JPH0218309A - 三弗化窒素ガスの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は三弗化窒素ガスの精製方法に関する。

更に詳しくは、三弗化窒素ガス中に含まれる二弗化二窒
素（Ｎ、Ｆｔ）、亜酸化窒素（Ｎｅｏ）及び二酸化炭素
（Ｃｏｔ）の除去方法に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕三弗化
窒素（ＮＦりガスは、半導体のドライエツチング剤やＣ
ｖＤ装置のクリーニングガスとして近年注目されている
が、これらの用途に使用されるＮＦ、ガスは、可及的高
純度のものが要求されている。

ＮＦ、ガスは、種々の方法で製造されるが何れの方法で
得られたガスも殆どの場合、ＮｔＦｔ、　ＮｍＱ、ＣＯ
ｌなどの不純物を比較的多量に含んでいるので、上記用
途としての高純度のＮＦｓガスを得るためには精製が必
要である。

ＮＦエガス中のこれらの不純物を除去する精製方法とし
ては、モレキュラシープなどの吸着剤を用いて不純物を
吸着除去する方法が、最も効率がよく簡便な方法の一つ
としてよく知られている〔ケミカル・エンジニアング（
Ｃｈｅ−、Ｅａｔ、）　８４．１１６゜（１９７？）等
〕、シかしながら、この吸着による精製方法では、ＮＦ
、ガス中にＮＪｚが存在するとＮＰ。

も吸着剤に吸着され易くなり、従ってＮＦｓガスの損失
を招くという極めて不都合な問題があり、ＮＦ３ガスの
精製に供するには実質的でない。

〔課題を解決する為の手段〕

本発明者等はかかる状況に鑑み、ＮＦ、ガス中に含まれ
ているＮｔＦｔ、　ＮｔＯ及びｃｏ！の除去方法につい
て種々の吸着剤を用いて鋭意検討を重ねた結果、予め特
定の温度に加熱して脱水処理した活性アルミナ層へ特定
の温度でＮＦ３ガスを通気させれば、ＮＦ、が活性アル
ミナに吸着されることなく、効率よく経済的にＮＦ、ガ
ス中のｌｈｈ、ＮｚＯ及びＣＯ。

を除去できることを見出し、特願昭６３−８９２５６号
として出願した。しかしこの方法は本発明者等のその後
の研究によれば、ＮＦ、ガス中にＮｔＦｚが存在すると
Ｎ、Ｆ、、Ｎ□ｏ及びＣＯ，の除去持続時間（破過時間
）が短いという欠点があることが判明した。

そこで本発明者等は引続き種々検討した結果、不純物と
してＮ、Ｆ、、Ｎ、Ｏ及びＣＯｔを含有するＮＦ。

ガスを、予め内壁を弗化ニッケルでコーティングされた
容器中で、または該容器に固体弗化物を充填した状態で
、ＮＦ、ガスを特定の温度に加熱して含有するＮｘｈを
除去した後、該ＮＦ３ガスを特定の条件で加熱処理した
活性アルミナ層へ特定の温度で通気させれば、ＮＦ、が
活性アルミナに吸着されることなく、掻めて効率よく経
済的にＮＦ、ガス中のＮ、Ｏ及びＣＯ□を長時間にわた
って除去できることを見出し、本発明を完成するに至っ
たものである。

即ち、本発明の三弗化窒素ガスの精製方法の第１の方法
は、内壁を弗化ニッケルでコーティングされた容器中で
少なくとも不純物として二弗化二窒素、亜酸化窒素及び
二酸化炭素を含有する三弗化窒素ガスを１５０〜６００
’Ｃの温度に加熱して含有する二弗化二窒素を除去した
後、引き続いて該三弗化窒素ガスを予め２５０〜９００
　’Ｃの範囲の温度に加熱して脱水処理した活性アルミ
ナ層へ０〜−１２５°Ｃの温度でかつ実質的に水分の混
入しない状態で通気して含有する亜酸化窒素及び二酸化
炭素を除去することを特徴とするものであり、第２の方
法は、上記内壁を弗化ニッケルでコーティングされた容
器に固体弗化物を充填する、上記記載の方法である。

〔発明の詳細な開示〕

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明では）１．Ｆ、の除去は内壁を弗化ニッケルでコ
ーティングされた容器中で、またはこの容器に固体弗化
物を充填し該固体弗化物の充填層中で、ＮＦ、ガスを加
熱し通気することで、含有するＮ、Ｆ。

