると共に、ホルダ３０に保持された基板Ｗが加熱され、エピタキシャル成長により基板Ｗ上にＳｉＣ膜が形成される（ステップＳ２）。具体的には、バルブ１５ｄ１～１５ｄ３が開状態とされ、ＭＦＣ１５ｃ１～１５ｃ３で流量が調整され、処理容器１１内にＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスが供給される。また、高周波電源１４ａから誘導コイル１４に高周波電力が供給され、サセプタ２３、載置台２０が誘導加熱され、これらからの輻射や熱伝導により基板Ｗが加熱される。これにより、エピタキシャル成長により基板Ｗ上にＳｉＣ膜が形成される。
なお、成膜中において、処理容器１１内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ～６００Ｔｏｒｒであり、ＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスの流量はそれぞれ例えば１０～６００ｓｃｃｍ、１０～６００ｓｃｃｍ、１０～２００ｓｌｍであり、基板Ｗの温度は例えば１５００℃～１７００℃である。また、成膜したＳｉＣ膜をｎ型とする場合にはＮ２ガス、ｐ型とする場合にはＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を原料ガスに添加すればよい。
成膜完了後、基板Ｗを保持しているホルダ３０が処理容器１１から搬出される（ステップＳ３）。具体的には、バルブ１５ｄ１～１５ｄ３が閉状態とされ、原料ガスの供給が停止された後、昇降部２２を上昇させ、基板Ｗが支持されているホルダ３０を上昇させる。そして、成膜装置１の外部の搬送装置が、ゲートバルブを介して処理容器１１内に挿入され、ホルダ３０の下方に位置する。その後、昇降部２２を下降させることで、ホルダ３０が昇降部２２から上記搬送装置に受け渡され、当該搬送装置を処理容器１１から退避させることにより、基板Ｗを保持しているホルダ３０が処理容器１１から搬出される。なお、基板Ｗの搬出中、誘導コイル１４への高周波電力の供給を遮断してもよいが、次工程において最適な載置台２０及びサセプタ２３の温度になるよう制御しながら誘導コイル１４へ高周波電力を供給することが好ましい。
上記ステップＳ１～ステップＳ３の処理が繰り返されることで、所望の膜厚のＳｉＣ膜が基板Ｗ上に形成される。
所望の膜厚のＳｉＣ膜が形成された基板Ｗを保持しているホルダ３０の搬出後、基板Ｗを保持していないホルダ３０が処理容器１１内に搬入され、載置台２０に載置される（ステップＳ４）。具体的な処理はステップＳ１と同様であるため省略する。なお、このステップＳ４で搬入されるホルダ３０には基板Ｗと同形状のダミー基板を保持させてもよい。
その後、処理容器１１内にＣｌＦ３ガスが供給され、成膜時に基板Ｗ以外の部分に付着した不要な反応生成物が除去される（ステップＳ５）。具体的には、バルブ１５ｄ４、１５ｄ５が開状態とされ、ＭＦＣ１５ｃ４、１５ｃ５で流量が調整され、処理容器１１内にフッ素含有ガスとしてのＣｌＦ３ガスと希釈用のＡｒガスが供給される。これにより、上記不要な反応生成物が除去される。つまり、クリーニングが行われる。ＣｌＦ３ガスの供給の際、高周波電源１４ａから誘導コイル１４に高周波電力が供給され、サセプタ２３、載置台２０が加熱されることが好ましい。なお、反応生成物の除去処理中において、処理容器１１内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ～１００Ｔｏｒｒであり、ＣｌＦ３ガスの流量は例えば１００～２０００ｓｃｃｍであり、サセプタ２３の温度は例えば４００℃～６００℃である。
反応生成物の除去処理後、処理容器１１からＣｌＦ３ガスが排出される（ステップＳ６）。具体的には、バルブ１５ｄ５が開状態とされたままバルブ１５ｄ４が閉状態とされ、ＭＦＣ１５ｃ５で流量が調整され、処理容器１１内にＡｒガスが供給される。これにより、処理容器１１内のＣｌＦ３ガスが排出される。
ＣｌＦ３ガスの排出後、処理容器１１内に大気が導入され、これにより、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング後に処理容器１１内に残留している、所定の物質すなわち次の成膜時に不要な不純物及び欠陥の要因となる物質（以下、「残留物質」という。）が除去される（ステップＳ７）。具体的には、バルブ１５ｄ５が閉状態とされると共にバルブ１６ｄが開状態とされ、ＭＦＣ１６ｃで流量が調整され、処理容器１１内に大気が導入される。これにより、上記残留物質が除去される。なお、大気導入中は、処理容器１１内の圧力は例えば１０ｋＰａ～６５ｋＰａになるよう制御され、大気導入は０．５～２．０時間行われる。
