KR101539419B1 - 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법 - Google Patents

세리아 함유 폐연마재의 재생 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세리아 함유 폐연마재에 포함된 불순물을 효과적으로 제거하면서, 세척 공정을 포함한 재생 공정을 효율화할 수 있으며, 세척 공정 중의 세리아 함유 연마재의 재응집을 억제할 수 있는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법에 관한 것이다.
상기 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법은 세리아(CeO2) 함유 폐슬러지와, 불소계 화합물을 포함하는 용해제 용액을 혼합하여, 상기 폐슬러지에 포함된 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 용해시키는 단계; 상기 세리아 함유 폐슬러지를 십자류 여과 시스템(Cross-flow fliltration system)에 통과시키면서 세정하여 상기 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 제거하는 단계; 및 상기 세정된 세리아 함유 폐슬러지를 건조 및 소성하는 단계를 포함한다.

Description

세리아 함유 폐연마재의 재생 방법 {REGENARATION METHOD OF SPENT ABRASIVES CONTAINING CERIA}
본 발명은 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 세리아 함유 폐연마재에 포함된 불순물을 효과적으로 제거하면서, 세척 공정을 포함한 재생 공정을 효율화할 수 있으며, 세척 공정 중의 세리아 함유 연마재의 재응집을 억제할 수 있는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법에 관한 것이다.
일반적으로 TV 브라운관이나, 액정 패널로 사용되는 TFT-LCD용 유리 기판 등은 생산공정 중에 표면의 평탄도나 거칠기 등이 불량한 상태로 생산되어 원판 유리를 그대로 TV 브라운관이나 액정패널용 유리 기판으로 사용하는 것이 어렵다. 특히, 액정패널로 사용되고 있는 TFT-LCD용 유리패널은 제품의 휘도, 시야각, 명암차등을 개선하기 위하여 다양한 방법 등이 검토되고 있으며, 그러한 특성들은 TFT-LCD용 유리 기판의 표면에 의해서도 많은 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 이를 위해 유리 기판을 생산하는 업체에서는 유리 기판의 표면을 개선하기 위한 노력을 하고 있으며, 다양한 유리 기판 연마재가 사용되고 있다. 그 중 일반적인 연마재로 세리아(CeO2)를 함유하는 연마재가 널리 사용되고 있다.
그러나, 이러한 세리아 함유 연마재는 일정 시간의 유리 연마 공정 이후 연마 효율의 감소로 인해 폐슬러지로 폐기 처분되고 있다. 이는 일정 시간의 연마 공정 이후에, 상기 연마재의 연마 효율이 감소하며 연마재 입자 간의 응집이 발생하여 스크래치가 다량 발생할 우려가 높아지기 때문이다. 더구나, 연마 중에 발생한 연마패드 유래 불순물이 연마재 슬러리에 유입되어 스크래치의 발생 가능성을 더욱 높이게 된다.
이로 인해, 상기 연마재는 일정 기간 동안 연마 공정에서 사용된 이후에 폐기될 필요가 있고, 이는 공정의 효율이나 경제성을 저하시킬 수 있다. 이로 인해 상기 연마재를 재활용하기 위한 몇가지 기술이 검토되고 있다.
이전에 알려진 세리아 함유 폐연마재의 재활용 및 재생 방법의 경우, 불산 또는 불화수소 화합물 등을 포함하는 용해제 용액을 사용해 세리아 함유 폐슬러지에 포함된 실리카 등의 유리 기판 유래 불순물을 용해시키고, 세척 공정을 통해 이러한 불순물을 상기 폐슬러지로부터 분리한 후, 건조 및 소성 공정 등을 거쳐 상기 폐슬러지 및 폐연마재를 재생하는 방법을 주로 사용하였다. 특히, 이러한 종래의 재생 방법에서는, 상기 세척 공정에서 자연 침강법이나, 여과법, 혹은 디캔터(decanter)나 원심 분리기를 사용한 방법 등을 적용하여, 상기 폐슬러지를 세척하면서 용해제 용액에 용해된 불순물을 상기 폐슬러지로부터 고액 분리 및 제거하였다.
이러한 고액 분리 및 세척 방법의 경우, 연속 공정이 불가능하고 세척 효율이 떨어져 전체 재생 공정의 수율이 저하되는 단점이 있었다. 더구나, 상기 디캔터나 원심 분리기를 사용한 방법의 경우, 강한 원심력에 의해 고액 분리를 진행하는 과정에서, 폐슬러지에 포함된 연마재 입자 간의 응집이 발생하여 재분산 공정을 별도 진행할 필요가 있거나, 거대 입자가 발생하여 재생 연마재의 사용에 따른 스크래치 발생 등의 우려가 있었다. 또한, 상기 재분산 공정을 별도 진행하더라도, 거대 입자를 충분히 제거하기 어렵고, 원하는 입도 분포를 얻기 어려운 단점 등이 존재하였다.
그리고, 기존의 여과법 등을 적용하는 경우에도, 필터 내에 불순물 등에서 유래한 분말이 쉽게 쌓이고, 이를 제거하기 어려워 필터 수명이 단축되는 등의 단점이 있었다.
