JPS62199705A - 微細粒状銅粉の製造方法 - Google Patents
微細粒状銅粉の製造方法Info
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- JPS62199705A JPS62199705A JP4099286A JP4099286A JPS62199705A JP S62199705 A JPS62199705 A JP S62199705A JP 4099286 A JP4099286 A JP 4099286A JP 4099286 A JP4099286 A JP 4099286A JP S62199705 A JPS62199705 A JP S62199705A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、安価で、かつ不純物及び酸化膜の少ない１０
μｍ以下の微細粒状銅粉の製造方法に関するものである
。
μｍ以下の微細粒状銅粉の製造方法に関するものである
。
銅粉の製造方法には、古くから電解法、ガス還元法、噴
霧法、機械粉砕法がある。これらの方法によって製造さ
れた銅粉は、含油軸受・電刷子などの粉末冶金用あるい
は着色顔料用（機械粉砕法による銅粉）には良いが、近
年需要増大が見込まれる導電ペースト、導電接着剤、低
温焼結材、金属粉射出成形材用には、より微粒子で、不
純物及び酸化膜の少ない、球に近い粒状銅粉が望まれて
いる。
霧法、機械粉砕法がある。これらの方法によって製造さ
れた銅粉は、含油軸受・電刷子などの粉末冶金用あるい
は着色顔料用（機械粉砕法による銅粉）には良いが、近
年需要増大が見込まれる導電ペースト、導電接着剤、低
温焼結材、金属粉射出成形材用には、より微粒子で、不
純物及び酸化膜の少ない、球に近い粒状銅粉が望まれて
いる。
これらの用途に適合する銅粉の製造方法としては銅塩水
溶液の還元法、育機洞塩の分解法、気相析出法などがあ
るが、設備費及び運転費が高価であり、表面酸化を起こ
しやすく、製品歩留りが悪いなどの欠点があった。
溶液の還元法、育機洞塩の分解法、気相析出法などがあ
るが、設備費及び運転費が高価であり、表面酸化を起こ
しやすく、製品歩留りが悪いなどの欠点があった。
本発明者等は、安価で、かつ不純物及び酸化膜の少ない
１０μｍ以下の微細粒状銅粉の製造方法の研究を重ねた
結果、樹枝状の発達した比表面積の大きい電解銅粉の技
部を折れば、容易に１０μｍ以下の微細粒状銅粉になる
ことを見出し、本発明を完成した。
１０μｍ以下の微細粒状銅粉の製造方法の研究を重ねた
結果、樹枝状の発達した比表面積の大きい電解銅粉の技
部を折れば、容易に１０μｍ以下の微細粒状銅粉になる
ことを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、ＢＥＴ法による比表面積が２０００ｃ
ｒＡ／ｇ以上の樹枝状形状の電解銅粉を該銅粉粒子相互
の衝突で解砕、微粉化することを特徴とする微細粒状銅
粉の製造方法である。
ｒＡ／ｇ以上の樹枝状形状の電解銅粉を該銅粉粒子相互
の衝突で解砕、微粉化することを特徴とする微細粒状銅
粉の製造方法である。
本発明において解砕、微粉化する電解銅粉とは、ＢＥＴ
法による比表面積が２０ＱＯｃｓＡ／ｇ以上であること
が必要である。それ以下の比表面積の電解銅粉であると
形状が樹枝状であっても、樹枝状が発達しておらず、粒
子相互の衝突力では容易に技部が折れず、また目的とす
る１０μｍ以下の粒度の微細銅粉を得ることができない
。比表面積の大きい電解銅粉を製造する方法は、一般の
水溶液電解法の電解条件を調整することにより容易に得
られる。
法による比表面積が２０ＱＯｃｓＡ／ｇ以上であること
が必要である。それ以下の比表面積の電解銅粉であると
形状が樹枝状であっても、樹枝状が発達しておらず、粒
子相互の衝突力では容易に技部が折れず、また目的とす
る１０μｍ以下の粒度の微細銅粉を得ることができない
。比表面積の大きい電解銅粉を製造する方法は、一般の
水溶液電解法の電解条件を調整することにより容易に得
られる。
例えば、液組成としてＣｕＳＯ４，５Ｈｚ０５〜５０
ｇ／ ＩＨｚＳＯ４５０〜１５０ｇ／ ｌ 、電流密度
５〜ＩＯＡ／ｄｍ”液温２０〜６０℃で陰極に直接樹枝
状の銅粉を析出する方法がある。
ｇ／ ＩＨｚＳＯ４５０〜１５０ｇ／ ｌ 、電流密度
５〜ＩＯＡ／ｄｍ”液温２０〜６０℃で陰極に直接樹枝
