JP2010537947A - 四フッ化ケイ素及び塩化水素を含有するガス流の処理方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、四フッ化ケイ素と塩化水素とを含むガス流の処理方法に関する。例えば、本発明は、そのようなガス流を処理するために、塩化水素と反応する金属にガス流を接触させて、塩化水素の含有量の減少した処理済みのガス流を提供することを含むガス流の処理方法に関する。本発明はさらに、四フッ化ケイ素及び塩化水素を含有するガス流に高圧をかけて、輸送に適したガス流を提供する方法に関する。
Description
本発明は、四フッ化ケイ素と塩化水素とを含むガス流の処理方法に関する。例えば、本発明は、そのようなガス流を処理するために、塩化水素と反応する金属にガス流を接触させて、塩化水素の含有量の減少した処理済みのガス流を提供することを含むガス流の処理方法に関する。本発明はさらに、四フッ化ケイ素及び塩化水素を含有するガス流に高圧をかけて、輸送に適したガス流を提供する方法に関する。
四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、硫酸触媒の存在下で、フルオロケイ酸（ＦＳＡ）を分解することにより製造される。
このように製造された四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、しばしばハロゲン化物含有不純物（例えば、塩化水素）を含んでいる。例えば、四フッ化ケイ素を製造するための商業的プロセスで利用されるフルオロケイ酸（ＦＳＡ）は、しばしば自然に発生するリン酸カルシウムを利用するリン酸プラント(phosphoric acid plants)から得られる。このことは、最終的には、四フッ化ケイ素生成物中に塩化水素が存在することに帰結するが、それは、リン酸カルシウム源が、例えば塩化カルシウムを含む１つ以上の汚染物質を典型的には含んでいるからである。四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）生成物流中に塩化水素が存在することは望ましくなく、それは、生成物流中に存在する水分と結合して、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）生成物のさらなる処理に利用される装置（例えば、配管、リアクター、チューブトレーラー(tube trailers)など）の腐食をもたらすからである。
四フッ化ケイ素を含有するガス流の処理プロセスとして、例えば、スクラバ(scrubber：気体洗浄装置)中で１つ又は複数の不純物を吸収し分解することを含んだ方法（つまり「湿式」プロセス）を含むものや、その一方、他の処理プロセスとして、活性炭などの多孔質担体に含浸させたアルカリ成分を含む洗浄剤を含んだ充填カラムにガスを通過させることにより、ガス流を洗浄することを含むプロセス（つまり「乾式」プロセス）を含むものが知られている。しかしながら、これらの湿式プロセス及び乾式プロセスの両方とも、典型的に１つ以上の不利な点がある。例えば、湿式プロセスによって生じる廃棄物はアルカリ性水溶液なので、通常は湿式プロセスにより、さらなる処理とそれに関する費用とについての問題が提起される。
プロセスは、先行技術にも記載されており、ガス流を処理して、酸化亜鉛、酸化アルミニウム及びアルカリ成分を含む洗浄剤により、有害ガス（例えば、塩化水素、四フッ化ケイ素などのハロゲン化物）を除去することを含んでいる(例えば、アキタらの米国特許５５９７５４０を参照)。
適切な汚染物質除去を提供して適切な純度の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）生成物流を提供できる単純で効率的なプロセスに対して、未だ実現されていない必要性が存在する。
従って、簡潔に述べると、本発明は、塩化水素の濃度を有する四フッ化ケイ素ガス流の精製方法(methods for the purification)に関する。様々な実施態様では、本発明は、四フッ化ケイ素ガスから塩化水素を除去するためのプロセスに関する。このプロセスは、ガス流を金属源に接触させる工程を含み、金属は塩化水素と反応して、それによってガス流から塩化水素を優先的に(preferentially)除去して、四フッ化ケイ素を含み且つ初期の塩化水素含有量の約９０％（ｖ／ｖ）以下に低減された塩化水素の含有量を有する処理済みのガス流を提供することを特徴とする。
さらなる実施態様では、本発明は、四フッ化ケイ素を含み且つ初期圧力と初期の塩化水素含有量とを有するガス流から、塩化水素を除去するプロセスに関する。このプロセスは、初期圧力より高い圧力まで圧力を増加する１つ以上の段階(stages)の間に、ガス流を圧縮する工程を含み、そしてこのプロセスは、ガス流を金属源に接触させる工程をさらに含み、それによって初期の塩化水素含有量の約９０％（ｖ／ｖ）以下に低減された塩化水素の含有量を有する処理済みのガス流を提供する。
＜好ましい実施態様の詳細な説明＞
本発明のプロセスは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）と塩化水素とを含むガス流を、１つ以上の望ましい特性を有する四フッ化ケイ素ガス流を調製するのに利用できる金属源（例えば亜鉛など）に接触させる工程を含む。有利には、本発明のプロセスは、比較的高純度の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流を提供しながら、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流からの塩化水素の除去を提供する。その金属は塩化水素と反応し、それによって四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流から汚染物質を除去し、そして、処理済みのガス流中に所望の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）が残るように、金属が除去すべき不純物に対して選択性を示すことが観察された。この点に関して、本発明のプロセスによって達成された不純物の除去が、ガス流と金属を含むプロセス用機器との接触に関係するであろう副次的な除去を越えることも注意すべきである。
