CN102807253B - 一种钽铌氢氧化物的洗涤方法及洗涤装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钽铌氢氧化物的洗涤方法及洗涤装置，洗涤方法是先由压滤机将中和好的钽铌氢氧化物的浆料中的水溶液压滤出来，使固液分离，再将固体滤饼输送回打浆罐内，加入纯水，充分搅拌混合后第二次打入压滤机内，再次进行固液分离；如此2～4次后，检测氟离子含量小于等于0.3g/L，将滤饼通过双向输送带反向输送到大接料盘里，分盘装料，烘干。第一次固液分离的溶液使用蒸发水份结晶，得到氟化氨产品。洗涤装置由压滤机、双向输送带、接料盘、打浆罐、高压浆料输送泵和搅拌机组成。洗涤方法具有可以有效地降低操作要求，降低至少一半以上的纯水用量，大大缩短洗涤时间，同时可以有效回收氟化氨产品能有效降低氨氮对环境的污染的优点。洗涤装置具有设备简单、操作方便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及钽铌氢氧化物的处理方法，尤其是涉及一种钽铌氢氧化物的洗涤方法及洗涤装置。
背景技术
钽铌氢氧化物是钽铌氧化物的前驱体。高温煅烧烘干的钽铌氢氧化物可得到钽铌氧化物。在钽铌氧化物的指标中，氟离子是有严格要求的，对于普通钽铌氧化物，其氟离子含量要求小于等于100ppm，而高纯产品则要求氟离子含量小于等于30ppm。氟离子在钽铌氢氧化物的生产过程中，是水溶性的，洗涤方法对于氟离子的含量有直接影响。
传统的钽铌氢氧化物的洗涤一般是这样的：将中和好的钽铌氢氧化物的浆料输送到抽滤洗涤槽中，洗涤槽的外部是通过真空抽滤泵形成的负压，在搅拌的状态下，不断通入热纯水，赶出浆料中的氨气，通过负压抽出含氟的水溶液。由于钽铌氢氧化物的粒子很细，在负压下很容易在洗涤槽内壁的滤布上形成滤饼，从而影响洗涤效果，因此需要人工将此滤饼清理下来重新洗涤。该工艺要求洗涤好的钽铌氢氧化物的洗涤水氟离子的含量为0.3g/L，如果滤饼清理次数过少，尽管下水中氟离子的含量小于0.3g/L，钽铌氢氧化物中的氟离子的含量依然会很高，有时能达到5000ppm，即使经过高温煅烧，还是会达不到产品的要求。而且洗涤时间与真空抽滤泵的真空度、纯水水温高低、钽铌氢氧化物的颗粒大小、滤饼厚度、滤饼扒料次数都有很大的关系，如每槽洗涤40Kg的钽铌氢氧化物，一般需要8～12小时才能达到要求。
氢氧化钽的中和反应式如下,氢氧化铌的中和反应与此相似 ：
H2TaOF5+5NH3+4H2O=Ta(OH)5+5NH4F
由以上的反应方程式可知，钽铌氢氧化物的中和过程中会形成大量的水溶性氟化氨。
由于原始钽铌氢氧化物中的氟离子的含量很高，要洗涤到0.3g/L，用传统的方法，需要大量的热纯水，同时大大稀释了水溶液中的氟离子和铵离子，从而产生大量的含氨废水，对环境影响大。在钽铌行业，降低氨氮对环境的污染是个难题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种钽铌氢氧化物的洗涤方法，该洗涤方法可以有效地降低对操作人员的要求，降低至少一半以上的纯水用量，大大缩短洗涤时间，同时可以有效回收氟化氨产品，能有效降低氨氮对环境的污染。
本发明的第二个目的在于提供一种设备简单、操作方便的钽铌氢氧化物的洗涤装置。
本发明的第一个目的是这样实现的：
一种钽铌氢氧化物的洗涤方法，具体步骤如下：
将中和好的钽铌氢氧化物的浆料通过高压浆料输送泵第一次输送到常规的压滤机内，压滤机将浆料中的水溶液压滤出来，使浆料中的固体和液体第一次分离，固体形成滤饼；通过压滤机得到的滤饼由双向输送带正向输送到打浆罐内，在打浆罐内加入纯水，通过搅拌机，使滤饼与纯水充分混合后，然后通过高压浆料输送泵第二次打入压滤机内，第二次进行固液分离；如此2～4次后，检测压滤后的溶液中的氟离子含量，如果氟离子含量小于或等于0.3g/L，即将符合要求的滤饼卸下，将符合要求的滤饼通过双向输送带反向输送到大接料盘里，分盘装料，送入烘干设备内进行烘干；第一次固液分离的溶液集中贮存，以后几次压滤的溶液排入污水处理池集中处理。
