KR101683971B1 - 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알칼리 용액을 제조하는 단계; 연마제 분말에 상기 알칼리 용액을 첨가하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 여과하여 세척하고 분말을 수득하는 단계를 포함하는 알루미나계 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 슬러리의 실리카 제거 방법을 제공한다.
따라서 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 공정에서 사용하는 폐슬러리에서 실리카를 제거하고 알루미나를 회수할 수 있다. 알루미나가 다량 함유된 연마제 분말을 회수하는 경우 웨이퍼 연마 비용을 상당히 감소시킬 수 있다.
따라서 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 공정에서 사용하는 폐슬러리에서 실리카를 제거하고 알루미나를 회수할 수 있다. 알루미나가 다량 함유된 연마제 분말을 회수하는 경우 웨이퍼 연마 비용을 상당히 감소시킬 수 있다.
Description
본 발명을 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리에서 실리카 또는 실리콘을 제거하고, 화학적 기계적 연마 슬러리의 알루미나를 재생하여 사용할 수 있는 방법에 관한 것이다.
화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing; 이하 'CMP') 공정은 미세 반도체 회로를 형성하기 위해 웨이퍼(wafer) 표면을 CMP 패드에 압착하고 이 사이로 CMP 슬러리를 흘려줘 평탄화된 절연층 내지 금속 배선을 형성시키는 반도체 미세화 공정이다. 반도체 웨이퍼상에 형성된 절연막, 메탈 박막 등의 피막의 표면은 고도의 평탄면인 것이 요구되며, 이 요구에 부응하기 위해 연마 패드 등의 연마부재와 반도체 웨이퍼 사이에 연마 슬러리를 개재시킨 상태에서 연마를 실시하는 것이 일반적이다. CMP 패드와 슬러리가 기술의 핵심이며, 최근의 기술 개발은 CMP 슬러리 분야에 집중되고 있다.
CMP 슬러리를 제조하기 위해 연마제로서 분산성이 좋고 입자 직경이 고른 실리카 미립자나, 연마속도가 큰 세리아(CeO2) 또는 경도가 높고 안정된 알루미나 등이 사용되고 있다. 이들 연마제는 소정의 입자 직경, 농도를 갖는 입자가 수중에 분산된 슬러리로서 제공된다.
결정성 알루미나는 여러가지 알루미나 결정들 중에서 높은 기계적 강도를 가지는 알파 알루미나가 사용되며, 이들의 입자형상은 1200 ℃ 이상의 고온에서 결정상장된 후 파쇄된 상태로 제조되기 때문에 날카로운 형태를 갖게 되어, 실리콘과 같은 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는데 적합하다. 폐슬러리에서 알루미나를 회수하여 사용하는 경우 웨이퍼의 연마비용을 상당히 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
한편 대한민국 공개특허공보 제2014-0001954호에서는 연마제의 회수방법 및 연마제의 회수장치에 대해 개시한다. 그러나 연마제를 회수하는 방법으로 분리막을 사용하고 있을 뿐 알칼리 용액을 사용하여 실리카를 제거하고 알루미나를 회수하는 방법에 대해서는 전혀 개시하지 못한다.
본 발명은 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 공정에서 사용하는 폐슬러리에서 실리카를 제거하고 알루미나를 회수하여 화학적 기계적 연마 공정의 효율을 높이고 웨이퍼 연마비용을 절감하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 알칼리 용액을 제조하는 단계; 연마제 분말에 상기 알칼리 용액을 첨가하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 여과하여 세척하고 분말을 수득하는 단계를 포함하는 알루미나계 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 슬러리의 실리카 제거 방법을 제공한다.
상기 알칼리 용액은 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화나트륨(NaOH)일 수 있다.
또한 상기 알칼리 용액은 1 내지 10 M인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 교반하는 단계는 고압반응기에서 알칼리 용액을 150 내지 200 ㎖ 및 연마제 분말을 15 내지 20 g혼합하고, 120 내지 140℃에서 3 내지 4 시간 동안 3 Bar 압력으로 교반할 수 있다.