本発明のプロセスは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）と塩化水素とを含むガス流を、１つ以上の望ましい特性を有する四フッ化ケイ素ガス流を調製するのに利用できる金属源（例えば亜鉛など）に接触させる工程を含む。有利には、本発明のプロセスは、比較的高純度の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流を提供しながら、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流からの塩化水素の除去を提供する。その金属は塩化水素と反応し、それによって四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流から汚染物質を除去し、そして、処理済みのガス流中に所望の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）が残るように、金属が除去すべき不純物に対して選択性を示すことが観察された。この点に関して、本発明のプロセスによって達成された不純物の除去が、ガス流と金属を含むプロセス用機器との接触に関係するであろう副次的な除去を越えることも注意すべきである。
四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、典型的には水分を含んでおり、それは塩化水素などの不純物と結合して、ガス流の処理又は輸送に用いられる装置（例えば、配管、リアクター、チューブトレーラーなど）の腐食をしばしばもたらす。典型的には、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流に高圧をかけて、輸送に適したガス流を提供する。本発明の方法で調整された四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流は、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流の輸送及び／又はさらなる処理に利用される装置（例えば、コンプレッサ、配管、リアクター、チューブトレーラーなど）の腐食を低減するのに寄与する塩化水素のレベルを示す。しばしば、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、１つ以上の高圧段階(stages of elevated pressure)にさらされて、輸送に適したガス流を提供する。本発明の処理方法は、この処理中の様々な点で利用されてもよい。例えば、処理方法は、単一の高圧段階の前に、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）ガス流の塩化水素含有量を低減するのに利用されてもよく、又は多数の高圧段階のうちの第１段階の後に、塩化水素を低減するのに利用されてもよい。
耐食性材料は市販されているが（例えば、インコロイ(Incoloy)、モネル(Monel)及びハステロイ(Hastelloy)などの様々な金属合金）、それらの特殊材料のコストは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を処理し輸送する際に、それらの広範囲に及ぶ組み込み(incorporation)に応じて、一般的にひどく高くなる。このように、本発明は、塩化水素の選択的な除去による高純度四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）のガス流を提供するだけでなく、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流の処理又は輸送における特殊材料の使用の必要性を減らす又はなくすことによって経済的利益を提供することもできる。
＜不純物の除去＞
通常は、本発明のプロセスは、処理すべきガス流（例えば四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流）を、ガス流から不要な不純物を除去するのを促進する金属源に接触させる工程を含む。例えば四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、典型的には１つ以上の不純物（例えば塩化水素など）を含んでいる。様々な実施態様において、プロセスは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）を亜鉛源(source of zinc)に接触させて、以下の化学式に従ってガス流から塩化水素を除去する工程を含む。
通常は、本発明のプロセスは、処理すべきガス流（例えば四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流）を、ガス流から不要な不純物を除去するのを促進する金属源に接触させる工程を含む。例えば四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、典型的には１つ以上の不純物（例えば塩化水素など）を含んでいる。様々な実施態様において、プロセスは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）を亜鉛源(source of zinc)に接触させて、以下の化学式に従ってガス流から塩化水素を除去する工程を含む。
以下の検討は、亜鉛を利用した四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流からの塩化水素の除去に焦点を合わせているが、他の不純物の除去や、亜鉛以外の金属を利用した塩化水素及び他の不純物の除去にも、本発明が広く適用できると理解されるべきである。
