CN107934947B - 一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，包括将生物质废料预处理后经过炭化、活化和石墨化得到人工石墨，再利用人工石墨通过液相剥离法制作石墨烯；以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，采用超声剥离的工艺制备出石墨烯，由于没有重金属插层及氧化剂氧化、还原剂还原等化学反应的影响，液相剥离法制备出来的石墨烯一般不会有其它元素的掺杂和不会引入其他官能团、纯度较高且晶格结构没有被破坏、保存比较完整，因此其应用范围更广泛；本发明提供的基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法科学合理，操作方便，生产成本低，石墨烯产量和质量较高，可实现工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制作技术领域，具体来说，是一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法。
背景技术
近年来,石墨烯以其独特的结构和优异的性能,在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。同时利用生物质材料低成本大批量生产高质量石墨烯的方法意义巨大，发展前景好和潜力大。石墨烯是一种二维单元子层厚度的晶体，其碳原子呈蜂窝状晶格排布，并在单原子层厚度上集合了优异的电学、机械、光学与热学性质。目前人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展,为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。现有的石墨烯的制备方法有微机械剥离法、化学气相沉积法、液相或气相直接剥离法、晶体外延生长法(SiC高温退火)﹑氧化还原法等，但大规模高质量制备技术仍然是制约其进入实际应用的瓶颈之一。
微机械剥离法：虽然制备流程操作简单但制备出来的石墨烯产量和效率极低，规模化生产难度大，因此不适用于大规模的工业化需求。但目前据传有上市公司采用微机械剥离法制备出石墨烯，但具体流程不为人知。
化学气相沉积法(CVD)是反应物质在相当高的温度、气态条件下学反应,生成的固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。CVD是工业上应用最广泛的一种大规模制备半导体薄膜材料的方法,也是目前制备石墨烯的一条有效途径。CVD法可满足规模化制备高质量、大面积石墨烯的要求,但现阶段较高的成本、复杂的工艺以及精确的控制加工条件制约了CVD法制备石墨烯的发展,同时，CVD法破坏了石墨烯晶格的某些性能，例如量子霍尔效应就很难在通过该方法得到的石墨烯膜中发现，此外，石墨烯的电子特性会受到CVD方法中衬底的影响，因此该法仍有待进一步研究。
晶体外延生长法(SiC高温退火)，通过加热单晶6H-SiC脱除Si,从而得到在SiC表面外延的石墨烯。将表面经过氧化或H2刻蚀后的SiC在高真空下通过电子轰击加热到1000℃以除掉表面的氧化物,升温至1250～1450℃,恒温1～20min,可得到厚度由温度控制的石墨烯薄片。这种方法得到的石墨烯有两种,均受SiC衬底的影响很大:一种是生长在Si层上的石墨烯,由于和Si层接触,这种石墨烯的导电性受到较大影响,一种生长在C层上的石墨烯则有着极为优良的导电能力。这种方法条件苛刻(高温、高真空)且制造的石墨烯不易以从衬底上分离出来,难以能成为大量制造石墨烯的方法。
氧化还原法：是将石墨进行氧化处理形成氧化石墨，再将其分散在水溶液或其它有机溶剂中，最后通过还原去氧反应将其转变成石墨烯。这种方法的原料是可膨胀石墨，其具有成本低、可扩展、高产能、容易实现功能化且性质容易调控等优异特性，这种方法获得的石墨烯氧化物可在多种溶剂如水、DMF以及NMP中稳定分散，所以在化学石墨烯的研究中被广泛采用。但是，氧化和还原过程中产生大量缺陷，破坏了石墨烯的电学性能，影响了其在电子信息领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法。
为了克服上述石墨烯制作技术中的不足本发明采用如下技术方案：
一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，其中包括以下步骤：
步骤一：对生物质废料进行清洗，烘干、粉碎、压饼；
步骤二：将步骤一中压饼后所得的生物质废料饼放入炭化炉，对炭化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭化炉中的氧气；接着对生物质废料进行炭化，炭化炉以20℃/min升至300℃，生物质废料饼在炭化炉中以300℃保温2个小时后，炭化炉降温至常温，完成炭化，得到炭和产生混合气体；这期间，氮气一直保持流动，流速为100ml/min；
步骤三：取步骤二中炭化好的炭后放入炭活化炉，对炭活化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭活化炉中的氧气；接着对炭进行炭活化，炭活化炉以10℃/min升至600℃，随后通入水蒸气，水蒸气的进量为0.25g/min，炭在600℃条件下保温60min；然后停止通入水蒸气，切换成氮气，炭活化炉以10℃/min降温至常温，完成炭活化，得到活化炭和产生混合气体；