状の銅粉を析出する方法がある。
導電材料としてより酸化膜の少ない微細銅粉を得るため
には、低温で還元した電解銅粉（公開特許公報昭６０−
２２６５７０号公報）を用いても良い。
には、低温で還元した電解銅粉（公開特許公報昭６０−
２２６５７０号公報）を用いても良い。
本発明の製造方法において電解銅粉を解砕、微粉化する
粉砕機としては流体エネルギーミルであることが効率良
く微細粒状銅粉を得る上で好ましい。流体エネルギーミ
ルとしては、ジェット・オー・マイザー、ジェットミル
の名称で市販されているものが使用できる。
粉砕機としては流体エネルギーミルであることが効率良
く微細粒状銅粉を得る上で好ましい。流体エネルギーミ
ルとしては、ジェット・オー・マイザー、ジェットミル
の名称で市販されているものが使用できる。
他の粉砕機であるクラッシャー、ボールミル、振動ミル
、アジテータミルで粉砕すると電解銅粉が、凝集あるい
は片状化し目的とする微細粒状銅粉とならない。
、アジテータミルで粉砕すると電解銅粉が、凝集あるい
は片状化し目的とする微細粒状銅粉とならない。
なおジェットミルでも衝突板に粒子を超高速で衝突させ
る方法は、やはり粗大片状粉が発生するため、粗大粉を
篩分けする必要があり、好ましい方法ではない。
る方法は、やはり粗大片状粉が発生するため、粗大粉を
篩分けする必要があり、好ましい方法ではない。
流体エネルギーミルで比表面積の大きい電解銅粉を解砕
、微粉化する方法は、一定量を供給ホッパーに投入し、
微細化した銅粉をバグフィルタ−などで捕集すれば良い
。
、微粉化する方法は、一定量を供給ホッパーに投入し、
微細化した銅粉をバグフィルタ−などで捕集すれば良い
。
使用する流体としては銅粉の酸化防止のために窒素、ア
ルゴンなどの不活性ガスを使用するのが好ましいが空気
でも問題はない。なお空気を流体として使用し、銅粉の
酸化を防止する方法として、あらかじめ電解銅粉の表面
に酸化防止のための液体を被覆して微細化する方法が導
電塗料用としては効果的である。
ルゴンなどの不活性ガスを使用するのが好ましいが空気
でも問題はない。なお空気を流体として使用し、銅粉の
酸化を防止する方法として、あらかじめ電解銅粉の表面
に酸化防止のための液体を被覆して微細化する方法が導
電塗料用としては効果的である。
酸化防止のための液体としては、塗料特性を阻害しない
もので、シリコーン系、アルミニウム系、チタン系など
のカップリング剤、界面活性剤、オイルなどが使用でき
る。
もので、シリコーン系、アルミニウム系、チタン系など
のカップリング剤、界面活性剤、オイルなどが使用でき
る。
微細粒状銅粉の粒度は電解銅粉の比表面積、粉砕投入量
により自由に調整することができる。
により自由に調整することができる。
比表面積の大きい電解銅粉は樹枝状の発達した形状をし
ている。例えばＢＥＴ法による比表面積が２０００ｃＪ
／ｇの電解銅粉を球形粉として理論直径を計算すると約
３．４μｍとなるが、顕微鏡による実際の１個の電解銅
粉の大きさを測定すると平均１５μｍである。つまり電
解法によって析出した銅粉の一次粒子は微細であり、電
解銅粉はその集合体としてとらえると、物理的に解砕、
微粉化して微細粒状銅粉を得ることができる。
ている。例えばＢＥＴ法による比表面積が２０００ｃＪ
／ｇの電解銅粉を球形粉として理論直径を計算すると約
３．４μｍとなるが、顕微鏡による実際の１個の電解銅
粉の大きさを測定すると平均１５μｍである。つまり電
解法によって析出した銅粉の一次粒子は微細であり、電
解銅粉はその集合体としてとらえると、物理的に解砕、
微粉化して微細粒状銅粉を得ることができる。
電解法によってのみ、微細な銅粉を製造することも可能
ではあるが、洗浄、脱水、乾燥工程が非常に複雑となり
、特に５μｍ以下の酸化膜の少ない銅粉を得るのは非常
に難しい。本発明の製造方法は、析出した銅粉の一次粒
子が小さければ、電解銅粉１個の粒度が大きくても良い
ため、洗浄が容易であり、その結果得られた電解銅粉は
不純物及び酸化膜の少ないものとなる。その後、ドライ
プロセスで電解銅粉の一次粒子を解砕し、微粉化するた
め、不純物及び酸化膜の少ない微細銅粉が容易に得られ
る。
ではあるが、洗浄、脱水、乾燥工程が非常に複雑となり
、特に５μｍ以下の酸化膜の少ない銅粉を得るのは非常
に難しい。本発明の製造方法は、析出した銅粉の一次粒
子が小さければ、電解銅粉１個の粒度が大きくても良い