記述の通り、本発明の方法（プロセス）は、不純物を金属と反応させて、ガス流から除去可能な化学種を生成すること（例えば、亜鉛源に接触させることにより塩化水素を除去するときに、塩化亜鉛と水素とが生成される）により、不純物を除去する反応プロセスを含んでいる。さらなる例示としては、マグネシウム源(source of magnesium)に接触させて塩化水素を除去するときは、塩化マグネシウムと水素とが生成される。これらの生成物は、従来の方法を用いて回収されてもよく、そしてそれらは使用可能な生成物を意味していてもよい。四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）を含有するガス流から不純物を除去するための様々な既知の方法は、反応の欠如した除去（例えば、吸収剤との接触による不純物の除去を含む）を含んでいる。そのようなプロセスにとって不利な点の１つは、不純物の優先的な除去を達成して高純度生成物を提供することの困難性である。このように、本発明の反応性プロセス(reactive process)は、そのようなプロセスを超える進歩であることを意味しているが、それは、比較的高純度の生成物を提供しながら不純物を除去するのに用いることができるからである。
特に、この点に関して、本発明が、他のガス状成分を含んでいる四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流から、１つのガス状不純物を除去するのに適していることも注意すべきである。このことは、従来技術を超えた進歩であることを意味している。なぜなら、不純物含有ガス流は、通常はガス状不純物と共に所望の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）のガス状成分を含んでおり、従来の方法（例えば、吸収剤の使用）は、ガス流から不純物を選択的に除去することが殆どの場合にできず、又は、少なくとも、所望の純度の生成物流を提供しながら不純物を除去することが殆どの場合にできない。本発明のこの特徴は、不純物除去効率(impurity removal efficiency)によって一般的に表わされてもよい。例えば、様々な実施態様において、金属は概して、少なくとも約７５％、少なくとも約８０％、少なくとも約９０％、少なくとも約９５％、少なくとも約９８％、又は少なくとも約９９．９％の不純物（例えば塩化水素）の除去効率を提供する。不純物除去効率は、典型的には約７５％〜約９９．９％であり、より典型的には約９０％〜約９９．９％であり、さらに典型的には約９５％〜約９９．９％である。
特定の理論に結び付けるものではないが、現時点では、不純物を除去するために四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流と接触する金属の電気陰性度は、少なくとも部分的には、選択的な不純物除去に寄与すると考えられている。特に、除去される不純物（例えば塩化水素）よりも低い電気陰性度を有する様々な金属が、選択的な不純物除去を提供することが発見されている。例えば、様々な実施態様（例えば、除去すべき不純物が塩化水素であるもの）において、典型的には、鉄と比較したときの金属の電気陰性度は、概して約１．６５未満（例えば亜鉛）、約１．５５未満（例えばチタン）、又は約１．３未満(例えばマグネシウム)である。このように、概して、周期表の２〜４族及び１２〜１４族に現われる金属は、本発明のプロセス中で使用するのに適している。族番号は、現在の国際純正応用化学連合（ＩＵＰＡＣ）のナンバリングシステムに準拠している。
本発明のプロセスは、様々な組成が混在している四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）及び塩化水素含有ガス流を処理するのに用いられてもよい。処理されるガス流の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）濃度は、臨界的に制限されるもの(narrowly critical)ではなく、通常は、少なくとも約８０容量％、少なくとも約９０容量％、少なくとも約９５容量％、少なくとも約９８容量％、又は少なくとも約９９容量％にすることができる。典型的には、ガス流の所望の成分は、約９０容量％〜約９９容量％、約９５容量％〜約９９容量％、又は約９８容量％〜約９９容量％の濃度で存在する。本発明のプロセスに従って処理されるガス流は、様々な不活性成分(inert components)を様々な割合で含んでもよいことも注意すべきである。これらの不活性成分の存在は、本発明のプロセスに悪影響を与えない。
同様に、塩化水素の含有量は、比較的広い範囲内で変更されてもよいが、通常は、少なくとも約０．５容量％、少なくとも約１容量％、少なくとも約３容量％、又は少なくとも約６容量％である。ガス流の塩化水素の含有量は、典型的には約０．５容量％〜約１０容量％、約１容量％〜約６容量％であり、より典型的には約１．５容量％〜約４．５容量％であり、さらに典型的には約２容量％〜約４容量％である。
処理される四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流の水分は、通常は、少なくとも約１００ｐｐｍ、少なくとも約３００ｐｐｍ、少なくとも約８００ｐｐｍ、又は少なくとも約１７００ｐｐｍである。典型的には、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流の水分は、約１００〜約２５００ｐｐｍ、約３００〜約１７００ｐｐｍ、約３００〜約８００ｐｐｍ、又は約４００〜約６００ｐｐｍである。
記述の通り、本発明のプロセスは、処理される四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を、不純物と反応してガス流から不純物を取り除き処理済みのガス流を提供する金属源に、接触させる工程を含む。金属源は厳密に制限されるものではなく(narrowly critical)ではなく、通常は、２〜４族及び１２〜１４族の金属の金属酸化物及び金属水酸化物、並びにそれらの組合せから成る群から選ぶことができる。様々な好ましい実施態様では、金属は亜鉛及び／又はマグネシウムを含み、より好ましい実施態様では、金属は、本質的に亜鉛を含むか亜鉛から成る。亜鉛を含む金属の場合、金属源は、酸化亜鉛、水酸化亜鉛及び／又は亜鉛を含むだろう。さらなる例示としては、マグネシウムを含む金属の場合、金属源は、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム及び／又はマグネシウムを含むだろう。
