CN104619806A - 含氧化铈废磨料的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含氧化铈废磨料的再生方法，可有效地去除含氧化铈废磨料中所包含的杂质，而且能够确保再生工艺的稳定性，使含氧化铈废磨料适当地再生。所述含氧化铈废磨料的再生方法包括以下步骤：将含氧化铈(CeO2)废浆料溶解于溶剂溶液，所述溶剂溶液包含(a)NaHF2、(NH4)HF2或KHF2等氟类化合物或者包含(b)NaF、(NH4)F或KF等氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物；对所述含氧化铈废浆料进行清洗，以去除溶解在溶剂溶液中的含氧化硅(SiO2)杂质；以及对所述清洗过的含氧化铈废浆料进行再分散及过滤或者干燥及烧结。

Description

含氧化铈废磨料的再生方法
技术领域
本发明涉及一种含氧化铈废磨料的再生方法。更具体地，本发明所涉及的含氧化铈废磨料的再生方法，可有效地去除含氧化铈废磨料中所包含的杂质，而且能够确保再生工艺的稳定性，使含氧化铈废磨料适当地再生。
背景技术
当今社会是高度信息化的社会，我们每天会接触到很多信息，作为传递这些信息的媒体，显示器的作用可谓巨大。在PDP、LCD或OLED等显示元件中无碱玻璃基板是必不可少的。这种显示器用玻璃基板的制造方法分为Fusion法和Floating法，Fusion法是垂直滴落玻璃液使其冷却成形的方法，而Floating法是水平玻璃液推出使其如钢铁产品一样成形的方法。通常，采用Floating法的生产方式具有初始投入费用少且能够生产大型玻璃基板的优点，但是由于在成形工艺玻璃与锡液接触，所生产的玻璃基板其表面成为平坦度或粗糙度等不良的状态，因而难以将母玻璃直接用作电视显像管或液晶面板用玻璃基板。
尤其，对于用作液晶面板的TFT-LCD用玻璃面板，正在研究各种方法以改善产品的亮度、视角、对比度等，已知这些特性也会受到TFT-LCD用玻璃基板表面的很大影响。因此，通过Floating法生产玻璃基板的厂家为了改善玻璃基板的表面而进行抛光工艺，而且使用各种玻璃基板磨料。其中，作为普通磨料广泛使用含氧化铈(CeO2)的磨料。
然而，这种含氧化铈磨料经过一定时间的玻璃抛光工艺之后，因抛光效率降低被废弃而成为废浆料，为此正在研究再利用所述磨料的几种技术。
不过，对于已知的含氧化铈磨料的再利用及再生方法，为了从废浆料去除在抛光工艺对玻璃基板进行抛光的过程中产生的氧化硅等杂质，主要采用的方法是将NaOH、NH4OH等碱性物质用作溶剂或者使用包含氢氟酸的溶剂溶液。但是，将碱性物质用作溶剂时，不能彻底去除包含在废浆料中的氧化硅成分。另外，氢氟酸在常温下以液体状态存在，是一种对人体具有很大毒性的发烟性、酸性及腐蚀性物质。因此，这种使用氢氟酸的方法也存在工艺稳定性降低，需要用于抑制发烟的设备及条件，因而整个工艺的经济性和效率降低的问题。
因此，不断要求开发出一种不使用所述氢氟酸等也能有效、彻底地去除包含在废磨料中的杂质，适当地再生及再利用废磨料的工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种含氧化铈废磨料的再生方法，不使用氢氟酸也能有效、彻底地去除包含在含氧化铈废磨料中的杂质，而且能够确保再生工艺的稳定性，使含氧化铈废磨料适当地再生。
本发明提供一种含氧化铈废磨料的再生方法，包括以下步骤：将含氧化铈(CeO2)废浆料溶解于溶剂溶液，所述溶剂溶液包含(a)NaHF2、(NH4)HF2或KHF2等氟类化合物或者包含(b)NaF、(NH4)F或KF等氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物；对所述含氧化铈废浆料进行清洗，以去除溶解在溶剂溶液中的含氧化硅(SiO2)杂质；以及对所述清洗过的含氧化铈废浆料进行再分散及过滤或者干燥及烧结。
下面，详细描述根据本发明实施例的含氧化铈废磨料的再生方法。