クリーニング後の残留物質の除去後、処理容器１１内にＨ２ガスが供給され、水素アニールが行われる（ステップＳ８）。具体的には、バルブ１６ｄが閉状態とされると共にバルブ１５ｄ３が開状態とされ、ＭＦＣ１５ｃ３で流量が調整され、処理容器１１内にＨ２ガスが供給される。水素アニールでは、Ｈ２ガスの供給に加えて、高周波電源１４ａから誘導コイル１４に高周波電力が供給され、サセプタ２３等が加熱される。この水素アニールにより、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物の除去工程時にホルダ３０の表面に形成された、熱分解炭素とＣｌＦ３ガスとの反応生成物であるＣｘＦｙ膜やカーボン粒子が除去される。また、水素アニールにより、反応生成物の除去工程及び残留物質の除去工程で除去できなかった物質が除去される。なお、水素アニール中において、Ｈ２ガスの流量は例えば１０～２００ｓｌｍであり、サセプタ２３の温度は例えば１５００℃以上である。また、水素アニールは、０．５～２．０時間行われる。水素アニールに要する時間を短縮するには、サセプタ２３の温度を上げればよい。
水素アニール後、処理容器１１内に低Ｃ／Ｓｉ比で原料ガスが供給され、ホルダ３０の表面にＳｉＣ膜が形成され、言い換えると、ホルダ３０の表面がＳｉＣでコーティングされる（ステップＳ９）。具体的には、バルブ１５ｄ３が開状態に維持されたまま、バルブ１５ｄ１、１５ｄ２が開状態とされ、ＭＦＣ１５ｃ１、１５ｃ２で流量が調整されて、処理容器１１内にＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスが供給される。この工程により、ホルダ３０の基板Ｗが搭載される面に例えば５－１０μｍ程度のＳｉＣ膜が形成される。また、この工程により、サセプタ２３や載置台２０の表面がＳｉＣでコーティングされる。
なお、ＳｉＣ膜のコーティング工程では、処理容器１１内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ～６００Ｔｏｒｒであり、ＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスの流量はそれぞれ例えば１０～６００ｓｃｃｍ、１０～６００ｓｃｃｍ、１００～１５０ｓｌｍであり、サセプタ２３の温度は例えば１６００～１７００℃である。ＳｉＨ４ガス及びＣ３Ｈ８ガスは、より具体的には、例えば、最初の数分間は、Ｃ／Ｓｉ比が０．５となるようそれぞれの流量が調整され、続いて、Ｃ／Ｓｉ比が０．８となるようにＣ３Ｈ８ガスの流量が上昇される。Ｃ３Ｈ８ガスの流量の上昇後、ＳｉＨ４ガス及びＣ３Ｈ８ガスを例えば３０分間保持することで所望の膜厚のＳｉＣ膜をホルダ３０の表面等に形成することができる。
ＳｉＣ膜のコーティング工程において、上述のように、ＳｉＣ膜形成開始時のＣ／Ｓｉ比を０．５等と低くすることにより、ホルダ３０の熱分解炭素と当該コーティング工程において形成されるＳｉＣ膜との密着性を高めることができる。なお、成膜時は、Ｃ／Ｓｉ比が１．０～１．４となるようにＳｉＨ４ガス及びＣ３Ｈ８ガスの流量は調整される。
ＳｉＣコーティング後、基板Ｗを保持しておらずＳｉＣコーティングされたホルダ３０が処理容器１１から搬出される（ステップＳ１０）。具体的な処理はステップＳ３と同様であるため省略する。
ステップＳ１０後、ステップＳ１に処理が戻され、基板Ｗが載置されたホルダ３０が処理容器１１内に搬入され、ステップＳ１～ステップＳ１０の処理が繰り返される。
なお、処理容器１１内に搬入される、基板Ｗが載置されたホルダ３０には、先の成膜処理でＳｉＣのプリコーティングが施されている。また、当該ホルダ３０が、初めて成膜に用いられる場合は、事前にステップＳ９と同様な処理により、その表面にＳｉＣのプリコーティングが施される。
以上のように、本実施形態では、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング時に、載置台２０にホルダ３０が載置され、そのホルダ３０の表面が、ＳｉＣに比べてＣｌＦ３ガスに対する耐性が高い熱分解炭素で構成されている。したがって、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング時にも成膜時にも用いられるホルダ３０を、長寿命化させることができる。そして、熱分解炭素は耐熱性も高いためホルダ３０は高温プロセスに用いることができる。また、本実施形態では、ホルダ３０の表面が熱分解炭素で構成されており、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング時にホルダ３０の表面との反応でＣｌＦ３ガスが消費されない。