図１は、本発明のプロセスを大まかに図示している模式図を提供する。図のように、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流２は、ガス流から凝集可能な(condensable)不純物を除去する働きをする配管(piping)５（例えば「水切りポット(knock out pot)」）の低圧部分を通過し、その後、容器１１に入って金属源１４に接触する。その後、容器１１を出た四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流１７は、第１のコンプレッサ２０に送られて、第１の圧縮した四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流２３を提供する。その後、第１の圧縮した四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流２３は、第２のコンプレッサ２６に通過して、最終的な、処理済みの四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流２９を提供する。本願明細書の他の個所で詳述したように、本発明のプロセスは、図１で説明された配置に限定されない。例えば、様々な実施態様において、処理される四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、最初に、第１のコンプレッサに移動して圧縮ガス流を提供し、その後、容器内で金属源に接触し、続いて、処理済みのガス流を１つ以上の次のコンプレッサ内に接触させる。
四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流と金属との間の十分な接触を促進するために、金属源は、典型的には粉末又は微粒子の形態である。様々な実施態様において、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を、金属源を含む層(bed)に接触させる。典型的には、金属源は、充てん層(packed bed)、流動床(fluidized bed)又は移動床(moving bed)の形態であってもよい。様々な好ましい実施態様において、金属源は、充てん層の形態である。金属源の層を通した圧力損失(pressure drop across the bed of metal source)は、臨界的に制限されるものではなく、通常は、例えば層のデザインや充てん密度などに依存する。金属源の層を通した圧力損失は、典型的には約１〜約２５ｐｓｉｇであり、より典型的には約２〜約１０ｐｓｉｇであり、さらに典型的には約３〜約７ｐｓｉｇである。
金属源の正確な形態及び特徴は厳密に制限されるものではなくではないが、通常は、ガス流と金属との親密な接触を提供でき、そして層内でのガス流の十分な滞留時間も提供できるように選択されることも注意すべきである。金属源又はそこに含まれる層の正確な形態に関係なく、様々な実施態様では、金属源は、少なくとも約８０ｆｔ２／ｆｔ３、少なくとも約１２０ｆｔ２／ｆｔ３、又は少なくとも約２００ｆｔ２／ｆｔ３の表面積を有する微粒子の形態である。微粒子状の金属源の表面積は、典型的には約８０〜約６００ｆｔ２／ｆｔ３であり、より典型的には約１２０〜約５００ｆｔ２／ｆｔ３であり、さらに典型的に約２００〜約４００ｆｔ２／ｆｔ３である。これら及び他の実施態様によれば、通常は、少なくとも金属源の一部は、約５００〜約５０００μｍの寸法範囲内、約１０００〜約４０００μｍの寸法範囲内、又は約２０００〜約３０００μｍの寸法範囲内にある粒子状物質の形態である。金属源又はそこに含まれる層の気孔率も同様に、臨界的に制限されるものではないが、一般的には約３０％〜約８０％であり、より典型的には約４０％〜約７０％であり、さらに典型的に約５０％〜約７０％である。
四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流と金属源との間の十分な接触を促進するために、ガス流の単位体積当たりの金属源の面積及び／又は質量は、望ましくは、特定の限界点にあるか又はその限界内にすることができる。例えば、一般に、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、時間(hr)、金属源の表面積ft2当たりのガス流のポンド(lb)の速度単位において、少なくとも約０．０５、少なくとも約０．１、少なくとも約０．２、又は少なくとも約０．３の速度で金属と接触する。典型的には、金属源とガス流とは、約０．０５〜約０．５lb/hr×ft2、約０．０５〜約０．４lb/hr×ft2、又は約０．１〜約０．３lb/hr×ft2の速度で接触する。
処理される四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流の組成に関する前述の詳細のいくつか又は全てによれば、金属源の形態等や、金属源と四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流との間の接触の条件などは、臨界的に制限されるものではない。例えば、典型的には、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガスと金属とを接触させる温度は、通常は、少なくとも約２５℃、少なくとも約３５℃又は少なくとも約４５℃である。接触温度は、典型的には、約２５〜約９０℃であり、より典型的には約３５〜８０℃であり、さらに典型的には約４５〜約７０℃である。さらに又は代わりに、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガスと金属とを接触させる圧力は、通常は、少なくとも約５０ｐｓｉｇ、少なくとも約２５０ｐｓｉｇ又は少なくとも約５００ｐｓｉｇである。金属と四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流とは、典型的には約５０〜約１５００ｐｓｉｇの圧力で接触し、より典型的には約２５０〜約１２５０ｐｓｉｇ、さらに典型的に約５００〜約１０００ｐｓｉｇの圧力で接触する。
