KR101454881B1 - 초고순도 알루미나의 제조방법 - Google Patents

초고순도 알루미나의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 암모니아수 및 암모늄 명반을 이용하여 전이금속을 포함한 불순물의 함량을 100 ppm 이하로 낮추고, 생산 수율이 우수한 순도 99.99% 이상의 초고순도 알루미나(Al2O3)의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명으로 제조된 초고순도 알루미나는 소결특성이 다른 방법으로 제조된 알루미나 비해 우수해 사파이어 단결정 제조용 원료(스마트폰 글라스, 스마트폰 카메라 커버, LED용 기판(웨이퍼), 2차 전지 분리막 코팅제 및 AlN(aluminum nitride) 뿐만 아니라 나트륨 튜브, 촉매 등에 광범위하게 사용될 수 있다.

Description

초고순도 알루미나의 제조방법{PREPARATION METHOD OF ALUMINA WITH ULTRA-HIGH PURITY}
본 발명은 초고순도 알루미나(Al2O3)의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 암모니아수 및 암모늄 명반을 이용하여 전이금속을 포함한 불순물의 함량을 100 ppm 이하로 낮추고, 생산 수율이 우수한 순도 99.99% 이상의 초고순도 알루미나의 제조방법에 관한 것이다.
알루미나(Al2O3), 특히, 알파 알루미나는 높은 내열성과 내화학성, 내식성, 고강도 등과 같은 우수한 물성을 가지며, 특히, 순도 99.99% 이상의 초고순도 알루미나는 사파이어 단결정 제조용 원료(스마트폰 글라스, 스마트폰 카메라 커버, LED용 기판(웨이퍼), 2차 전지 분리막 코팅제, AlN(aluminum nitride), 나트륨 튜브, 촉매 등의 용도로 광범위하게 사용되고 있다.
초고순도 알루미나는 원료 물질에 따라 알루미늄 금속을 활용하여 제조되거나, 고령토나 수산화알루미늄을 황산, 가성소다 또는 구연산에 용해하여 용매추출, 여과 및 석출 과정을 반복하여 제조될 수 있고(대한민국 출원공개 제10-2011-0115640호; 대한민국 출원공개 제10-2010-0091557호; 대한민국 출원공개 제2009-0064551호 참조), 또한, AL-알콕사이드법(대한민국 등록특허 제10-1247558호) 또는 베이어 변형법에 의해 제조되고 있으나, 상기 방법들은 대량 생산시 조작이 어려워 제조 과정에서의 제품손실이 커 제조원가를 상승시키고, 제조된 알루미나 내의 불순물의 함량 편차가 높은 단점이 있다. 또한, 암모늄 명반의 열분해법은 황산알루미늄(Al2(SO4)3)을 황산암모늄((NH4)2SO4)과 반응시켜 암모늄 명반(NH4Al(SO4)2)을 얻고 이를 하소시켜 알루미나를 수득하는 과정을 거치는데, Na, Mg, Ca 등의 불순물을 제거하기 위해서는 수회에 걸친 용해-재결정과정이 요구되므로 고순도의 명반 회수율이 40% 이하로 낮아지고, 이에 따라 낮은 회수율, 높은 제조 원가, 안정적이지 못한 품질 등의 문제가 발생해 대량생산이 어려운 단점이 있다.
따라서, 상기 문제점을 개선하고, 공정을 친화경적으로 대폭 단순화함으로써 제조원가를 낮출 수 있는, 소결특성이 우수한 초고순도 알루미나의 제조방법이 요구된다.
