JPWO2015194347A1 - 銅粉、その製造方法、及びそれを含む導電性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
一次粒子を画像解析した投影面積円相当径が0.1μm以上4.0μm以下であり、
〔最大径×最大径×π÷(4×投影面積)〕で定義される一次粒子の画像解による形状係数の値が1.8以上3.5以下である銅粉を提供するものである。
20mmΦの面積に0.63kNの実荷重を加えたときの圧粉密度をρ0.63とし、そのときの圧粉比抵抗をR0.63としたとき、ρ0.63の値が3.0g/cm3以上5.0g/cm3以下であり、R0.63の値が9.0×10−1Ωcm以下である銅粉を提供するものである。
100質量部の前記銅粉と10質量部の樹脂とから形成された導電膜の比抵抗をR10とし、100質量部の前記銅粉と15質量部の樹脂とから形成された導電膜の比抵抗をR15としたとき、R10の値が1×10−4Ωcm以下であり、R15/R10の値が10以下である銅粉を提供するものである。
(1)樹枝状の銅粒子の製造
2.5m×1.1m×1.5mの大きさ(約4m3)の電解槽内に、それぞれ大きさ(1.0m×1.0m)9枚のTi製陰極板(表面粗度Rz=1.0μm)と不溶性陽極板とを電極間距離5cmとなるように吊設した。電解槽内に、電解液としての硫酸銅溶液を300L/分で循環させて、この電解液に陽極と陰極を浸漬し、これに直流電流を流して電気分解を行い、陰極表面に粉末状の銅を析出させた。循環させる電解液の液温は40℃とし、Cu濃度は15g/Lとし、硫酸(H2SO4)濃度は200g/Lとし、塩素濃度は200mg/Lとした。電流密度を100A/m2に調整して30分間電解を実施した。
陰極表面に析出した銅を、スクレーパを用いて30秒に1回の頻度で掻き落として回収し、その後、洗浄し、銅粉1kg相当の含水銅粉ケーキを得た。このケーキを水3Lに分散させてスラリーとし、その後、純水で洗浄して不純物を取り除き、電解銅粉を得た。この電解銅粉を「原料銅粉A」と言う。原料銅粉AをSEM観察したところ、主軸の長径Lが0.5〜7.0μmであり、枝本数/主軸長径Lが0.5〜30.0本/μmであるデンドライト状を呈する銅粒子が、全銅粒子のうちの80個数%以上を占めていることが確認された。得られた樹枝状の銅粒子のSEM像を図2に示す。
前記(1)で得られた樹枝状の銅粒子を解砕することで、目的とする棒状の銅粒子を製造した。解砕には吉田機械興業の高速せん断粉砕機であるNanomizer NM2−2000ARを用いた。まず樹枝状の銅粒子の固形分が30質量%となるように、これを変性アルコールと混合してスラリーとなし、このスラリーを前記の粉砕機に投入し、解砕を行った。粉砕機の運転条件は、スラリー温度20℃以下、加圧力20MPa、パス回数100とした(スラリー単位体積あたり仕事量10,000J相当)。このようにして、目的とする棒状の銅粒子を含む銅粉を得た。この銅粉をSEM観察したところ、一次粒子を画像解析した投影面積円相当径が0.1μm以上4.0μm以下であり、投影面積円相当径/周長円相当径の値が0.40以上0.65以下である銅粒子が、全銅粒子のうちの35個数%以上を占めていることが確認された。
実施例1において、原料の銅粉の銅粉を製造する条件として、Cu濃度を20g/L、電流密度を200A/m2にした。これら以外は、原料銅粉Aと同様として、樹枝状の銅粒子の銅粉を得た。この銅粉を「原料銅粉B」と言う。これ以外は実施例1と同様にして、目的とする棒状の銅粒子を含む銅粉を得た。
実施例1において、原料の銅粉の銅粉を製造する条件として、不溶性陽極板(DSE(ペルメレック電極社製))を用い、Cu濃度を1g/L、硫酸(H2SO4)濃度を100g/L、電流密度を100A/m2、循環液量を5L/分に調整して20分間電解を実施する条件を採用した。これら以外は、原料銅粉Aと同様として、樹枝状の銅粒子の銅粉を得た。この銅粉を「原料銅粉C」と言う。この原料銅粉Cの解砕条件は、加圧力50MPa、パス回数5とした(スラリー単位体積あたり仕事量1500J相当)。これら以外は実施例1と同様にした。このようにして、目的とする棒状の銅粒子を含む銅粉を得た。