そのため、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニングの効率を向上させることができる。なお、高価なＣｌＦ３ガスの消費量を削減するため、クリーニング時にホルダ３０を処理容器１１内に搬入する前に、ホルダ３０の表面に付着している不要な反応生成物を研磨等により事前に除去するようにしてもよい。さらに、本実施形態によれば、熱分解炭素で構成されたホルダ３０の表面との反応でＣｌＦ３ガスが消費されないため、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニングガスの総流量を抑えることができるので、ホルダ３０より上流側の部材のダメージを抑えることができる。したがって、上記上流側の部材を長寿命化させることができる。
また、本実施形態では、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング後に、低Ｃ／Ｓｉ比でＳｉＣ膜の原料ガスが供給され、ホルダ３０の表面にＳｉＣ膜が形成される（プリコートされる）。ここで、本実施形態とは異なり、ホルダ３０に対するＳｉＣ膜のプリコートを行わない場合を考える。この場合、当該ホルダ３０を用いた成膜時に当該ホルダ３０に粉状に付着したＳｉＣが、当該ホルダ３０から剥がれて、欠陥の原因となることがある。それに対し、本実施形態では、ホルダ３０に対してＳｉＣ膜が密着性良くプリコートされる。プリコート膜と熱分解炭素の密着性は良く、したがって、ホルダ３０上のＳｉＣが当該ホルダ３０から剥がれることがないため、欠陥発生を抑制することができる。
さらに、本実施形態では、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング後に、ホルダ３０の熱分解炭素とＣｌＦ３ガスとの反応生成物であるＣｘＦｙ膜がホルダ３０の表面から除去される。本実施形態と異なりＣｘＦｙ膜を除去しない場合、ＣｘＦｙ膜が除去されていないホルダ３０を用いてＳｉＣ膜の成膜やプリコートを行うと、ＣｘＦｙ膜が膜応力等により剥がれて、欠陥の原因となることがある。それに対し、本実施形態では、上述のようにＣｘＦｙ膜を除去しているため、ＣｘＦｙ膜に起因した欠陥の発生を抑制することができる。
また、本実施形態では、ホルダ３０を表面が熱分解炭素である部材で構成することにより、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング時にＣｘＦｙ膜が形成されるが、
ＣｘＦｙ膜は、成膜装置１内で水素アニールにより除去することができる。本実施形態では、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング、ＣｌＦ３ガスとのホルダ３０との反応生成物の除去、ホルダ３０に対するＳｉＣのプリコートを連続して行うことができる。
本実施形態では、ホルダ３０へのＳｉＣ膜のプリコートは、既存の処理である、サセプタ２３や載置台２０の表面のＳｉＣによるコーティングと並行して行われる。また、ＣｘＦｙ膜の除去も、既存の処理である反応生成物の除去工程及び残留物質の除去工程で除去できなかった物質の除去処理と並行して行われる。つまり、本実施形態にかかる成膜方法は、追加の工程が不要である。
なお、本実施形態では、成膜後に、処理容器１１にＣｌＦ３ガスを供給するため、成膜装置１内の不要な反応生成物であって多種多様なものを除去することができる。特に、この反応生成物の除去の際、誘導加熱によりサセプタ２３及び載置台２０のみを選択的に加熱する。そのため、載置台２０に成長した硬い３Ｃ－ＳｉＣ多結晶は高温で除去し、サセプタ２３のガス導入口付近に付着したＳｉやＳｉリッチな樹状生成物、排気管１２ａに付着したＳｉＨＸといったＣｌＦ３ガスと反応しやすいデポ物は低温で除去する、というように、特性の違うデポ物を一度の処理で同時に除去することができる。
また、このＣｌＦ３ガスを用いた除去工程では、断熱材２４や処理容器１１等については著しい劣化はない。成膜装置１では、誘導加熱によりサセプタ２３及び載置台２０のみを選択的に加熱することができるからである。
また、本実施形態では、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物の除去工程後に、処理容器１１内に大気を導入し、これにより残留物質を除去している。上記残留物質は、大気中の水分と反応して、処理容器１１から排出される。
このように上記残留物質を除去するため、その後に成膜したＳｉＣ膜中の不要な不純物及び欠陥の量を大幅に減らすことができる。