本发明一实施例提供一种含氧化铈废磨料的再生方法，包括以下步骤：将含氧化铈(CeO2)废浆料溶解于溶剂溶液，所述溶剂溶液包含(a)NaHF2、(NH4)HF2或KHF2等氟类化合物或者包含(b)NaF、(NH4)F或KF的氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物；对所述含氧化铈废浆料进行清洗，以去除溶解在溶剂溶液中的含氧化硅(SiO2)杂质；以及对所述清洗过的含氧化铈废浆料进行再分散及过滤或者干燥及烧结。
在一实施例的含氧化铈废磨料的再生方法中，将源自废磨料的含氧化铈废浆料溶解于规定的溶剂溶液，以溶解掉源自玻璃基板等的杂质，并通过清洗去除这些杂质之后，经再分散及过滤能够以浆料状态再生为含氧化铈磨料(即，可生成浆料状态的再生磨料)，或者经干燥及烧结能够以磨料颗粒(粉末)状态再生为含氧化铈磨料(即，可生成粉末状态的再生磨料)。
尤其，在一实施例的再生方法中，作为用于溶解掉源自所述玻璃基板等的杂质的溶剂溶液，使用包含规定的(a)氟类化合物或者规定的(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物的溶液，用以替代以往使用的氢氟酸。此时，一实施例的再生方法中使用的“非氢氟酸类酸”是指化学结构中未含氟的盐酸、硫酸或硝酸等，以往使用的氢氟酸或其他含氟的酸排除在所述“非氢氟酸类酸”的范围之外。在下面“非氢氟酸类酸”表示所述的含义，除非有其他特别说明。
本发明人的实验结果表明，当使用这种包含(a)氟类化合物及所述(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物的溶剂溶液时，与使用包含氢氟酸的溶剂溶液的情形一样，能够彻底或几乎彻底(接近100％)地溶解并去除包含在所述废浆料及废磨料中的源自玻璃基板的杂质，例如氧化硅(SiO2)或氧化铝(Al2O3)等。这是因为所述规定的(a)氟类化合物或者所述规定的(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物溶解于溶剂溶液时，能够呈现与氢氟酸类似的离子化及解离状态。
另外，所述规定的氟类化合物或者所述规定的氟化盐等在添加于溶剂溶液之前的常温下是固体状态，因此稳定性优异且实际上不会显示出发烟性及毒性。
因此，根据一实施例的再生方法，不使用氢氟酸等也能有效、彻底地去除包含在含氧化铈废磨料中杂质，而且能够确保再生工艺的稳定性，不需要用于抑制溶剂溶液的发烟性或毒性的其他设备或条件，因此可进一步提高整个再生工艺的效率及经济性。
下面，参照附图按各步骤更具体地描述一实施例的含氧化铈废磨料的再生方法。图1是按各步骤显示一实施例的含氧化铈废磨料的再生方法中再生为浆料状态的方法之一示例的示意图。图2是按各步骤显示一实施例的含氧化铈废磨料的再生方法中再生为粉末状态的方法之一示例的示意图。
首先，在一实施例的再生方法中，作为再生对象的含氧化铈废磨料以及由此产生的废浆料，可源自TFT-LCD的制造工艺等中用于抛光玻璃基板的含氧化铈磨料。因此，所述含氧化铈废浆料等作为主要杂质会包含源自玻璃基板的氧化硅(SiO2)及氧化铝(Al2O3)，而且作为杂质可能会包含其他源自进行抛光的抛光垫的各种有机物等。
因此，对所述含氧化铈废浆料等进行再生时，需要进行以下工艺：去除这些氧化硅及氧化铝；去除所述源自抛光垫的杂质；以及控制含氧化铈磨料的表面特性、粒度分布和结晶尺寸等。
请参见图1，在一实施例的再生方法中，首先可将含氧化铈(CeO2)废浆料溶解于溶剂溶液，该溶剂溶液包含(a)NaHF2、(NH4)HF2或KHF2等规定的氟类化合物或者包含(b)NaF、(NH4)F或KF等规定的氟化盐和硫酸、硝酸或盐酸等非氢氟酸类酸的混合物。如上所述，这种规定的(a)氟类化合物及规定的(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物溶解于溶剂溶液时，会呈现与氢氟酸类似的离子化及解离状态，由此能够彻底或几乎彻底(接近100％)地去除包含在所述废浆料及废磨料中的源自玻璃基板的杂质，例如氧化硅(SiO2)及氧化铝(Al2O3)等。另外，这种溶剂溶液实际上从所述废浆料中不会溶解掉再生为磨料的氧化铈，避免所述氧化铈与所述氧化硅等杂质一起被去除而损失的现象，从而能够大幅提高氧化铈的再生率。再者，这种氟类化合物及氟化盐等在常温下为固体状态，不会引发如氢氟酸的发烟性及毒性，可确保整个再生工艺的稳定性及安全性。
