JPS59162122A - 四弗化ケイ素の精製法 - Google Patents
四弗化ケイ素の精製法Info
- Publication number
- JPS59162122A JPS59162122A JP3661183A JP3661183A JPS59162122A JP S59162122 A JPS59162122 A JP S59162122A JP 3661183 A JP3661183 A JP 3661183A JP 3661183 A JP3661183 A JP 3661183A JP S59162122 A JPS59162122 A JP S59162122A
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- JP
- Japan
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- silicon tetrafluoride
- gas
- activated alumina
- treated
- moisture
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ｄ、四弗化り一イ素の精製方法に関するものであ
る。
る。
更に詳しくは、四弗化ケイ素ガス中のシロキサンの除去
法に関する。四弗化ケイ素ガスは、アモルファスノリコ
ン薄膜半導体用の原料やドライエツチング剤として近年
注目されて来ているが、これらの用途としての四弗化ケ
イ素ガスは高純度のものが要求されている。
法に関する。四弗化ケイ素ガスは、アモルファスノリコ
ン薄膜半導体用の原料やドライエツチング剤として近年
注目されて来ているが、これらの用途としての四弗化ケ
イ素ガスは高純度のものが要求されている。
四弗化り゛イ素ガスは種々の方法で製造されるが殆んど
の場合、シロキサンを不純物として含有している。四弗
化ケイ素ガスは、例えばケイ弗酸やケイ弗化化合物の酸
分解法、ケイ弗化化合賜の熱分解法、弗化水素と二酸化
ケイ素との反応による合成法などが知られている。しか
しこれらの製造方法により得られた四弗化ケイ素ガス中
には数千ｐｐｍにも及ぶ量のシロキサンを含有している
場合もあるのでこれを除去する必要がある。特にアモル
ファスシリコン薄膜半導体の原料として使用する場合に
は、シロキサンの存在は生成したシリコン薄膜中に多量
の酸素が混入し、半導体特性に悪影響を及ぼすので特に
除去しなければならない。
の場合、シロキサンを不純物として含有している。四弗
化ケイ素ガスは、例えばケイ弗酸やケイ弗化化合物の酸
分解法、ケイ弗化化合賜の熱分解法、弗化水素と二酸化
ケイ素との反応による合成法などが知られている。しか
しこれらの製造方法により得られた四弗化ケイ素ガス中
には数千ｐｐｍにも及ぶ量のシロキサンを含有している
場合もあるのでこれを除去する必要がある。特にアモル
ファスシリコン薄膜半導体の原料として使用する場合に
は、シロキサンの存在は生成したシリコン薄膜中に多量
の酸素が混入し、半導体特性に悪影響を及ぼすので特に
除去しなければならない。
／ロキサンは四弗化ケイ素製造過程において、例えば原
料中（Ｃ含まれる水分と、生成した四弗化ケイ素との反
応により生成すると考えられるが、四弗化ケイ素の製造
過程で水分を完全に除き７日キサンの生成を防止するこ
とは、非常に離しく事実上不１Ｊ能である。
料中（Ｃ含まれる水分と、生成した四弗化ケイ素との反
応により生成すると考えられるが、四弗化ケイ素の製造
過程で水分を完全に除き７日キサンの生成を防止するこ
とは、非常に離しく事実上不１Ｊ能である。
従って生成した四弗化ケイ素ガス中のンロキサンを分離
除去することになるが、四弗化ケイ素の臨界圧は非常に
高い（３６、６６ａｔｍ、）ので蒸留による分離も困難
である。シロキサンの除去に関しては活性炭を使用する
吸着除去法（特開昭５７−１５６３１７）が知られてい
るが、アモルファスシリコン薄膜半導体原料などに要求
される高純度四弗化ケイ素即萄 ち不純物存＃誓苓にシロキサンを数ｐｐｍ程度迄低下さ
せる方法が強く求められている。
除去することになるが、四弗化ケイ素の臨界圧は非常に
高い（３６、６６ａｔｍ、）ので蒸留による分離も困難
である。シロキサンの除去に関しては活性炭を使用する
吸着除去法（特開昭５７−１５６３１７）が知られてい
るが、アモルファスシリコン薄膜半導体原料などに要求
される高純度四弗化ケイ素即萄 ち不純物存＃誓苓にシロキサンを数ｐｐｍ程度迄低下さ
せる方法が強く求められている。
本発明者らはかかる状況に鑑み、シロキサンの除去につ
いて種々の吸着剤を用いて鋭意検討を重ねた結果、特定
の前処理をほどこした活性アルミナに特定の条件で通気
することにより、四弗化ケイ素ガス中の７０キサ／を極
めて効率良く除去できることを見出し本発明を完成する
に至ったものである。
いて種々の吸着剤を用いて鋭意検討を重ねた結果、特定
の前処理をほどこした活性アルミナに特定の条件で通気
することにより、四弗化ケイ素ガス中の７０キサ／を極
めて効率良く除去できることを見出し本発明を完成する
に至ったものである。
即ち本発明は四弗化ケイ素ガスを予め加熱処理した活性
アルミナ層へ通気することを特徴とする四弗化ケイ素の
精製法である５、 本発明に於いて使用する活性アルミナは、特に′限定は
なく通常市販のものが何れも使用可能であるが粒状高表
面積のものがよＱ好ましい。
アルミナ層へ通気することを特徴とする四弗化ケイ素の
精製法である５、 本発明に於いて使用する活性アルミナは、特に′限定は
なく通常市販のものが何れも使用可能であるが粒状高表
面積のものがよＱ好ましい。
活性アルミナの脱水処理は２００〜９００ ℃、好まし
くは２５０〜６００℃に加熱することで実施される。
くは２５０〜６００℃に加熱することで実施される。
２００℃以下の温度では活性アルミナ中に微量の水分が
残存し、四弗化ケイ素中の７０キサンの除去が不十分と
なる。逆に必要以」二の高温はエイ・ルギーの損失のみ