대한민국 출원공개 제10-2011-0115640호 대한민국 출원공개 제10-2010-0091557호 대한민국 출원공개 제10-2009-0064551호 대한민국 등록특허 제10-1247558호
따라서, 본 발명의 목적은 불순물을 효율적으로 제거하고, 생산 수율을 개선하여 제조원가를 낮출 수 있는, 새로운 초고순도 알루미나의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명은
(1) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 황산(H2SO4) 수용액에 용해시켜 황산알루미늄 수용액을 제조하는 단계;
(2) 상기 단계 (1)에서 제조한 황산알루미늄 수용액에 암모니아수(NH4OH)를 첨가하여 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 불순물을 침전시키고 여과하는 단계;
(3) 상기 단계 (2)에서 수득한 황산알루미늄 수용액에 암모늄 명반(NH4Al(SO4)2)을 첨가하여 불순물을 침전시키고 여과하는 단계;
(4) 상기 단계 (3)에서 수득한 황산알루미늄 수용액에 황산암모늄((NH4)2SO4)을 첨가하여 암모늄 명반을 석출시키고, 여과, 세척 및 건조하는 단계; 및
(5) 상기 단계 (4)에서 수득한 암모늄 명반을 하소하여 초고순도 알루미나를 제조하는 단계를 포함하는, 초고순도 알루미나의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 초고순도 알루미나의 제조방법은 암모니아수 및 고순도 암모늄 명반을 이용한 석출, 공침, 여과 공정을 통하여 황산 알루미늄 용액 중의 불순물을 선택적으로 제거함으로써, 기존의 암모늄 명반의 열분해법보다 불순물 제거 효율이 높고 생산 수율이 우수한바, 보다 친환경적이고 경제적인 방법으로 초고순도 알루미나를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명으로 제조된 초고순도 알루미나(>99.99% Al2O3)는 소결특성이 다른 방법으로 제조된 알루미나 비해 우수해 사파이어 단결정 제조용 원료(스마트폰 글라스, 스마트폰 카메라 커버, LED용 기판(웨이퍼), 2차 전지 분리막 코팅제 및 AlN(aluminum nitride) 뿐만 아니라 나트륨 튜브, 촉매 등으로 광범위하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 초고순도 알루미나의 제조 공정을 나타낸 것이다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는, 초고순도 알루미나의 제조방법을 제공한다:
(1) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 황산(H2SO4) 수용액에 용해시켜 황산알루미늄 수용액을 제조하는 단계;
(2) 상기 단계 (1)에서 제조한 황산알루미늄 수용액에 암모니아수(NH4OH)를 첨가하여 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 불순물을 침전시키고 여과하는 단계;
(3) 상기 단계 (2)에서 수득한 황산알루미늄 수용액에 암모늄 명반(NH4Al(SO4)2)을 첨가하여 불순물을 침전시키고 여과하는 단계;
(4) 상기 단계 (3)에서 수득한 황산알루미늄 수용액에 황산암모늄((NH4)2SO4)을 첨가하여 암모늄 명반을 석출시키고, 여과, 세척 및 건조하는 단계; 및
(5) 상기 단계 (4)에서 수득한 암모늄 명반을 하소하여 초고순도 알루미나를 제조하는 단계.
이하에서는 본 발명에 따른 제조방법을 단계별로 자세히 설명한다.
단계 (1)
본 발명의 방법에서, 단계 (1)은 하기 반응식 1에서와 같이 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 황산(H2SO4) 수용액에 용해시켜 황산알루미늄 수용액을 제조하는 단계이다.
[반응식 1]
2Al(OH)3 + 3H2SO4 + 12H2O → Al2(SO4)3·18H2O
상기 반응에 사용되는 수산화알루미늄은 상업적으로 이용가능하며, 순도가 99.5 내지 99.7%이고 평균 입도 크기가 50 내지 100 μm인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 수산화알루미늄의 높은 순도는 최종 알루미나의 순도를 높이는데 기여하며, 수산화알루미늄의 평균 입도가 50 μm 이하로 작아질 경우 취급의 어려움과 원료의 구매 단가 상승으로 인해 원단위 상승 문제점이 있으며, 평균 입도가 100 μm 이상이 될 경우 황산과 용해시 용해율이 떨어져 황산알루미늄의 제조 수율이 낮아지는 단점이 있으므로, 수산화알루미늄의 평균 입도는 50 내지 100 μm 범위가 바람직하다. 상기 수산화알루미늄은 불순물로 소다(Na2O) 0.2 내지 0.5 중량%, SiO2 0.005 내지 0.05 중량%, CaO 0.01 내지 0.03 중량% 및 Fe2O3 0.005 내지 0.03 중량%, 기타 미량의 불순물 등이 포함할 수 있으며, 수분 함량은 5 내지 10 중량%일 수 있다.