如果使用这种溶剂溶液，将所述含氧化铈废浆料分散在例如水溶液状态的溶剂溶液中进行处理，则包含在所述废浆料中的源自玻璃基板的氧化硅或氧化铝等杂质就会被溶剂溶解，从而能够与所述废浆料分离，这个过程中待再生的氧化铈实质上不会溶解于溶剂中，因此纯质的氧化铈能够以高的再生率得到再生。
在更具体的一示例中，所述溶剂溶液作为有选择地溶解掉包含在所述含氧化铈废浆料中的含氧化硅杂质且不会溶解掉待再生的氧化铈的溶剂成分，可以只包含所述的(a)氟类化合物或者(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物，实质上可以不包含过氧化氢等其他种类的溶剂成分。包含所述过氧化氢等其他种类的溶剂成分时，难以有选择地溶解掉含氧化硅杂质、或者待再生的氧化铈的一部分可能会溶解，因此不适宜包含所述其他种类的溶剂成分。
也就是说，所述(a)氟类化合物或者(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物能够有选择地溶解掉含氧化硅杂质是因为这些成分中一并包含产生氟离子及氢离子的成分，从而能够呈现与氢氟酸类似的离子化及解离状态，但是若增加过氧化氢等其他种类的溶剂成分(例如，非氢离子产生成分的其他种类的溶剂成分)时，在溶剂溶液中难以呈现与氢氟酸类似的离子化及解离状态。
另外，考虑到所述废浆料中所包含的氧化硅或氧化铝等杂质含量等，可适当地控制所述溶剂溶液中的(a)氟类化合物或者(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的使用量。只是，为了从常规的LCD用玻璃基板的抛光中用过的废浆料中有效地去除所述氧化硅或氧化铝等杂质，以所述废浆料中所含氧化铈的固形物含量为基准，所述(a)氟类化合物在溶剂溶液中的含量适宜为约0.1至40重量％、或者约0.5至30重量％、或者约1至25重量％、或者约3至20重量％。而且，使用所述(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物时，以所述废浆料中所含氧化铈的固形物含量为基准，所述(b)氟化盐和非氢氟酸类酸在溶剂溶液中的含量分别可为约0.1至40重量％、或者约0.5至30重量％、或者约1至25重量％、或者约3至20重量％。
若溶剂溶液中各成分的含量过低，去除杂质的效率就会降低。相反，若各成分的含量过高，原料的使用量就会不必要地增加，而且清洗工艺会增多导致废水量可能增加。
另外，将所述含氧化铈废浆料溶解于规定的溶剂溶液之后，通过清洗废浆料，可将含氧化硅杂质从废浆料中去除。此时，在所述清洗工艺之前或者进行清洗工艺的过程中，还可以包括将经所述溶剂溶液处理过的废浆料通过离心分离、过滤或沉降等方法进行处理的固液分离工艺。
当进行这种固液分离工艺时，所述废浆料与溶解在所述溶剂溶液中的氧化硅或氧化铝等玻璃基板所含杂质就会被固液分离，进而可从所述废浆料分离及去除杂质，而且通过进行利用去离子水、水或其他水溶剂的清洗工艺，可进一步彻底去除所述杂质。
此时，所述离心分离、过滤或沉降等工艺可通过以下方法来进行：通过常规的离心分离工艺，分离出去除杂质的含氧化铈废浆料和含有杂质的液体成分(离心分离工艺)；或者使所述去除杂质的含氧化铈废浆料沉降，以分离出含有杂质的液体成分(沉降工艺)；或者使用过滤器等，从所述去除杂质的含氧化铈废浆料过滤及分离出含有杂质的液体成分(过滤工艺)。当然，也可以采用这些离心分离、过滤或沉降中的至少两种组合。
此外，在利用所述水溶剂的清洗工艺中，为了更有效地清洗及去除溶解在所述溶剂溶液中的杂质，可使用pH值调节为1至4或者pH值调节为10至14的水溶剂。为了适当地调节pH值，可将酸或碱适当地溶解在所述水或去离子水中，以用作清洗液。