ならず活性アルミナの加熱処理容器、例えばカラムのＩ
Ｎ食の問題が生ずるので好ましくない。
残存し、四弗化ケイ素中の７０キサンの除去が不十分と
なる。逆に必要以」二の高温はエイ・ルギーの損失のみ
ならず活性アルミナの加熱処理容器、例えばカラムのＩ
Ｎ食の問題が生ずるので好ましくない。
脱水処理時の雰囲気は空気中で行なっても良いが、活性
アルミナ中に含有する水分を加熱により気化逸散させる
ために行なうので、例えば窒素ガスの様に水分を含有し
ないガスの気流中で行なうのが良く、またガスを吸引し
乍ら減圧下で行なうことも好ましい。
アルミナ中に含有する水分を加熱により気化逸散させる
ために行なうので、例えば窒素ガスの様に水分を含有し
ないガスの気流中で行なうのが良く、またガスを吸引し
乍ら減圧下で行なうことも好ましい。
加熱処理時間はに記の加熱温度及び雰囲気において３０
分以−トあれば良いが、念のために通常１〜２時間行な
われる。加熱処理後、活性アルミナは放冷または強制冷
却によって常温以下に冷却されるが、この場合には水分
の混入を回避しなければならない５、 四弗化ケイ素゛ガスの精製はカラム等に充填さ扛た活性
アルミナ層に通気する方法で実施されるが、この際の通
気温度は重要で常温以下が好ましく特にには、−１０℃
以下の温度でなければならない。
分以−トあれば良いが、念のために通常１〜２時間行な
われる。加熱処理後、活性アルミナは放冷または強制冷
却によって常温以下に冷却されるが、この場合には水分
の混入を回避しなければならない５、 四弗化ケイ素゛ガスの精製はカラム等に充填さ扛た活性
アルミナ層に通気する方法で実施されるが、この際の通
気温度は重要で常温以下が好ましく特にには、−１０℃
以下の温度でなければならない。
しかし四弗化ケイ素の昇華温度は一９５℃であるので、
この温度以下では操作が事実上困了帷である。
この温度以下では操作が事実上困了帷である。
従って通気温度は本発明では、−１０〜−９５℃の範囲
で実施される。通気時の四弗化ケイ素の圧力はこれまた
特に限定はなく、例えばＩ Ｔｏｒｒ程度の真空から１
０気圧程度の加圧の範囲で実施可能である。
で実施される。通気時の四弗化ケイ素の圧力はこれまた
特に限定はなく、例えばＩ Ｔｏｒｒ程度の真空から１
０気圧程度の加圧の範囲で実施可能である。
四弗化ケイ素ガス中のシロキサンの混入ｔｏｉｈ安につ
いては、ザンプルを１００ｍｍ長さの気体セルに採取し
て赤外吸収スペクトルを測定し、四弗［ヒケイ素の５ｉ
−Ｆ振動に由来する２０５７ｃｍ−’ の吸収とシロキ
サンの５ｉ−Ｆ振動に由来する８３９Ｃｍ”の吸収比（
Ｒ）を（１）式により求めることが出来る。
いては、ザンプルを１００ｍｍ長さの気体セルに採取し
て赤外吸収スペクトルを測定し、四弗［ヒケイ素の５ｉ
−Ｆ振動に由来する２０５７ｃｍ−’ の吸収とシロキ
サンの５ｉ−Ｆ振動に由来する８３９Ｃｍ”の吸収比（
Ｒ）を（１）式により求めることが出来る。
本発明はこの様に四弗化ケイ素中のシロキサンを吸着除
去をする方法において、吸着剤として安価な活性アルミ
ナを予め脱水処理して、特定の条件下で用いると言う極
めて簡単な方法でノロキサンを実質的に完全に除去する
ことを可能にしたものであシ、アモルファスシリコン薄
膜半導体やドライエツチング剤の原料とする高純度の四
弗化ケイ素の提供を可能としたものである。
去をする方法において、吸着剤として安価な活性アルミ
ナを予め脱水処理して、特定の条件下で用いると言う極
めて簡単な方法でノロキサンを実質的に完全に除去する
ことを可能にしたものであシ、アモルファスシリコン薄
膜半導体やドライエツチング剤の原料とする高純度の四
弗化ケイ素の提供を可能としたものである。
以下実施例、比較例により本発明を具体的に説明する。
実施例１〜４
内径１５ｍｍ のステンレス製カラムに平均粒径２ｍｍ
の粒状活性アルミψ免填（充填高さ４０ ｃｍ）した稜
、活性アルミナの加熱処理と四弗化ケイ素ガスの通気吸
着処理を第１表に示す条件で行なった。通気吸着処理前
後の赤外吸収スペクトルの吸収比（Ｒ）は第１表に示す
通りであり、高純度の四弗化ケイ素ガスが得られた。
の粒状活性アルミψ免填（充填高さ４０ ｃｍ）した稜
、活性アルミナの加熱処理と四弗化ケイ素ガスの通気吸
着処理を第１表に示す条件で行なった。通気吸着処理前
後の赤外吸収スペクトルの吸収比（Ｒ）は第１表に示す
通りであり、高純度の四弗化ケイ素ガスが得られた。
第 １ 表
比較例１〜３
実施例と同一の活性アルミナを充填したカラム企便用［
７、第２表に示す条件で活性アルミナの加熱処理と四弗
化ケイ素ガスの通気吸着処理を行った。結果を第２表に
示すが、本発明で特定する条件で処理をしなければシロ
キサンの除去効果は不十分であることが明らかである。
７、第２表に示す条件で活性アルミナの加熱処理と四弗
化ケイ素ガスの通気吸着処理を行った。結果を第２表に
示すが、本発明で特定する条件で処理をしなければシロ
キサンの除去効果は不十分であることが明らかである。
第２表
比較例４〜７
実施例と比較例１〜３に用いた活性アルミナに代え、第
３表ＶＣ示す各吸着剤を充填したカラムを用い四弗化ケ
イ素ガスの精製を試みた。カラムの形状、原料四弗化ケ
イ素ガスは実施例と同じものを使用した。その結果は四
弗化ケイ素ガス中のシロキサン除去はいづれも不完全で
あることがわかった。・ １２
３表ＶＣ示す各吸着剤を充填したカラムを用い四弗化ケ
イ素ガスの精製を試みた。カラムの形状、原料四弗化ケ
イ素ガスは実施例と同じものを使用した。その結果は四
弗化ケイ素ガス中のシロキサン除去はいづれも不完全で
あることがわかった。・ １２
Claims (2)
- （１）予め脱水処理を施した活性アルミナ層に、実質的
に水分の混入しない状態で温度−１０℃〜−９５℃の範
囲において通過させること（ｆ−特徴とする四弗化ケイ
