JP3299291B2 - 弗化物含量の少ない金属水酸化物を得る方法 - Google Patents
弗化物含量の少ない金属水酸化物を得る方法Info
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- JP3299291B2 JP3299291B2 JP27360891A JP27360891A JP3299291B2 JP 3299291 B2 JP3299291 B2 JP 3299291B2 JP 27360891 A JP27360891 A JP 27360891A JP 27360891 A JP27360891 A JP 27360891A JP 3299291 B2 JP3299291 B2 JP 3299291B2
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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- C01G33/00—Compounds of niobium
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はタンタル及び／又はニオ
ブを含有する弗化水素溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることによって弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法に関する。
ブを含有する弗化水素溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることによって弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル及びニオブを含む鉱物又は濃縮
物は通常ＨＦ又はＨＦ／Ｈ2ＳＯ4混合物で分解される。
生成するタンタル／ニオブのヘプタフルオロ錯体は溶剤
抽出により精製され分離することができる［G.L.ミラー
（Miller）、“タンタル及びニオブ（Tantalum and Nio
bium）”、バターワース（Butterworth）、ロンドン、
１９５９］。
物は通常ＨＦ又はＨＦ／Ｈ2ＳＯ4混合物で分解される。
生成するタンタル／ニオブのヘプタフルオロ錯体は溶剤
抽出により精製され分離することができる［G.L.ミラー
（Miller）、“タンタル及びニオブ（Tantalum and Nio
bium）”、バターワース（Butterworth）、ロンドン、
１９５９］。
【０００３】溶剤抽出から得られるヘプタフルオロ錯体
は水相中に投入され、水相からアンモニアで沈澱され
る。次いで濾過し、濾過ケークを希薄アンモニア溶液で
洗浄することによりタンタル／ニオブ水酸化物が得られ
る。この方法は米国特許第３,１１２,９９１号及びドイ
ツ特許公開公報第３,４２８,７８８号に記載されてい
る。
は水相中に投入され、水相からアンモニアで沈澱され
る。次いで濾過し、濾過ケークを希薄アンモニア溶液で
洗浄することによりタンタル／ニオブ水酸化物が得られ
る。この方法は米国特許第３,１１２,９９１号及びドイ
ツ特許公開公報第３,４２８,７８８号に記載されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】弗素イオンを濾過ケー
クから完全に洗い去ることができない時は、生成物を弗
化物含量の少ない酸化物に転化するための次のか焼の際
に、装置を著しく腐蝕するという問題が起こる。これら
の条件下ではばい焼による排気ガスの精製も又困難とな
る。
クから完全に洗い去ることができない時は、生成物を弗
化物含量の少ない酸化物に転化するための次のか焼の際
に、装置を著しく腐蝕するという問題が起こる。これら
の条件下ではばい焼による排気ガスの精製も又困難とな
る。
【０００５】この方法の他の欠点は、最終的には使用さ
れずに排水中に廃棄され、次いで今度はアンモニアを回
収するために労力を要する後処理に付されなければなら
ないアンモニアを、酸化物１ｋｇ当たり極めて大量に使
用することが必要であることである。
れずに排水中に廃棄され、次いで今度はアンモニアを回
収するために労力を要する後処理に付されなければなら
ないアンモニアを、酸化物１ｋｇ当たり極めて大量に使
用することが必要であることである。
【０００６】従って本発明の目的は ａ）弗化物含量を０.５重量％、好適には０.３重量％以
下の値に低下させることが可能であり、及び ｂ）アンモニアの消費を減少させ、及び従って処理され
るアンモニア／アンモニウム塩溶液の量を少なくする、
方法を開発することである。
下の値に低下させることが可能であり、及び ｂ）アンモニアの消費を減少させ、及び従って処理され
るアンモニア／アンモニウム塩溶液の量を少なくする、
方法を開発することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】以上の問題は濾過残渣を
最初に希薄アンモニア溶液で洗浄し、次いで純水で洗浄
する少なくとも二段階洗浄によって解決できることが新
規に見出された。
最初に希薄アンモニア溶液で洗浄し、次いで純水で洗浄
する少なくとも二段階洗浄によって解決できることが新
規に見出された。
【０００８】従って本発明はタンタル及び／又はニオブ
を含有する弗化水素酸溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることにより、弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法において、先行して実施され