不純物除去効率は臨界的に制限されるものではないが、ガス流が金属源と接触する速度は、プロセスの経済的意味(economics)を示してもよく、及び／又はそれに寄与してもよい。すなわち、不純物除去が等しいと仮定すると、プロセスの経済的利点を得るようにガスの流量を増加したときに、比較的広範囲のガス流の流量(flow rate)にわたって、十分な除去が一般に達成されてもよい。一般に、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、少なくとも約０．１ft／分、少なくとも約１ft／分、少なくとも約２ft／分、又は少なくとも約４ft／分の空間速度(space velocity)で金属源の層を通る。典型的には、ガス流は、約０．１〜約８ft／分、約０．５〜約５ft／分、又は約１〜約４ft／分の空間速度で金属源の層を通る。
＜ガス流の圧縮＞
記述の通り、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、金属配管及び／又はチューブトレーラーを用いて、ガス流が輸送される前に、典型的には（例えば圧縮によって）処理される。典型的には、輸送に先立って四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を圧縮して、輸送に必要な装置の体積を縮小する。例えば、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、増加する高圧(increasing, elevated pressures)にガス流をさらすことを含む１つ以上の段階の間に、圧縮されてもよい。本発明のプロセスは、ガス流中に存在する水分と結合してこのさらなる処理中に装置の腐食に寄与するガス流の不純物含有量を、低減する。特に、本発明のプロセスは、通常は、ガス流の初期の塩化水素含有量の約９０容量％以下、又は約８０容量％以下の塩化水素含有量を有する処理済みの四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を、提供する。すなわち、本発明のプロセスは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流と金属のプロセス装置(metal process equipment)との接触によって提供されるであろう副次的な除去を超えて、かなり多くの塩化水素の除去を提供する。
記述の通り、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、金属配管及び／又はチューブトレーラーを用いて、ガス流が輸送される前に、典型的には（例えば圧縮によって）処理される。典型的には、輸送に先立って四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を圧縮して、輸送に必要な装置の体積を縮小する。例えば、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、増加する高圧(increasing, elevated pressures)にガス流をさらすことを含む１つ以上の段階の間に、圧縮されてもよい。本発明のプロセスは、ガス流中に存在する水分と結合してこのさらなる処理中に装置の腐食に寄与するガス流の不純物含有量を、低減する。特に、本発明のプロセスは、通常は、ガス流の初期の塩化水素含有量の約９０容量％以下、又は約８０容量％以下の塩化水素含有量を有する処理済みの四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を、提供する。すなわち、本発明のプロセスは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流と金属のプロセス装置(metal process equipment)との接触によって提供されるであろう副次的な除去を超えて、かなり多くの塩化水素の除去を提供する。
例えば、様々な実施態様において、ガス流は、比較的低圧の第１のコンプレッサによって圧縮されて、それは、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流に、少なくとも約１００ｐｓｉｇ、少なくとも約２００ｐｓｉｇ、又は少なくとも約３００ｐｓｉｇの圧力（例えば、約１００〜約７００ｐｓｉｇ、約２００〜約６００ｐｓｉｇ、又は約３００〜約５００ｐｓｉｇの圧力）をかけることを含む。四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流はさらに、例えば、少なくとも約８００ｐｓｉｇ、少なくとも約１０００ｐｓｉｇ、又は少なくとも約１２００ｐｓｉｇの高圧下における１つ以上の段階にさらされてもよい。様々な実施態様において、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、約１０００〜約１８００ｐｓｉｇ、約１２００〜約１６００ｐｓｉｇ、又は約１３００〜約１５００ｐｓｉｇの範囲の、１つ以上の高圧段階にさらされる。
本発明の処理方法は、この処理中に様々な点で利用できる。例えば、不純物除去は、１つ以上の高圧段階のうちの第１段階の前に実行されてもよく、又は一連の高圧段階の間に（例えば、第１の高圧段階の後で、１つ以上のその後の段階の前に）実行されてもよい。図１に示し、また上に記述したように、処理済みの四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流４は、比較的低圧の第１のコンプレッサ９に導入され、続いて高圧の第２のコンプレッサ１３によってさらに処理されてもよい。
正確な段数にかかわらず、例えば、少なくとも約１００ｐｐｍ、少なくとも約３００ｐｐｍ、又は少なくとも約８００ｐｐｍ（例えば約３００〜約１７００ｐｐｍ）の水分を含む四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流は、通常は、高圧をかけられる前に本発明の方法によって金属に接触する。
＜処理済みのガス流＞
記述の通り、本発明によって処理される四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流の組成は臨界的に制限されるものではない。除去された不純物と保持された所望の生成物との比率にかかわらず、処理済みの四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流中の不純物濃度は、通常は、約６容量％未満、約４容量％未満、約２容量％未満、又は約１容量％である。処理済みのガス流の不純物含有量は、典型的には約０．７５容量％未満であり、より典型的には約０．５容量％未満であり、さらに典型的には約０．２５容量％未満であり、さらにより典型的には約０．１容量％未満である。これらの実施態様及び他の様々な実施態様によれば、処理済みのガス流の不純物含有量はさらに低くてもよい（例えば、約５００ｐｐｍ以下、約２５０ｐｐｍ以下、又は約１００ｐｐｍ以下）。