이에 본 발명은 세리아 함유 폐연마재에 포함된 불순물을 효과적으로 제거하면서, 세척 공정을 포함한 재생 공정을 연속 공정으로 효율화할 수 있으며, 세척 공정 중의 세리아 함유 연마재의 재응집을 억제할 수 있는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 세리아(CeO2) 함유 폐슬러지와, 불소계 화합물을 포함하는 용해제 용액을 혼합하여, 상기 폐슬러지에 포함된 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 용해시키는 단계; 상기 세리아 함유 폐슬러지를 십자류 여과 시스템(Cross-flow fliltration system)에 통과시키면서 세정하여 상기 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 제거하는 단계; 및 상기 세정된 세리아 함유 폐슬러지를 건조 및 소성하는 단계를 포함하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법을 제공한다.
이하, 발명의 구현예에 따른 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법 등에 대해 상세히 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 세리아(CeO2) 함유 폐슬러지와, 불소계 화합물을 포함하는 용해제 용액을 혼합하여, 상기 폐슬러지에 포함된 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 용해시키는 단계; 상기 세리아 함유 폐슬러지를 십자류 여과 시스템(Cross-flow fliltration system)에 통과시키면서 세정하여 상기 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 제거하는 단계; 및 상기 세정된 세리아 함유 폐슬러지를 건조 및 소성하는 단계를 포함하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법이 제공된다.
일 구현예의 세리아 함유 폐연마재 재생 방법에서는, 폐연마재에서 유래한 세리아 함유 폐슬러지를 소정의 용해제 용액에 용해시켜 유리 기판 등에서 유래한 불순물을 용해시키고, 세정을 통해 이러한 불순물을 제거한 후, 건조 및 소성 공정을 거쳐 세리아 함유 폐연마재를 재생 연마재로 재생할 수 있다.
특히, 일 구현예의 재생 방법에서는, 상기 세정 공정을 진행함에 있어, 상기 용해제 용액으로 처리된 폐슬러지를 십자류 여과 시스템(Cross-flow fliltration system)에 통과시키면서 세정을 진행하여, 폐슬러지와, 용해제 용액에 용해된 불순물을 고액 분리하고, 이러한 불순물을 제거하게 된다. 이때 사용되는 십자류 여과 시스템은 시스템 내에 소정의 필터를 포함하고, 이러한 필터의 상부 공간을 통해 필터와 수직 방향으로 대상 용액이 연속적으로 통과하면서, 대상 용액을 여과하는 시스템을 지칭한다. 즉, 이러한 십자류 여과 시스템에서는, 상기 대상 용액이 시스템 내를 통과하면서, 하부의 필터와 연속적으로 접촉하여 대상 용액 중의 불순물 등이 필터에 걸려 여과 및 제거될 수 있다.
일 구현예의 재생 방법에서는 이러한 십자류 여과 시스템을 사용하여 세정 공정을 진행함에 따라, 상기 용해제 용액으로 처리된 폐슬러지를 상기 십자류 여과 시스템에 연속 통과시키면서 세정 공정을 진행할 수 있다. 따라서, 일 구현예의 재생 방법은 상기 세정 및 재생 공정을 연속 공정화할 수 있다. 또한, 상기 용해제 용액으로 처리된 폐슬러지가 상기 십자류 여과 시스템을 연속 통과하면서 하부의 필터와 접촉하여 용해제 용액에 용해된 불순물이 여과, 고액 분리 및 제거되기 때문에, 불순물의 제거 및 세척 효율과, 전체 재생 공정의 수율을 보다 향상시킬 수 있다.
더구나, 본 발명자들의 실험 결과, 상기 십자류 여과 시스템을 사용해 세정 공정을 진행함에 따라, 세정 공정 중의 연마재 응집이 억제될 수 있고, 그 결과 재생 연마재 중의 거대 입자의 생성이 크게 줄어들 수 있음이 확인되었다. 그러므로, 일 구현예의 방법으로 얻어진 재생 연마재는 거대 입자에 의한 스크래치의 발생 우려 없이 바람직한 연마율을 나타낼 수 있으며, 거대 입자의 제거를 위한 재분산 공정, 분쇄 또는 분급 공정의 추가적 필요성이 크게 줄어든다.
부가하여, 상기 십자류 여과 시스템의 경우, 상기 필터에 대한 역류(back pulse) 등을 통해 상기 필터 표면의 분말을 쉽게 제거하고 재사용할 수 있다. 따라서, 필터 수명을 증가시킬 수 있고, 상기 세정 및 이를 포함한 전체 재생 공정을 보다 효율화할 수 있다.
결과적으로, 일 구현예의 재생 방법은, 세리아 함유 폐연마재에 포함된 불순물을 효과적으로 제거하면서, 세정 공정을 포함한 재생 공정을 연속 공정으로 효율화할 수 있으며, 세정 공정 중의 세리아 함유 연마재의 응집 및 거대 입자의 생성 등을 억제할 수 있다.
이하, 도면을 참고로, 일 구현예의 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법을 각 단계별로 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 참고로, 도 1은 일 구현예에 따른 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법의 일 례를 각 단계별로 개략적으로 나타낸 도면이고, 도 2는 일 구현예의 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법에서 사용되는 십자류 여과 시스템의 기본적 원리 및 구성을 모식적으로 나타낸 도면이다.