步骤四：将炭活化后的炭放入石墨化炉中，对石墨化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽石墨化炉中的氧气后，接着对活化炭进行石墨化，加入催化剂，石墨化炉快速加热至2500℃，活化炭在石墨化炉中以2500℃保温2个小时后，石墨化炉降温至常温，完成石墨化，得到人工石墨；
步骤五：取步骤四得到的人工石墨研磨成石墨粉，采用液相剥离法，以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，加入石墨粉，充分配比后得到石墨预剥离分散液，然后将石墨预剥离分散液通过数控超声机进行超声剥离得到石墨烯混合分散液，紧接着将石墨烯混合分散液通过高速离心机进行离心分离，静置后取上层离心液进行透析，除去杂质，得到纯净的石墨烯。
进一步地，所述步骤一中：所述生物质废料为甘蔗渣、稻秆、麦秆、玉米秆、高粱秆、棉秆、木屑、谷壳、竹子屑中的一种或多种；所述压饼所得的生物质料饼厚度为0.5～5cm；将生物质废料压饼，减少了生物质材料的体积，提升了炭化效率。
进一步地，所述步骤二和步骤三中：所述炭化和炭活化过程产生的混合气体，经过多段分子筛分别过滤，得到不同纯度的多种可燃气体，将多种可燃气体混装排入发电炉，作为混合可燃气体供发电用。
进一步地，所述步骤二和步骤三中：所述多种可燃气体为H2、CO、CH4和H2S中的两种或多种。
进一步地，所述步骤四中：所述催化剂为Fe2O3,往活化炭中掺入Fe2O3作为催化剂，能有效降低石墨化温度，获得质量更高的石墨。
进一步地，所述步骤五中：所述分散体系按二甲基甲酰胺与异丙醇浓度配比2:1混合组成；以二甲基甲酰胺与异丙醇混合组成的分散体系使石墨粉更好的分散在溶液里，进一步提高了超声剥离石墨得到石墨烯的效率，所制备出的石墨烯层数少，导电性好，缺陷少，纯度高；所述二甲基甲酰胺为一种表面活化剂；所述二甲基甲酰胺和异丙醇均为分析纯。
进一步地，所述步骤五中：所述研磨的石墨粉粒度为30～40目。
进一步地，所述步骤五中：所述石墨预剥离分散液是以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为溶剂，石墨与溶剂的配比浓度为0.12～0.14mg/ml混合组成。
进一步地，所述步骤五中：所述数控超声机的功率为350w,所述超声时间为9～12h。
进一步地，所述步骤五中：所述超声剥离过程中，每隔一小时将石墨烯混合分散液的上层液分离出来，防止因继续超声剥离破坏已经剥离好的石墨烯；所得的石墨烯混合分散液含未剥离的石墨以及破坏已经剥离好的石墨烯会大大的降低，从而获得质量更好的石墨烯混合分散液。
进一步地，所述步骤五中：所述高速离心机的离心速率为10000～20000r/min，离心时间为30min～60min；所述透析时间为2～4天。
本发明提供的一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法科学合理，具有以下有益效果：本发明制作石墨烯的原料为生物质废料，提高了生物质废料利用率，变废为宝，也降低了生物质废料对环境的污染。本发明制作石墨烯的原料丰富易得，大大降低了石墨烯的生产成本。本发明制作石墨烯过程中产生的可燃气体可供发电用，进一步提高了资源的利用率。本发明利用人工石墨通过液相剥离法制作石墨烯；以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，采用超声剥离的工艺制备出石墨烯，由于没有重金属插层及氧化剂氧化、还原剂还原等化学反应的影响，液相剥离法制备出来的石墨烯一般不会有其它元素的掺杂和不会引入其他官能团、纯度较高且晶格结构没有被破坏、保存比较完整，因此其应用范围更广泛。本发明提供的石墨烯制作方法科学合理，操作方便，生产成本低，石墨烯产量和质量较高，可实现工业化大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1是本发明实施例的石墨烯制作工艺流程图；
图2是本发明实施例1所得石墨烯的微观图；
图3是本发明实施例2所得石墨烯的微观图；
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此以本发明的示意性实施例及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1，如图1和图2所示，一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，其中包括以下步骤：
步骤一：对生物质废料进行清洗，烘干、粉碎、压饼；
步骤二：将步骤一中压饼后所得的生物质废料饼放入炭化炉，对炭化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭化炉中的氧气；接着对生物质废料进行炭化，炭化炉以20℃/min升至300℃，生物质废料饼在炭化炉中以300℃保温2个小时后，炭化炉降温至常温，完成炭化，得到炭和产生混合气体；这期间，氮气一直保持流动，流速为100ml/min；