を除去することが可能である。

ＮＦ３ガス中に含まれるＮｔＦｘは、ＮＦ、ガスを特定
の温度に加熱するのみで、ＮｔＦｔが窒素（Ｎ２）ガス
と弗素（Ｆ２）ガスに効率よく分解する。また、上記加
熱を内壁が弗化ニッケルでコーティングされた容器内で
行なえば、２００℃以上の温度に加熱しても主成分であ
るＮＦ、が分解することがないので好都合であって、こ
れにより効率よ（安全にしかも経済的にＮＦｓガス中の
ＮｔＦｉを除去することができる。

従って、本発明の前段の工程であるＮＦｘガス中のＮｘ
Ｆｚを除去する工程においては、ＮＦＳガスの入口管と
出口管を備えた、内壁を弗化ニッケルでコーティングさ
れた容器が必要である。このような容器はニッケル製の
容器あるいは例えば鉄製などの容器の内面にニッケル鍍
金したものを、３０〜２００℃程度の温度に加熱した状
態で、Ｆ２ガスあるいはＮ２ガス、ヘリウムガス（Ｈｅ
）等の不活性ガスで希釈されたＦｔガスを通気すること
により、ニッケルとＦ、ガスが反応し弗化ニッケルの皮
膜を形成するので簡単に得ることができる。この際のニ
ッケルとｐｇガスの反応は、最初に不活性ガスで希釈さ
れた低濃度のＦ２ガスで行い、ガスの濃度を次第に高く
して最終的には１００％のＦ２ガスとするのが好ましい
、尚、上記容器の形状は特に限定はなく、箱形、円筒形
等信れの形状でもよい。

本発明においては、上記容器の内壁のコーティングは弗
化ニッケルでなければならない、ニッケル以外の金属で
は、容器の内壁に形成される金属弗化物の皮膜が加熱に
より剥離して金属面が露出し、この露出した金属面がＮ
Ｆ、ｌと反応して金属弗化物の皮膜を形成し、この金属
弗化物の皮膜はまた剥離するというようにＮＦ、の損失
を繰返すと共に、上記剥離した金属弗化物が精製装置の
配管等を閉塞するという不都合も生ずる。

次に、上記容器に固体弗化物を充填する場合の固体弗化
物について説明する。

本発明に使用する上記固体弗化物は６００°Ｃ以上の融
点であるものが望ましいが、融点が６００’Ｃ未満のも
のであっても、ＮＦ３を加熱する温度において固体であ
れば本発明の実施には何ら差支えない、また、この固体
弗化物はＮｈと反応しない弗化物でもある。

この様な固体弗化物を例示すると、弗化リチウム（Ｌｉ
ｄ）　、弗化すＩ・リウム（ＮａＦ）　、弗化カリウム
（ＫＦ）、弗化ルビジウム（ｌｌｂｌ’）　、弗化セシ
ウム（ＣｓＦ）などのＩＡ属の金属弗化物；弗化ベリリ
ウム（ＢｅＦ２）、弗化マグネシウム（ＭｇＦ工）、弗
化カルシウム（ＣａＦｚ）、弗化ストロンチウム（Ｓｒ
Ｐｚ）、弗化バリウム（ＢａＦｚ）などの■Ａ属の金属
弗化物；弗化アルミニウム（八１Ｆ３）　、弗化ガリウ
ム（ＧａＦｓ）、弗化インジウム（ＩｎＦｔ）などのｌ
ｌ１Ａ属の金属弗化物；弗化アルミニウムナトリウム（
Ｎａ３八ｆｐ、）の如き複塩が挙げられる。また、これ
らの混合物でも差支えない。

固体弗化物の形状は粒状のものが好ましく、その大きさ
には特に限定はなく、反応器の大きさや取扱い易さなど
によって決められる。また、固体弗化物が粉状であって
も、打錠機などで錠剤化することにより好適に使用可能
である。

尚、上記固体弗化物は水分を含有していると、ＮＦ３ガ
スと接触した際にＮＦｓと該水分が反応して一酸化窒素
（ＮＯ）を生成するので、従って固体弗化物は前もって
乾燥し水分を十分除去しておくことが望ましい。