또한 상기 연마제 분말은 산소 분위기 하에서 900 내지 950℃ 및 20 내지 24 시간 동안 열처리한 이후에 상기 알칼리 용액과 교반할 수 있다.
본 발명에 따른 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리의 실리카 제거 방법에 의하면, 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 공정에서 사용하는 폐슬러리에서 실리카 또는 실리콘을 제거하고 알루미나를 회수할 수 있다. 또한 알루미나가 다량 함유된 연마제 분말을 회수하는 경우 웨이퍼 연마 비용을 상당히 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 공정을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 필터페이퍼를 사용하여 여과된 분말 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 건조된 분말의 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 알칼리 수용액의 농도를 달리하여 수득한 분말의 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 알칼리 용해 이후에 수득한 분말의 수산화나트륨의 농도에 따른 전자현미경 사진 및 EDX 스펙트럼이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 연마제 분말의 소성처리 전후의 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 수산화칼륨 용해 이후에 수득한 분말의 전자현미경 사진 및 EDX 스펙트럼이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 필터페이퍼를 사용하여 여과된 분말 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 건조된 분말의 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 알칼리 수용액의 농도를 달리하여 수득한 분말의 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 알칼리 용해 이후에 수득한 분말의 수산화나트륨의 농도에 따른 전자현미경 사진 및 EDX 스펙트럼이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 연마제 분말의 소성처리 전후의 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 수산화칼륨 용해 이후에 수득한 분말의 전자현미경 사진 및 EDX 스펙트럼이다.
본 발명자는 알루미나계 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing; 이하'CMP') 슬러리를 재생하기 위해 노력하던 중에 실리카 또는 실리콘과 같은 불순물을 알칼리 용해를 통해 제거하고, 연마제 분말을 열처리하여 산화규소 상태로 만드는 경우에 알루미나의 회수율이 증가되는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 알칼리 용액을 제조하는 단계; 연마제 분말에 상기 알칼리 용액을 첨가하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 여과하여 세척하고 분말을 수득하는 단계를 포함하는 알루미나계 CMP 슬러리의 재생방법을 제공한다.
상기 연마제 분말은 세리아(CeO2), 결정성 알루미나, 지르코늄 또는 실리카를 포함할 수 있으며, 결정성 알루미나를 함유하는 경우에 알루미나계 CMP 슬러리를 제조할 수 있다.
상기 알칼리 용액은 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화나트륨(NaOH)일 수 있다.
상기 알칼리 용액을 사용하여 연마제 분말에 포함되어 있는 실리카를 제거할 수 있으며, 불산(HF)을 사용하는 산성법 및 고농도의 가성소다(NaOH)를 사용하는 알칼리법도 가능하나, 불산은 취급이 어려우며, 공정상 위험성이 있고, 고농도의 가성소다를 사용하는 경우에는 알칼리 용액법에 비해 효율이 떨어지는 단점이 있다.
또한 상기 알칼리 용액은 1 내지 10 M인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 범위를 벗어나는 경우에는 실리카 또는 실리콘을 제거할 수 없다.
상기 교반하는 단계는 고압반응기에서 알칼리 용액을 150 내지 200 ㎖ 및 연마제 분말을 15 내지 20 g혼합하고, 120 내지 140℃에서 3 내지 4 시간 동안 3 Bar 압력으로 교반할 수 있다.
상기 조건을 벗어나는 경우 교반 이후에 분말 상태가 균질하지 못한 문제점이 발생할 수 있다.
또한 상기 연마제 분말은 산소 분위기 하에서 900 내지 950℃ 및 20 내지 24 시간 동안 열처리한 이후에 상기 알칼리 용액과 교반할 수 있다.
상기 열처리 과정을 거치지 않는 경우 연마제 분말에서 알루미나의 회수 정도가 저하되어 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 효율이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시에를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1>
알킬리
용해에 의한 실리카 제거
1. 수산화나트륨 농도에 따른 실리카 제거
연마제 분말에 함유된 실리카 또는 실리콘 성분을 제거하기 위해, 고압용 스테인리스 반응기를 준비하였다.