ため、洗浄が容易であり、その結果得られた電解銅粉は
不純物及び酸化膜の少ないものとなる。その後、ドライ
プロセスで電解銅粉の一次粒子を解砕し、微粉化するた
め、不純物及び酸化膜の少ない微細銅粉が容易に得られ
る。
電解銅粉を一次粒子に解砕する方法として流体エネルギ
ーミルが非常に優れた効果を示した理由については、銅
粉形状が樹枝状の発達したものであり、かつ電解銅粉は
冶金学的にも脆いために粒子相互の衝突で容易で一次粒
子に解砕されたのであろう。
ーミルが非常に優れた効果を示した理由については、銅
粉形状が樹枝状の発達したものであり、かつ電解銅粉は
冶金学的にも脆いために粒子相互の衝突で容易で一次粒
子に解砕されたのであろう。
次に本発明の実施例を示す。
実施例（１）
ＢＥＴ法による比表面積が２０００ｃｕｔ／ｇで顕微鏡
による平均粒径１５μｍの電解銅粉１００部を日本ニュ
ーマチック工業０荀製、ジェットミルＰＪＭ２００型で
流体として空気を用いて、電解銅粉供給ｆｆｉ ５ｋｇ
／ｈｒで微粉化し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
による平均粒径１５μｍの電解銅粉１００部を日本ニュ
ーマチック工業０荀製、ジェットミルＰＪＭ２００型で
流体として空気を用いて、電解銅粉供給ｆｆｉ ５ｋｇ
／ｈｒで微粉化し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
このようにして得られた銅粉を顕微鏡にて観察すると形
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、５μｍであ
った。なおりＥＴ法による比表面積は２００５ｃ＋＋Ｉ
／ｇでほとんど差は認められなかった。
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、５μｍであ
った。なおりＥＴ法による比表面積は２００５ｃ＋＋Ｉ
／ｇでほとんど差は認められなかった。
実施例（２）
ＢＥＴ法による比表面積が４０００ｃｕｔ／ｇで顕微鏡
による平均粒径１０μｍの電解銅粉１００部を日本ニュ
ーマチック工業（！肴製、ジェットミルＰＪＭ２００型
で流体として空気を用いて、電解銅粉供給量５ｋｇ／ｈ
ｒで微粉化し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
による平均粒径１０μｍの電解銅粉１００部を日本ニュ
ーマチック工業（！肴製、ジェットミルＰＪＭ２００型
で流体として空気を用いて、電解銅粉供給量５ｋｇ／ｈ
ｒで微粉化し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
このようにして得られた銅粉を顕微鏡にて観察すると形
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、３μｍであ
った。なおりＥＴ法による比表面積は４０１０ ｃａｔ
／ ｇでほとんど差は認められなかった。微粉化中に
銅粉が酸化されていないかをＭＰＩＰ ２−６４に規定
されている還元減量で測定した結果、本実施例で用いた
電解銅粉は０．３０！で得られた微細粒状銅粉は０．３
１χとほとんど差がなく、非常に酸化量の少ないもので
あった。
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、３μｍであ
った。なおりＥＴ法による比表面積は４０１０ ｃａｔ
／ ｇでほとんど差は認められなかった。微粉化中に
銅粉が酸化されていないかをＭＰＩＰ ２−６４に規定
されている還元減量で測定した結果、本実施例で用いた
電解銅粉は０．３０！で得られた微細粒状銅粉は０．３
１χとほとんど差がなく、非常に酸化量の少ないもので
あった。
実施例（３）
ＢＥＴ法による比表面積が８０００ｃｕｔ／ｇで顕微鏡
による平均粒径７μｍの電解銅粉１００部を日本ニュー
マチック工業■製、ジェットミルＰＪＭ２００型で流体
として空気を用いて、電解銅粉供給量５ｋｇ／ｈｒで微
粉化し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
による平均粒径７μｍの電解銅粉１００部を日本ニュー
マチック工業■製、ジェットミルＰＪＭ２００型で流体
として空気を用いて、電解銅粉供給量５ｋｇ／ｈｒで微