먼저, 일 구현예의 재생 방법의 대상이 되는 세리아 함유 폐연마재 및 이에서 유래한 폐슬러지는 TFT-LCD의 제조 공정 등에서 유리 기판 연마용으로 사용된 세리아 함유 연마재로부터 유래한 것으로 될 수 있다. 이에 따라, 상기 세리아 함유 폐슬러지 등은 유리 기판에서 유래한 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 주된 불순물로서 포함하게 된다. 또, 상기 폐슬러지나 폐연마재는 연마가 진행된 연마 패드나, 연마 대상 유리 기판을 지지하는데 사용된 백패드에서 유래한 각종 유기물 등을 불순물로서 포함할 수 있고, 철 (Fe), 크롬 (Cr) 또는 니켈 (Ni) 등의 기타 금속 성분 함유 불순물을 더 포함할 수 있다.
따라서, 상기 세리아 함유 폐슬러지 등을 재생함에 있어서는, 이러한 실리카 및 알루미나를 제거하는 공정, 상기 연마 패드, 백패드 등에서 유래하거나 금속 성분을 함유하는 기타 불순물을 제거하는 공정 및 세리아 함유 연마재의 표면 특성, 입도 분포 및 결정 크기 등을 조절하는 공정의 진행이 필요하게 된다.
도 1을 참고하면, 일 구현예의 재생 방법에서는 먼저 세리아(CeO2) 함유 폐슬러지와, 불소계 화합물을 포함하는 용해제 용액을 혼합하여, 상기 폐슬러지에 포함된 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 용해시키는 공정을 진행할 수 있다. 이때, 상기 용해제 용액은 상기 폐슬러지로부터 연마재로서 재생될 세리아를 실질적으로 용해시키지 않고(예를 들어, 상기 폐슬러지에 포함된 세리아 함량의 약 0.01 중량% 이하, 혹은 약 0.001 중량% 이하만을 용해시키고), 상기 폐슬러지 및 폐연마재에 포함된 유리 기판 유래 불순물, 예를 들어, 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3) 등을 선택적으로 용해시켜 이후의 세정 단계를 통해 상기 실리카(SiO2) 함유 불순물을 완전히 혹은 100%에 가깝게 거의 완전히 제거할 수 있다. 이로서, 불순물의 제거율을 높이고, 상기 세리아가 상기 실리카 함유 불순물과 함께 손실되는 것을 억제하여 세리아의 재생률을 크게 높일 수 있다.
이를 위해, 상기 용해제 용액은 불산 또는 불화수소 화합물과, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨의 강염기를 포함하거나, (a) NaHF2, (NH4)HF2 또는 KHF2의 소정의 불소계 화합물을 포함하거나, 또는 (b) NaF, (NH4)F 또는 KF의 소정의 불소 염과, 황산, 질산 또는 염산과 같은 비불산계 산의 혼합물을 포함할 수 있다. 이때, 상기 "비불산계 산"은 그 화학 구조 중에 불소를 함유하지 않는 염산, 황산 또는 질산 등을 지칭하며, 불산이나 불화수소 화합물 기타 불소를 함유하는 산은 상기 "비불산계 산"의 범주에서 제외될 수 있다. 이하 다른 특별한 언급이 없는 한 "비불산계 산"은 상술한 의미로 사용된다.
이러한 용해제 용액에서, 상기 불산 또는 불화수소 화합물은 주로 유리 식각액으로 사용되는 성분으로서, 이 또한 상기 유리 기판에서 유래한 실리카나 알루미나 등의 불순물을 선택적으로 용해시킬 수 있다. 또, 상기 강염기 또한 유리 기판에서 유래한 실리카 등의 불순물을 선택적으로 용해시킬 수 있다.
그리고, 용해제 용액의 다른 예에서, 상기 (a) NaHF2, (NH4)HF2 또는 KHF2 등의 불소계 화합물, 또는 (b) NaF, (NH4)F 또는 KF 등의 불소 염과, 비불산계 산의 혼합물은 용해제 용액에 용해되었을 때, 상술한 불산 등과 유사한 이온화 및 해리 상태를 나타낼 수 있으며, 이에 따라, 상기 폐슬러지 및 폐연마재에 포함된 유리 기판 유래 불순물, 예를 들어, 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3) 등을 선택적으로 용해시켜 완전히 혹은 100%에 가깝게 거의 완전히 제거할 수 있다.
또한, 상술한 용해제 용액은 상기 폐슬러지로부터 연마재로서 재생될 세리아를 실질적으로 용해시키지 않고, 이러한 세리아가 상기 실리카 등의 불순물과 함께 손실되는 것을 억제하여 세리아의 재생률을 크게 높일 수 있다.
따라서, 상기 용해제 용액을 사용하여, 상기 세리아 함유 폐슬러지를, 예를 들어, 수용액 상태의 용해제 용액에 분산시켜 처리하면, 상기 폐슬러지에 포함된 유리 기판 유래 불순물, 예를 들어, 실리카 및 알루미나가 용해제 용액에 의해 선택적으로 용해되어 상기 폐슬러지와 분리될 수 있다.