記述の通り、本発明によって処理される四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流の組成は臨界的に制限されるものではない。除去された不純物と保持された所望の生成物との比率にかかわらず、処理済みの四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流中の不純物濃度は、通常は、約６容量％未満、約４容量％未満、約２容量％未満、又は約１容量％である。処理済みのガス流の不純物含有量は、典型的には約０．７５容量％未満であり、より典型的には約０．５容量％未満であり、さらに典型的には約０．２５容量％未満であり、さらにより典型的には約０．１容量％未満である。これらの実施態様及び他の様々な実施態様によれば、処理済みのガス流の不純物含有量はさらに低くてもよい（例えば、約５００ｐｐｍ以下、約２５０ｐｐｍ以下、又は約１００ｐｐｍ以下）。
さらに又は代わりに、処理済みのガス流の様々な他の特徴は、プロセス性能の指標にできる。本発明のプロセスは、初期の不純物含有量を有するガス流を処理して、低減された不純物含有量を有する処理済みのガス流を提供する。例えば、不純物として塩化水素を含む四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流の場合には、本発明のプロセスは、初期の塩化水素含有量の約８０％（ｖ／ｖ）以下、約７０％（ｖ／ｖ）以下、約６０％（ｖ／ｖ）以下、約５０％（ｖ／ｖ）以下、約４０％（ｖ／ｖ）以下、約３０％（ｖ／ｖ）以下、又は約２０％（ｖ／ｖ）以下に低減された塩化水素含有量を有する処理済みの四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）含有ガス流を提供してもよい。これらの実施態様及び様々な他の実施態様によれば、さらに大きな不純物除去を達成して、初期の塩化水素含有量の約１０％（ｖ／ｖ）以下、約５％（ｖ／ｖ）以下、約２．５％（ｖ／ｖ）以下、又は約１％（ｖ／ｖ）以下（例えば約０．５％以下）に低減された塩化水素含有量を有する処理済みのガス流を提供してもよい。
上述した不純物除去と類似した不純物除去は、全般的に、有利なプロセスを通常は提供するが、プロセス操作に比較的長い持続時間を必要せずに達成される適切な除去が望まれる。適切な不純物除去のために必要な時間が減少すると、プロセスの経済的利点が増加する。様々な実施態様において、本発明のプロセスは、約６０分以下、約３０分以下、約２分以下、約０．１分以下の間のガス流と金属源との接触により、適切に低減された不純物含有量を提供することが観察された。適切に低減された不純物含有量は、典型的には約０．１〜約６０分間の接触の間に、より典型的には約２〜約３０分間の接触の間に、さらに典型的には約５〜約１５分間の接触の間に達成される。これに関して、本発明のプロセスが１つ又は複数の層を用いて行なってもよいことも注意すべきである。複数の層の場合には、それらの層は直列又は並列に配列してもよく、また、複数の層内での滞留時間は適宜異なっていてもよい。
記述の通り、本発明のプロセスは不純物の優先的な除去を提供するので、本発明のプロセスは進歩を意味している。よって、ガス流中の所望の生成物（例えば、四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）など）の保持は、同様に、プロセス性能の指標に用いることができる。一般に、処理されるガス流中に元々存在する四フッ化ケイ素の約１０％（ｖ／ｖ）以下、約５％（ｖ／ｖ）以下、又は約２％（ｖ／ｖ）以下が、金属源との接触によってガス流から除去される。これらの実施態様及び他の実施態様によって、四フッ化ケイ素のより多い保持が達成されてもよい。例えば、典型的には約１％（ｖ／ｖ）以下、より典型的には約０．５％（ｖ／ｖ）以下、さらに典型的には０．２５％（ｖ／ｖ）以下（例えば、約０．１％以下）の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）が、ガス流から除去される。すなわち、様々な実施態様において、処理済みのガス流の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）の含有量は、初期の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）の含有量の９９％を越えてもよい（例えば約９９．９％）。
本発明は、以下の実施例によってさらに説明される。これらの実施例は、本発明の範囲又はそれを実行する方法を限定するものと見なされない。
この実施例では、本発明による、塩化水素（ＨＣｌ）と四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）とを含むガス流の処理について記述する。試験は、１４日の経過にわたって行われた。ガス流は、およそ１．６〜１．９容量％のＨＣｌと、およそ９７容積％の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）とを含み、およそ６００〜８００ｐｐｍの水分を有していた。
ガス流は、およそ２０ｇの亜鉛箔を含む充てん層に、およそ０．１lb/hr×ft2の速度で接触した。ガス流と充てん層とは、およそ５０〜８０℃の範囲の温度で、およそ０〜２００ｐｓｉｇの範囲の圧力下で接触した。試験の経過中に、ガス流のＨＣｌ含有量は、およそ０．３容量％〜０．６容量％に減少した。表１に示すように、このことは、およそ８７％〜およそ９２％の塩化水素除去効率を意味している。
この実施例では、本発明による、塩化水素（ＨＣｌ）と四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）とを含むガス流の処理について記述する。持続時間が（１）４５６時間、（２）１５７時間、（３）１３１時間の３つの試験が実施された。