また、本実施形態では、大気導入による残量物質の除去工程では除去できない物質を、水素アニールで除去している。
したがって、その後に成膜したＳｉＣ膜中の不要な不純物及び欠陥の量をさらに減らすことができる。
（確認試験１）
表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製のテスト片（以下、「テスト片１」という。）と、表面がＳｉＣによりコーティングされたグラファイト製のテスト片（以下、「テスト片２」という。）とをＣｌＦ３ガスに暴露し、暴露前後での重量変化を調べる試験を行った。なお、この試験では、各テスト片の温度を５９０℃とした。
この試験によれば、テスト片１では、暴露前が４５．２８２ｇ、暴露後が４５．２７７ｇであり、質量変化率は１．０×１０－４ｇ／ｃｍ２であった。
一方、テスト片２では、暴露前が９．７３２ｇ、暴露後が９．１９８ｇであり、質量変化率は６．８×１０－３ｇ／ｃｍ２であった。
この試験結果からも、熱分解炭素は、ＣｌＦ３ガスに対する耐性がＳｉＣに比べて約７０倍程度高いことが分かる。
（確認試験２）
上記テスト片１に対し、ＣｌＦ３ガスへの暴露処理、ステップＳ８と同様な水素アニール、ステップＳ９と同様なＳｉＣのコーティング処理、ステップＳ２と同様なＳｉＣ膜形成処理、ＣｌＦ３ガスへの暴露処理を順次行い、その重量変化を調べる試験を行った。また、その際、光学顕微鏡によりテスト片１の表面を観察した。なお、上述のステップＳ１～Ｓ３と同様なＳｉＣ膜形成処理を繰り返し実施して厚さ約１５０μｍのＳｉＣ膜を形成した。
この試験によれば、テスト片１の質量は、ＣｌＦ３ガスへの暴露処理前の初期状態において４５．２６３ｇ、ＳｉＣ膜形成処理後において４８．２１９ｇ、最後のＣｌＦ３ガスへの暴露処理後において４５．２８４であった。また、光学顕微鏡による観察結果や目視による観察結果によれば、最後のＣｌＦ３ガスへの暴露処理後にテスト片１の表面は初期の状態（最初のＣｌＦ３ガスへの暴露処理前の状態）に戻っていた。これらの結果から、最後のＣｌＦ３ガスへの暴露処理の際、テスト片１では、ＳｉＣ膜のみがエッチングされていることが分かる。つまり、表面が熱分解炭素でコーティングされたグラファイト部材でホルダ３０を構成することにより、ＳｉＣコーティングされたグラファイト部材でホルダを構成する場合と異なり、ホルダ３０の基材のエッチングでＣｌＦ３ガスが消耗されなくなる。この消耗されない分のＣｌＦ３ガスがサセプタ２３のクリーニングに利用されるため、ＣｌＦ３ガスの利用効率を改善することができる。
なお、この試験では、ステップＳ９と同様なＳｉＣのコーティング処理により、テスト片１には、ＳｉＣが粉状ではなく、密着性良く形成されていることが確認された。また、この試験では、ステップＳ２と同様なＳｉＣ膜形成処理により、テスト片１には、ＳｉＣコーティングされたグラファイト部材でホルダを構成した場合と、同等な膜が形成されることが確認された。
（第２実施形態）
第１実施形態では、ホルダ３０が、表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製の部材から構成されていた。
それに対し、本実施形態では、ホルダ３０が、熱分解炭素のバルク材から構成されている。本実施形態における成膜装置１の他の構成要素やクリーニング処理を含む成膜処理は第１実施形態と同様である。
本実施形態では、第１実施形態の効果に加えて、以下の効果を有する。
本実施形態によれば、ホルダ３０をさらに長寿命化させることができる。
また、本実施形態のホルダ３０は、プリコート時や成膜時に形成されるＳｉＣ膜との間に生ずる応力に対する耐性が高く、上記応力に起因した反りが発生しない。したがって、本実施形態のホルダ３０は、成膜時については第１実施形態よりさらに適している。
さらに、熱分解炭素のバルク材はＳｉＣ膜のドーパントとなる不純物をほとんど含まないため、成膜されたＳｉＣ膜内に不要な不純物が混入される懸念が少ない。
さらにまた、熱分解炭素のバルク材は、熱伝導率に異方性があり、３４５Ｗ／ｍｋ（室温：面方向）、１．７Ｗ／ｍｋ（室温：厚さ方向）である。そのため、サセプタ２３や載置台２０から伝導された熱が、本実施形態のホルダ３０によって面内で均一化されて基板Ｗに伝達される。したがって、本実施形態によれば、基板Ｗの温度分布の面内均一性を改善することができる。
上述のように基板Ｗの温度分布の面内均一性を改善することにより、基板Ｗに成膜されるＳｉＣ膜内の欠陥数を減らすことができる。なぜならば、三角欠陥等は低温部にて発生しやすいが、基板Ｗの温度分布の面内均一性を改善することにより、基板Ｗに低温部が生じないようにすることができるからである。なお、基板Ｗでは、載置台２０の外周部上に位置する部分に低温部が生じやすい。