另外，进行所述清洗工艺之后，如图1所示可对清洗过的含氧化铈废浆料进行再分散及过滤，或者如图2所示可对所述废浆料进行干燥及烧结。进行所述再分散及过滤工艺时，可将含氧化铈废磨料再生为浆料状态，例如水性浆料状态，进行所述干燥及烧结工艺时，可将含氧化铈废磨料再生为磨料颗粒(粉末)状态。
对所述清洗过的含氧化铈废浆料进行再分散时，以废浆料中所含氧化铈的固形物含量为基准，加入分散剂约0.1至5重量％之后，可使用湿式混炼机进行再分散。然后，用高效过滤器(Absolute filter)去除包含在废浆料中的源自贴附垫(backpad)或抛光垫等的杂质，从而将废磨料再生为所述浆料状态。
与此不同，进行所述干燥及烧结时，首先可将用于所述的溶剂溶液处理工艺及清洗工艺的水分从所述去除杂质的废浆料干燥去除，如此进行干燥工艺，可使废浆料具有约1重量％以下或者约0至1重量％的含水率。
这种干燥工艺可通过烘箱式干燥机(Oven dryer)或者CD干燥机(Compact Disc dreyer)来进行。其中，CD干燥机是一种在供热转盘上对所述废浆料进行干燥的盘式干燥机，使用这种CD干燥机能抑制所述干燥工艺中的磨料颗粒(例如，氧化铈颗粒)之间的凝聚，因此抑制大颗粒的生成，进而使用再生的含氧化铈磨料时能够抑制划痕的产生。因此，所述CD干燥机更适合用于干燥工艺。因为，在所述CD干燥机中进行干燥，可向所述废浆料高效、均匀地传递热量。
对于所述干燥步骤，可在烘箱式干燥机中，以约100至200℃的温度进行约10至30秒钟，或者可在以约1至10rpm或者约5至10rpm的速度旋转的CD干燥机上，以约100至200℃的温度进行约10至30秒钟。若所述CD干燥机的转速过慢或者干燥时间过长，因颗粒之间出现凝聚而产生划痕的风险就会增加。相反，若转速过快或者干燥时间过短，干燥工艺就可能不会有效地进行。
与此不同，在优化条件下进行干燥时，再生的含氧化铈再生磨料可具有约1.0至3.0μm的适宜平均粒度，而且抑制约6.0μm以上的大颗粒的生成，不仅划痕产生的风险减少，还会有效地进行干燥，从而可易于获得含水率为约1重量％以下的再生磨料。
另外，进行所述的干燥工艺之后，如图2所示可在包含铵盐、碱金属盐、金属氧化物或碱土金属盐等的助熔剂(flux)存在下，对所述干燥后的废浆料以约800至1200℃、或者约800至1000℃、或者约800至900℃的温度进行烧结。通过进行这种烧结工艺，包含在废浆料中的含氧化铈磨料的表面特性及结晶特性得到恢复，因而再生磨料的抛光率会得到提高，而且源自垫片的各种有机物等杂质可被去除。
此时，相对于待再生的废浆料重量，所述助熔剂的使用含量可为约1至3.0重量％、或者约1至2.0重量％、或者约1至1.5重量％。适当地控制这种助熔剂的使用含量及所述的烧结温度等，再生磨料的粒度分布及结晶尺寸就会分别适当地控制为约1.0至3.0μm及约70至90nm，而且颗粒凝聚所导致的大颗粒的生成得到抑制，从而将再生磨料的抛光率控制为优秀，并且可以抑制大颗粒生成所导致的划痕的产生。
在所述的烧结工艺中，所述助熔剂可由氟化铵、氯化铵或硫酸铵等铵盐；氯化钠、氟化钠、氢氧化钠、氯化钾或氯化钡等碱金属盐或者碱土金属盐；或者氧化硼等金属氧化物组成，也可以一起使用选自这些化合物中的至少两种。使用这种助熔剂时，进行所述烧结工艺之后，所述再生磨料的表面特性或者结晶特性等会控制在优选范围内。
而且，如上所述，所述助熔剂可以在之前进行的清洗步骤中加入并湿式混合，或者也可以在烧结工艺之前予以干式混合，其中适宜在清洗步骤湿式混合。所述烧结步骤可在所述的温度下进行约1至4小时。
通过进行所述优化的烧结工艺，可以获得具有约70至90nm的结晶尺寸及约1.0至3.0μm的平均粒度，并且大颗粒的形成得到抑制的含氧化铈再生磨料。若所述结晶尺寸或者平均粒度过小，再生磨料的抛光率可能不够充分。相反，若结晶尺寸或者平均粒度过大，使用再生磨料的抛光工艺中可能会产生划痕，或者烧结工艺之后根据需要进行的粉碎及分级工艺可能会变得非效率化。尤其，为了减小过大的粒度或结晶尺寸，过分地进行粉碎及分级工艺时，不仅再生工艺的效率会大幅降低，而且进行这种粉碎工艺等的过程中再生磨料的表面特性反而会受损，可能会造成再生磨料的特性降低。