ガス流は、およそ４〜６容量％のＨＣｌと、およそ９４〜９７容積％の四フッ化ケイ素（ＳＴＦ）とを含み、およそ８００〜１７００ｐｐｍの水分を有していた。
ガス流は、およそ１２０ｌｂの酸化亜鉛を含む充てん層に、およそ０．１〜０．５lb/hr×ft2の速度で、通常はおよそ０．３lb/hr×ft2の平均速度で接触した。この実施例で用いられた充てん物は亜鉛金属のかんな屑(shavings)と削り屑(turnings)との混合物を含んでいたこと、及び亜鉛の表面積を見積もって(approximated)これらの速度を提供したことも注意すべきである。そうは言うものの、当業者は、見積もった範囲内の表面積を有する充てん物を製造することができ、また、流量を適宜変更することができたであろう。
ガス流と充てん層とは、およそ３０〜８０℃の範囲の温度で、およそ５０〜４００ｐｓｉｇの範囲の圧力下で接触した。
試験の経過中に、ガス流のＨＣｌ含有量は、およそ１〜４容量％の範囲の含有量に減少した。表２〜４に示すように、約９０％以上の塩化水素除去効率が、試験中に達成された。
Claims (45)
- 四フッ化ケイ素を含み、初期の塩化水素含有量を有しているガス流から、塩化水素を除去する方法であって、該方法は、
前記ガス流を金属源に接触させる工程を含み、該接触させる工程は、その金属は塩化水素と反応し、それによって前記ガス流から前記塩化水素を優先的に除去して、前記四フッ化ケイ素を含み且つ前記初期の塩化水素含有量の約９０％（ｖ／ｖ）以下に低減された塩化水素含有量を有する処理済みのガス流を提供する方法。 - 前記ガス流は、少なくとも約１００ｐｐｍ、少なくとも約３００ｐｐｍ、又は少なくとも約８００ｐｐｍの水分を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記ガス流は、約１００ｐｐｍ〜約２５００ｐｐｍ、約３００ｐｐｍ〜約１７００ｐｐｍ、又は約３００ｐｐｍ〜約８００ｐｐｍの水分を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記金属は、少なくとも約９５％、少なくとも約９８％、又は少なくとも約９９．９％の除去効率を示すことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記低減された塩化水素含有量は、初期の塩化水素含有量の約１０％（ｖ／ｖ）以下、約５％（ｖ／ｖ）以下、約２．５％（ｖ／ｖ）以下、約１％（ｖ／ｖ）以下、又は約０．５％（ｖ／ｖ）以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記低減された塩化水素含有量は、前記接触させる工程の開始から約６０分以内、約３０分以内、又は約２分以内に達成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記接触させる工程の間に、前記四フッ化ケイ素の約１％（ｖ／ｖ）以下、約０．５％（ｖ／ｖ）以下、約０．２５％（ｖ／ｖ）以下、又は約０．１％（ｖ／ｖ）以下が前記ガス流から除去されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属源は、金属酸化膜、金属水酸化物、又はそれらの組合せを含むことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属は、約１．６５未満、約１．５５未満、又は約１．３未満の電気陰性度を示すことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属は、亜鉛、マグネシウム及びその組合せから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属は亜鉛を含み、
前記金属源は、酸化亜鉛、水酸化亜鉛及びその組合せから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の方法。 - 前記亜鉛は、前記塩化水素と反応して塩化亜鉛を生成することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
- 前記金属はマグネシウムを含み、
前記金属源は、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム及びその組合せから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の方法。 - 前記マグネシウムは、前記塩化水素と反応して塩化マグネシウムを生成することを特徴とする請求項１３に記載の方法。
- 前記接触させる工程は、約２５℃〜約９０℃、約３５℃〜約８０℃、又は約４５℃〜７０℃の温度で行われることを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記接触させる工程は、約５０ｐｓｉｇ〜約１５００ｐｓｉｇ、約２５０ｐｓｉｇ〜約１２５０ｐｓｉｇ、又は約５００ｐｓｉｇ〜約１０００ｐｓｉｇの圧力で行われることを特徴とする請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属源の表面積は、少なくとも約８０ｆｔ２／ｆｔ３、少なくとも約１２０ｆｔ２／ｆｔ３、又は少なくとも約２００ｆｔ２／ｆｔ３であることを特徴とする請求項１乃至１６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属源の前記表面積は、約８０ｆｔ２／ｆｔ３〜約６００ｆｔ２／ｆｔ３、約１２０ｆｔ２／ｆｔ３〜約５００ｆｔ２／ｆｔ３、又は約２００ｆｔ２／ｆｔ３〜約４００ｆｔ２／ｆｔ３であることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
- 前記ガス流は、少なくとも約０．０５lb/hr×ft2、少なくとも約０．１lb/hr×ft2、少なくとも約０．２lb/hr×ft2、又は少なくとも約０．３lb/hr×ft2の速度で金属と接触することを特徴とする請求項１乃至１８のいずれか１項に記載の方法。