原料の銅粉として、原料銅粉Cを用いた。解砕条件は加圧力20MPa、パス回数100とした(スラリー単位体積あたり仕事量10000J相当)。これら以外は実施例1と同様にして、目的とする棒状の銅粒子を含む銅粉を得た。得られた銅粉のSEM像を図3に示す。
原料の銅粉として、原料銅粉Aを用いた。解砕条件は、加圧力20MPaでまず100パス処理した後、加圧力50MPaで50パス処理(スラリー単位体積あたり仕事量23000J相当)する条件を採用した。これら以外は実施例1と同様にして、目的とする棒状の銅粒子を含む銅粉を得た。
原料の銅粉として、原料銅粉Cを用いた。解砕条件は、加圧力20MPa、パス回数25とした(スラリー単位体積あたり仕事量2500J相当)。これら以外は実施例1と同様にして、目的とする棒状の銅粒子を含む銅粉を得た。
実施例6で得られた銅粉に銀の置換めっきを行い、棒状の銅粒子の表面を銀で被覆してなる銅粉を得た。
湿式球状銅粒子(三井金属鉱業株式会社製D50 値1.0μm)を比較例1として用いた。
湿式プレート状銅粒子(三井金属鉱業株式会社製D50値5.2μm)を比較例2として用いた。
実施例3で用いた原料銅粉Cをそのまま比較例3として用いた。
本出願人の先の出願に係る特許文献1(特開平6−158103号公報)の実施例1を追試し、得られた銅粉を比較例4として用いた。
実施例及び比較例で得られた銅粉について、投影面積円相当径を画像解析によって測定した。測定装置として画像解析式粒度分布ソフトウェアMac−VIEWを用いた。測定は20個以上の粒子を対象とし、個々の粒子について投影面積円相当径を測定し、その相加平均値を算出した。
また、実施例及び比較例で得られた銅粉について、投影面積円相当径/周長円相当径の値を、上述の装置を用いた画像解析によって測定した。測定は20個以上の粒子を対象とし、個々の粒子について投影面積円相当径及び周長円相当径を測定し、それらの値から個々の粒子について投影面積円相当径/周長円相当径の値を算出し、更に当該値の相加平均値を算出した。
更に、実施例及び比較例で得られた銅粉について、形状係数を、上述の装置を用いた画像解析によって測定した。測定は20個以上の個の粒子を対象とし、個々の粒子について投影最大径及び投影面積を測定し、それらの値から個々の粒子について形状係数を算出し、その相加平均値を算出した。
以上の結果を以下の表1に示す。以上の各測定に際しては銅粉のSEM像に基づき、目視で粒子を塗りつぶし、塗りつぶした画像を対象として画像解析を行った。一例として、図3に対応する塗りつぶし画像を図4に示す。図3と図4との対比から明らかなとおり、図3において粒子が2個以上重なって観察される場合には、図4においてはそれらの粒子を分離して塗りつぶしている。
実施例及び比較例で得られた銅粉について、上述の方法で圧粉密度ρ0.63、圧粉比抵抗R0.63、並びに導電膜の比抵抗R10及びR15を測定した。これらの結果を以下の表1に示す。
実施例及び比較例で得られた銅粉について、上述の比抵抗R10の測定に用いられた導体膜の表面性状を評価した。また、上述の比抵抗の測定に用いられた導電性組成物のビア(直径50μm)への充填性を評価した。これらの結果を以下の表1に示す。
〔導電膜の表面性状〕
東京精密社製表面粗さ形状測定器サーフコム480Bを用いて、導体膜の算術平均粗さ(Ra)を測定した。その値が1μm以下のものを表面性状良好とし(A)とし、1μm以上のものを不良(B)とした。
〔導電性組成物のビアへの充填性〕