本発明ではＮＦ３の加熱は、上記の如き内壁を弗化ニッ
ケルでコーティングされた容器を加熱した状態でＮｚＦ
ｚ、ＮｔＯ及びＣＯ，を含有するＮＦ、ガスを該容器に
通気する方法が好ましい、尚、上記容器に予め固体弗化
物を充填しておくと、Ｎ、Ｆ２の除去率が更に向上する
ので一層好ましい方法である。

上記容器の加熱は、該容器の外部をヒーター等で加熱す
る方法で簡単に実施することができる。

本発明ではＮｚＦｚ、１１．０及びＣＯ□を含むＮＦ３
ガスの加熱温度は、１５０〜６００°Ｃ２好ましくは２
５０〜３５０°Ｃで実施される０通気温度が１５０°Ｃ
未満ではＮｚＦｔを殆ど分解除去できない。逆に６００
°Ｃを越える温度ではＮｔｈはほぼ完全に除去できるも
のの、コーティング層が熱膨張率の差によってエリ離す
る惧れがあるので不都合である。また熱エネルギーの損
失にもつながる。尚、上記加熱温度において、Ｎ２Ｆｔ
の分解速度は非常に速いので、通気させるＮＦ、ガスの
容器内での滞留時間は短くてかまわないが、通常５〜１
０００秒程度の範囲で実施される。

本発明においては、上記容器に通気するＮＦ、ガスは単
独で供給してもかまわないが、Ｎ２、）ｌｅ等の不活性
ガス等で希釈したものでも差支えない、また、通気ガス
の圧力については特に制限はないが、通常、０〜５　ｋ
ｇ／ｃｍ”−Ｇの圧力が操作し易いので好ましい。

以上において述べた本発明の前段の工程であるＮＦ、ガ
ス中のＮＪｚを除去する方法は、本発明者等が先に出願
した特願昭６３−８７２０８号及び特願昭６３８７２１
０号にて詳述した方法をそのまま適用することができる
。

次に本発明の後段の工程である、ＮＦ３ガス中のＮ、０
及びＣＯ□を除去する工程について述べる。

本発明で使用する活性アルミナは、特に限定はなく通常
市販のものが何れも使用可能であるが、粒状かつ高表面
積のものがより好ましい。

活性アルミナの脱水処理は２５０〜９００°Ｃ１好まし
くは２５０〜６００°Ｃの温度に加熱することで実施さ
れる。

加熱温度が２５０°Ｃ未満では活性アルミナ中に水分が
残存し、該活性アルミナ層へＮＦ３ガスを通気した際に
Ｎ、０及びＣＯ８の除去能力が低下する。逆に必要以上
の高温はエネルギーの損失のみならず、活性アルミナの
加熱処理容器、例えばカラムの腐食などの問題が生ずる
ので好ましくない。

活性アルミナの加熱による脱水処理は空気中で行なって
もよいが、該加熱は活性アルミナ中に含有する水分を気
化逸散させるために行なうので、例えばＮ２ガスのよう
に水分を含有しない不活性ガスの気流中で行なうのがよ
く、またガスを吸引しながら減圧下で行なうことも好ま
しい。

加熱時間は上記の加熱温度及び雰囲気において３０分以
上であればよいが、念のために通常１〜２時間行なわれ
る。

かくして加熱による脱水処理された活性アルミナは、放
冷または強制冷却によって常温以下に冷却されるが、こ
の場合には水分の混入を回避しなければならない、従っ
て、その方法として上記活性アルミナの加熱による脱水
処理を、例えばカラム等に活性アルミナを充填した状態
で行ない、脱水処理後これを冷却し、しかるのち引続き
この活性アルミナ層へＮｈガスを通気する方法が好まし
い。

ＮＦ３ガスの精製は、上記の通りカラム等に充填された
活性アルミナ層に通気する方法で実施されるが、この際
の通気温度は重要で０°Ｃ以下の温度でなければならず
、低温はど好ましい、しかし、ＮＦＳの沸点は一１２９
°Ｃであるので、この温度以下では操作が事実上困難で
ある。従ってＮＦ３ガスの通気温度は本発明では、０〜
−１２５℃の範囲で実施される。