素の精製法 - （２）脱水処理が２０００〜９００℃の範囲の加熱であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3661183A JPS59162122A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | 四弗化ケイ素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3661183A JPS59162122A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | 四弗化ケイ素の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162122A true JPS59162122A (ja) | 1984-09-13 |
| JPS6319443B2 JPS6319443B2 (ja) | 1988-04-22 |
Family
ID=12474592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3661183A Granted JPS59162122A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | 四弗化ケイ素の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162122A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2907348A1 (fr) * | 2006-10-18 | 2008-04-25 | Inst Francais Du Petrole | Utilisation d'alumines comme masse de captation de complexes organometalliques du silicium |
| US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
| JP2010537947A (ja) * | 2007-09-04 | 2010-12-09 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 四フッ化ケイ素及び塩化水素を含有するガス流の処理方法 |
| JP2011504156A (ja) * | 2007-09-21 | 2011-02-03 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 四フッ化ケイ素の精製方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5715631A (en) * | 1980-06-25 | 1982-01-27 | Inoue Japax Res Inc | Electric discharge machining device |
| JPS57156317A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Central Glass Co Ltd | Purification of silicon tetrafluoride |
-
1983
- 1983-03-08 JP JP3661183A patent/JPS59162122A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5715631A (en) * | 1980-06-25 | 1982-01-27 | Inoue Japax Res Inc | Electric discharge machining device |
| JPS57156317A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Central Glass Co Ltd | Purification of silicon tetrafluoride |
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| US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
| FR2907348A1 (fr) * | 2006-10-18 | 2008-04-25 | Inst Francais Du Petrole | Utilisation d'alumines comme masse de captation de complexes organometalliques du silicium |
| EP1918005A1 (fr) * | 2006-10-18 | 2008-05-07 | Ifp | Utilisation d'alumines comme masse de captation de complexes organométalliques du silicium |
| US7625430B2 (en) | 2006-10-18 | 2009-12-01 | Ifp | Use of aluminas as capture mass for organometallic silicon complexes |
| JP2010537947A (ja) * | 2007-09-04 | 2010-12-09 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 四フッ化ケイ素及び塩化水素を含有するガス流の処理方法 |
| JP2011504156A (ja) * | 2007-09-21 | 2011-02-03 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 四フッ化ケイ素の精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6319443B2 (ja) | 1988-04-22 |
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