ガラスクロス絶縁層の両面に銅箔が張り合わされた積層板上に絶縁層(厚さ50μm)/極薄銅箔層(厚さ2μm)/キャリア銅箔層(厚さ18μm)を積層して基板を得た。この基板における表面銅箔に向けてCO2レーザーを照射し、キャリア銅箔層から絶縁層にかけて有底ビアを形成した。有底ビアの開口部最大直径は60μであった。このようにして、有底ビア付プリント配線板を得た。スクリーン印刷機を用いて、比抵抗R10の測定に用いられた導電性組成物を、この有底ビアに充填した。次いで、キャリア付銅箔を剥がし、窒素雰囲気下に160℃で1時間にわたり硬化させることで有底ビア内部に導電体が充填されたプリント配線板を得た。このプリント配線板の有底ビア部の断面を研磨し、得られた断面を走査型電子顕微鏡(倍率1,000倍)で観察した。10個の有底ビアを観察し、有底ビア内部に発生した5μm以上のボイド発生率(空隙率)が10%以下の場合を良好とし(A)とし、10%未満の場合を不良(B)とした。
これに対して、比較例1の球状銅粒子からなる銅粉を用いると、導体膜の抵抗が実施例よりも高くなってしまい、また抵抗が銅粉の配合量に影響を受けやすいことが判る。比較例2のフレーク状銅粒子からなる銅粉についても比較例1と同様の傾向が観察される。樹枝状銅粉を解砕せずにそのまま用いた比較例3の銅粉を用いたのでは、分散性が極めて低いことに起因して、導電性組成物を調製できなかった。比較例4の銅粉は粒径が大きいことに起因して小径のビアへの充填性に欠けるものであった。
一次粒子を画像解析した投影面積円相当径が0.1μm以上4.0μm以下であり、
〔最大径×最大径×π÷(4×投影面積)〕で定義される一次粒子の画像解析による形状係数の値が1.8以上3.5以下である銅粉を提供するものである。
Claims (9)
- 銅粒子、又は銅芯材の表面に銅以外の金属が被覆されてなる粒子からなる銅粉であって、
一次粒子を画像解析した投影面積円相当径が0.1μm以上4.0μm以下であり、
〔最大径×最大径×π÷(4×投影面積)〕で定義される一次粒子の画像解析による形状係数の値が1.8以上3.5以下である銅粉。 - 一次粒子を画像解析した投影面積円相当径/周長円相当径の値が0.40以上0.65以下である請求項1に記載の銅粉。
- 20mmΦの面積に0.63kNの実荷重を加えたときの圧粉密度をρ0.63とし、そのときの圧粉比抵抗をR0.63としたとき、ρ0.63の値が3.0g/cm3以上5.0g/cm3以下であり、R0.63の値が9.0×10−1Ωcm以下である請求項1又は2に記載の銅粉。
- 100質量部の前記銅粉と10質量部の樹脂とから形成された導電膜の比抵抗をR10とし、100質量部の前記銅粉と15質量部の樹脂とから形成された導電膜の比抵抗をR15としたとき、R10の値が1×10−4Ωcm以下であり、R15/R10の値が10以下である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の銅粉。
- 銅粒子、又は銅芯材の表面に銅以外の金属が被覆されてなる粒子からなる銅粉であって、
20mmΦの面積に0.63kNの実荷重を加えたときの圧粉密度をρ0.63とし、そのときの圧粉比抵抗をR0.63としたとき、ρ0.63の値が3.0g/cm3以上5.0g/cm3以下であり、R0.63の値が9.0×10−1Ωcm以下である銅粉。 - 銅粒子、又は銅芯材の表面に銅以外の金属が被覆されてなる粒子からなる銅粉であって、
100質量部の前記銅粉と10質量部の樹脂とから形成された導電膜の比抵抗をR10とし、100質量部の前記銅粉と15質量部の樹脂とから形成された導電膜の比抵抗をR15としたとき、R10の値が1×10−4Ωcm以下であり、R15/R10の値が10以下である銅粉。 - 銅を芯材とする前記粒子が、銅粒子の表面に銀が被覆されてなる粒子である請求項1ないし6のいずれか一項に記載の銅粉。
- 請求項1ないし7のいずれか一項に記載の銅粉の製造方法であって、
樹枝状の銅粒子を含む銅粉のスラリーを、加圧下に狭流路内を強制通過させ、通過時に生じる乱流によって発生するせん断力によって、樹枝状の銅粒子における分枝部を折曲・分離する工程を有する銅粉の製造方法。 - 請求項1ないし7のいずれか一項に記載の銅粉を含む導電性組成物。
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