CN114524444B - 一种氧化铝的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种了氧化铝的改性方法。将氧化铝与醇类混合处理；再用离子水混合处理；再用与硝酸铝、去离子水混合，然后直接过滤；然后用醋酸和去离子水混合液过滤洗涤；最后高温处理得到改性氧化铝。与常规氧化铝相比，本发明方法得到的氧化铝具有极弱的碱性质，仅保留不到原始氧化铝1%的碱量。本发明方法提供的氧化铝具有低碱性的特点，可以作为吸附剂和催化剂载体。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝及其改性方法，特别是一种低碱性的氧化铝及其改性方法。
背景技术
氧化铝是工业中广泛使用的吸附剂和催化剂载体，主要应用于石油化工行业。现有技术中，绝大多数涉及氧化铝材料的制备，以及氧化铝酸性、孔结构、热稳定性等物化性质的调控。
专利CN103693771A公开了一种氧化铝的改性方法。该发明是先用清水过滤冲洗氧化铝滤料，再用铁盐溶液循环过滤，然后去除掉铁盐溶液；然后用清水冲洗涤。该方法是把铁沉积在氧化铝表面，增加表面自由能，提升吸附性能，以此来提高除氟的效率。
专利CN102847541A公开了一种氧化铝的改性方法。该发明是先取或制备氧化铝；再用有机酸处理氧化铝，然后用硝酸铝溶液浸渍氧化铝，最后干燥、焙烧得到改性氧化铝；然后负载加氢活性组分，得到加氢脱金属催化剂。通过此方法可以提高催化剂的活性和活性稳定性，延长催化剂的运转周期。
专利CN1331605C是在氢氧化铝成胶过程中引入助剂硅，提高材料的比表面积、孔径和孔容；助剂钛是在成胶后、老化前加入的，来提高表面酸量和B酸量。还有用钛来修饰氧化铝，减弱活性金属和载体的相互作用，提高活性金属的分散性。
专利CN103508864A涉及到提高氧化铝碱性的方法。该发明是以氧化铝为载体，然后负载碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐来提高碱性。
还有CN108097200A、CN108101081A、CN108101081A涉及到降低氧化铝碱性的方法。他们主要是使用硫酸盐，或氯化物，或硝酸盐处理氧化铝，来降低氧化铝的碱性。但是不同的盐类处理效果差别较大，还会向氧化铝中引入其它离子，可能会影响材料的催化性质。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化铝的改性方法。本发明方法得到的氧化铝是一种低碱性氧化铝，可以用作吸附剂和催化剂载体。
本发明方法提供的氧化铝为γ-氧化铝，与原始氧化铝相比，其碱量降低至原始氧化铝的1%以内。
本发明的一种氧化铝的改性方法，包括以下步骤：
（1）将氧化铝与去离子水混合处理，然后在90～220 ℃下干燥9～24 h；
（2）将步骤（1）所得固体与醇类混合处理，然后于90～220 ℃下干燥9～24 h，然后在280～410 ℃下处理1～6 h；
（3）将步骤（2）所得固体与硝酸铝、去离子水混合处理，然后直接过滤；
（4）将步骤（3）所得固体用醋酸和去离子水的混合液过滤洗涤；
（5）将步骤（4）所得固体在80～150 ℃下处理1～12 h，得到改性氧化铝。
本发明方法中，步骤（1）中所述的氧化铝为γ-氧化铝。所述γ-氧化铝可以为自制或市售商品。
本发明方法中，步骤（1）中，所述的固体和去离子水的质量比为0.5～5：10，优选为1～4：10。
本发明方法中，步骤（2）中所述醇类为纯净（分析纯） 的乙醇或丙醇。
本发明方法中，步骤（2）中所述的固体和醇类质量比为0.5～5：10，优选为1～4：10。
本发明方法中，步骤（2）中优选在100～200 ℃下干燥10～20 h。
本发明方法中，步骤（2）中所述干燥的温度优选为100～200℃，干燥时间优选为10～20 h。所述处理的温度优选为300～400℃，时间为2～5 h。
本发明方法中，步骤（3）中所述的固体、硝酸铝、去离子水的质量比为0.9～12：0.9～24：100，优选为1～10：1～20：100。
本发明方法中，步骤（3）所述的直接分离为不经过水洗或其他溶剂洗涤操作，直接将混合物进行过滤分离。
本发明方法中，步骤（4）所述的固体、醋酸、去离子水的质量比为0.9～12：18～65：1000，优选为1～10：20～60：1000。
本发明方法中，步骤（4）所述的醋酸和去离子水混合液的温度应保持在70～95℃，优选80～90℃
本发明方法中，步骤（5）中所述处理温度为80～150℃下处理1～12 h，优选100～140℃下处理2～10h。
本发明所制备改性氧化铝的碱量采用二氧化碳程序升温脱附(CO2-TPD)方法进行表征。具体表征过程是：将样品在30mL/min氦气气氛中300℃处理1h；然后降温至70℃，在30mL/min CO2-He（CO2占5%，He占95%）气氛中处理2h；然后在30mL/min He气氛中，70℃处理1h；最后在10mL/min的He气氛中，以10℃/min速率进行样品的CO2-TPD表征。碱量的计算采用峰面积积分法，以原始氧化铝的碱量为100%，通过峰面积对比计算本发明方法所制备改性氧化铝的碱量。