이때, 상기 폐슬러지 중에 포함된 실리카 또는 알루미나 등의 불순물 함량 등을 고려하여, 상기 용해제 용액 중의 불산 또는 불화수소 화합물을 포함한 불소계 화합물, 불소 염, 비불산계 산 또는 강염기 등의 농도를 적절히 조절할 수 있다. 다만, 통상적인 LCD용 유리 기판의 연마에 사용된 폐슬러지에서, 상기 실리카나 알루미나 등의 불순물을 효과적으로 제거하기 위하여, 상기 불산, 불화수소 화합물 기타 NaHF2 등의 화합물 및 NaF 등의 불소 염 등을 포함한 불소계 화합물은 용해제 용액 중에 약 0.01 내지 20M, 혹은 약 0.1 내지 15M, 혹은 약 1 내지 10M의 농도로 포함됨이 적절하다. 그리고, 상기 불산, 불화수소 화합물 또는 불소 염 등과 함께 포함될 수 있는 비불산계 산 또는 강염기 등은 용해제 용액 중에 약 0.01 내지 20M, 혹은 약 0.1 내지 15M, 혹은 약 1 내지 10M의 농도로 포함될 수 있다. 만일, 용해제 용액 중의 각 성분의 농도가 지나치게 낮을 경우, 불순물의 제거 효율이 떨어질 수 있고, 반대로 지나치게 높을 경우 원료의 사용량이 불필요하게 증가할 수 있다.
한편, 상기 세리아 함유 폐슬러지, 특히, 이에 포함된 실리카 함유 불순물을 소정의 용해제 용액에 용해시킨 후에는, 이러한 폐슬러지를 세정하여 실리카 함유 불순물을 폐슬러지로부터 고액 분리하여 선택적으로 제거할 수 있다. 이때, 상기 용해제 용액은 폐슬러지로부터 재생될 세리아를 실질적으로 용해시키지 않으므로, 이의 손실률을 낮추면서 상기 세정을 통해 용해제 용액에 선택적으로 용해된 실리카 함유 불순물만을 선택적으로 고액 분리하여 제거할 수 있다.
특히, 일 구현예의 재생 방법에서는, 상기 용해제 용액으로 처리된 폐슬러지를 십자류 여과 시스템(Cross-flow fliltration system)에 연속적으로 통과시키면서 세정 공정을 진행하게 된다.
도 2를 참고하면, 상기 십자류 여과 시스템은 시스템 내에 소정의 필터를 포함하고, 이러한 필터의 상부 공간을 통해 필터와 수직 방향으로 상기 폐슬러지 함유 용액이 연속적으로 통과하면서 여과 및 고액 분리가 진행되는 시스템이다. 이러한 시스템에서는, 상기 폐슬러지 함유 용액이 시스템 내를 통과하면서 하부의 필터와 연속적으로 접촉하여, 상기 용해제 용액에 용해된 액상의 불순물(예를 들어, 실리카나 알루미나 등)이 필터로 빠져나가 여과, 고액 분리 및 제거될 수 있으며, 나머지 폐슬러지 함유 고농축 용액은 필터를 통해 빠져나가지 않고 시스템으로부터 배출될 수 있다. 또한, 이러한 고농축 용액은 순환되어 복수 회, 예를 들어, 약 2 내지 10회에 걸쳐 상기 십자류 여과 시스템 및 필터를 다시 통과하면서 상술한 과정이 반복될 수 있다.
이러한 과정을 통해, 상기 십자류 여과 시스템을 이용한 세정 공정을 진행함에 따라, 상술한 세정 공정을 연속 공정화하여 보다 효율적으로 진행할 수 있다. 또한, 이미 상술한 바와 같이, 상기 폐슬러지 함유 용액이 상기 시스템을 연속 통과하면서 하부의 필터와 넓은 표면적으로 접촉하여 용해제 용액에 용해된 불순물이 여과, 고액 분리 및 제거되기 때문에, 불순물의 제거 및 세척 효율과, 전체 재생 공정의 수율을 보다 향상시킬 수 있다. 부가하여, 이러한 세정 공정 중에 연마재 입자의 응집이나 거대 입자의 생성 등도 억제될 수 있다.
한편, 이러한 세정 공정에서, 상기 십자류 여과 시스템(Cross-flow fliltration system)은 약 5㎛ 이하의 입경, 혹은 약 0.002 내지 5㎛의 입경을 갖는 입자를 거르는 필터 눈을 갖는 알루미나 또는 지르코니아 등의 세라믹재 필터를 포함할 수 있다. 이러한 필터의 사용에 의해, 폐슬러지 중의 연마재 입자가 필터에 의해 여과 및 손실되어 재생 수율이 저하되는 것을 억제할 수 있고, 용해제 용액에 용해된 불순물을 보다 효과적으로 완전히 제거할 수 있으면서도, 필터의 수명을 향상시킬 수 있다.
또, 상기 십자류 여과 시스템은 상기 필터에 대한 역류(back pulse)를 통해 상기 필터 표면의 분말을 제거할 수 있으며, 이를 통해 필터에 분말이 쌓이거나 필터의 수명이 단축되는 것을 줄이고, 세정 및 재생 공정을 전체적으로 보다 효율화할 수 있다.
상술한 세정 공정을 진행하면, 상기 폐슬러지와, 상기 용해제 용액에 용해된 실리카 또는 알루미나 등의 유리 기판 함유 불순물이 고액 분리되어 상기 폐슬러지로부터 불순물을 분리 및 제거할 수 있다. 이때, 상기 여과 시스템에 탈이온수, 물 또는 기타 수용매 등의 별도 세정액을 가하면서 세정 공정을 진행할 수 있는데, 상기 용해제 용액에 용해된 불순물의 보다 효과적인 세정 및 제거를 위하여, 상기 세정액은 pH 1 내지 4 또는 pH 10 내지 14로 조절된 수용매로 될 수 있다. 이러한 pH의 적절한 조절을 위해, 상기 물 또는 탈이온수에 산 또는 염기를 적절히 용해하여 이를 세정액으로 사용할 수 있고, 상술한 세정 공정의 진행을 통해 상기 불순물을 보다 완전히 제거할 수 있다.