步骤三：取步骤二中炭化好的炭后放入炭活化炉，对炭活化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭活化炉中的氧气；接着对炭进行炭活化，炭活化炉以10℃/min升至600℃，随后通入水蒸气，水蒸气的进量为0.25g/min，炭在600℃条件下保温60min；然后停止通入水蒸气，切换成氮气，炭活化炉以10℃/min降温至常温，完成炭活化，得到活化炭和产生混合气体；
步骤四：将炭活化后的炭放入石墨化炉中，对石墨化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽石墨化炉中的氧气后，接着对活化炭进行石墨化，加入催化剂，石墨化炉快速加热至2500℃，活化炭在石墨化炉中以2500℃保温2个小时后，石墨化炉降温至常温，完成石墨化，得到人工石墨；
步骤五：取步骤四得到的人工石墨研磨成石墨粉，采用液相剥离法，以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，加入石墨粉，充分配比后得到石墨预剥离分散液，然后将石墨预剥离分散液通过数控超声机进行超声剥离得到石墨烯混合分散液，紧接着将石墨烯混合分散液通过高速离心机进行离心分离，静置后取上层离心液进行透析，除去杂质，得到纯净的石墨烯。
步骤一中：生物质废料为甘蔗渣；压饼所得的生物质料饼厚度为1cm。
步骤二和步骤三中：炭化和炭活化过程产生的混合气体，经过多段分子筛分别过滤，得到不同纯度的多种可燃气体，将多种可燃气体混装排入发电炉，作为混合可燃气体供发电用。
步骤二和步骤三中：多种可燃气体为H2、CO、CH4和H2S中的两种或多种。
步骤四中：催化剂为Fe2O3,往活化炭中掺入Fe2O3作为催化剂，能有效降低石墨化温度，获得质量更高的石墨。
步骤五中：超声剥离过程中，每隔一小时将石墨烯混合分散液的上层液分离出来，防止因继续超声剥离破坏已经剥离好的石墨烯；所得的石墨烯混合分散液含未剥离的石墨以及破坏已经剥离好的石墨烯会大大的降低，从而获得质量更好的石墨烯混合分散液
步骤五中：分散体系按二甲基甲酰胺与异丙醇浓度配比2:1混合组成；二甲基甲酰胺为一种表面活化剂；二甲基甲酰胺和异丙醇均为分析纯。
步骤五中：研磨的石墨粉粒度为30目。
步骤五中：石墨预剥离分散液是以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为溶剂，石墨与溶剂的配比浓度为0.14mg/ml混合组成。
步骤五中：数控超声机的功率为350w,超声时间为9h。
步骤五中：高速离心机的离心速率为10000r/min，离心时间为30min；透析时间为3天，得到层数少，导电性好，缺陷少的高纯度石墨烯。
实施例2，如图1和图3所示，一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，其中包括以下步骤：
步骤一：对生物质废料进行清洗，烘干、粉碎、压饼；
步骤二：将步骤一中压饼后所得的生物质废料饼放入炭化炉，对炭化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭化炉中的氧气；接着对生物质废料进行炭化，炭化炉以20℃/min升至300℃，生物质废料饼在炭化炉中以300℃保温2个小时后，炭化炉降温至常温，完成炭化，得到炭和产生混合气体；这期间，氮气一直保持流动，流速为100ml/min；
步骤三：取步骤二中炭化好的炭后放入炭活化炉，对炭活化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭活化炉中的氧气；接着对炭进行炭活化，炭活化炉以10℃/min升至600℃，随后通入水蒸气，水蒸气的进量为0.25g/min，炭在600℃条件下保温60min；然后停止通入水蒸气，切换成氮气，炭活化炉以10℃/min降温至常温，完成炭活化，得到活化炭和产生混合气体；
步骤四：将炭活化后的炭放入石墨化炉中，对石墨化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽石墨化炉中的氧气后，接着对活化炭进行石墨化，加入催化剂，石墨化炉快速加热至2500℃，活化炭在石墨化炉中以2500℃保温2个小时后，石墨化炉降温至常温，完成石墨化，得到人工石墨；
步骤五：取步骤四得到的人工石墨研磨成石墨粉，采用液相剥离法，以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，加入石墨粉，充分配比后得到石墨预剥离分散液，然后将石墨预剥离分散液通过数控超声机进行超声剥离得到石墨烯混合分散液，紧接着将石墨烯混合分散液通过高速离心机进行离心分离，静置后取上层离心液进行透析，除去杂质，得到纯净的石墨烯。
步骤一中：生物质废料为甘蔗渣；压饼所得的生物质料饼厚度为2cm。
步骤二和步骤三中：炭化和炭活化过程产生的混合气体，经过多段分子筛分别过滤，得到不同纯度的多种可燃气体，将多种可燃气体混装排入发电炉，作为混合可燃气体供发电用。
步骤二和步骤三中：多种可燃气体为H2、CO、CH4中和H2S的两种或多种。