（確認試験３）
確認試験３では、ホルダを構成する部材として、熱分解炭素のバルク材を用いた場合と、表面がＳｉＣによりコーティングされたグラファイト製の部材を用いた場合とで、Ｈ２ガスによる基板Ｗのエッチングを行った。そして、エッチング量の分布から、ホルダに用いる部材毎に、温度分布の差を確認した。この確認試験３の結果を図４に示す。なお、確認試験３で用いた成膜装置のホルダ以外の構造は図１及び図２に示した構造と同様である。また、ホルダの直径は直径３００ｍｍとした。
図示するように、表面がＳｉＣによりコーティングされたグラファイト製の部材をホルダに用いた場合、ホルダの内外での基板Ｗの温度差が最大約５０℃であり大きかった。
それに対し、熱分解炭素のバルク材をホルダに用いた場合、ホルダの内外での基板Ｗの温度差が最大約２０℃であり小さい。
この確認試験３の結果からも、本実施形態の成膜装置では、基板Ｗの温度分布の面内均一性を改善できることが分かる。
（第３実施形態）
図５は、第３実施形態に係る成膜装置が有するホルダ３０の概略を模式的に示す部分断面図である。
図示するように、本実施形態では、ホルダ３０が外周に鍔部３１を有する。この鍔部３１は、載置台２０の凹部２０ａ内にホルダ３０が載置されたときに、凹部２０ａを形成する側壁とホルダ３０との間の隙間Ｄを覆う。
鍔部３１がない場合、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニングの際、上側のサセプタ２３に付着していたＳｉＣが、徐々に小さくなっていくと共にサセプタ２３に対する密着力が低下していき、サセプタ２３から落下し、上記隙間Ｄに入り込むことがある。隙間Ｄに入り込んだＳｉＣは、ＣｌＦ３ガスが隙間Ｄに流れ込みづらいため、ＣｌＦ３ガスにより除去が困難である。
本実施形態では鍔部３１が設けられているため、隙間Ｄに入り込んだＳｉＣに起因するパーティクルの発生を防ぐことができる。
（第１～第３実施形態の変形例）
以上の例では、成膜時とクリーニング時とで共通のホルダ３０を用いていた。言い換えると、クリーニング時に載置台２０上に載置される板状部材が成膜時のホルダを兼ねていた。しかし、クリーニング時のみ、上記各実施形態のホルダ３０と同様に構成される板状部材を用い、成膜時には、例えば、表面がＳｉＣによりコーティングされたグラファイト製の部材から構成されるホルダが用いられるようにしてもよい。ただし、クリーニング時に載置台２０上に載置される板状部材が、成膜時のホルダを兼ねることにより、以下の効果がある。すなわち、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング時にホルダ上の不要な反応生成物の除去も可能となり、成膜時に発生するパーティクルの要因を低減することができると共に、クリーニング時専用の板状部材の設計も不要となる。なお、上述の「各実施形態のホルダ３０と同様に構成される板状部材」とは、具体的には、例えば、表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製の部材または熱分解炭素のバルク材から構成される板状部材であって、ホルダ３０と略同形状を有する部材である。
また、以上の例では、載置台２０やサセプタ２３が、ＳｉＣによりコーティングされたグラファイト製の部材から構成されていた。これに代えて、載置台２０やサセプタ２３が、表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製の部材から構成されるようにしてもよい。これにより、載置台２０やサセプタ２３を長寿命化させることができる。
以上の例では、ステップＳ８の水素アニール工程やステップＳ９のプリコート工程は、ステップＳ７の大気導入による残留物質の除去工程後に行われていたが、当該残留物質の除去工程前に行ってもよい。
なお、以上の例では、成膜時に付着した不要な反応生成物を除去するために、ＣｌＦ３ガスを用いていたが、ＣｌＦガスやＣｌＦ５ガス等の他のフッ素含有ガスを用いてもよい。
また、以上の例では、基板Ｗ上に供給される原料ガスが基板Ｗに平行な方向に沿って供給され排出されていた。しかし、原料ガスが基板Ｗに垂直な方向から供給される成膜装置を用いた成膜にも、上記各実施形態を適用することができる。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
なお、以下のような構成も本開示の技術的範囲に属する。
（１）被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜方法であって、
