JPH0329726B2 - - Google Patents
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- JPH0329726B2 JPH0329726B2 JP21929186A JP21929186A JPH0329726B2 JP H0329726 B2 JPH0329726 B2 JP H0329726B2 JP 21929186 A JP21929186 A JP 21929186A JP 21929186 A JP21929186 A JP 21929186A JP H0329726 B2 JPH0329726 B2 JP H0329726B2
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は四弗化珪素の製造法に関し、さらに詳
しくは、ヘキサフルオロジシロキサン、HF、
SO2、CO2等の不純物をほとんど含まない、電子
材料等の原料として好適な高純度四弗化珪素の製
造法に関する。 （背景技術及びその問題点） 四弗化珪素は弗素含有アモルフアスシリコン膜
製造原料として、あるいはドライエツチング剤と
して近年注目されているが、これらの用途には高
純度の四弗化珪素が要求されている。 四弗化珪素は種々の方法で製造されるが、ほと
んどの場合不純物としてヘキサフルオロジシロキ
サン、HF、SO2、CO2等を含んでいる。これら
の不純物を除去する方法としては、四弗化珪素を
ガス状で活性炭、アルミナ、ゼオライトなどの吸
着剤層に通気させて精製する方法が知られている
（特公昭60−4126、特開昭59−50016、特開昭59−
162122）。しかしながら、これら吸着剤を用いる
精製方法は吸着剤が四弗化珪素自身をも吸着して
しまうので、四弗化珪素自体の損失が大きいとい
う問題がある。また、吸着剤は乾燥等の前処理を
十分に行わないと不純物が更に増加して仕舞うと
いう問題もある。 （問題を解決するための手段） 本発明者らは上記問題点を解決する手段とし
て、本質的に不純物を含有しにくい四弗化珪素の
製造方法である金属珪弗化物の熱分解法を基礎と
し、該熱分解に先立つて金属珪弗化物に特定の加
熱処理を施せば、吸着剤による精製を行うことな
く前記不純物をほとんど含有しない高純度の四弗
化珪素が得られることを発見し、本発明を完成す
るに至つたものである。 すなわち、本発明は金属珪弗化物を熱分解して
四弗化珪素の製造するにあたり、金属珪弗化物を
予め熱分解開始温度以上の温度で加熱処理するこ
とを特徴とする高純度四弗化珪素の製造法であつ
て、特には加熱処理温度が金属珪弗化物の熱分解
開始温以上でかつ解離圧が20mmHg以下の温度で
加熱処理する高純度四弗化珪素の製造法である。 （発明の詳細の開示） 以下本発明を詳細に説明する。 本発明は前述の通り金属珪弗化物を加熱処理し
た後熱分解させて四弗化珪素を製造する方法であ
るが、熱分解はそれ自体従来公知の方法によつて
行われる。 即ち、反応管等に充填された金属珪弗化物を、
真空脱気しながら熱分解開始温度以上に加熱する
と共に、該熱分解により発生した四弗化珪素ガス
は液体窒素等で深冷されたトラツプに導き液化ま
たは固化して捕集するのである。 尚、従来公知の方法では、金属珪弗化物は熱分
解に先立つて、例えば100〜120℃で十分乾燥し水
分を除去しておかなければならないとされてい
る。何故ならば、該金属珪弗化物中に水分が残留
していると、熱分解時にヘキサフルオロジシロキ
サンなどがかなりの量生成し四弗化珪素の純度を
更に低下させるからである。 しかしながら、本発明の方法では、金属珪弗化