た濾過工程の第一の洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ値
が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ3溶液を添加し、
そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階とし
て１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二段階
として純水で洗浄することを特徴とする方法に関する。
を含有する弗化水素酸溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることにより、弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法において、先行して実施され
た濾過工程の第一の洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ値
が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ3溶液を添加し、
そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階とし
て１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二段階
として純水で洗浄することを特徴とする方法に関する。
【０００９】生じる水酸化物中で得られる弗素含量は洗
浄溶液中で使用されたアンモニアの量と反比例する、即
ち洗浄のために使用されるアンモニア溶液の量が多けれ
ば多い程、水酸化物の弗素含量は少なくなる。
浄溶液中で使用されたアンモニアの量と反比例する、即
ち洗浄のために使用されるアンモニア溶液の量が多けれ
ば多い程、水酸化物の弗素含量は少なくなる。
【００１０】
【好適な具体化の詳細な説明】事実上完全な弗化物の排
除及びアンモニアの節約という結果をもたらす本発明に
よる好適な具体化において、洗浄作業サイクルは第二洗
浄段階からの洗浄水を濃厚アンモニア溶液を用いて１−
１０重量％のＮＨ3含量まで調節し、次のバッチの水酸
化物について行われる第一洗浄段階に使用することから
成る。
除及びアンモニアの節約という結果をもたらす本発明に
よる好適な具体化において、洗浄作業サイクルは第二洗
浄段階からの洗浄水を濃厚アンモニア溶液を用いて１−
１０重量％のＮＨ3含量まで調節し、次のバッチの水酸
化物について行われる第一洗浄段階に使用することから
成る。
【００１１】タンタル又はニオブ水酸化物の約３ないし
４重量％懸濁液を濾過し、３％アンモニア溶液で洗浄す
る（第一洗浄段階）。この洗浄溶液を空になった中和容
器中に入れ、次回の沈澱(中和)のために再利用する。存
在する遊離のアンモニアが部分的な中和を起こし、そし
て完全な沈澱に必要なアンモニアの量を減少させる。
４重量％懸濁液を濾過し、３％アンモニア溶液で洗浄す
る（第一洗浄段階）。この洗浄溶液を空になった中和容
器中に入れ、次回の沈澱(中和)のために再利用する。存
在する遊離のアンモニアが部分的な中和を起こし、そし
て完全な沈澱に必要なアンモニアの量を減少させる。
【００１２】第二の洗浄段階において、濾過ケークを純
水で処理する。使用された洗浄溶液を第一の洗浄に使用
して空になった容器中に入れ、そして３％アンモニア溶
液が得られるような量で２５％アンモニア水を容器に添
加し、次いでそれを次のサイクルの第一洗浄に使用する
ことができる。この方法によって製造された水酸化物は
０.５％以下の弗素を含んでいる。該水酸化物は８００
℃以上の温度で熱処理することにより弗化物含量の少な
い酸化物に転化できる。
水で処理する。使用された洗浄溶液を第一の洗浄に使用
して空になった容器中に入れ、そして３％アンモニア溶
液が得られるような量で２５％アンモニア水を容器に添
加し、次いでそれを次のサイクルの第一洗浄に使用する
ことができる。この方法によって製造された水酸化物は
０.５％以下の弗素を含んでいる。該水酸化物は８００
℃以上の温度で熱処理することにより弗化物含量の少な
い酸化物に転化できる。
【００１３】本方法の利点は最終生成物中で低濃度の弗
化物含量を得るために、慣用の方法よりもアンモニア及
び水の使用量が少ないという事実に在る。
化物含量を得るために、慣用の方法よりもアンモニア及
び水の使用量が少ないという事実に在る。
【００１４】本発明は以下に実施例を挙げて説明される
が、それらの実施例は本発明を限定するものと考えるべ
きではない。
が、それらの実施例は本発明を限定するものと考えるべ
きではない。
【００１５】
【００１６】
【実施例１】弗化ニオブを含む溶液（約１２０ｇＮｂ2
Ｏ5／ｌの濃度）２.５リットルを約５リットルの３％ア
ンモニア溶液に添加した。ｐＨ約９の懸濁液が得られる
まで２５％アンモニア溶液を撹拌しながら添加した。次
いで懸濁液を濾過し、６リットルの３％アンモニア溶液
で洗浄した。これに続いて５リットルの純水を用いて第
二の洗浄を行った。濾過ケークは乾燥後まだ０.４４％
の弗素を含んでいた。
Ｏ5／ｌの濃度）２.５リットルを約５リットルの３％ア
ンモニア溶液に添加した。ｐＨ約９の懸濁液が得られる
まで２５％アンモニア溶液を撹拌しながら添加した。次
いで懸濁液を濾過し、６リットルの３％アンモニア溶液
で洗浄した。これに続いて５リットルの純水を用いて第
二の洗浄を行った。濾過ケークは乾燥後まだ０.４４％
の弗素を含んでいた。
【００１７】