在第一次固液分离的溶液里面含有中和好的钽铌氢氧化物的浆料中50%以上的氟化氨，将第一次的溶液收集后，通过蒸发水份结晶，得到氟化氨产品。而后续分离的溶液，由于其中的氟化氨浓度低，蒸发结晶成本高，故排入污水处理池，集中处理。
本发明的第二个目的是这样实现的：
一种钽铌氢氧化物的洗涤装置，特征是：由压滤机、双向输送带、大接料盘、打浆罐、高压浆料输送泵和搅拌机组成，压滤机放置于双向输送带的上面，在双向输送带的左端下方放置有大接料盘，在双向输送带的右端下方放置有打浆罐，在打浆罐中放置有搅拌机，高压浆料输送泵的进料端与打浆罐底部侧壁上的出料端相连，高压浆料输送泵的出料端与压滤机的进料端相连。
本发明的钽铌氢氧化物的洗涤方法具有可以有效地降低对操作人员的要求降低至少一半以上的纯水用量大大缩短洗涤时间同时可以有效回收氟化氨产品能有效降低氨氮对环境的污染的优点。
本发明的钽铌氢氧化物的洗涤装置具有设备简单、操作方便的优点。
附图说明
图1为本发明的钽铌氢氧化物的洗涤装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明进行进一步的说明。
实施例：以普通级氢氧化钽生产为例
将中和好的2m3的氢氧化钽的浆料通过高压浆料输送泵6第一次输送到常规的压滤机1内，分析浆料中氧化钽的含量为40g/L，仅氟钽酸中和一项，NH4F理论生成量就为67Kg。通过压滤机1的压滤，使氢氧化钽和溶液分离，溶液通过蒸发水份结晶，得到55Kg氟化氨产品。后续分离出的溶液由于氟化氨含量低，蒸发结晶成本高，故排放到污水处理池，集中处理。
将氢氧化钽滤饼卸料，通过双向输送带2输送到打浆罐4内，加入纯水，至2m3体积处，启动搅拌机5，搅拌20min后，使氢氧化钽滤饼与纯水充分混合，然后通过高压浆料输送泵6将浆料再次输送到压滤机1内，如此重复3次，检测水溶液中的氟离子含量为0.25g/L，卸下滤饼，通过双向输送带2反向输送到大接料盘3内，分盘装料，送入烘干箱烘干。
在整个过程中，使用纯水5吨。到送入烘干箱，整个操作过程为3小时，回收氟化氨产品55Kg。
一种钽铌氢氧化物的洗涤装置，由压滤机1、双向输送带2、接料盘3、打浆罐4、高压浆料输送泵5和搅拌机6组成，压滤机1放置于双向输送带2的上面，在双向输送带2的左端下方放置有大接料盘3，在双向输送带2的右端下方放置有打浆罐4，在打浆罐4中放置有搅拌机6，高压浆料输送泵5的进料端与打浆罐4底部侧壁上的出料端相连，高压浆料输送泵5的出料端与压滤机1的进料端相连。
比较例：以普通级氢氧化钽生产为例
将中和好的2m3氢氧化钽浆料通过管道输送到两台各2m3抽滤洗涤槽内，分析浆料中氧化钽的含量为40g/L。启动搅拌机和抽滤泵，通入80～100℃的热纯水，调节纯水流量为1m3/h，将负压形成的滤饼人工每小时扒下1次，6小时后，每1小时测定下水中的氟离子含量，到10小时，氟离子含量为0.25g/L。停止纯水通入，抽干，将滤饼分盘装料，送入烘干箱。
在整个过程中，使用纯水20吨；到送入烘干箱，整个操作过程为13小时，由于废水量大，无法回收氟化氨产品。
Claims (2)
1.一种钽铌氢氧化物的洗涤方法，其特征在于：将中和好的钽铌氢氧化物的浆料通过高压浆料输送泵第一次输送到常规的压滤机内，压滤机将浆料中的水溶液压滤出来，使浆料中的固体和液体第一次分离，固体形成滤饼；通过压滤机得到的滤饼由双向输送带正向输送到打浆罐内，在打浆罐内加入纯水，通过搅拌机，使滤饼与纯水充分混合后，然后通过高压浆料输送泵第二次打入压滤机内，第二次进行固液分离；如此2～4次后，检测压滤后的溶液中的氟离子含量，如果氟离子含量小于或等于0.3g/L，即将符合要求的滤饼卸下，将符合要求的滤饼通过双向输送带反向输送到大接料盘里，分盘装料，送入烘干设备内进行烘干。
2.根据权利要求1所述的钽铌氢氧化物的洗涤方法，其特征在于：在第一次固液分离的溶液里面含有中和好的钽铌氢氧化物的浆料中50%以上的氟化氨，将溶液收集后，通过蒸发水份结晶，得到氟化氨产品。
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