그리고, 이러한 세정 공정에서, 후술하는 소성 공정에서 사용될 플럭스가 상기 재상 대상 폐슬러지에 투입될 수 있다.
한편, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 세정 공정을 진행한 후에는, 상기 세정된 세리아 함유 폐슬러지를 건조할 수 있다. 이러한 건조 공정에서는, 상술한 용해제 용액 처리 공정 및 세정 공정에서 사용된 수분을 상기 불순물이 제거된 폐슬러지로부터 건조 및 제거할 수 있으며, 이렇게 건조 공정이 진행된 폐슬러지는 약 1 중량% 이하, 혹은 약 0 내지 1 중량%의 함수율을 갖도록 건조될 수 있다.
이러한 건조 공정은 오븐 건조기(Oven dryer) 또는 CD 건조기(Compact Disc dreyer)로 진행할 수 있다. 이중에서도, CD 건조기는 열공급되는 회전 디스크 상에서 상기 폐슬러지를 건조하는 방식의 디스크 타입 건조기의 일종으로서, 이러한 CD 건조기를 사용함에 따라 상기 건조 공정 중의 연마재 입자(예를 들어, 세리아 입자) 간의 응집을 억제할 수 있고, 이에 따라 거대 입자의 생성을 억제하여, 재생된 세리아 함유 연마재의 사용시 스크래치의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 상기 CD 건조기를 건조 공정에서 보다 적절히 사용할 수 있다. 이는 상기 CD 건조기에서 건조를 진행함에 따라, 상기 폐슬러지에 열을 높은 효율로 균일하게 전달할 수 있기 때문으로 예측된다.
상기 건조 단계는 오븐 건조기에서 약 100 내지 200℃의 온도로 약 1 내지 30 초 동안 진행하거나, 혹은 약 1 내지 10 rpm, 혹은 약 5 내지 10 rpm으로 회전되는 CD 건조기 상에서, 약 100 내지 200℃의 온도로 약 1 내지 30 초 동안 진행할 수 있다. 만일, 상기 CD 건조기의 회전 속도가 지나치게 낮아지거나, 건조 시간이 지나치게 길어지면, 입자 간의 응집 발생에 따른 스크래치 발생 우려가 증가하며, 반대로 회전 속도가 지나치게 빨라지거나 건조 시간이 지나치게 짧아지는 등의 경우에는, 건조 공정이 효율적으로 이루어지지 못할 수 있다.
이와 달리, 최적화된 조건 하에서 건조 공정을 진행하는 경우, 재생된 세리아 함유 재생 연마재가 약 0.5 내지 3.0㎛의 적절한 평균 입도를 가질 수 있고, 약 6.0㎛ 이상의 거대 입자 생성이 억제되어 스크래치 발생 우려가 줄어들 뿐 아니라, 건조가 효율적으로 진행되어 함수율이 약 1 중량% 이하로 된 재생 연마재를 용이하게 얻을 수 있다.
한편, 상술한 건조 공정을 진행한 후에는, 도 1에 도시된 바와 같이, 암모늄염, 알칼리 금속염, 금속 산화물, 금속 산소산 또는 알칼리 토금속염 등을 포함하는 플럭스의 존재 하에, 상기 건조된 폐슬러지를 약 800 내지 1200℃, 혹은 약 800 내지 1000℃, 혹은 약 800 내지 900℃로 소성하는 공정을 진행할 수 있다. 이러한 소성 공정의 진행을 통해, 폐슬러지에 포함된 세리아 함유 연마재의 표면 특성 및 결정 특성이 회복되어 재생 연마재의 연마율이 높아질 수 있고, 또한 패드에서 유래한 각종 유기물 등의 불순물이 제거될 수 있다.
이때, 상기 플럭스는 재생 대상이 되는 폐슬러지의 중량에 대해 약 1 내지 3.0 중량%, 혹은 약 1 내지 2.0 중량%, 혹은 약 1 내지 1.5 중량%의 함량으로 사용될 수 있다. 이러한 플럭스의 사용 함량 및 상술한 소성 온도 등이 적절히 조절됨에 따라, 재생 연마재의 입도 분포 및 결정 크기가 각각 약 0.5 내지 3.0㎛ 및 약 60 내지 90nm의 결정 크기로 적절히 조절되는 한편, 입자 응집에 의한 거대 입자의 생성이 억제되어, 재생 연마재의 연마율이 우수하게 조절되고 거대 입자의 생성에 따른 스크래치의 발생이 억제될 수 있다.
상술한 소성 공정에서, 상기 플럭스는 암모늄 플로라이드, 암모늄 클로라이드 또는 황산암모늄 등의 암모늄염; 염화나트륨, 불화나트륨, 수산화나트륨, 염화칼륨, 소듐 보레이트 또는 염화바륨 등의 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염; 산화보론 등의 금속 산화물이나; 붕산 등의 금속 산소산으로 될 수 있으며, 이들 중에 선택된 2종 이상을 함께 사용할 수도 있다. 이러한 플럭스의 사용에 따라, 상기 소성 공정의 진행 후에, 상기 재생 연마재의 표면 특성 또는 결정 특성 등이 바람직한 범위로 조절될 수 있다.