【実施例２】２.５リットルの弗化ニオブを含む溶液
（約１２４ｇＮｂ2Ｏ5／ｌの濃度）を約７リットルの３
％アンモニア溶液に添加した。次いで９のｐＨ値が得ら
れるまで２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾
過後、濾過ケークを７リットルの３％アンモニア溶液で
洗浄した。これに続いて６リットルの純水を用いて第二
の洗浄を行った。乾燥した水酸化物の弗素含量は分析の
結果０.１％であることが認められた。
（約１２４ｇＮｂ2Ｏ5／ｌの濃度）を約７リットルの３
％アンモニア溶液に添加した。次いで９のｐＨ値が得ら
れるまで２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾
過後、濾過ケークを７リットルの３％アンモニア溶液で
洗浄した。これに続いて６リットルの純水を用いて第二
の洗浄を行った。乾燥した水酸化物の弗素含量は分析の
結果０.１％であることが認められた。
【００１８】
【実施例３】２.５リットルの弗化ニオブ溶液（約１２
０ｇＮｂ2Ｏ5／ｌの濃度）を撹拌しながら実施例２で得
られた約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。次いで
９のｐＨ値が得られるまで２５％アンモニア溶液を添加
した。次いで実施例２の通りに洗浄を行った。実施例２
の第二の洗浄から得られた使用済みの溶液（約６リット
ル）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。次いで
６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行った。
０ｇＮｂ2Ｏ5／ｌの濃度）を撹拌しながら実施例２で得
られた約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。次いで
９のｐＨ値が得られるまで２５％アンモニア溶液を添加
した。次いで実施例２の通りに洗浄を行った。実施例２
の第二の洗浄から得られた使用済みの溶液（約６リット
ル）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。次いで
６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行った。
【００１９】乾燥した濾過ケーク中の弗化物含量は０.
２２％であった。
２２％であった。
【００２０】
【実施例４】弗化タンタルを含む１.５リットルの溶液
（約２００ｇＴａ2Ｏ5／ｌの濃度）を約７リットルの３
％アンモニア溶液に添加した。沈澱した水酸化物を濾過
し、７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。これ
に続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行っ
た。乾燥した濾過ケークは０.２０％の弗素を含んでい
た。
（約２００ｇＴａ2Ｏ5／ｌの濃度）を約７リットルの３
％アンモニア溶液に添加した。沈澱した水酸化物を濾過
し、７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。これ
に続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行っ
た。乾燥した濾過ケークは０.２０％の弗素を含んでい
た。
【００２１】
【実施例５】弗化タンタルを含む２リットルの溶液（約
２００ｇＴａ2Ｏ5／ｌの濃度）を約７リットルの３％ア
ンモニア溶液に添加した。８.５のｐＨ値が得られるま
で２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾過し、
そして７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。こ
れに続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行っ
た。水酸化物中の弗素含量は０.２８％であった。
２００ｇＴａ2Ｏ5／ｌの濃度）を約７リットルの３％ア
ンモニア溶液に添加した。８.５のｐＨ値が得られるま
で２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾過し、
そして７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。こ
れに続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行っ
た。水酸化物中の弗素含量は０.２８％であった。
【００２２】
【実施例６】弗化タンタルを含む２リットルの溶液（約
２００ｇＴａ2Ｏ5／ｌの濃度）を、実施例５から得られ
た約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。ｐＨを８.
５に調節するために２５％のアンモニア水を添加した。
実施例５のようにして洗浄を行った。実施例５から得ら
れた使用済みの溶液（第二の洗浄に使用、約６リット
ル）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。純水を
用いて第二の洗浄を行った。乾燥した濾過ケーク中の弗
素含量は０.２５％であることが認められた。
２００ｇＴａ2Ｏ5／ｌの濃度）を、実施例５から得られ
た約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。ｐＨを８.