步骤四中：催化剂为Fe2O3,往活化炭中掺入Fe2O3作为催化剂，能有效降低石墨化温度，获得质量更高的石墨。
步骤五中：超声剥离过程中，每隔一小时将石墨烯混合分散液的上层液分离出来，防止因继续超声剥离破坏已经剥离好的石墨烯；所得的石墨烯混合分散液含未剥离的石墨以及破坏已经剥离好的石墨烯会大大的降低，从而获得质量更好的石墨烯混合分散。
步骤五中：分散体系按二甲基甲酰胺与异丙醇浓度配比2:1混合组成；二甲基甲酰胺为一种表面活化剂；二甲基甲酰胺和异丙醇均为分析纯。
步骤五中：研磨的石墨粉粒度为40目。
步骤五中：石墨预剥离分散液是以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为溶剂，石墨与溶剂的配比浓度为0.12mg/ml混合组成。
步骤五中：数控超声机的功率为350w,超声时间为11h。
步骤五中：高速离心机的离心速率为15000r/min，离心时间为45min；透析时间为4天，得到层数较少，导电性好，缺陷少的高纯度石墨烯。
对比实施例1和实施例2结果，实施例1以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为溶剂剥离石墨得到石墨烯的较佳参数为：石墨配比浓度为0.14mg/ml，超声时间为9h，超声机的功率为350w，离心速率为10000r/min，离心时间为30min；透析时间为3天。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：对生物质废料进行清洗，烘干、粉碎、压饼，其中所述生物质废料为甘蔗渣、稻秆、麦秆、玉米秆、高粱秆、棉秆、木屑、谷壳、竹子屑中的一种或多种，所述压饼所得的生物质料饼厚度为0 .5～5cm；
步骤二：将步骤一中压饼后所得的生物质废料饼放入炭化炉，对炭化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭化炉中的氧气；
接着对生物质废料进行炭化，炭化炉以20℃/min 升至300℃，生物质废料饼在炭化炉中以300℃保温2个小时后，炭化炉降温至常温，完成炭化，得到炭和产生混合气体；
这期间，氮气一直保持流动，流速为100ml/min；
步骤三：取步骤二中炭化好的炭后放入炭活化炉，对炭活化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽炭活化炉中的氧气；
接着对炭进行炭活化，炭活化炉以10℃/min升至600℃，随后通入水蒸气，水蒸气的进量为0 .25g/min，炭在600℃条件下保温60min；
然后停止通入水蒸气，切换成氮气，炭活化炉以10℃/min降温至常温，完成炭活化，得到活化炭和产生混合气体；
所述炭化和炭活化过程产生的混合气体，经过多段分子筛分别过滤，得到不同纯度的多种可燃气体，将多种可燃气体混装排入发电炉，作为混合可燃气体供发电用；
步骤四：将炭活化后的炭放入石墨化炉中，对石墨化炉重复两次抽真空，随后充满氮气，排尽石墨化炉中的氧气后，接着对活化炭进行石墨化，加入催化剂，石墨化炉快速加热至2500℃，活化炭在石墨化炉中以2500℃保温2个小时后，石墨化炉降温至常温，完成石墨化，得到人工石墨；
步骤五：取步骤四得到的人工石墨研磨成石墨粉，采用液相剥离法，以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为分散体系，加入石墨粉，充分配比后得到石墨预剥离分散液，然后将石墨预剥离分散液通过数控超声机进行超声剥离得到石墨烯混合分散液，紧接着将石墨烯混合分散液通过高速离心机进行离心分离，静置后取上层离心液进行透析，除去杂质，得到纯净的石墨烯；
所述分散体系按二甲基甲酰胺与异丙醇浓度配比2:1混合组成；所述二甲基甲酰胺为一种表面活化剂；所述二甲基甲酰胺和异丙醇均为分析纯；
所述研磨的石墨粉粒度为30～40目；
所述石墨预剥离分散液是以二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液作为溶剂，石墨与溶剂的配比浓度为0 .12～0 .14mg/ml混合组成；
所述数控超声机的功率为350w，所述超声时间为9～12h；所述高速离心机的离心速率为10000～20000r/min，离心时间为30min～60min；所述透析时间为2～4天；
所述超声剥离过程中，每隔一小时将石墨烯混合分散液的上层液分离出来，防止因继续超声剥离破坏已经剥离好的石墨烯；所得的石墨烯混合分散液含未剥离的石墨以及破坏已经剥离好的石墨烯会大大的降低，从而获得质量更好的石墨烯混合分散液。
2.根据权利要求1所述的一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，其特征在于：所述多种可燃气体为H2 、CO、CH4 和H2S中的两种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种基于高效表面活性剂的石墨烯制作方法，其特征在于：步骤四中：所述催化剂为Fe3O3 ,往活化炭中掺入Fe2 O3 作为催化剂，能有效降低石墨化温度，获得质量更高的石墨。
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