수산화나트륨을 사용하여 1M, 2.5M, 5M, 7.5M, 10M의 수산화나트륨 수용액을 제조하였다.
상기 반응기 내부에 연마제 분말 20 g, 농도를 달리하는 수산화나트륨 수용액 200 ㎖를 함께 주입하고, 반응온도 140 ℃에 4시간 동안 내부압력을 3 기압으로 유지하면서 교반하였다.
내부압력은 순수한 수산화나트륨 수용액의 증기압에 의한 반응기 내 압력상으로 유지하였으며, 제조된 슬러리 상태의 시료를 필터페이퍼를 사용하여 세척하고 여과하였다. 상기 과정을 5회 반복하였으며, 회전식 진공 증발기(Rotary vacuum evaporator)를 사용하여 110 ℃에서 12시간 동안 수분을 완전하게 제거한 이후에 연마제 분말을 회수하였다.
2. 수산화칼륨에 따른 실리카 제거
실시예 1의 방법으로 5M의 수산화칼륨(KOH) 수용액을 제조하고, 연마제 분말 20 g과 혼합하여 24시간 동안 교반한 이후에, 건조하여 연마제 분말을 회수하였다.
3.
연마제
분말 열처리
연마제 분말의 소성처리에 따른 알루미나의 회수율을 확인하기 위해 950℃ 산소분위기 하에서 연마제 분말을 열처리한 이후에 실시예 1에 따른 알칼리 용해를 통과정에서 교반 시간을 24시간 동안 증가시킨 이후에 용출하여 연마제 분말을 회수하였다.
<
실험예
1> 재생된
연마제
분말의 물성
1. 표면색 분석
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 공정을 나타낸 순서도이다.
도면을 참조하면 연마제 분말을 준비하고, 알칼리 용액을 혼합하여 교반하는 단계에서 실리카 또는 실리콘이 제거될 수 있으며, 상기 연마제 분말을 세척하고 건조하여, 알루미나가 포함된 분말을 수득할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 필터페이퍼를 사용하여 여과된 분말 사진이고, 도 3은 건조된 분말의 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 알칼리 수용액의 농도를 달리하여 수득한 분말의 사진이다.
도면을 참조하면, 건조기를 통해 건조된 분말은 수산화나트륨의 농도가 5 M 이하인 경우에 갈색을 나타내였으며, 7.5 M 이상의 수산화나트륨을 사용한 경우 회백색의 분말을 수득하였다.
2. 표면 성분 분석
수득한 분말의 성분을 분석하여 실리카의 제거 정도를 확인하였다. 실시예 1에서 수득한 분말을 에너지 분산형 X선 분석기(이하 'EDX')를 사용하여 표면의 성분을 분석하였다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 알칼리 용해 이후에 수득한 분말의 수산화나트륨의 농도에 따른 전자현미경 사진 및 EDX 스펙트럼이다.
전자현미경으로 관찰된 분말의 위치에 따라 다소 표면조성의 차이가 관찰되었으며, 알루미늄, 지르코니움, 그리고 실리카의 스펙트럼에 해당되는 분석된 수치를 검토하였다.
표 1은 수득한 분말의 EDX분석에 의한 표면조성(Weight, %)을 나타낸 표이다.
| fresh | 1M | 2.5M | 5M | 7.5M | 10M | |
| Al | 31.39 | 26.51 | 24.52 | 43.67 | 26.40 | 29.13 |
| Si | 21.29 | 40.18 | 17.72 | 15.03 | 17.85 | 15.32 |
| Zr | 47.32 | 33.30 | 57.76 | 41.31 | 55.74 | 55.55 |
수산화나트륨의 농도에 따라 표면의 실리콘의 함량차이가 있는 것으로 확인되었으며, 5 M 수산화나트륨 용액에서 실리콘이 가장 많이 제거된 것을 확인하였다.
3. 열처리에 따른 실리카 제거 및 알루미나 용출 정도
연마제 분말을 알칼리용해 처리하기 전에 열처리하는 경우 실리카의 제거 정도를 확인하기 위해 실시예 1에서 수득한 분말과 실시예 3에서 열처리된 연마제 분말을 알칼리 용해 처리하여 수득한 분말과 비교하였다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법에서 연마제 분말의 소성처리 전후의 사진이다.