그리고, 이미 상술한 바와 같이, 상기 플럭스는 이전에 진행된 세정 단계에서 투입되어 습식 혼합되거나, 소성 공정 직전에 건식 혼합될 수도 있으며, 적절하게는 세정 단계에서 습식 혼합될 수 있다. 또, 상기 소성 단계는 상술한 온도에서 약 1 내지 4 시간 동안 진행될 수 있다.
상술한 최적화된 소성 공정의 진행을 통해, 약 60 내지 90nm의 결정 크기 및 약 0.5 내지 3.0㎛의 평균 입도를 가지며, 거대 입자의 형성이 억제된 세리아 함유 재생 연마재가 얻어질 수 있다. 만일, 상기 결정 크기나 평균 입도가 지나치게 작아지면, 재생 연마재의 연마율이 충분치 못할 수 있고, 반대로 결정 크기나 평균 입도가 지나치게 커지면, 재생 연마재를 사용한 연마 공정에서 스크래치가 발생하거나, 소성 공정 이후에 필요에 따라 진행하는 분쇄 및 분급 공정이 불필요하게 비효율화될 수 있다. 더구나, 지나치게 큰 입도나 결정 크기를 줄이기 위해, 분쇄 및 분급 공정을 과도하게 진행하는 경우, 재생 공정의 효율이 크게 감소할 뿐 아니라, 이러한 분쇄 공정 등의 진행 중에 재생 연마재의 표면 특성이 오히려 손상되어 재생 연마재의 특성이 저하될 수 있다.
한편, 상술한 소성 공정을 진행한 후에는, 필요에 따라 재생 연마재의 입도 분포 또는 결정 크기를 줄이거나, 거대 입자를 제거하기 위해, 분쇄 또는 분급 공정을 추가적으로 진행할 수 있으며, 이러한 분쇄 및 분급 공정은 당업자에게 널리 알려진 방법으로 진행할 수 있다. 예를 들어, 상기 분쇄 공정은 제트-밀(jet-mill) 등을 사용하여 진행할 수 있고, 상기 분급 공정은 사이클론과 같은 풍력 분급기, 건식 분급기, 2극점 또는 3극점 Tip을 이용한 EJ-ELBO분급기 또는 분급을 위한 체 등을 사용하여 진행할 수 있다.
상술한 재생 방법에 따르면, 유리 기판 등에서 유래한 불순물이 실질적으로 완전히 효과적으로 제거되고, 세정 공정을 포함한 전체 재생 공정이 연속 공정화 및 효율화되며, 세정 공정 중의 세리아 함유 연마재의 응집 및 거대 입자의 생성 등이 억제될 수 있다. 따라서, 상기 재생 방법에 의해, 우수한 효율 및 수율로 우수한 특성을 나타내며 거대 입자의 생성이 억제된 세리아 함유 재생 연마재가 얻어질 수 있다. 이러한 세리아 함유 재생 연마재를 단독 또는 신규 연마재와 함께 사용하여, LCD용 유리 기판 등의 연마에 재활용할 수 있고, 이는 공정의 경제성 및 수율 향상에 크게 기여할 수 있다.
본 발명에 따르면, 세정 공정 등을 통해 세리아 함유 폐연마재에 포함된 불순물을 효과적으로 제거하면서, 세정 공정 및 이를 포함한 재생 공정을 연속 공정으로 효율화할 수 있으며, 세정 공정 중의 세리아 함유 연마재의 응집 및 거대 입자의 생성 등을 억제할 수 있는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법이 제공된다.
도 1은 일 구현예에 따른 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법의 일 례를 각 단계별로 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 일 구현예의 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법에서 사용되는 십자류 여과 시스템의 기본적 원리 및 구성을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3 내지 5는 실시예 1 내지 3에서 세정 공정까지 진행 후에, 얻어진 재생 연마재의 입도 분포를 측정한 그래프이다.
도 6 내지 8은 비교예 1 내지 3에서 세정 공정까지 진행 후에, 얻어진 재생 연마재의 입도 분포를 측정한 그래프이다.
이하, 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들을 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예 1: 세리아 함유 폐연마재의 재생
세리아(CeO2) 함유 폐슬러지를 15 중량%의 고형분 농도로 포함하는 폐슬러지 수용액에 NaHF2를 4kg 투입하고 2 시간 동안 용해 및 반응시켰다. 이후, 폐슬러지 함유 용액을 십자류 여과 시스템(제품명: Membralox, Pall)에 8회 연속 통과시키면서 세정 공정을 진행하였으며, 1회 진행시마다 50wt% 고형분으로 농축하고 추가적으로 탈이온수를 보충 투입하였다. 이러한 세정 공정 진행 후, 이온 전도도(IC) 값은 23mS/cm에서 450μS/cm으로 떨어졌음을 확인하였고, 실리카의 잔류 함량은 0.05 중량% 이하인 것으로 확인하였다.