５に調節するために２５％のアンモニア水を添加した。
実施例５のようにして洗浄を行った。実施例５から得ら
れた使用済みの溶液（第二の洗浄に使用、約６リット
ル）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。純水を
用いて第二の洗浄を行った。乾燥した濾過ケーク中の弗
素含量は０.２５％であることが認められた。
【００２３】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００２４】１．タンタル及び／又はニオブを含有する
弗化水素酸溶液からアンモニア溶液を用いて沈澱させる
ことにより弗化物含量の少ないタンタル及び／又はニオ
ブ水酸化物を製造する方法であって、先行工程で実施さ
れた濾過工程の第一洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に、該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ
値が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ3溶液を添加
し、そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階
として１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二
段階として純水で洗浄することを特徴とする方法。
弗化水素酸溶液からアンモニア溶液を用いて沈澱させる
ことにより弗化物含量の少ないタンタル及び／又はニオ
ブ水酸化物を製造する方法であって、先行工程で実施さ
れた濾過工程の第一洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に、該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ
値が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ3溶液を添加
し、そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階
として１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二
段階として純水で洗浄することを特徴とする方法。
【００２５】２．更に濃厚アンモニア溶液を用いて第二
洗浄段階からの洗浄水を１−１０重量％のＮＨ3含量ま
で調節し、及びこうして調節された洗浄水を次回の水酸
化物バッチの第一洗浄段階に使用する段階を含んで成
る、上記１に記載の方法。
洗浄段階からの洗浄水を１−１０重量％のＮＨ3含量ま
で調節し、及びこうして調節された洗浄水を次回の水酸
化物バッチの第一洗浄段階に使用する段階を含んで成
る、上記１に記載の方法。
【００２６】３．更に洗浄された沈澱を乾燥する段階を
含んで成り、乾燥後の弗素含量が０.５％となるように
条件が調節される、上記１に記載の方法。
含んで成り、乾燥後の弗素含量が０.５％となるように
条件が調節される、上記１に記載の方法。
【００２７】４．更に８００℃以上に加熱することによ
って乾燥した水酸化物沈澱を弗化物に転化する段階を含
んで成る、上記３に記載の方法。
って乾燥した水酸化物沈澱を弗化物に転化する段階を含
んで成る、上記３に記載の方法。
フロントページの続き (72)発明者 エルク−リユデイガー・フオイエルハー ン ドイツ連邦共和国デー3360オステルオー デ・ホーエンシユタイナーシユトラーセ 32ベー (72)発明者 ホルスト・ツインメルマン ドイツ連邦共和国デー3388バートハルツ ブルク１・ベステルオデールシユトラー セ９ (56)参考文献 特開 昭51−10197（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 35/00 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (7)
- 【請求項１】 タンタル及びニオブからなる群より選ば
れる金属の酸性弗化物溶液から、該弗化物溶液及びアン
モニア溶液の２成分系を用いて中和-沈殿法で該金属の
水酸化物を得る方法であって、 （a） 該弗化物溶液を第一アンモニア溶液と混合して、
第一混合液を得、 （b） 第一混合液を、沈殿を生じさせるｐＨまで、第一
アンモニア溶液よりも高アンモニア濃度の第二アンモニ
ア溶液と混合し攪拌して、第二混合液を形成し、 （c） 第二混合液を濾過して、金属水酸化物を含む濾過
残渣を得、 （d） 第一洗浄段階において、濾過残渣を１−１０％の
アンモニア含量を有する第一洗浄溶液で洗浄し、 （e） 第二洗浄段階において、濾過残渣を純水でさらに
洗浄し、そして濾過残渣を乾燥し、ここで、０．５％以
下の弗化物含量の金属水酸化物を含む乾燥濾過ケークを
得、 （f） （f1） 第一バッチプロセスにおける第一洗浄段
階からの洗浄液を、後の第二バッチプロセスにおける第
一混合工程（a）に供給し、且つ、 （f2） 第一バッチプロセスにおける第二洗浄段階から
の洗浄液を、後の第二バッチプロセスにおける第一洗浄
工程（d）に供給して、 原料弗化物溶液の連続的なバッチプロセスに対して上記
（a）〜（e）の工程を繰り返し行う、 諸工程を含んでなる方法。 - 【請求項２】 第一バッチプロセスの第二洗浄段階から
供給される洗浄液にアンモニア溶液を添加することによ
って、１〜１０％のアンモニア濃度に調整する請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 工程（a）〜（f）により得られる金属水
酸化物を８００℃以上の温度で加熱することによって、
該金属水酸化物を該金属の酸化物に転化する工程をさら
に含んでなる請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 第一洗浄液として供給するために、第二
洗浄液のアンモニア濃度を３％に調整する請求項２記載
の方法。 - 【請求項５】 第二洗浄液に２５％アンモニア溶液を添
加して、３％のアンモニア濃度に調整する請求項４記載
の方法。 - 【請求項６】 金属がニオブであり、そして工程（b）
におけるｐＨを９に調整する請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 金属がタンタルであり、そして工程
（b）におけるｐＨを８．５に調整する請求項１記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4030707.7 | 1990-09-28 | ||