도면을 참조하면, 실리콘으로 존재할 수 있는 규소(Si)를 산화시켜 (SiO2)상태로 변화시킨 후, 알칼리용해로 실리카를 제거하기 위하여 950 ℃ 산소분위기 하에서 연마제 분말을 열처리하는 경우, 연마제 분말의 초기 색깔은 연녹색을 띄고 있으나, 열처리 후에는 연분홍색으로 변하였다.
표 2는 열처리 이후에 알칼리용해 처리하여 수득한 분말의 성분을 EDX분석 을 통하여 표면조성(Weight, %)을 나타낸 것이다.
| 5M | Fresh | |
| Al | 2.44 | 31.39 |
| Si | 22.24 | 21.29 |
| Zr | 75.32 | 47.32 |
열처리 이후에 실리카 성분은 증가하고 오히려 알루미늄 성분의 함량이 현저히 감소된 것으로 나타났다. 잘 알려진 바와 같이, Bayer process에 의한 알루미나의 알칼리용출도 수산화나트륨을 사용하는데, 알루미늄성분이 알루민산나트륨으로 전환되어 고체 분말입자에서 제거된 것으로 판단된다. 상기 결과를 바탕으로 알루미나계 연마제 분말의 재생과정에서 수산화나트륨을 알칼리용제로 사용할 경우 알루미나 성분의 제거를 효과적으로 할 수 있는 것을 확인하였다.
4. 수산화 칼륨을 통한 알칼리용해 처리
실시예 1의 방법으로 5 M의 수산화칼륨으로 연마제 분말을 알칼리용해 처리하였다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법의 수산화칼륨 용해 이후에 수득한 분말의 전자현미경 사진 및 EDX 스펙트럼이다.
도면을 참조하면 스펙트럼 상에서 실리콘에 해당되는 피크의 강도가 상당히 저하되는 것을 실리카 성분이 제거된 것을 확인할 수 있었다.
| 1 | 2 | Fresh | |
| Al | 41.12 | 42.63 | 31.39 |
| Si | 10.92 | 9.87 | 21.29 |
| Zr | 47.96 | 47.5 | 47.32 |
표 3은 5 M 수산화칼륨에 의한 알칼리용해 후 EDX로 관찰한 연마제 분말의 표면조성을 나타낸 표이다.
실리카 성분이 제거되고, 알루미나 성분이 증가된 것을 확인하였다.
이상으로 본 발명에 따른 알루미나계 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 슬러리의 재생방법에 의하면, 950 ℃이상의 열처리를 통하여 연마제 분말의 실리카 성분을 산화규소로 변화시키고 알칼리 용해의 방법으로 5 M의 수산화칼륨 수용액으로 24 시간이상 교반하여 용출하는 경우 실리카 성분이 제거 되고 알루미나 성분이 증가된 분말을 수득할 수 있다.
본 발명은 한정된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (5)
- 5 M인 수산화칼륨(KOH) 용액을 제조하는 단계;
연마제 분말에 상기 수산화칼륨 용액을 첨가하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계; 및
상기 슬러리를 여과하여 세척하고 분말을 수득하는 단계를 포함하며,
상기 연마제 분말은 산소 분위기 하에서 900 내지 950℃ 및 20 내지 24 시간 동안 열처리한 이후에 알칼리 용액과 교반하는 것을 특징으로 하는 알루미나계 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 슬러리의 재생방법.
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 교반하는 단계는 고압반응기에서 수산화칼륨 용액을 150 내지 200 ㎖ 및 연마제 분말을 15 내지 20 g혼합하고, 120 내지 140℃에서 3 내지 4 시간 동안 3 Bar 압력으로 교반하는 것을 특징으로 하는 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법.
- 삭제
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| KR1020140094790A KR101683971B1 (ko) | 2014-07-25 | 2014-07-25 | 알루미나계 화학적 기계적 연마 슬러리의 재생방법 |
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