CN113562733A - 一种高纯碳化硅原料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯碳化硅原料的合成方法，它属于碳化硅原料的合成方法。本发明要解决的技术问题为提高碳化硅原料的合成纯度。本发明用第一石墨件将石墨坩埚底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区、第二物料区中，然后再用第二石墨件密封第一物料区、第二物料区，将第一螺旋孔道的一端连接第二石墨件上的对应于第一物料区的通孔，第一螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，将第二螺旋孔道的一端连接第二石墨件上的对应于第二物料区的通孔，第二螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，旋紧石墨坩埚盖，得到装配好的坩埚，将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中进行合成反应。本发明合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅原料的合成方法；具体涉及一种高纯碳化硅原料的合成方法。
背景技术
作为应用前景最为广泛第三代半导体材料的碳化硅单晶具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等不可比拟的物理性能。目前，碳化硅器件在电力电子、射频器件、光电子器件等领域的研究和应用不断深入和扩展，相应的对碳化硅材料的质量要求也不断提高。
PVT法使用碳化硅颗粒作为原料，在高温下使碳化硅原料升华产生的气相源输运至籽晶处重新结晶而成。SiC原料则在高温下通过硅粉和碳粉的反应合成，在合成过程中合成腔室内的残余空气及原料和设备吸附的杂质会污染最终产物，导致SiC原料中含有较高浓度的杂质，特别是氮杂质，这些氮杂质在后续的晶体生长过程中释放并生长进入SiC单晶内，导致晶体纯度降低、电阻率受影响。
发明内容
本发明目的是提供了一种高纯碳化硅原料的合成方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、用第一石墨件将石墨坩埚底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区、第二物料区中，然后再用第二石墨件密封第一物料区、第二物料区；
步骤2、将第一螺旋孔道的一端连接第二石墨件上的对应于第一物料区的通孔，第一螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，将第二螺旋孔道的一端连接第二石墨件上的对应于第二物料区的通孔，第二螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，旋紧石墨坩埚盖，得到装配好的坩埚，待用；
步骤3、将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中，中频感应加热炉内抽真空到10-4-10-5mba，然后充入氩气升压至1000mba-1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以9-20℃/min的升温速率提高至1800℃-2200℃，保持5-15h；
步骤4、将中频感应加热炉炉内温度降至室温，收集带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中硅粉的纯度为99.999％。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中碳粉的纯度为99.999％。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第一螺旋孔道的材质为高纯石墨，第一螺旋孔道的孔径为5mm；第二螺旋孔道的材质为高纯石墨，第二螺旋孔道的孔径为5mm。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第二石墨件上的通孔直径为6mm。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中带孔石墨板的孔径为6mm，带孔石墨板的厚度为5mm。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤3中频感应加热炉内抽真空到10-5mba，然后充入氩气升压至1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以18℃/min的升温速率提高至1800℃，保持10h。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的粒径为200-300μm。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，带孔石墨板位于石墨坩埚的中部偏上的位置，设置于石墨坩埚距离顶面高的1/4-1/3处。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，带孔石墨板的通孔的个数设置为至少为4个。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，在制备作高纯碳化硅原料的过程中，阻止了硅粉对氮杂质的吸收，合成了大粒径的碳化硅粉料，减少了石墨包裹物的生成，保证了碳化硅原料的纯度。
本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，制备工艺简单，易于操作，制备成本低，能够得到高纯度的碳化硅原料。
附图说明
图1为本发明所述的一种高纯碳化硅原料的合成装置的结构示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、用第一石墨件3将石墨坩埚1底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区4、第二物料区5中，然后再用第二石墨件2密封第一物料区、第二物料区；
步骤2、将第一螺旋孔道9的一端连接第二石墨件上的对应于第一物料区的通孔，第一螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板6，将第二螺旋孔道7的一端连接第二石墨件上的对应于第二物料区的通孔，第二螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，旋紧石墨坩埚盖8，得到装配好的坩埚，待用；
步骤3、将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中，中频感应加热炉内抽真空到10-4-10-5mba，然后充入氩气升压至1000mba-1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以9-20℃/min的升温速率提高至1800℃-2200℃，保持5-15h；
