CN103130218A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种石墨烯的制备方法，包括：将石墨烯前驱体和胺基化合物混合均匀，球磨8～20小时得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物混合粉末，其中球磨中利用胺基化合物将石墨前驱体剥离得到石墨烯，所述石墨前驱体与胺基化合物的质量比为1：（1～10）；将所述石墨烯与胺基化合物混合粉末分散溶剂，以将胺基化合物溶解；过滤，采用所述溶剂洗涤滤饼得石墨烯湿粉；以及将所述石墨烯湿粉置于真空干燥箱中于60～120℃，烘干5～12小时，制得石墨烯干粉。本发明利用石墨为制备石墨烯的前驱体，在球磨过程中利用胺基化合物将膨胀石墨剥离得到石墨烯，制备方法工艺简单，过程易控制，可用于宏量制备石墨烯，制得的石墨烯材料缺陷少，导电性能优异。

Description

石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制备方法，尤其是采用球磨法制备石墨烯的方法，主要用于高质量宏量石墨烯的低成本制备。
背景技术
石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，具有高热导率、高载流子迁移率以及大比表面积等特点，还具有分数量子霍尔效应、量子霍尔铁磁性和激子带隙等现象。这些优异的性能和独特的纳米结构，使石墨烯成为近年来广泛关注的焦点。目前石墨烯的制备方法主要有化学剥离法和化学气相沉积法等。
例如：中国专利CN200910187298中报道了一种石墨烯的制备技术，具体为一种大尺寸石墨烯的制备方法，适用于大尺寸石墨烯的宏量制备。该方法包括：(1)采用大尺寸石墨为原料，利用改性Hummers方法对石墨原料进行弱氧化；(2)采用弱超声或振荡方法将分散在水中的氧化石墨进行温和剥离，获得氧化石墨烯；(3)采用多次离心方法，通过控制离心转速和离心时间将氧化石墨烯分离，得到均匀的大尺寸氧化石墨烯；(4)将氧化石墨烯沉积在基体上，利用肼或水合肼还原，得到高质量、大尺寸石墨烯。
中国专利CN201010218410公开了一种合成石墨烯薄膜材料的方法，该方法通过化学气相沉积的方法，采用氢气加甲烷的混合气氛，在铜基底上生长石墨烯薄膜；然后将生长了石墨烯薄膜的铜基底平放在表面被氧化了硅基底上，放入硝酸铁溶液中，将铜基底溶掉，此时石墨烯薄膜将沉在硅基底上；接下来将溶液稀释，再将沉有石墨烯的硅基底从溶液中取出用真空干燥箱烘干；再将沉有石墨烯的硅基底超声清洗后，放入通氩气保护的退货炉中退火即可制的高质量的石墨烯样品。本发明简化了原来制备石墨烯薄膜所需要的复杂的步骤，避免了化学方法所需要的剧毒试剂，提高了石墨烯薄膜的生产效率，制备的石墨烯薄膜经拉曼光谱仪测量证明性能良好，具有很好的可重复性。
目前石墨烯的制备方法仍存在着一些问题。例如化学剥离法制备的石墨烯质量较差，石墨烯内部较多的缺陷，阻碍电子的快速传输。虽然通过化学气相沉积制备的石墨烯具有较高的质量，但是不利于产业化低成本宏量制备。为了促进石墨烯的实用化，有必要开发低成本宏量制备石墨烯技术。
发明内容
面对现有技术存在的上述问题，为了实现石墨烯的低成本宏量制备，本发明提出一种石墨烯材料的制备方法，以胺基化合物为磨料，利用机械球磨法宏量制备石墨烯。
在此，本发明提供石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：将石墨烯前驱体和胺基化合物混合均匀，球磨8～20小时得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物混合粉末，其中球磨中利用胺基化合物将石墨前驱体（例如鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨和膨胀石墨）剥离得到石墨烯，所述石墨前驱体与胺基化合物的质量比为1：（1～10）；将所述石墨烯与胺基化合物混合粉末分散溶剂，以将胺基化合物溶解；过滤，采用所述溶剂洗涤滤饼得石墨烯湿粉；以及将所述石墨烯湿粉置于真空干燥箱中于60～120℃，烘干5～12小时，制得石墨烯干粉。
本发明利用石墨（例如鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨和膨胀石墨）为制备石墨烯的前驱体，在球磨过程中利用胺基化合物将膨胀石墨剥离得到石墨烯，制备方法工艺简单，过程易控制，可用于宏量制备石墨烯，制得的石墨烯材料缺陷少，导电性能优异。
本发明中，所述石墨可为鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或它们的组合。
本发明中，所述胺基化合物包括咪唑类有机物、氨基酸类有机物、以及含胺基的烷烃类有机物，包括但不限于咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。
本发明中，所述溶剂包括水和有机溶剂。所述有机溶剂包括但不限于乙醇。
优选地，所述球磨的转速为600r/min。
附图说明
图1示出本发明的方法制备的石墨烯材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图及下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
以下为了实现石墨烯的低成本宏量制备，本发明提出一种石墨烯材料的制备方法，以胺基化合物为磨料，利用机械球磨法宏量制备石墨烯。该石墨烯材料的制备方法工艺简单，过程易控制，材料的导电性能优异。
本发明提出一种石墨烯材料的制备方法，本发明直接利用膨胀石墨为制备石墨烯的前驱体，主要采用固相球磨合成工艺，具体制备方法如下：
将膨胀石墨和胺基化合物混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比可为1:1-10，球磨8-20小时得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物粉末，利用能溶解所用胺基化合物的溶剂（例如水或有机溶剂）将胺基化合物溶解，过滤并用该溶剂洗涤干净得石墨烯湿粉，然后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度可为60℃-120℃，烘干时间可为5-12小时，制得石墨烯干粉。