本发明提供的氧化铝的其它物化性质采用其它常规的表征方法表征。
经过本发明方法处理后，可以消除掉氧化铝超过99%的原有的碱量。经过改性处理后的氧化铝可以用作吸附剂和催化剂载体。
与常规氧化铝相比，本发明方法提供的氧化铝具有极弱的碱性质，仅保留不到原始氧化铝1%的碱量。采用本发明方法，可以使得硝酸铝和醋酸以某种复杂的形式覆盖在氧化铝固有的碱性位上，并且可以有效覆盖99%以上的碱性位，因而可以消除掉氧化铝超过99%的碱性（碱量）。
附图说明
图1为实施例1制备得到的样品与原始氧化铝原料的CO2-TPD谱图。
图2为比较例1制备得到的样品与原始氧化铝原料的CO2-TPD谱图。
具体实施方式
实施例1
取20g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后120℃干燥15h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后120℃干燥15h，接着在350℃处理5h；然后取8g上步的固体与16g硝酸铝、100g去离子水混合均匀，然后过滤；接着用50g醋酸和1000g去离子水的混合液（85℃）洗涤固体物质；最后在130℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL1。所得样品的碱性质见图1，其它性质见表1。
实施例2
取10g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后100℃干燥10h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后100℃干燥10h，接着在300℃处理2h；然后取1g上步的固体与1g硝酸铝、100g去离子水混合均匀，然后过滤；接着用20g醋酸和1000g去离子水的混合液（80℃）洗涤固体物质；最后在100℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL2。
实施例3
取40g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后200℃干燥20h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后200℃干燥20h，接着在400℃处理5h；然后取10g上步的固体与20g硝酸铝、100g去离子水混合均匀，然后过滤；接着用60g醋酸和1000g去离子水的混合液（90℃）洗涤固体物质；最后在140℃处理2h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL3。
实施例4
取33g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后135℃干燥16h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后135℃干燥16h，接着在360℃处理4h；然后取7.6g上步的固体与13.5g硝酸铝、100g去离子水混合均匀，然后过滤；接着用52g醋酸和1000g去离子水的混合液（88℃）洗涤固体物质；最后在125℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL4。
实施例5
取18g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后170℃干燥20h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后170℃干燥20h，接着在390℃处理3h；然后取5.5g上步的固体与11g硝酸铝、100g去离子水混合均匀，然后过滤；接着用32g醋酸和1000g去离子水的混合液（82℃）洗涤固体物质；最后在140℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL5。
比较例1
取20g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后120℃干燥15h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后120℃干燥15h，接着在350℃处理5h；然后取8g上步的固体与16g硝酸铝、100g去离子水混合均匀，然后过滤；最后在130℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL6。所得氧化铝的碱量为原始氧化铝的34.53%，说明比较例的方法对氧化铝的碱性消除能力有限，经过比较例方法处理后氧化铝仍保持较多的碱性，而本发明方法可以消除掉氧化铝大部分的碱性。