步骤4、将中频感应加热炉炉内温度降至室温，收集带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中硅粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中碳粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第一螺旋孔道的材质为高纯石墨，第一螺旋孔道的孔径为5mm；第二螺旋孔道的材质为高纯石墨，第二螺旋孔道的孔径为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第二石墨件上的通孔直径为6mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中带孔石墨板的孔径为6mm，带孔石墨板的厚度为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤3中频感应加热炉内抽真空到10-5mba，然后充入氩气升压至1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以18℃/min的升温速率提高至1800℃，保持10h。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的粒径为200μm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，在制备作高纯碳化硅原料的过程中，阻止了硅粉对氮杂质的吸收，合成了大粒径的碳化硅粉料，减少了石墨包裹物的生成，保证了碳化硅原料的纯度。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，制备工艺简单，易于操作，制备成本低，能够得到高纯度的碳化硅原料。
具体实施方式二：
一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、用第一石墨件3将石墨坩埚1底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区4、第二物料区5中，然后再用第二石墨件2密封第一物料区、第二物料区；
步骤2、将第一螺旋孔道9的一端连接第二石墨件上的对应于第一物料区的通孔，第一螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板6，将第二螺旋孔道7的一端连接第二石墨件上的对应于第二物料区的通孔，第二螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，旋紧石墨坩埚盖8，得到装配好的坩埚，待用；
步骤3、将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中，中频感应加热炉内抽真空到10- 5mba，然后充入氩气升压至1000mbamba，然后将中频感应加热炉炉温以20℃/min的升温速率提高至2000℃，保持15h；
步骤4、将中频感应加热炉炉内温度降至室温，收集带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中硅粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中碳粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第一螺旋孔道的材质为高纯石墨，第一螺旋孔道的孔径为5mm；第二螺旋孔道的材质为高纯石墨，第二螺旋孔道的孔径为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第二石墨件上的通孔直径为6mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中带孔石墨板的孔径为6mm，带孔石墨板的厚度为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的粒径为200μm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，在制备作高纯碳化硅原料的过程中，阻止了硅粉对氮杂质的吸收，合成了大粒径的碳化硅粉料，减少了石墨包裹物的生成，保证了碳化硅原料的纯度。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，制备工艺简单，易于操作，制备成本低，能够得到高纯度的碳化硅原料。
具体实施方式三：
一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、用第一石墨件3将石墨坩埚1底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区4、第二物料区5中，然后再用第二石墨件2密封第一物料区、第二物料区；
步骤2、将第一螺旋孔道9的一端连接第二石墨件上的对应于第一物料区的通孔，第一螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板6，将第二螺旋孔道7的一端连接第二石墨件上的对应于第二物料区的通孔，第二螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，旋紧石墨坩埚盖8，得到装配好的坩埚，待用；
步骤3、将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中，中频感应加热炉内抽真空到10- 5mba，然后充入氩气升压至1000mbamba，然后将中频感应加热炉炉温以15℃/min的升温速率提高至1800℃，保持8h；
步骤4、将中频感应加热炉炉内温度降至室温，收集带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中硅粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中碳粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第一螺旋孔道的材质为高纯石墨，第一螺旋孔道的孔径为5mm；第二螺旋孔道的材质为高纯石墨，第二螺旋孔道的孔径为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第二石墨件上的通孔直径为6mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中带孔石墨板的孔径为6mm，带孔石墨板的厚度为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的粒径为300μm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，在制备作高纯碳化硅原料的过程中，阻止了硅粉对氮杂质的吸收，合成了大粒径的碳化硅粉料，减少了石墨包裹物的生成，保证了碳化硅原料的纯度。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，制备工艺简单，易于操作，制备成本低，能够得到高纯度的碳化硅原料。
具体实施方式四：
一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、用第一石墨件3将石墨坩埚1底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区4、第二物料区5中，然后再用第二石墨件2密封第一物料区、第二物料区；
步骤2、将第一螺旋孔道9的一端连接第二石墨件上的对应于第一物料区的通孔，第一螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板6，将第二螺旋孔道7的一端连接第二石墨件上的对应于第二物料区的通孔，第二螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，旋紧石墨坩埚盖8，得到装配好的坩埚，待用；
步骤3、将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中，中频感应加热炉内抽真空到10-4-10-5mba，然后充入氩气升压至1050mba，然后将中频感应加热炉炉温以10℃/min的升温速率提高至1900℃，保持12h；