| DE4030707A DE4030707A1 (de) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | Verfahren zur herstellung von fluoridarmen tantal-/niob-oxidhydraten bzw. oxiden |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04270122A JPH04270122A (ja) | 1992-09-25 |
| JP3299291B2 true JP3299291B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=6415172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27360891A Expired - Lifetime JP3299291B2 (ja) | 1990-09-28 | 1991-09-26 | 弗化物含量の少ない金属水酸化物を得る方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5194232A (ja) |
| JP (1) | JP3299291B2 (ja) |
| AT (1) | AT396226B (ja) |
| BR (1) | BR9104184A (ja) |
| DE (1) | DE4030707A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19519719A1 (de) * | 1995-05-30 | 1996-12-05 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung von schwerlöslichen Metalloxidhydraten |
| US6338832B1 (en) | 1995-10-12 | 2002-01-15 | Cabot Corporation | Process for producing niobium and tantalum compounds |
| DE19619228C2 (de) * | 1996-05-13 | 1998-10-08 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Entfernung von Antimon aus flußsauren Ta/Nb-haltigen Lösungen |
| US6325304B1 (en) | 1997-12-19 | 2001-12-04 | Alan D. Brite | Trigger-activated insecticide applicator with extended nozzle |
| BR0307879A (pt) * | 2002-02-27 | 2004-12-28 | Stella Chemifa Kabuskiki Kaish | Método para purificar um composto de nióbio e/ou um composto de tântalo altamente puro |
| EP1484284A4 (en) * | 2002-02-27 | 2008-03-05 | Stella Chemifa Kk | CLEANING METHOD FOR THE PRODUCTION OF A HIGH-PURITY NIOB CONNECTION AND / OR TANTALI COMPOUND |
| CN102442700A (zh) * | 2011-09-16 | 2012-05-09 | 广东致远新材料有限公司 | 一种过氧化沉淀制取高纯球状氧化铌的方法 |
| CN102807253B (zh) * | 2012-08-16 | 2014-04-16 | 江西智诚新材料科技有限公司 | 一种钽铌氢氧化物的洗涤方法及洗涤装置 |
| CN103011291B (zh) * | 2012-12-19 | 2015-09-09 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种钽铌复合碳化物的制备方法 |
| JPWO2021161550A1 (ja) * | 2020-02-14 | 2021-08-19 | ||
| CN116162809A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-05-26 | 江西三石有色金属有限公司 | 一种钽铌湿法冶炼有机洗水循环利用的方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3112991A (en) * | 1960-03-28 | 1963-12-03 | Union Carbide Corp | Process for recovery of fluoride-free columbium and tantalum pentoxides from organic extracts |
| DE3428788C2 (de) * | 1983-08-11 | 1986-07-10 | Günter J. 8510 Fürth Bauer | Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von fluoridarmen Tantal- oder Niob-Pentoxiden |
| US4537750A (en) * | 1984-02-29 | 1985-08-27 | Gte Products Corporation | Process for producing high purity tantalum oxide |
| JPS61146717A (ja) * | 1984-12-18 | 1986-07-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | タンタルの精製方法 |
| DD250706A1 (de) * | 1986-07-01 | 1987-10-21 | Mansfeld Kombinat W Pieck Veb | Verfahren zur herstellung fluoridarmer tantal- oder niobpentoxide |
| JPH01115820A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-09 | Central Glass Co Ltd | 水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 |
| JPH01313333A (ja) * | 1988-06-13 | 1989-12-18 | Central Glass Co Ltd | 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 |
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