成膜装置の処理容器内に、前記被処理基板を保持したホルダを搬入して載置台に載置すると共に、前記処理容器内に原料ガスを供給して前記被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜工程と、
少なくとも表面が熱分解炭素で構成される板状部材を、前記処理容器内に搬入し前記載置台に載置すると共に、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給し、前記成膜工程で前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を除去する除去工程とを有する、成膜方法。
前記（１）によれば、載置台に載置される板状部材の少なくとも表面が、不要な反応生成物の除去の際に供給されるフッ素含有ガスに対する耐性の高い熱分解炭素で構成されているため、上記板状部材を長寿命化させることができる。また、上記板状部材の少なくとも表面が熱分解炭素で構成されており、上記板状部材との反応でフッ素含有ガスが消費されないため、フッ素含有ガスを用いたクリーニング効率を向上させることができる。さらに、熱分解炭素で構成された板状部材との反応でフッ素含有ガスが消費されないため、フッ素含有ガスを用いたクリーニングガスの総流量を抑えることができるので、載置台より上流側の部材のダメージを抑えることができる。したがって、上記上流側の部材を長寿命化させることができる。
（２）前記載置台は、内部に前記ホルダが載置される凹部を有し、
前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、前記（１）に記載の成膜方法。
前記（２）によれば、上記隙間に入り込んだ炭化ケイ素に起因するパーティクルの発生を防ぐことができる。
（３）前記成膜工程は、表面が炭化ケイ素で構成された前記ホルダを用いて成膜する、前記（１）または（２）に記載の成膜方法。
（４）前記除去工程で用いられる前記板状部材は、前記成膜工程で用いられる前記ホルダを兼ねる、前記（１）または（２）に記載の成膜方法。
（５）前記除去工程後に、前記フッ素含有ガスと前記板状部材の表面を構成する熱分解炭素との反応生成物を除去する工程を有する、前記（４）に記載の成膜方法。
前記（５）によれば、フッ素含有ガスと板状部材の表面を構成する熱分解炭素との反応生成物に起因した欠陥の発生を抑制することができる。
（６）前記除去工程後に、前記板状部材の表面に炭化ケイ素膜を形成する工程を有する、前記（４）または（５）に記載の成膜方法。
前記（６）によれば、前記板状部材が成膜時にホルダとして用いられたときに、成膜時に板状部材に形成されるＳｉＣが当該板状部材から剥がれることがないため、欠陥発生を抑制することができる。
（７）前記載置台は、グラファイト製の部材の表面に熱分解炭素の膜を形成して構成されている、前記（１）～（６）のいずれか１に記載の成膜方法。
（８）被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜装置であって、
内部が減圧可能に構成された処理容器と、
前記処理容器内に配設され、前記被処理基板を保持するホルダを介して当該被処理基板が載置される載置台と、
前記処理容器内に、処理ガスを供給する処理ガス供給機構と、
熱分解炭素のバルク材で構成される板状部材と、を有し、
前記板状部材は、前記処理ガス供給機構から前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することで前記被処理基板以外の部分に成膜時に付着した反応生成物を除去する際に、前記載置台に載置される、成膜装置。
（９）前記載置台は、内部に前記ホルダが載置される凹部を有し、
前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、前記（８）に記載の成膜装置。
（１０）前記板状部材は、前記ホルダを兼ねる、前記（８）または（９）に記載の成膜装置。
１ 成膜装置
１１ 処理容器
１５ 処理ガス供給機構
２０ 載置台
３０ ホルダ
Ｗ 基板

Claims (10)

  1. 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜方法であって、
    成膜装置の処理容器内に、前記被処理基板を保持したホルダを搬入して載置台に載置すると共に、前記処理容器内に原料ガスを供給して前記被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜工程と、