步骤4、将中频感应加热炉炉内温度降至室温，收集带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中硅粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中碳粉的纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第一螺旋孔道的材质为高纯石墨，第一螺旋孔道的孔径为5mm；第二螺旋孔道的材质为高纯石墨，第二螺旋孔道的孔径为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第二石墨件上的通孔直径为6mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中带孔石墨板的孔径为6mm，带孔石墨板的厚度为5mm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的粒径为200μm。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，在制备作高纯碳化硅原料的过程中，阻止了硅粉对氮杂质的吸收，合成了大粒径的碳化硅粉料，减少了石墨包裹物的生成，保证了碳化硅原料的纯度。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，制备工艺简单，易于操作，制备成本低，能够得到高纯度的碳化硅原料。
具体实施方式五：
一种高纯碳化硅原料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、用第一石墨件将石墨坩埚底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区、第二物料区中，然后再用第二石墨件密封第一物料区、第二物料区；
步骤2、将第一螺旋孔道的一端连接第二石墨件上的对应于第一物料区的通孔，第一螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，将第二螺旋孔道的一端连接第二石墨件上的对应于第二物料区的通孔，第二螺旋孔道的另一端插入带孔石墨板，旋紧石墨坩埚盖，得到装配好的坩埚，待用；
步骤3、将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中，中频感应加热炉内抽真空到10-4-10-5mba，然后充入氩气升压至1000mba-1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以9-20℃/min的升温速率提高至1800℃-2200℃，保持5-15h；
步骤4、将中频感应加热炉炉内温度降至室温，收集带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，在制备作高纯碳化硅原料的过程中，阻止了硅粉对氮杂质的吸收，合成了大粒径的碳化硅粉料，减少了石墨包裹物的生成，保证了碳化硅原料的纯度。
本实施方式所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，制备工艺简单，易于操作，制备成本低，能够得到高纯度的碳化硅原料。
具体实施方式六：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中硅粉的纯度为99.999％。
具体实施方式七：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤1中碳粉的纯度为99.999％。
具体实施方式八：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第一螺旋孔道的材质为高纯石墨，第一螺旋孔道的孔径为5mm；第二螺旋孔道的材质为高纯石墨，第二螺旋孔道的孔径为5mm。
具体实施方式九：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中第二石墨件上的通孔直径为6mm。
具体实施方式十：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤2中带孔石墨板的孔径为6mm，带孔石墨板的厚度为5mm。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤3中频感应加热炉内抽真空到10-5mba，然后充入氩气升压至1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以18℃/min的升温速率提高至1800℃，保持10h。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
具体实施方式十三：
根据具体实施方式五所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的粒径为200-300μm。
Claims (9)
1.一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、用第一石墨件(3)将石墨坩埚(1)底部分成两个物料区，将硅粉、碳粉分别加入第一物料区(4)、第二物料区(5)中，然后再用第二石墨件(2)密封第一物料区(4)、第二物料区(5)；
步骤2、将第一螺旋孔道(9)的一端连接第二石墨件(2)上的对应于第一物料区(4)的通孔，第一螺旋孔道(9)的另一端插入带孔石墨板(6)，将第二螺旋孔道(7)的一端连接第二石墨件(2)上的对应于第二物料区(5)的通孔，第二螺旋孔道(7)的另一端插入带孔石墨板(6)，旋紧石墨坩埚盖(8)，得到装配好的坩埚，待用；
步骤3、将装配好的坩埚放入中频感应加热炉中，中频感应加热炉内抽真空到10-4-10- 5mba，然后充入氩气升压至1000mba-1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以9-20℃/min的升温速率提高至1800℃-2200℃，保持5-15h；
步骤4、将中频感应加热炉炉内温度降至室温，收集带孔石墨板(6)上合成的高纯碳化硅原料。
2.根据权利要求书所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤1中硅粉的纯度为99.999％。
3.根据权利要求书所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤1中碳粉的纯度为99.999％。
4.根据权利要求2或3所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤2中第一螺旋孔道(9)的材质为高纯石墨，第一螺旋孔道(9)的孔径为5mm；第二螺旋孔道(7)的材质为高纯石墨，第二螺旋孔道(7)的孔径为5mm。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤2中第二石墨件(2)上的通孔直径为6mm。
6.根据权利要求5所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤2中带孔石墨板(6)的孔径为6mm，带孔石墨板(6)的厚度为5mm。
7.根据权利要求6所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤3中频感应加热炉内抽真空到10-5mba，然后充入氩气升压至1100mba，然后将中频感应加热炉炉温以18℃/min的升温速率提高至1800℃，保持10h。
8.根据权利要求6所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的纯度为99.9999％。
9.根据权利要求8所述的一种高纯碳化硅原料的合成方法，其特征在于：步骤4带孔石墨板上合成的高纯碳化硅原料的粒径为200-300μm。
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