이후, CD 건조기(제품명: CD500, 금산기술산업)를 사용하여, 7rpm의 회전 하에 120℃의 온도로 5초 동안 건조 공정을 진행하였다. 건조 공정 후, 폐슬러지의 함수율은 1 중량% 이하로 됨을 확인하였다. 계속하여, 상술한 세정 공정에서 첨가된 암모늄 플로라이드 1중량%(최초 재생 대상이된 폐슬러지의 중량 대비)의 존재 하에, 상기 건조된 폐슬러지를 850℃에서 2 시간 동안 소성하여 실시예 1의 재생 연마재를 얻었다. 수율: 99%; 총 세정 시간: 3시간
실시예 2: 세리아 함유 폐연마재의 재생
세리아(CeO2) 함유 폐슬러지를 15 중량%의 고형분 농도로 포함하는 폐슬러지 수용액에 NaHF2를 2kg 투입하고 2 시간 동안 용해 및 반응시켰다. 이후, 폐슬러지 함유 용액을 십자류 여과 시스템(제품명: Membralox, Pall)에 5회 연속 통과시키면서 세정 공정을 진행하였으며, 1회 진행시마다 50wt% 고형분으로 농축하고 추가적으로 탈이온수를 보충 투입하였다. 이러한 세정 공정 진행 후, 이온 전도도(IC) 값은 11mS/cm에서 300μS/cm으로 떨어졌음을 확인하였고, 실리카의 잔류 함량은 0.05 중량% 이하인 것으로 확인하였다.
이후, CD 건조기(제품명: CD500, 금산기술산업)를 사용하여, 7rpm의 회전 하에 120℃의 온도로 5초 동안 건조 공정을 진행하였다. 건조 공정 후, 폐슬러지의 함수율은 1 중량% 이하로 됨을 확인하였다. 계속하여, 상술한 세정 공정에서 첨가된 암모늄 플로라이드 1중량%(최초 재생 대상이된 폐슬러지의 중량 대비)의 존재 하에, 상기 건조된 폐슬러지를 850℃에서 2 시간 동안 소성하여 실시예 2의 재생 연마재를 얻었다. 수율: 99%; 총 세정 시간: 2시간
실시예 3: 세리아 함유 폐연마재의 재생
세리아(CeO2) 함유 폐슬러지를 15 중량%의 고형분 농도로 포함하는 폐슬러지 수용액에 NaHF2를 8kg 투입하고 2 시간 동안 용해 및 반응시켰다. 이후, 폐슬러지 함유 용액을 십자류 여과 시스템(제품명: Membralox, Pall)에 10회 연속 통과시키면서 세정 공정을 진행하였으며, 1회 진행시마다 50wt% 고형분으로 농축하고 추가적으로 탈이온수를 보충 투입하였다. 이러한 세정 공정 진행 후, 이온 전도도(IC) 값은 45mS/cm에서 400μS/cm으로 떨어졌음을 확인하였고, 실리카의 잔류 함량은 0.05 중량% 이하인 것으로 확인하였다.
이후, CD 건조기(제품명: CD500, 금산기술산업)를 사용하여, 7rpm의 회전 하에 120℃의 온도로 5초 동안 건조 공정을 진행하였다. 건조 공정 후, 폐슬러지의 함수율은 1 중량% 이하로 됨을 확인하였다. 계속하여, 상술한 세정 공정에서 첨가된 암모늄 플로라이드 1중량% (최초 재생 대상이된 폐슬러지의 중량 대비)의 존재 하에, 상기 건조된 폐슬러지를 850℃에서 2 시간 동안 소성하여 실시예 3의 재생 연마재를 얻었다. 수율: 99%; 총 세정 시간: 5시간
비교예 1: 세리아 함유 폐연마재의 재생
세리아(CeO2) 함유 폐슬러지를 15 중량%의 고형분 농도로 포함하는 폐슬러지 수용액에 NaHF2를 4kg 투입하고 2 시간 동안 용해 및 반응시켰다. 이후, 폐슬러지 함유 용액을 디캔터(제품명: DSD25ML, 동서)에 가하여 세정 공정을 진행하였고, 이러한 세정 공정을 5회 반복하였다. 또한, 세정 공정 1회 진행시마다 농축 용액에 추가적으로 탈이온수를 보충 투입하였다. 이러한 세정 공정 진행 후, 이온 전도도(IC) 값은 23mS/cm에서 450μS/cm으로 떨어졌음을 확인하였고, 실리카의 잔류 함량은 0.05 중량% 이하인 것으로 확인하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 방법으로 건조 및 소성 공정을 진행하여, 비교예 1의 재생 연마재를 얻었다. 수율: 70%; 총 세정 시간: 48시간
비교예 2: 세리아 함유 폐연마재의 재생
세리아(CeO2) 함유 폐슬러지를 15 중량%의 고형분 농도로 포함하는 폐슬러지 수용액에 NaHF2를 4kg 투입하고 2 시간 동안 용해 및 반응시켰다. 이후, 폐슬러지 함유 용액을 자연침강법으로 침전 시킨 후 상등액을 분리하는 방법으로 세정 공정을 진행하였고, 이러한 세정 공정을 5회 반복하였다. 또한, 세정 공정 1회 진행시마다 농축 용액에 추가적으로 탈이온수를 보충 투입하였다. 이러한 세정 공정 진행 후, 이온 전도도(IC) 값은 23mS/cm에서 1000μS/cm으로 떨어졌음을 확인하였으나 실리카의 잔류 함량은 0.1 중량%으로 실리카 일부 잔류하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 방법으로 건조 및 소성 공정을 진행하여, 비교예 2의 재생 연마재를 얻었다. 수율: 80%; 총 세정 시간: 40시간
비교예 3: 세리아 함유 폐연마재의 재생
NaHF2 대신 NH4F 및 과산화수소를 각각 4kg씩 사용한 것을 제외하고는, 비교예 2와 동일한 방법으로 비교예 3의 재생 연마재를 얻었다. 상기 세정 공정 진행 후, 이온 전도도(IC) 값은 30mS/cm에서 1500μS/cm으로 떨어졌음을 확인하였으나 실리카의 잔류 함량은 0.2 중량%으로 실리카가 일부 잔류하였다.