通気時のＮＦ３ガスの圧力はこれまた特に限定はないが
、例えば０〜５　ｋｇ／ｄ−Ｇ程度の圧力が操作しやす
いので好ましい。

上記のＮＦｓガス中のＮｅｏ及びＣＯＩを除去する工程
は、本発明者等が先に出願した特願昭６２−８９２５６
号にて詳述した方法をそのまま適用することができる。

本発明の方法において、Ｎオド２を除去する前段の工程
を省略すると、前述の通りＮＦｓガスを活性アルミナ層
に通気する後段の工程において、ＮＪｘ、！１１０及び
Ｃ０８の除去持続時間即ち破過時間が短くなる。これを
具体的に説明すると、ＮｔＰＲ１Ｎ２０及びＣＯｇを含
有するガスを活性アルミナ層に通気して得たガスは、当
初はＮＪｚ、Ｎｅｏ及びＣ１）ｔの含有量は極めて少量
で検出限界以下であるが、ある時間を経過すると短時間
の間に急激に増加する。この急激に増加するまでの時間
を破過時間という。

尚、上記ＮｔＰｔ、　ＮＲＯ及びＣＯ３の分析はガスク
ロマトグラフィーで行なうが、その検出限界はそれぞれ
１０ｐｐｍである０本発明では、前段の工程で予めＮＪ
ｘが除去しであるので、ＮＩＯ、ＣＯＩの含有量のいず
れかがこの検出限界を越えた時の時間を破過時間とした
。

更に、本発明の実施により精製されたＮＦｓガスは、本
発明者等が先に提案した特願昭６２−１３８９７２号の
方法、即ち、ＮＦ３より低沸点でかつＮＦ３と相互溶解
性のない第三成分、例えばヘリウム（Ｈｅ）ガスの共存
下でＮＦ、を深冷蒸留することにより、含有するＮＩＯ
、Ｃｏｔ　、Ｎ＊ｈ以外のＮ２．０８等の不純物を除去
することができ、半導体のドライエツチング剤やＣｖＤ
装置のクリーニングガスとして好適な高純度のＮＦ２ガ
スを容易に得ることが可能となるのである。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。尚
、以下において％及びｐｐ−は特記しない限り容量基準
を表わす。

実施例１〜４ 内径６　ａｍ、長さ３００−　　のニッケル製容器（カ
ラム）を予め１００℃に加熱しながら、これにＮ８ガス
で希釈された濃度２５％のｈガスを１時間通気し、次い
でＦｚガスの濃度を５０％に上昇して１時間通気し、更
に１００％のＦ３ガスを１時間通気して、カラムの内壁
を弗素化処理し弗化ニッケルの皮膜を形成させた。

しかる後このカラムに、はぼ同容積のＨｅガスで希釈さ
れた各成分の含有量がＨｅ　４８．５％、ＮＦ２４８．
２％、ＮｔＦｔ　２．０％、Ｈｚ　０．４％、ＮｉＱ　
０．３％、ｃｏｔ　Ｏ，６％の組成のガス（ＩＮＦコ純
分量８０．４ｇ）を、通気温度３００℃、ガスの流１６
０　Ｎｄ／ｗｉｎ、　、通気圧カフ６０　Ｔｏｒｒの条
件で通気した０通気後のガスは濃度１重量％のヨウ化カ
リウム（ＩＩ）水溶液中にバブリングさせた後、液体窒
素で冷却された捕集ボンベに導き　ＮＦ、を液化させ捕
集した。　　ＮＦ、ガスの通気停止後は上記のＮＦＳの
捕集ボンベ内を真空排気しＨｅガスを除去した。

通気後の捕集ボンベ内のＮＦ、の組成を、ガスクロマト
グラフィーにより分析した。その結果は、ＮｔＦｔ含有
量は１０９９−以下で非常に高い除去率であった。また
ＮＦ３の損失量も１．１％であり非常に少なかった。

尚、ＮＦ３ガス中のＮ、の含有量は通気後の方が多かっ
たが、これは加熱によりＨｚＦｘがＮ、とＦ２に分解し
たものと考えられる。

次に、内径１５ｍｍのステンレス製カラムに粒度が２４
〜４８メツシユの粒状活性アルミナを充填（充填高さ３
００ｓｎルた後、該活性アル壕′すの加熱による脱水処
理を第１表に示す条件で行ない、しかる後、該活性アル
ミナ層へ上記によりＮ！Ｆｇを除去したＮＦＳガスを第
１表に示す条件で各々通気した。