    少なくとも表面が熱分解炭素で構成される板状部材を、前記処理容器内に搬入し前記載置台に載置すると共に、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給し、前記成膜工程で前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を除去する除去工程とを有し、
    前記載置台は、内部に前記ホルダが載置される凹部を有し、
    前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
    前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、成膜方法。
  2. 前記成膜工程は、表面が炭化ケイ素で構成された前記ホルダを用いて成膜する、請求項１に記載の成膜方法。
  3. 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜方法であって、
    成膜装置の処理容器内に、前記被処理基板を保持したホルダを搬入して載置台に載置すると共に、前記処理容器内に原料ガスを供給して前記被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜工程と、
    少なくとも表面が熱分解炭素で構成される板状部材を、前記処理容器内に搬入し前記載置台に載置すると共に、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給し、前記成膜工程で前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を除去する除去工程とを有し、
    前記除去工程で用いられる前記板状部材は、前記成膜工程で用いられる前記ホルダを兼ねる、成膜方法。
  4. 前記除去工程で用いられる前記板状部材は、前記成膜工程で用いられる前記ホルダを兼ねる、請求項１に記載の成膜方法。
  5. 前記除去工程後に、前記フッ素含有ガスと前記板状部材の表面を構成する熱分解炭素との反応生成物を除去する工程を有する、請求項３または４に記載の成膜方法。
  6. 前記除去工程後に、前記板状部材の表面に炭化ケイ素膜を形成する工程を有する、請求項３～５のいずれか１項に記載の成膜方法。
  7. 前記載置台は、グラファイト製の部材の表面に熱分解炭素の膜を形成して構成されている、請求項１～６のいずれか１項に記載の成膜方法。
  8. 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜装置であって、
    内部が減圧可能に構成された処理容器と、
    前記処理容器内に配設され、前記被処理基板を保持するホルダを介して当該被処理基板が載置される載置台と、
    前記処理容器内に、処理ガスを供給する処理ガス供給機構と、
    熱分解炭素のバルク材で構成される板状部材と、を有し、
    前記板状部材は、前記処理ガス供給機構から前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することで前記被処理基板以外の部分に成膜時に付着した反応生成物を除去する際に、前記載置台に載置され、
    前記載置台は、内部に前記ホルダが載置される凹部を有し、
    前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
    前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、成膜装置。
  9. 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜装置であって、
    内部が減圧可能に構成された処理容器と、
    前記処理容器内に配設され、前記被処理基板を保持するホルダを介して当該被処理基板が載置される載置台と、
    前記処理容器内に、処理ガスを供給する処理ガス供給機構と、
    熱分解炭素のバルク材で構成される板状部材と、を有し、
    前記板状部材は、前記処理ガス供給機構から前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することで前記被処理基板以外の部分に成膜時に付着した反応生成物を除去する際に、前記載置台に載置され、
    前記板状部材は、前記ホルダを兼ねる、成膜装置。
  10. 前記板状部材は、前記ホルダを兼ねる、請求項８に記載の成膜装置。
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