物の熱分解に先立つて該金属珪弗化物を本発明で
規定する条件で加熱処理するので、この加熱処理
が金属珪弗化物の乾燥の役割をも兼ね果たすた
め、上記従来技術における乾燥は本発明では必ず
しも必要ではない。 本発明の四弗化珪素の製造に用いうる金属珪弗
化物を例示すると、珪弗化ナトリウム、珪弗化カ
リウム、珪弗化ルビジウム、珪弗化セシウム、珪
弗化バリウム等が挙げられる。 本発明の特徴は前記の通り、かかる金属珪弗化
物を予め熱分解に先立つて特定の条件で加熱処理
することにある。加熱処理温度は金属珪弗化物の
熱分解開始温度以上が必要であるが、加熱温度が
あまり高いと該熱分解によつて四弗化珪素が発生
ししかも該発生した四弗化珪素はかなり不純物が
多く到底製品とすることが出来ないようなもので
あるので、加熱温度は金属珪弗化物の熱分解開始
温度以上でかつ解離圧が20mmHg以下の温度が好
ましい。この範囲の加熱温度ならば、金属珪弗化
物の熱処理時に熱分解によつて生成する不純物含
有四弗化珪素の量はわずかであり、加熱処理後に
おける四弗化珪素製造時の収率低下はほとんど問
題にならない。 加熱処理温度は上記の通り、金属珪弗化物の熱
分解開始温度以上でかつ解離圧が20mmHg以下の
温度が好ましいが、この温度は金属珪弗化物の種
類によつて区々である。これを具体的に例示する
と、珪弗化ナトリウムの場合330〜520℃、珪弗化
カリウムの場合430〜550℃、珪弗化バリウムの場
合300〜410℃、珪弗化ルビジウムの場合580〜700
℃、珪弗化セシウムの場合570〜690℃が適当であ
る。 なお、加熱処理温度が熱分解開始温度より低い
場合には、引き続く熱分解時に前記不純物、特に
ヘキサフルオロジシロキサン、CO2などがかなり
の量生成し四弗化珪素の純度を低下させる。従つ
て、電子材料等の原料として好適な高純度のもの
を得るためには、生成した四弗化珪素を従来公知
の方法、すなわち活性炭、アルミナ、ゼオライト
等の吸着剤層に通気させる方法で精製する必要が
あるので本発明の目的を達成出来ない。 加熱処理時間はある程度長い方がより高純度の
四弗化珪素を得る上から好ましいが、あまり長す
ぎるとエネルギーの損失となるばかりでなく四弗
化珪素の損失にもつながるので１〜50時間程度が
好ましい。 加熱処理時の雰囲気は窒素、ヘリウムなどの不
活性ガス雰囲気、乾燥空気雰囲気、真空中などい
ずれでもかまわない。 加熱処理後の金属珪弗化物は一旦冷却してもか
まわないが、冷却中または冷却後の金属珪弗化物
は空気中の湿分を吸湿しやすい（吸湿すると熱分
解時にヘキサフルオロジシロキサン等の不純物が
生成し四弗化珪素の純度を低下させる。）ので、
吸湿しない様に乾燥状態を保つ工夫が必要であ
る。したがつて、加熱処理後の金属珪弗化物はひ
き続いて熱分解を行い四弗化珪素を製造するのが
最も好ましい。従つて、加熱処理を実施するため
の装置としては、従来の熱分解装置をそのまま使
用するのが最も容易である。 本発明の方法で得られた四弗化珪素は従来公知
の方法で得られたものと異なり高純度であるの
で、基本的にはなんら精製を必要とせず、そのま
ま電子材料等の原料として好適に使用可能ではあ
るが、更に高純度とするために従来公知の吸着剤
による精製を行うことは勿論構わない。 （発明の効果） 本発明は以上詳細に説明した如く、金属珪弗化
物を熱分解して四弗化珪素を製造するにあたり、
熱分解に先立つて予め特定の温度で加熱処理を行
うと云う極めて簡単な操作の変更であり、これに
より電子材料等の原料として好適な高純度の四弗
化珪素が得られる。このことは従来必須であつた
四弗化珪素の精製工程を、本発明の方法では不要