또한, 상기 반응에 사용되는 황산 수용액은 황산을 물에 용해시켜 제조할 수 있으며, 상기 황산은 공업용으로 순도 98% 및 비중 1.84인 황산이 바람직하며, 상기 물은 이온교환수지를 이용하여 극미량의 이온을 제거한 3차 증류수인 초순수(High purity water)가 바람직하다.
상기 단계 (1)에서 제조된 황산알루미늄 수용액은 알루미나를 8 내지 10 중량%의 양으로 포함한다. 황산알루미늄 수용액 중의 알루미나 함량이 8% 미만인 경우 초고순도 알루미나의 제조 수율이 저하되는 단점이 있고, 알루미나 함량이 10%를 초과하는 경우 용해도가 낮아져 보관 조건에 따라 황산알루미늄이나 황산염 등이 결정 형태로 석출될 수 있고, 공침 등 불순물 제거시 손실율이 증가할 수 있다.
구체적으로, 상기 단계 (1)은 황산 0.5kg(순도 98% 기준) 및 초순수 0.238kg을 투입한 후 100 rpm으로 교반시키면서 수산화알루미늄 0.26kg(수분 10% 기준)을 투입하여 2 내지 10시간 동안 반응시켜 알루미나 함량 8%의 황산알루미늄 수용액 1kg을 제조한다.
단계 (2)
본 발명의 방법에서, 단계 (2)는 하기 반응식 2에서와 같이 단계 (1)에서 수득한 황산알루미늄 수용액에 암모니아수(NH4OH)를 첨가하여 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 불순물을 침전시키고 여과하는 단계이다. 즉, 단계 (1)에서 제조된 황산알루미늄 수용액은 수산화알루미늄에 함유되어 있던 Na, K, Ca, Mg, Fe, Pb, Ga 및 Si와 같은 불순물을 함유하고 있으므로, 상기 황산알루미늄 수용액에 암모니아수를 투입하여 수산화알루미늄을 석출시키고, 이와 동시에 Na, K, Ca, Mg, Fe, Pb, Ga 및 Si와 같은 불순물을 공침시켜 여과함으로써 불순물을 제거하게 된다.
[반응식 2]
(이론반응)
Al2(SO4)3·18H2O + 6NH4OH → 2Al(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4 + 18H2O
(공정반응)
Al2(SO4)3·18H2O + 0.3NH4OH → 0.95Al2(SO4)3·17.1H2O + 0.1Al(OH)3↓+ 0.15(NH4)2SO4 + 0.9H2O
상기 반응식 2에서와 같이 황산알루미늄과 암모니아수의 완전 이론 반응은 1.0 M 황산알루미늄과 6.0 M 암모니아수를 반응시켜 2.0 M 수산화알루미늄을 석출시키는데, 이와 같은 완전 이론 반응은 황산알루미늄 중에 함유된 불순물을 침전시켜 고순도의 수산화알루미늄을 수득하기 어려우므로, 1.0 M 황산알루미늄량 대비 0.3 내지 0.5 M의 암모니아수만 투입하여 수산화알루미늄을 침전시키고 동시에 불순물을 공침시키게 된다.
상기 불순물 제거 단계는 암모니아수의 투입량이 증가할수록 수산화알루미늄, 즉 알루미나의 생산 수율이 낮아지고, 제조 원가가 상승하므로, 암모니아수의 투입량은 1.0 M의 황산알루미늄을 기준으로 0.3 내지 0.5 M의 양으로 투입되는 것이 바람직하며, 이는 분당 5 내지 10 ml의 속도로 투여될 수 있다. 상기 단계 (2)의 반응은 교반속도 50 내지 100 rpm 및 반응시간 30 내지 60분의 조건 하에 수행되는 것이 바람직하다.
단계 (3)
본 발명의 방법에서, 단계 (3)은 단계 (2)의 1차 불순물 제거 단계를 거친 황산알루미늄 수용액에 암모늄 명반(NH4Al(SO4)2)을 첨가하여 2차로 불순물을 제거하는 단계이다. 즉, 상기 단계에서 황산알루미늄 수용액에 겔(gel) 상태의 암모늄 명반을 투입하여 상기 겔에 불순물을 흡착/공침시킨 후, 이를 여과하여 Na, K, Ca, Mg, Fe, Pb, Ga, Si 등의 불순물을 제거하게 된다.