- 前記ガス流は、約０．０５lb/hr×ft2〜約０．５lb/hr×ft2、約０．０５lb/hr×ft2〜約０．４lb/hr×ft2、又は約０．１lb/hr×ft2〜約０．３lb/hr×ft2の速度で金属と接触することを特徴とする請求項１乃至１９のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属源の少なくとも一部は、約５００μｍ〜約５０００μｍ、約１０００μｍ〜約４０００μｍ、又は約２０００μｍ〜約３０００μｍの寸法範囲内にある粒子状物質の形態であることを特徴とする請求項１乃至２０のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属源は、約３０％〜約８０％、約４０％〜約７０％、又は約５０％〜約７０％の気孔率を示すことを特徴とする請求項１乃至２１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記ガス流を、前記金属源を含む層に接触させることを特徴とする請求項１乃至２２のいずれか１項に記載の方法。
- 前記層を通した圧力損失は、約１ｐｓｉｇ〜約２５ｐｓｉｇ、約２ｐｓｉｇ〜約１０ｐｓｉｇ、又は約３ｐｓｉｇ〜約７ｐｓｉｇであることを特徴とする請求項２３に記載の方法。
- 前記ガス流は、少なくとも約０．１ft／分、少なくとも約１ft／分、少なくとも約２ft／分、又は少なくとも約４ft／分の空間速度で前記金属源の前記層を通ることを特徴とする請求項２３又は２４に記載の方法。
- 前記層は、充てん層、流動床式又は移動床の形態であることを特徴とする請求項２３に記載の方法。
- 四フッ化ケイ素を含み、初期圧力と初期の塩化水素含有量とを有しているガス流から、塩化水素を除去する方法であって、該方法は、
前記初期圧力より高い圧力まで圧力を増加する１つ以上の段階の間に、前記ガス流を圧縮する工程と、
前記ガス流を金属源に接触させる工程であって、それによって前記初期の塩化水素含有量の約９０％（ｖ／ｖ）以下に低減された塩化水素含有量を有する処理済みのガス流を提供する、接触させる工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記圧縮は、前記ガス流を、少なくとも約１００ｐｓｉｇ、少なくとも約２００ｐｓｉｇ、又は少なくとも約３００ｐｓｉｇの増加する圧力の第１段階にさらす過程を含むことを特徴とする請求項２７に記載の方法。
- 前記圧縮は、前記ガス流を、約１００ｐｓｉｇ〜約７００ｐｓｉｇ、約２００ｐｓｉｇ〜約６００ｐｓｉｇ、又は約３００ｐｓｉｇ〜約５００ｐｓｉｇの増加した圧力の第１段階にさらす過程を含むことを特徴とする請求項２７に記載の方法。
- 前記第１段階より前に、前記ガス流は、少なくとも約１００ｐｐｍ、少なくとも約３００ｐｐｍ、少なくとも約８００ｐｐｍ、又は少なくとも約１７００ｐｐｍの水分を有することを特徴とする請求項２８又は２９に記載の方法。
- 前記第１段階より前に、前記ガス流は、約１００ｐｐｍ〜約２５００ｐｐｍ、約３００ｐｐｍ〜約１７００ｐｐｍ、約３００ｐｐｍ〜約８００ｐｐｍ、又は約４００ｐｐｍ〜約６００ｐｐｍの水分を有することを特徴とする請求項２８又は２９に記載の方法。
- 前記圧縮は、前記ガス流を、少なくとも約８００ｐｓｉｇ、少なくとも約１０００ｐｓｉｇ、又は少なくとも約１２００ｐｓｉｇの増加する圧力の第２段階にさらす過程を含むことを特徴とする請求項２８乃至３１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記圧縮は、前記ガス流を、約１０００ｐｓｉｇ〜約１８００ｐｓｉｇ、約１２００ｐｓｉｇ〜、約１６００ｐｓｉｇ、又は約１３００ｐｓｉｇ〜約１５００ｐｓｉｇの増加する圧力の第２段階にさらす過程を含むことを特徴とする請求項２８乃至３１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記第２段階より前に、前記ガス流は、少なくとも約１００ｐｐｍ、少なくとも約３００ｐｐｍ、少なくとも約８００ｐｐｍ、又は少なくとも約１７００ｐｐｍの水分を有することを特徴とする請求項３２又は３３に記載の方法。
- 前記第２段階より前に、前記ガス流は、約１００ｐｐｍ〜約２５００ｐｐｍ、約３００ｐｐｍ〜約１７００ｐｐｍ、約３００ｐｐｍ〜約８００ｐｐｍ、又は約４００ｐｐｍ〜約６００ｐｐｍの水分を有することを特徴とする請求項３２又は３３に記載の方法。
- 前記接触させる工程は、前記第１段階よりも前に起こることを特徴とする請求項２８乃至３５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記接触させる工程は、前記第１段階と前記第２段階との間に起こることを特徴とする
請求項３２乃至３６のいずれか１項に記載の方法。 - 前記接触させる工程中に前記金属は前記塩化水素と反応し、それによって前記四フッ化ケイ素を含み且つ低減された塩化水素含有量を有する処理済みのガス流を提供することを特徴とする請求項２７乃至３７のいずれか１項に記載の方法。
- 前記低減された塩化水素含有量は、前記初期の塩化水素含有量の約７０％（ｖ／ｖ）以下であることを特徴とする請求項３８に記載の方法。
- 前記低減された塩化水素含有量は、前記接触させる工程の開始から約６０分以内、約３０分以内、又は約２分以内に達成されることを特徴とする請求項３８又は３９に記載の方法。
- 前記接触させる工程の間に、前記四フッ化ケイ素の約１％（ｖ／ｖ）以下、約０．５％（ｖ／ｖ）以下、約０．２５％（ｖ／ｖ）以下、又は、約０．１％（ｖ／ｖ）が前記ガス流から除去されることを特徴とする請求項２７乃至４０のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属は亜鉛を含み、
前記金属源は、酸化亜鉛、水酸化亜鉛及びその組合せから成る群から選ばれることを特徴とする請求項２７乃至４１のいずれか１項に記載の方法。 - 前記亜鉛は、前記塩化水素と反応して塩化亜鉛を生成することを特徴とする請求項４２に記載の方法。
- 前記接触させる工程は、約２５℃〜約９０℃の温度で行われることを特徴とする請求項２７乃至４３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記接触させる工程は約５０ｐｓｉｇ〜約１５００ｐｓｉｇの圧力で行われることを特徴とする請求項２７乃至４４のいずれか１項に記載の方法。
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