应理解本发明虽然采用膨胀石墨作为制备石墨烯的示例前驱体，但是可用的石墨烯前驱体并不限于此，例如还可使用鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨，另外使用任意两种以上的石墨烯前驱体也是适用的。
利用胺基化合物作为膨胀石墨剥离的磨料，在球磨过程中，利用胺基化合物将石墨烯前驱体剥离得到石墨烯。在这里，胺基化合物应理解为含胺基的有机物，可以采用一种胺基化合物，或者采用多种胺基化合物。本发明胺基化合物包括但不限定于咪唑类有机物（例如咪唑、甲基咪唑），氨基酸类有机物（例如甘氨酸、苏氨酸），以及含胺基的烷烃类有机物（例如十二胺、己二胺和辛二胺）。
球磨结束后，采用溶剂（例如水或有机溶剂）将胺基化合物溶解，并用该溶剂洗涤可以除去磨料胺基化合物从而得到纯净的石墨烯湿粉。此处所说的溶剂应是按照所用的胺基化合物采用能溶解该胺基化合物的溶剂，例如对于一些水溶性较好低级氨基酸，可以选用水，而对于含胺基的烷烃类有机物可根据其溶解性选用水或者合适的有机溶剂，例如极性有机溶剂，包括但不限于乙醇。又，选用的有机溶剂优选沸点较低，例如乙醇、丙酮，以便于后续干燥除去。过滤分离石墨烯湿粉，过滤优选抽滤的方式，更优选采用真空过滤装置。所用溶剂的量可按照所用胺基化合物的量和在溶剂中的溶解性确定。
本发明中，球磨的转速可为600r/min。
参见图1，示出本发明的石墨烯材料的一个示例的扫描电镜图，制备的石墨烯材料缺陷少。本发明制备的石墨烯的厚度为1-3nm，尺寸为5-10μm。用四探针Van Der Pauw法（Accent HL5500）测定石墨烯的导电性，本发明制得石墨烯的方块电阻为1.0-5Ω·sq-1。
本发明提供的利用胺基化合物为磨料球磨制备石墨烯的方法，主要用于高质量宏量石墨烯的低成本制备。其采用含胺基有机物为磨料，通过简单球磨过程，得到高质量石墨烯。本发明所用磨料采用含胺基的有机物，利用机械球磨法宏量制备石墨烯。该利用含胺基有机物为磨料球磨制备石墨烯的方法有机物来源广泛，成本低，球磨工艺简单，过程易控制，材料导电性能优异。
应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的时间、投料量等也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将膨胀石墨和咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与咪唑粉末，利用水将咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间6小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为1nm，尺寸为7μm。石墨烯的方块电阻为1Ω·sq-1。
实施例2
将膨胀石墨和丙氨酸混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与丙氨酸粉末，利用水将丙氨酸溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间6小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为2nm，尺寸为5μm。石墨烯的方块电阻为1.5Ω·sq-1。
实施例3
将膨胀石墨和十二胺混合，其中膨胀石墨与十二胺的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与十二胺粉末，利用乙醇将十二胺溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度60℃，烘干时间6小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为1nm，尺寸为10μm。石墨烯的方块电阻为5Ω·sq-1。
实施例4
将膨胀石墨和甲基咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与甲基咪唑粉末，利用水将甲基咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间5小时，
制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为2nm，尺寸为7μm。石墨烯的方块电阻为3Ω·sq- 1。
实施例5
将膨胀石墨和甘氨酸混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:10，在600r/min的球磨转速下球磨20小时，得到混合均匀的石墨烯与甘氨酸粉末，利用水将甘氨酸溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间6小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为3nm，尺寸为5μm。石墨烯的方块电阻为2Ω·sq-1。
实施例6
将膨胀石墨和苏氨酸混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与苏氨酸粉末，利用水将苏氨酸溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间6小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为3nm，尺寸为8μm。石墨烯的方块电阻为3.5Ω·sq-1。
实施例7