とすることが出来るものであり、その経済的効果
は極めて大きいものがある。 また、加熱処理を行うために熱分解工程で付加
しなければならない装置的なものは実際上何ら必
要としないのである。 （実施例） 以下、実施例及び比較例により本発明をさらに
具体的に説明する。 実施例 １〜５ 金属珪弗化物として珪弗化ナトリウム５Kgを、
内径150ｍ／ｍ、高さｍ／ｍのステンレス製の熱
分解用容器に入れ、外部加熱により表−１に示す
時間、温度及び雰囲気で加熱処理を行つた。な
お、加熱処理時の雰囲気が真空中においては、雰
囲気の圧力は真空ポンプで吸引し、系内を
0.1Torr以下にした。加熱処理された珪弗化ナト
リウムは引続き真空下700℃で熱分解を行い、生
成した四弗化珪素ガスを液体窒素で冷却したトラ
ツプ中に捕集した。捕集量、収率及び捕集された
四弗化珪素中の不純物含有量は表−１に示す通り
であつた。 比較例 １ 実施例１で用いたと同一の珪弗化ナトリウム５
Kgを120℃で充分乾燥した後、加熱処理を行うこ
となく以下実施例１と同様に真空下700℃で熱分
解を行つた。四弗化珪素の捕集量、収率及び捕集
された四弗化珪素中の不純物含有量は表−１に示
す通りであつた。 比較例 ２ 加熱処理条件を300℃、５時間後に変更した以
外は、実施例１と同一の条件で珪弗化ナトリウム
（５Kg）の熱分解を行つた。四弗化珪素の捕集量、
収率量及び捕集された四弗化珪素中に不純物含有
量は表−１に示す通りであつた。 実施例 ６〜７ 金属珪弗化物として珪弗化バリウム５Kgを、実
施例１で使用した装置を用い、表−２に示す温
度、時間及び雰囲気で加熱処理を行つたのち、引
続き真空下500℃で熱分解を行つて実施例１と同
様に四弗化珪素を捕集した。捕集量、収率及び捕
集された四弗化珪素中の不純物含有量は表−２に
示す通りであつた。 比較例 ３ 加熱処理条件を表−２に示す条件に変更した以
外は、実施例６、７と同一条件で珪弗化バリウム
５Kgの熱分解を行つた。四弗化珪素の捕集量、収
率及び捕集された四弗化珪素中の不純物含有量は
表−２に示す通りであつた。 実施例１〜７及び比較例１〜３から分かるよう
に、本発明の加熱処理を行つたのち熱分解して得
られた四弗化珪素（実施例１〜７）は極めて高純
度であり、電子材料用原料として好適に使用しう
る品質である。これに対し、従来の方法である金
属珪弗化物を十分乾燥した後分解する方法（比較
例１）や加熱処理温度が低い場合（比較例２、
３）は、得られる四弗化珪素中の不純物が高く、
電
しくは、ヘキサフルオロジシロキサン、HF、
SO2、CO2等の不純物をほとんど含まない、電子
材料等の原料として好適な高純度四弗化珪素の製
造法に関する。 （背景技術及びその問題点） 四弗化珪素は弗素含有アモルフアスシリコン膜
製造原料として、あるいはドライエツチング剤と
して近年注目されているが、これらの用途には高
純度の四弗化珪素が要求されている。 四弗化珪素は種々の方法で製造されるが、ほと
んどの場合不純物としてヘキサフルオロジシロキ
サン、HF、SO2、CO2等を含んでいる。これら
の不純物を除去する方法としては、四弗化珪素を
ガス状で活性炭、アルミナ、ゼオライトなどの吸
着剤層に通気させて精製する方法が知られている
（特公昭60−4126、特開昭59−50016、特開昭59−
162122）。しかしながら、これら吸着剤を用いる
精製方法は吸着剤が四弗化珪素自身をも吸着して
しまうので、四弗化珪素自体の損失が大きいとい
う問題がある。また、吸着剤は乾燥等の前処理を
十分に行わないと不純物が更に増加して仕舞うと