另外，进行所述的烧结工艺之后，为了根据需要减小再生磨料的粒度分布或结晶尺寸或者去除大颗粒，可进一步进行粉碎或者分级工艺，而这种粉碎及分级工艺可通过所属领域的技术人员众所周知的方法来进行。例如，所述粉碎工艺可使用喷气粉碎机(jet-mill)等来进行，而所述分级工艺可使用旋风分离器等风力分级装置或者用于分级的筛子等来进行。
根据所述的再生方法，源自玻璃基板等的杂质实质上被彻底、有效地去除，而且不使用氢氟酸，因此可确保整个工艺的稳定性及效率。此外，通过所述再生方法，不仅显示出优化的结晶尺寸及粒度分布，而且在粉碎或分级工艺之前，也可以获得大颗粒的生成得到抑制的含氧化铈再生磨料。因此，这种含氧化铈再生磨料可以单独使用或者与新的磨料一起使用，从而重新用于抛光LCD用玻璃基板等，这可以对提高工艺的经济性及收率做出很大贡献。
根据本发明，不使用氢氟酸也能有效地去除包含在含氧化铈废磨料中的源自玻璃基板的杂质，从而可以提供确保再生工艺稳定性的含氧化铈废磨料的再生方法。尤其，若适用本发明的再生方法，则不需要用来抑制氢氟酸等溶剂溶液的发烟性或毒性的其他设备或条件等，从而可进一步提高整个再生工艺的效率及经济性。
附图说明
图1是按各步骤显示一实施例的含氧化铈废磨料的再生方法中再生为浆料状态的方法之一示例的示意图。
图2是按各步骤显示一实施例的含氧化铈废磨料的再生方法中再生为粉末状态的方法之一示例的示意图。
具体实施方式
下面揭示优选实施例，以便有助于理解本发明，但下列实施例只是用于例示本发明，本发明并不局限于此。
实施例1：含氧化铈废磨料的再生
将氧化铈固形物含量为13重量％的含氧化铈(CeO2)废浆料500g加入Nalgene Bottle，并添加NaHF2，相对于所述氧化铈固形物含量NaHF2的浓度为3重量％，然后用Magnetic stirrer进行搅拌使氧化硅溶解。为了去除溶解有氧化硅的溶剂溶液，对产物用离心分离机(产品名：Supra22K，HANILSCI-MED公司)进行离心分离使得固液分离，用去离子水清洗所述废浆料，从而将氧化硅及氧化铝等源自玻璃基板的杂质从所述废浆料分离及去除。为了分析如此去除的废浆料的清洗程度，使用了离子传导率分析仪(IC meter，Thermo Scientfic公司，3STAR)。将如此清洗的废浆料在烘箱式干燥机中以105℃进行干燥之后，为了分析氧化硅含量，使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical EmissionSpectrometer，OPTIMA 7300DV，Perkin-Imer公司)进行了分析。分析结果如表1所示。
实施例2：含氧化铈废磨料的再生
除了NaHF2的添加量为5重量％之外，通过与实施例1相同的方法得到实施例2的再生浆料。
实施例3：含氧化铈废磨料的再生
除了NaHF2的添加量为10重量％之外，通过与实施例1相同的方法得到实施例3的再生浆料。
实施例4：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2添加(NH4)HF2之外，通过与实施例2相同的方法得到实施例4的再生浆料。
实施例5：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2添加KHF2之外，通过与实施例2相同的方法得到实施例5的再生浆料。
实施例6：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2分别以5重量％及5重量％的含量添加Na4F及硫酸之外，通过与实施例1相同的方法得到实施例6的再生浆料。
实施例7：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2分别以5重量％及5重量％的含量添加NH4F及硫酸之外，通过与实施例1相同的方法得到实施例7的再生浆料。