이후, 비교예 2와 동일한 방법으로 건조 및 소성 공정을 진행하여, 비교예 3의 재생 연마재를 얻었다. 수율: 75%; 총 세정 시간: 40시간
시험예:
1. 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 세정 공정까지 진행한 후에, 입도 분석기(제품명: LA950, Horiba)로 연마재의 입도 분포를 측정하여 도 3 내지 5 및 도 6 내지 8에 각각 도시하였다. 도 3 내지 5 및 도 6 내지 8을 참조하면, 실시예 1 내지 3의 경우, 최대 입자 크기가 그리 크지 않은 반면에, 비교예 1 내지 3의 경우, 세정 공정 중에 입자 응집이 발생하여 약 10㎛을 넘는 거대 입자가 생성됨이 확인되었다.
2. 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 재생 연마재를 사용하여 연마기의 상정판 압력 100psi, 하정반 속도 100rpm의 조건 하에서 5분간 250mm*220mm의 유리연마면(유리의 bottom면)을 연마하고 2회 세정후 스크래치 분석기기 (Dr. schenk의 장비)로 스크래치 평가를 실시하였다. 평가 결과, 실시예 1~3의 재생 연마재 사용시 육안으로 식별 가능한 스크래치가 발생하지 않음을 확인하였고, 비교예 1~3의 재생 연마재 사용시 스크래치가 10000개 이상 발생하였음을 확인하였다.

Claims (18)

  1. 세리아(CeO2) 함유 폐슬러지와, 불소계 화합물을 포함하는 용해제 용액을 혼합하여, 상기 폐슬러지에 포함된 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 용해시키는 단계;
    상기 세리아 함유 폐슬러지를 십자류 여과 시스템(Cross-flow filtration system)에 통과시키면서 세정하여 상기 실리카(SiO2) 함유 불순물을 선택적으로 제거하는 단계; 및
    상기 세정된 세리아 함유 폐슬러지를 건조하고, 암모늄 플로라이드, 암모늄 클로라이드, 염화나트륨, 불화나트륨, 수산화나트륨, 염화칼륨, 황산암모늄, 산화보론, 염화바륨, 붕산 및 소듐 보레이트로 이루어진 군에서, 선택된 1종 이상을 포함하는 플럭스의 존재 하에 소성하는 단계를 포함하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 세리아(CeO2) 함유 폐슬러지는 실리카, 알루미나 및 기타 금속 성분을 불순물로 함유하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 용해제 용액은 불산 또는 불화수소 화합물과, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨의 강염기를 포함하는 수용액인 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 용해제 용액은 (a) NaHF2, (NH4)HF2 또는 KHF2의 불소계 화합물을 포함하거나, (b) NaF, (NH4)F 또는 KF의 불소 염과, 비불산계 산의 혼합물을 포함하는 수용액인 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 용해제 용액은 불소계 화합물을 0.01 내지 20M의 농도로 포함하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  6. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 용해제 용액은 상기 강염기 또는 비불산계 산을 0.01 내지 20M의 농도로 포함하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 십자류 여과 시스템(Cross-flow filtration system)은 5㎛ 이하의 입경을 갖는 입자를 거르는 알루미나 또는 지르코니아의 필터를 갖는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 십자류 여과 시스템은 상기 필터에 대한 역류(back pulse)를 통해 상기 필터 표면의 분말을 제거하는 것인 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 세정 단계는 pH 1 내지 4 또는 pH 10 내지 14로 조절된 수용매로 진행되는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 건조 단계는 오븐 건조기(Oven dryer) 또는 CD 건조기(Compact Disc dryer)로 진행하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 건조 단계는 오븐 건조기에서 100 내지 200℃의 온도로, 혹은 CD 건조기에서 1 내지 10 rpm으로, 1 내지 30 초 동안 진행되는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 소성 단계는, 상기 폐슬러지를 800 내지 900℃로 소성하여 진행하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  13. 삭제
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 플럭스는 세정 단계에서 투입되는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 소성 단계 후에, 상기 소성된 폐슬러지로부터 얻어진 세리아 함유 재생 연마재를 분쇄 및 분급하는 단계를 더 포함하는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 분쇄 단계는 제트-밀(jet-mill)을 이용하여 진행되고, 상기 분급 단계는 풍력 분급기, 건식 분급기, 2극점 또는 3극점 Tip을 이용한 EJ-ELBO분급기 또는 분급을 위한 체를 이용하여 진행되는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  17. 제 1 항에 있어서, 60 내지 90nm의 결정 크기 및 0.5 내지 3.0㎛의 평균 입도를 갖는 세리아 함유 재생 연마재가 얻어지는 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
  18. 제 1 항에 있어서, 세리아 함유 폐슬러지는 유리 기판의 연마용으로 사용된 세리아 함유 연마재로부터 유래한 것인 세리아 함유 폐연마재의 재생 방법.
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