ＮＦ３ガスの活性アルミナ層への通気後のＮＦ３ガス中
のＮ、Ｏ及びＣ０８の含有量をガスクロマトグラフィー
にて分析し、破過時間を測定した。尚、破過時間は、活
性アルミナ層への通気後のガス中のＮｚＯ、Ｃｏｔのい
ずれかの含有量が１０ｐｐ−を越えた時の時間とした。

その結果は第１表に示す通りであり、本発明の方法で精
製すればＮＦｓガス中のＮｅｏ　、、Ｃｏｔ　、ＮｔＦ
震は極めて良好に除去され、しかも破過時間も長いこと
が分かる。

第１表 実施例５〜８ 実施例１〜４で使用したものと同一の弗化ニッケルで内
壁をコーティングしたカラムを用い、これに固体弗化物
として粒径が２４〜３２メツシエの弗化カルシウム（Ｃ
ａＦｘ）　（実施例５）、弗化アルミニウム（Ａ　ｆｆ
ｉ　Ｆ、）　（実施例６）、弗化カリウム（ＫＦ）　（
実施例７）、弗化ナトリウム（Ｎａｐ）　（実施例８）
をそれぞれ充填（充填高さ２５０１１１＋）　Ｌ、２０
０°Ｃの温度に加熱した状態でＮ！ガスを１００　ｄ／
ａ＋ｉｎ、の流量で１時間通気して固体弗化物中の水分
を除去した。

次いでこの固体弗化物を充填したカラムに、はぼ同容積
のＨｅガスで希釈された実施例１〜４で使用したものと
同一の組成のＮＦ、ガスを、通気温度３００℃、ガスの
流量６０　ｌｉｄ／ｓｉｎ、　、通電圧カフ６０Ｔｏｒ
ｒの条件で通気した９通気後のガスは実施例１〜４と同
様にしてヨウ化カリウム（Ｋ１）水溶液中にバブリング
させた後、ＮＦｓを液化させ捕集した後Ｈｅガスを除去
した。

このＮＦｓの組成をガスクロマトグラフィーにより分析
したところ、その結果はＮｚｈの含有量は１０ｐｐ−以
下と非常に高い除去率であった。またＮＦ３の撰失量も
１．０と非常に少なかった。

尚、ＮＦ、ガス中のＮ、の含有量が通気後の方が多かっ
たが、これは実施例１〜４と同様に加熱によりＮＪｚが
Ｎ２とＦ２に分解したものと考えられる。

次に、実施例１〜４と全く同様にしてステンレス製カラ
ムに充填された粒状活性アルミナの加熱による脱水処理
を第２表に示す条件で行なった後、該活性アルミナ層へ
上記によりＮｘＰｗを除去したＮＦ、ガスを第２表に示
す条件で通気した。

ＮＦ、ガスの活性アルミナ層への通気後のＮＦ、ガス中
のＮ、Ｏ及びＣｏ□の含有量を実施例１〜４と同様にし
てガスクロマトグラフィーにて分析し、破過時間を測定
した。

その結果は第２表に示す通りであり、本発明の方法で精
製すればＮＦ、ガス中のＮ、Ｏ、Ｃｏ□、Ｎｆｆ１Ｆ。

は極めて良好に除去され、しかも破過時間も長いことが
分かる。

第２表 比較例１ 実施例１と全く同様にステンレス製カラムに粒状活性ア
ルミナを充填した後、該粒状活性アルミナの加熱による
脱水処理を行なった。

しかるのち実施例１〜４で使用したＨｅガスで稀釈され
る前の、Ｎｈガス（各成分の含有量はＮＰ３９３．６％
、Ｎｚｈ　３．９％、Ｎｔ　Ｏ，８％、Ｎ、ｏ　Ｏ，６
％、ｃｏ、　１．２％）を前取ってＮｔｈを除去するこ
となく、上記の脱水処理した粒状活性アルミナ層へ実施
例１と同一時条件で通気して破過時間を測定した、その
結果は破過時間は４．０時間であり、実施例１〜４に比
べて大幅に短時間であった。

参考例１（特願昭６２−１３８９７２号の方法）実施例
１で得たＮｘＦ２、ＮｉＯ、ｃｏ２を除去されたＮＦ、
ガスを、第１図に示す装置を用いて深冷蒸留により更に
精製した。