实施例8：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2分别以5重量％及5重量％的含量添加KF及硫酸之外，通过与实施例1相同的方法得到实施例8的再生浆料。
比较例1：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2使用氢氟酸之外，通过与实施例2相同的方法得到比较例1的再生磨料。
比较例2：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2使用硫酸之外，通过与实施例2相同的方法得到比较例2的再生磨料。
比较例3：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2使用Na2F之外，通过与实施例2相同的方法得到比较例3的再生磨料。
比较例4：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2使用NH4F之外，通过与实施例2相同的方法得到比较例4的再生磨料。
比较例5：含氧化铈废磨料的再生
除了替代NaHF2使用KF之外，通过与实施例2相同的方法得到比较例5的再生磨料。
实验例：含氧化铈再生磨料的物性检测
1.氧化硅及氧化铝的杂质含量检测：将清洗过的废浆料在烘箱式干燥机中以105℃进行干燥之后，为了分析氧化硅含量，使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical EmissionSpectrometer，OPTIMA 7300DV，Perkin-Imer公司)进行了分析。分析结果如表1所示。
表1
2.再生工艺中的溶剂溶液引起的发烟量检测：为了分析NaHF2与SiO2反应而产生的氟气量，将Si含量为0.15％的氧化铈废浆料2kg装入容器内，并加入包含3.3重量％的NaHF2的溶剂溶液后，搅拌反应1小时。此时，为了采集反应而产生的氟气，将容器密封的状态下用1L的采样袋(Tedlar Bag，SUPELCO Analytical，USA)进行了采集。为了分析如此采集的气体中的氟气，使用了韩国标准科学研究院的四极质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)，分析结果为1ppm以下。这表明用NaHF2来溶解氧化硅时，与使用氢氟酸的情形不同，由于氟气不会发烟，操作稳定性高。
3.再生磨料的抛光率检测：对于通过与实施例2相同的方法再生的浆料，在LG化学坡州LCD玻璃基板事业部生产线上进行了第8代玻璃基板抛光评价。其结果，相对于新的磨料，抛光率为95％上，对抛光后产生的缺陷分析的结果如下表2所示，最终检查缺陷数(Final Inspection Defect)和OPC(Offline Particle Count)值相对于新的磨料为80％以上，符合标准(Spec-in)。
表2
区分 抛光率平均值(12张，μm) F/I缺陷数 OPC值
新的磨料 0.237 268 769
实施例2 0.263 319 883

Claims (20)

1.一种含氧化铈废磨料的再生方法，包括以下步骤：
将含氧化铈废浆料溶解于溶剂溶液，所述溶剂溶液包含(a)NaHF2、(NH4)HF2或KHF2的氟类化合物或者包含(b)NaF、(NH4)F或KF的氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物；
对所述含氧化铈废浆料进行清洗，以去除溶解在溶剂溶液中的含氧化硅杂质；以及
对所述清洗过的含氧化铈废浆料进行再分散及过滤、或者干燥及烧结。
2.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
含氧化铈废浆料作为杂质含有氧化硅及氧化铝。
3.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
溶剂溶液为包含所述(a)氟类化合物的水溶液或者包含(b)所述氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物的水溶液。