상기 단계에 사용되는 암모늄 명반은 99.0 내지 99.5%의 순도를 갖는 고순도 암모늄 명반을 사용하는 것이 바람직하며, 이러한 고순도 암모늄 명반은 상업적으로 이용가능하거나, 단계 (4)에서 제조된 고순도 암모늄 명반을 사용할 수 있다.
상기 단계 (3)에서 암모늄 명반은 5 내지 15 g/l의 농도로 첨가되는 것이 바람직하며, 상기 단계 (3)의 반응은 30 내지 50 rpm의 교반 속도에서 30 내지 60분간 수행되는 것이 바람직하다.
단계 (4)
본 발명의 방법에서, 단계 (4)는 하기 반응식 3에서와 같이 단계 (3)의 2차 불순물 제거 단계를 거친 황산알루미늄 수용액에 황산암모늄((NH4)2SO4)을 첨가하여 암모늄 명반을 수득하는 단계이다.
[반응식 3]
Al2(SO4)3·18H2O + (NH4)2SO4 + 12H2O → (NH4)2SO4·Al2(SO4)3·24H2O + 6H2O
상기 단계에 사용되는 황산암모늄은 알루미나 함량 8% 기준으로, 1.0 M 황산알루미늄 대비 0.1 내지 0.2 M의 양으로, 그리고 분당 50 내지 100 ml의 속도로 첨가될 수 있다. 황산암모늄의 투입속도가 너무 빠를 경우 슬러리의 점도가 급격히 상승하고, 불순물의 유입이 증가될 수 있다. 또한, 상기 단계 (4)의 반응은 30 내지 50 rpm의 교반 속도에서 20 내지 30분간 수행될 수 있다.
상기 단계를 거쳐 제조된 암모늄 명반은 슬러리(slurry) 형태로서, 이는 여과(GF/C), 세척 및 건조(250℃)되어 결정수가 제거된 고순도 암모늄 명반(NH4Al(SO4)2)을 얻을 수 있다.
단계 (5)
본 발명의 방법에서, 단계 (5)는 단계 (4)에서 수득한 암모늄 명반을 하소하여 초고순도 알루미나를 제조하는 단계이다. 상기 하소 과정은 분당 5 내지 15℃, 바람직하게는 10℃의 승온속도로, 1,200 내지 1,400℃에서 1 내지 2시간 동안 고온 열처리함으로써 수행될 수 있다.
상기 제조된 초고순도 알루미나는 전이금속 등 불순물 함량이 100 ppm 이하이면서 알루미나의 함량이 99.99% 이상이고, 평균입도가 0.5 내지 50 μm인 특성을 갖는다.
[실시예]
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 : 초고순도 알루미나의 제조
<단계 1> 황산알루미늄 수용액의 제조
원료로서 일반 수산화알루미늄(성분 함량: Al2O3 99.7%, 주요 불순물: Na2O 0.25%, CaO 0.01%, SiO2 0.01% 및 Fe2O3 0.01%; 강열감량(LOI, loss on ignition): 34.5%; 수분: 10.0%; 평균 입자크기: 50 μm) 및 반응 화합물로서 황산(공업용, 순도 98%)과 초순수(3차 증류수)를 사용하여 황산알루미늄 수용액을 제조하였다.
구체적으로, 황산 0.5 kg(순도 98% 기준)과 초순수 0.238 kg을 혼합한 후, 100 rpm으로 교반시키면서 수산화알루미늄 0.26 kg(수분 10% 기준)을 투입하여 5시간 동안 반응시켜 황산알루미늄 수용액 1 kg을 제조하였다. 상기 용해 공정이 끝난 다음 용해되지 않은 잔류물질을 여과하여 제거하였다. 상기 제조된 황산알루미늄 수용액 중의 불순물의 종류 및 함량을 유도결합플라즈마 원자방출분광기(ICP-AES; Shimadzu사, ICPS-8100)를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
황산알루미늄 수용액 중 불순물 함량(단위: ppm)
항목 Na K Ca Mg Fe Pb Ga Si
함량
(ppm)
10.1 2.5 16.8 5.1 20 1.1 0.5 10.2
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 단계 1에서 제조된 황산알루미늄 수용액에는 수산화알루미늄 중에 포함되어 있던 Na, K, Ca, Mg, Fe, Pb, Ga, Si 등의 주요 불순물이 함유되어 있었고, 황산알루미늄 수용액 중 알루미나 함량은 8.1%였다.