粉化し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
このようにして得られた銅粉を顕微鏡にて観察すると形
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、１．２ μ
ｍと非常に微細な銅粉が得られた。
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、１．２ μ
ｍと非常に微細な銅粉が得られた。
なおりＥＴ法による比表面積は７９８０ｃｕｔ／ｇ還元
減量は０．５ｚと水溶液還元法によって製造された微細
銅粉の還元減量２χより非常に小さく、酸化膜の少ない
銅粉であった。
減量は０．５ｚと水溶液還元法によって製造された微細
銅粉の還元減量２χより非常に小さく、酸化膜の少ない
銅粉であった。
実施例（４）
ＢＥＴ法による比表面積が６０００ｃｕｔ／ｇで顕微鏡
による平均粒径１０μｍの電解銅粉１００部を■セイシ
ン企業製ジェット・オー・ライザー０１０１型で流体と
して空気を用いて、電解銅粉供給量２０ｋｇ／ｈｒで微
粉化し、微粉を吐出口より捕集した。なお微細銅粉の捕
集率は９９χであった。
による平均粒径１０μｍの電解銅粉１００部を■セイシ
ン企業製ジェット・オー・ライザー０１０１型で流体と
して空気を用いて、電解銅粉供給量２０ｋｇ／ｈｒで微
粉化し、微粉を吐出口より捕集した。なお微細銅粉の捕
集率は９９χであった。
このようにして得られた銅粉を顕微鏡にて観察すると形
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、２μｍであ
った・ 実施例（５） ＢＥＴ法による比表面積が９０００ｃｎ（／ｇで顕微鏡
による平均粒径６μｍの電解銅粉１００部を日本ニュー
マチック工業■製、ジェットミルＰＪＭ２００型で流体
として空気を用いると同時に窒素を１０１ ／ｍｉｎ流
し、電解銅粉供給量１０ｋｇ／ｈｒで微粉化し、バグフ
ィルタ−で全量を捕集した。
状は丸に近い粒状となり、かつ平均粒径は、２μｍであ
った・ 実施例（５） ＢＥＴ法による比表面積が９０００ｃｎ（／ｇで顕微鏡
による平均粒径６μｍの電解銅粉１００部を日本ニュー
マチック工業■製、ジェットミルＰＪＭ２００型で流体
として空気を用いると同時に窒素を１０１ ／ｍｉｎ流
し、電解銅粉供給量１０ｋｇ／ｈｒで微粉化し、バグフ
ィルタ−で全量を捕集した。
このようにして得られた銅粉を顕微鏡にて観察した結果
、平均粒径は、０．９μｍの丸みのある粒状微細銅粉で
あった。なおりＥＴ法による比表面積は８９８０ｃｕｔ
／ｇで、還元減量は０．５５χと非常に酸化量の少ない
微細銅粉であった。
、平均粒径は、０．９μｍの丸みのある粒状微細銅粉で
あった。なおりＥＴ法による比表面積は８９８０ｃｕｔ
／ｇで、還元減量は０．５５χと非常に酸化量の少ない
微細銅粉であった。
実施例（６）
２００℃の水素雰囲気で還元したＢＥＴ法による比表面
積が６０００ｃｕｔ／ｇで、顕微鏡による平均粒径１０
μｍ、還元減量０．２χの電解銅粉１００部に酸化防止
剤として液状であるカップリング剤（アセトアルコキシ
アルミニウムジイソプロピレート）を１部混合被覆した
ものを、日本ニューマチック工業■製、ジェットミルＰ
ＪＭ４５０型で流体として空気を用いて電解銅粉供給量
２０ｋｇ／ｈｒで微粉化し、バグフィルタ−で全量を捕
集した。
積が６０００ｃｕｔ／ｇで、顕微鏡による平均粒径１０
μｍ、還元減量０．２χの電解銅粉１００部に酸化防止
剤として液状であるカップリング剤（アセトアルコキシ
アルミニウムジイソプロピレート）を１部混合被覆した
ものを、日本ニューマチック工業■製、ジェットミルＰ
ＪＭ４５０型で流体として空気を用いて電解銅粉供給量
２０ｋｇ／ｈｒで微粉化し、バグフィルタ−で全量を捕
集した。
このようにして得られた銅粉を顕微鏡にて観察した結果
、平均粒径は、２μｍの丸みのある、美しい銅色を呈し
ており、液体で電解銅粉表面を被覆して粉砕しても同じ
ように微細粒状銅粉が得られた。
、平均粒径は、２μｍの丸みのある、美しい銅色を呈し
ており、液体で電解銅粉表面を被覆して粉砕しても同じ
ように微細粒状銅粉が得られた。
比較例（１）
ＢＥＴ法による比表面積が１０００ｃｕｔ／ｇで顕微鏡
による平均粒径２０μｍの電解銅粉１００部を日本ニュ
ーマチック工業ａ増製、ジェットミルＰＪＭ２００型で
流体として空気を用いて電解銅粉供給１５ｋｇ／ｈｒで