将膨胀石墨和辛二胺混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与辛二胺粉末，利用水将辛二胺溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间10小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为1nm，尺寸为8μm。石墨烯的方块电阻为4.5Ω·sq-1。
实施例8
将膨胀石墨和己二胺混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:1，在600r/min的球磨转速下球磨20小时，得到混合均匀的石墨烯与己二胺粉末，利用水将己二胺溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度100℃，烘干时间12小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为2nm，尺寸为10μm。石墨烯的方块电阻为1Ω·sq-1。
实施例9
将膨胀石墨和咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:10，在600r/min的球磨转速下球磨20小时，得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物粉末，利用水将咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间12小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为1nm，尺寸为10μm。石墨烯的方块电阻为2Ω·sq-1。
实施例10
将膨胀石墨和甲基咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物粉末，利用水将咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度120℃，烘干时间10小时，
制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为1nm，尺寸为5μm。石墨烯的方块电阻为3Ω·sq- 1。
实施例11
将膨胀石墨和咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物粉末，利用水将咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间12小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为2nm，尺寸为6μm。石墨烯的方块电阻为3.5Ω·sq-1。
实施例12
将膨胀石墨和咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:4，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物粉末，利用水将咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度120℃，烘干时间5小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为3nm，尺寸为7μm。石墨烯的方块电阻为2Ω·sq-1。
实施例13
将膨胀石墨和咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:8，在600r/min的球磨转速下球磨20小时，得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物粉末，利用水将咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间8小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为1nm，尺寸为10μm。石墨烯的方块电阻为5Ω·sq-1。
实施例14
将膨胀石墨和咪唑混合，其中膨胀石墨与有机物的质量比为1:5，在600r/min的球磨转速下球磨10小时，得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物粉末，利用乙醇将咪唑溶解，过滤并用溶剂洗涤干净，后将石墨烯粉末置于真空干燥箱，烘干温度80℃，烘干时间10小时，制得石墨烯干粉。制得的石墨烯的厚度为2nm，尺寸为8μm。石墨烯的方块电阻为1.5Ω·sq-1。
产业应用性：本发明石墨材料具有优异的电学性能，制备方法成本低，球磨工艺简单，过程易控制，可适用于大批量规模化生产。

Claims (6)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：将石墨烯前驱体和胺基化合物混合均匀，球磨8～20小时得到混合均匀的石墨烯与胺基化合物混合粉末，其中球磨中利用胺基化合物将石墨前驱体剥离得到石墨烯，所述石墨前驱体与胺基化合物的质量比为1：（1～10）；
将所述石墨烯与胺基化合物混合粉末分散溶剂，以将胺基化合物溶解；
过滤，采用所述溶剂洗涤滤饼得石墨烯湿粉；以及
将所述石墨烯湿粉置于真空干燥箱中于60～120℃，烘干5～12小时，制得石墨烯干粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨为鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或它们的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述胺基化合物包括咪唑类有机物、氨基酸类有机物、以及含胺基的烷烃类有机物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水和有机溶剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为600 r/min。
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