<단계 2> 황산알루미늄 수용액 중 불순물의 1차 제거
단계 1에서 제조된 황산알루미늄 수용액 중의 불순물을 제거하기 위하여, 황산알루미늄 수용액에 암모니아수를 첨가하였다.
구체적으로, 25℃의 1M 황산알루미늄 수용액에 0.5M의 암모니아수를 분당 10 ml의 투입속도로 첨가하고, 교반 속도 100 rpm에서 60분간 반응시켜 수산화알루미늄을 침전시키고 동시에 불순물을 공침시켰다. 상기 침전물을 여과(GF/C, 유리섬유 여과지)하여 제거함으로써 수산화알루미늄과 황산알루미늄 수용액 중의 불순물을 제거하였다. 상기 불순물이 제거된 황산알루미늄 수용액 중의 불순물의 함량을 ICP-AES를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
단계 2를 거친 황산알루미늄 수용액 중 불순물 함량
항목 Na K Ca Mg Fe Pb Ga Si
함량 (ppm) 2.5 1.0 5.04 1.02 3.0 0.33 0.17 2.04
제거율 (%) 75 60 70 80 85 70 65 80
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 단계 2를 거친 후 Fe는 85% 정도 제거되었고, Si, Mg, Na 및 Pb는 70% 이상 제거된 반면, 단계 2를 거친 황산알루미늄 수용액 중 알루미나 함량은 7.3%로서 단계 1에서의 황산알루미늄 수용액 중 알루미나 함량(8.1%)에 비해 8% 밖에 감소되지 않았다.
<단계 3> 황산알루미늄 수용액 중 불순물의 2차 제거
황산알루미늄 수용액 중의 불순물을 더 제거하기 위하여, 상업적으로 구입한 암모늄 명반(Extra Pure급 순도 99~100%; 덕산약품공업주식회사)을 사용하였다.
구체적으로, 단계 2를 거친 황산알루미늄 수용액에 암모늄 명반을 각각 5, 10 및 15 g/l의 농도로 투입하고, 반응시간 60분, 교반속도 50 rpm 및 반응온도 25℃의 조건에서 반응시킨 다음, 상기 반응물을 여과(GF/C, 유리섬유여과지)하여 불순물을 제거하였다. 이후, ICP-AES를 이용하여 불순물의 농도를 분석하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
단계 3에서 암모늄 명반 투입량에 따른 황산알루미늄 수용액 중 불순물 함량
항목 Na K Ca Mg Fe Pb Ga Si Al2O3
고순도
암모늄 명반
투입량
(g/l)
5 함량(ppm) 0.5 0.6 1.12 0.82 2.2 0.1 0.11 1.45 7.31%
제거율(%) 80 76 55 67 12 96 96 42
10 함량(ppm) 0.2 0.3 0.85 0.3 1.6 0.08 0.09 1.01 7.28%
제거율(%) 92 88 66 88 36 97 96 60
15 함량(ppm) 0.15 0.3 0.78 0.31 1.4 0.07 0.08 1.02 7.30%
제거율(%) 94 88 69 88 44 97 97 59
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 황산알루미늄 수용액에 5 내지 15 g/l의 암모늄 명반을 투입함으로써 Na, K, Ca, Mg, Fe, Pb, Ga 및 Si와 같은 불순물을 제거할 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 불순물의 제거에도 불구하고, 알루미나의 양은 고순도 암모늄 명반 5g/l 투여시 7.3%, 10g/l 투여시 7.28% 및 15g/l 투여시 7.30%로 거의 변화가 없었다.
<단계 4> 고순도 암모늄 명반의 제조
상기 단계 3을 거친 황산알루미늄 수용액에 황산암모늄을 투입하여 고순도 암모늄 명반을 제조하였다.
구체적으로, 1.0 M의 황산암모늄을 12.0 M의 초순수에 용해시켜 황산암모늄 수용액을 제조한 후, 이를 1.0 M의 황산알루미늄에 암모늄 명반 0.1 M, 투입속도 분당 50 ml, 교반속도 50 rpm 및 반응시간 30분의 조건으로 반응시켰다. 상기 반응물을 여과(GF/C)한 후 250℃의 건조기에서 5시간 동안 건조하여 결정수가 제거된 고순도 암모늄 명반을 수득하였다.