粉砕し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
による平均粒径２０μｍの電解銅粉１００部を日本ニュ
ーマチック工業ａ増製、ジェットミルＰＪＭ２００型で
流体として空気を用いて電解銅粉供給１５ｋｇ／ｈｒで
粉砕し、バグフィルタ−で全量を捕集した。
このようにして得られた銅粉を顕微鏡にて観察した結果
、全体に丸みの形状になっているが、平均粒径は、１８
μｍとほぼ同じであり、なんら微粉化が行われていなか
った。。
、全体に丸みの形状になっているが、平均粒径は、１８
μｍとほぼ同じであり、なんら微粉化が行われていなか
った。。
以上詳細に説明したように、本発明の製造方法によれば
、従来から行われてきた銅粉の電解製造方法が利用でき
、かつドライプロセスで連続的に微粉化が行なえるため
、不純物及び酸化膜の少ない微細粒状銅粉を安く製造す
ることができる。
、従来から行われてきた銅粉の電解製造方法が利用でき
、かつドライプロセスで連続的に微粉化が行なえるため
、不純物及び酸化膜の少ない微細粒状銅粉を安く製造す
ることができる。
従って酸化膜の少ないことが要求される導電ペースト、
接着剤用の銅粉として使用可能となり、また安価である
ことが重要である低温焼結添加材、金属粉射出成形材用
銅粉としても使用可能となった。
接着剤用の銅粉として使用可能となり、また安価である
ことが重要である低温焼結添加材、金属粉射出成形材用
銅粉としても使用可能となった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ＢＥＴ法による比表面積が２０００ｃｍ＾２／ｇ以
上の樹枝状形状の電解銅粉を、該銅粉粒子相互の衝突で
解砕、微粉化することを特徴とする微細粒状銅粉の製造
方法。 ２）流体エネルギーミルで粒子相互の衝突により電解銅
粉を解砕、微粉化することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の微細粒状銅粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4099286A JPS62199705A (ja) | 1986-02-25 | 1986-02-25 | 微細粒状銅粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4099286A JPS62199705A (ja) | 1986-02-25 | 1986-02-25 | 微細粒状銅粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62199705A true JPS62199705A (ja) | 1987-09-03 |
Family
ID=12595927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4099286A Pending JPS62199705A (ja) | 1986-02-25 | 1986-02-25 | 微細粒状銅粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62199705A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06158103A (ja) * | 1992-11-25 | 1994-06-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 半田付け可能な導電性塗料用銅粉とその製造方法 |
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| JP2016155752A (ja) * | 2011-09-30 | 2016-09-01 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 亜酸化銅粉末およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-02-25 JP JP4099286A patent/JPS62199705A/ja active Pending
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