即ち液体窒素６を満たした保冷容器５中に容器ｌ（内容
積１Ｎ）を浸漬して容器１を冷却した後、該容器Ｉに実
施例１で得られたＮＦ３ガスと第三成分としてＨｅガス
を、ライン２及び３を通して各５０ａｃｅ／ｓｉｎ、　
、３　ｄ／ｓｉｎ、の流量で３時間フィードした。

ＮＦ、ガスは容器１内で液化し、共存させたｌｉｅガス
及び分留したＮ、ガス等の不純物は水シール槽７を通し
て排気させた。

ＮＦ２ガス及びＨｅガスのフィード停止後、フィード弁
１２及び水シール槽７に至る弁１６を閉じ弁１７を開い
て、真空ポンプ８にて容器１内のガスを排気しながら、
この液化させたＮＦ、ｌ中にｌｉｅガスを１００ｄ　／
　ｍ　ｉ　ｎ、の流量で３０分間フィードしバブリング
させた。この時の容器１内の圧力は１０Ｔｏｒｒにした
。

排気完了後、弁１３及び弁１５を閉じた後、容器１を常
温に戻して容器１内の液化ＮＦ、をガス化して、ガスク
ロマトグラフィーにて分析した。

その結果は、Ｎ２、Ｎ、０　、Ｃｏ□、ＮｚＦｔの含有
量は何れも１ｏｐｐ−以下と極めて微量で、得られたＮ
Ｆ。

ガスは極めて高純度であった。

〔発明の効果〕

本発明は以上詳細に説明した如く、内壁を弗化ニッケル
でコーティングされた容器中で、または該容器に固体弗
化物を充填した状態で、ＮＦ、ガスを特定の温度に加熱
してＮＦ、ガス中に含まれるＮ、Ｆ、を予め除去した後
、このＮＦ３ガスを、予め特定の温度に加熱して脱水処
理した粒状活性アルミナ層へ特定の温度でかつ実質的に
水分の混入しない状態で、通気するという極めて簡単な
方法であり、本発明の実施により、ＮＦ、ｌガス中のＮ
２Ｆ！、ＮＪ及びＣＯ□が効率よく除去できるのである
。

また、本発明では前段の工程で予めＮＦ、ガス中のＮ２
ｈが除去しであるので、後段の工程である粒状活性アル
ミナでＮｚＯ及びＣＯ□の除去を、実施例及び比較例が
示す如く長時間行なうことができるのである。

更に本発明では、前段の工程では内壁を弗化ニッケルで
コーティングされた容器または／及び固体弗化物を使用
し、後段の工程では粒状活性アルミナを使用するという
ものであり、いずれも廉価であるので、経済的な方法で
もある。更にまた、本発明の方法は吸着剤である活性ア
ルミナへの〜Ｆ、の吸着もない。

更に、本発明の方法で精製したＮＦ３ガスを、本発明者
が先に擾案した特願昭和６２−１３’８９７２号の方法
で更に精製すれば、参考例１が示す如く極めて高純度の
ＮＦ、ガスを得ることができるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は参考例１で使用した深冷蒸留装置を示すフロー
シートである。 図において、 １−−−−−−−一容器、 ２−−−−−−−−ＮＦ、ガスフィードライン、３−−
−−−Ｈｅガスフィードライン、４−−−一−−−−排
気ライン、 ５−−−−−−−一一一保冷容器、 ６−−−−−−一液体窒素、 ７〜−−−〜−−−−−水シール槽、 ８−−−−−−−−一真空ポンプ、 ９−−−一〜−−−−−−常圧排気ライン、１ｏ−−−
−真空排気ライン、 １１−−−−−一挿入管、 １２．１３．１４．１５．１６．１７−　　　弁、を示
す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）内壁を弗化ニッケルでコーティングされた容器中
   で少なくとも不純物として二弗化二窒素、亜酸化窒素及
   び二酸化炭素を含有する三弗化窒素ガスを１５０〜６０
   ０℃の温度に加熱して含有する二弗化二窒素を除去した
   後、引き続いて該三弗化窒素ガスを予め２５０〜９００
   ℃の範囲の温度に加熱して脱水処理した活性アルミナ層
   へ０〜−１２５℃の温度でかつ実質的に水分の混入しな
   い状態で通気して含有する亜酸化窒素及び二酸化炭素を
   除去することを特徴とする三弗化窒素ガスの精製方法。
2. （２）内壁を弗化ニッケルでコーティングされた容器に
   固体弗化物を充填する請求項１項記載の三弗化窒素ガス
   の精製方法。