<단계 5> 암모늄 명반의 하소
상기 단계 4에서 제조된 고순도 암모늄 명반을 열처리하여 초고순도 알루미나를 제조하였다.
구체적으로, 고순도 암모늄 명반을 공기 분위기의 로에서 분당 10℃의 승온속도로 가열하고 1,300℃에서 2시간 동안 유지시켜 알파 상태의 초고순도 알루미나 분말을 제조하였다. 고순도 암모늄 명반은 530℃ 부근에서 황산 암모니아 성분이 분해되기 시작하였으며, 900℃까지 NH3, SO3, H2O 등이 완전히 분해되어 γ-알루미나가 생성되었으며, 특히, S 성분을 완전히 제거하기 위해서는 1,150℃ 이상으로 소성이 이루어져야 했으며, 1,300℃에서 완전한 알파상(α-Al2O3)을 나타내는 알루미나 분말을 제조할 수 있었다. 이후 제조된 알루미나를 250℃ 가압용기에서 황산 및 인산 용액에 24시간 동안 용해시킨 후, 불순물 농도를 ICP-AES를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
초고순도 알루미나 중 불순물 함량
항목 Na K Ca Mg Fe Pb Ga Si
함량(ppm) 12.8 1.5 3.2 1.2 9.4 0.5 0.5 13.5
본 발명의 방법에 따라 제조된 알루미나는 상기 표 4에서 기재된 바와 같은 불순물 함량을 가지면서 순도는 99.994%인 초고순도 알루미나임을 확인할 수 있었다.

Claims (9)

  1. (1) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 황산(H2SO4) 수용액에 용해시켜 황산알루미늄 수용액을 제조하는 단계;
    (2) 상기 단계 (1)에서 제조한 황산알루미늄 수용액에 암모니아수(NH4OH)를 1.0 M의 황산알루미늄을 기준으로 0.3 내지 0.5 M의 양 및 분당 5 내지 10 ml의 속도로 첨가하고 50 내지 100 rpm에서 30 내지 60분간 교반하여 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 불순물을 침전시키고 여과하는 단계;
    (3) 상기 단계 (2)에서 수득한 황산알루미늄 수용액에 암모늄 명반(NH4Al(SO4)2)을 5 내지 15 g/L의 양으로 첨가한 후 30 내지 50 rpm에서 30 내지 60분간 교반하여 불순물을 침전시키고 여과하는 단계;
    (4) 상기 단계 (3)에서 수득한 황산알루미늄 수용액에 황산암모늄((NH4)2SO4)을 첨가하여 암모늄 명반을 석출시키고, 여과, 세척 및 건조하는 단계; 및
    (5) 상기 단계 (4)에서 수득한 암모늄 명반을 하소하여 초고순도 알루미나를 제조하는 단계
    를 포함하는, 초고순도 알루미나의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (1)의 수산화알루미늄이 순도 99.5 내지 99.7% 및 입도 50 내지 100 μm인 것을 특징으로 하는, 초고순도 알루미나의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (1)의 황산알루미늄 수용액 중의 알루미나 함량이 8 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는, 초고순도 알루미나의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (2) 또는 단계 (3)의 불순물이 Na, K, Ca, Mg, Fe, Pb, Ga 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 금속인 것을 특징으로 하는, 초고순도 알루미나의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (4)의 황산암모늄이 0.1 내지 0.2 M의 양 및 분당 50 내지 100 ml의 속도로 첨가되고, 상기 단계 (4)의 반응이 30 내지 50 rpm의 교반 속도에서 20 내지 30분간 수행되는 것을 특징으로 하는, 초고순도 알루미나의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (5)의 하소가 암모늄 명반을 분당 5 내지 15℃의 승온 속도로 가열하고, 1,200 내지 1,400℃에서 1 내지 2시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는, 초고순도 알루미나의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 초고순도 알루미나가 불순물의 함량이 100 ppm 이하이고 순도가 99.99% 이상인 것을 특징으로 하는, 초고순도 알루미나의 제조방법.







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