4.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述非氢氟酸类酸包括选自盐酸、硝酸及硫酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述溶剂溶液作为用于有选择地溶解掉包含在所述含氧化铈废浆料中的含氧化硅杂质的溶剂成分仅包含所述(a)氟类化合物或者(b)氟化盐和非氢氟酸类酸的混合物。
6.根据权利要求3所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述溶剂溶液以废浆料中所含氧化铈的固形物含量为基准，包含0.1至40重量％的(a)氟类化合物。
7.根据权利要求3所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述溶剂溶液以废浆料中所含氧化铈的固形物含量为基准，分别包含0.1至40重量％的所述(b)氟化盐和非氢氟酸类酸。
8.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，还包括以下步骤：
在所述清洗之前，通过离心分离、过滤或沉降进行固液分离。
9.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述清洗使用pH值调节为1至4或者pH值调节为10至14的水溶剂来进行。
10.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
通过所述再分散及过滤生成浆料状态的含氧化铈再生磨料。
11.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
通过所述干燥及烧结生成粉末状态的含氧化铈再生磨料。
12.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述干燥使用烘箱式干燥机或者CD干燥机来进行。
13.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述干燥是在烘箱式干燥机中以100至200℃的温度或者在CD干燥机中以1至10rpm的速度进行10至30秒钟。
14.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述烧结是在包含铵盐、碱金属盐、金属氧化物或碱土金属盐的助熔剂存在下，将所述废浆料以800至1200℃进行烧结。
15.根据权利要求14所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述助熔剂包含选自氟化铵、氯化铵、氯化钠、氟化钠、氢氧化钠、氯化钾、硫酸铵、氧化硼及氯化钡中的至少一种。
16.根据权利要求14所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述助熔剂是在清洗中加入的。
17.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，还包括以下步骤：
在所述烧结之后，对由所述烧结后的废浆料得到的含氧化铈再生磨料进行粉碎及分级。
18.根据权利要求17所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
所述粉碎是利用喷气粉碎机来进行。
19.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，获得具有70至90nm的结晶尺寸及1.0至3.0μm的平均粒度的含氧化铈再生磨料。
20.根据权利要求1所述的含氧化铈废磨料的再生方法，其中，
含氧化铈废浆料源自已用于抛光玻璃基板的含氧化铈磨料。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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