比较例2
取20g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后120℃干燥15h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后120℃干燥15h，接着在350℃处理5h；然后取8g上步的固体与50g醋酸、1000g去离子水的混合液（85℃）混合均匀，再过滤；最后在130℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL7。所得氧化铝的碱量为原始氧化铝的43.38%，说明比较例的方法对氧化铝的碱性消除能力有限，经过比较例方法处理后氧化铝仍保持较多的碱性，而本发明方法可以消除掉氧化铝大部分的碱性。
比较例3
取20g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后120℃干燥15h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后120℃干燥15h，接着在350℃处理5h；然后取8g上步的固体与16g硝酸铝、50g醋酸、1000g去离子水混合均匀，然后过滤；最后在130℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL8。所得氧化铝的碱量为原始氧化铝的38.33%，说明比较例的方法对氧化铝的碱性消除能力有限，经过比较例方法处理后氧化铝仍保持较多的碱性，而本发明方法可以消除掉氧化铝大部分的碱性。
比较例4
取20g氧化铝，100g去离子水混合均匀，过滤后120℃干燥15h；再与100g乙醇混合均匀，过滤后120℃干燥15h，接着在350℃处理5h；然后取8g上步的固体，用50g醋酸和1000g去离子水的混合液（85℃）洗涤；接着与16g硝酸铝、100g去离子水混合均匀，然后过滤；最后在130℃处理10h，得到改性氧化铝，所得样品编号CL9。所得氧化铝的碱量为原始氧化铝的37.06%，说明比较例的方法对氧化铝的碱性消除能力有限，经过比较例方法处理后氧化铝仍保持较多的碱性，而本发明方法可以消除掉氧化铝大部分的碱性（碱量）。
表1为实施例所得样品的性质
注：表1中CL0为改性前的原始氧化铝，样品的碱量以CL0的碱量为参考。
Claims (9)
1.一种氧化铝的改性方法，包括以下步骤：
（1）将氧化铝与去离子水混合处理，然后在90～220 ℃下干燥9～24 h；
（2）将步骤（1）所得固体与乙醇混合处理，然后于90～220 ℃下干燥9～24 h，然后在280～410 ℃下处理1～6 h；
（3）将步骤（2）所得固体与硝酸铝、去离子水混合处理，然后直接过滤；
（4）将步骤（3）所得固体用醋酸和去离子水的混合液过滤洗涤；
（5）将步骤（4）所得固体在80～150 ℃下处理1～12 h，得到改性氧化铝；与原始氧化铝相比，改性氧化铝的碱量降低至原始氧化铝碱量的1%以内；
其中，步骤（3）中所述的固体、硝酸铝、去离子水的质量比为0.9～12：0.9～24：100；
步骤（4）中所述的固体、醋酸、去离子水的质量比为0.9～12：18～65：1000。
2.按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化铝为γ-氧化铝。
3.按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（2）中所述的固体和乙醇的质量比为0.5～5：10。
4. 按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（1）中干燥的温度为100～200℃，干燥时间为10～20 h。
5.按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（1）中，氧化铝和去离子水的质量比为0.5～5：100。
6. 按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（2）所述处理的温度为300～400℃，时间为2～5 h。
7.按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（3）所述的直接过滤是指不经过水洗或其他溶剂洗涤操作，直接将混合物进行过滤分离。
8.按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（4）所述的醋酸和去离子水混合液的温度为70～95℃。
9. 按照权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤（5）中所述处理的温度为100～140℃，处理时间2～10 h。
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