いう問題もある。 （問題を解決するための手段） 本発明者らは上記問題点を解決する手段とし
て、本質的に不純物を含有しにくい四弗化珪素の
製造方法である金属珪弗化物の熱分解法を基礎と
し、該熱分解に先立つて金属珪弗化物に特定の加
熱処理を施せば、吸着剤による精製を行うことな
く前記不純物をほとんど含有しない高純度の四弗
化珪素が得られることを発見し、本発明を完成す
るに至つたものである。 すなわち、本発明は金属珪弗化物を熱分解して
四弗化珪素の製造するにあたり、金属珪弗化物を
予め熱分解開始温度以上の温度で加熱処理するこ
とを特徴とする高純度四弗化珪素の製造法であつ
て、特には加熱処理温度が金属珪弗化物の熱分解
開始温以上でかつ解離圧が20mmHg以下の温度で
加熱処理する高純度四弗化珪素の製造法である。 （発明の詳細の開示） 以下本発明を詳細に説明する。 本発明は前述の通り金属珪弗化物を加熱処理し
た後熱分解させて四弗化珪素を製造する方法であ
るが、熱分解はそれ自体従来公知の方法によつて
行われる。 即ち、反応管等に充填された金属珪弗化物を、
真空脱気しながら熱分解開始温度以上に加熱する
と共に、該熱分解により発生した四弗化珪素ガス
は液体窒素等で深冷されたトラツプに導き液化ま
たは固化して捕集するのである。 尚、従来公知の方法では、金属珪弗化物は熱分
解に先立つて、例えば100〜120℃で十分乾燥し水
分を除去しておかなければならないとされてい
る。何故ならば、該金属珪弗化物中に水分が残留
していると、熱分解時にヘキサフルオロジシロキ
サンなどがかなりの量生成し四弗化珪素の純度を
更に低下させるからである。 しかしながら、本発明の方法では、金属珪弗化
物の熱分解に先立つて該金属珪弗化物を本発明で
規定する条件で加熱処理するので、この加熱処理
が金属珪弗化物の乾燥の役割をも兼ね果たすた
め、上記従来技術における乾燥は本発明では必ず
しも必要ではない。 本発明の四弗化珪素の製造に用いうる金属珪弗
化物を例示すると、珪弗化ナトリウム、珪弗化カ
リウム、珪弗化ルビジウム、珪弗化セシウム、珪
弗化バリウム等が挙げられる。 本発明の特徴は前記の通り、かかる金属珪弗化
物を予め熱分解に先立つて特定の条件で加熱処理
することにある。加熱処理温度は金属珪弗化物の
熱分解開始温度以上が必要であるが、加熱温度が
あまり高いと該熱分解によつて四弗化珪素が発生
ししかも該発生した四弗化珪素はかなり不純物が
多く到底製品とすることが出来ないようなもので
あるので、加熱温度は金属珪弗化物の熱分解開始
温度以上でかつ解離圧が20mmHg以下の温度が好
ましい。この範囲の加熱温度ならば、金属珪弗化
物の熱処理時に熱分解によつて生成する不純物含
有四弗化珪素の量はわずかであり、加熱処理後に
おける四弗化珪素製造時の収率低下はほとんど問
題にならない。 加熱処理温度は上記の通り、金属珪弗化物の熱
分解開始温度以上でかつ解離圧が20mmHg以下の
温度が好ましいが、この温度は金属珪弗化物の種
類によつて区々である。これを具体的に例示する
と、珪弗化ナトリウムの場合330〜520℃、珪弗化
カリウムの場合430〜550℃、珪弗化バリウムの場
合300〜410℃、珪弗化ルビジウムの場合580〜700
℃、珪弗化セシウムの場合570〜690℃が適当であ
る。 なお、加熱処理温度が熱分解開始温度より低い
場合には、引き続く熱分解時に前記不純物、特に
ヘキサフルオロジシロキサン、CO2などがかなり
の量生成し四弗化珪素の純度を低下させる。従つ
て、電子材料等の原料として好適な高純度のもの
を得るためには、生成した四弗化珪素を従来公知
の方法、すなわち活性炭、アルミナ、ゼオライト
等の吸着剤層に通気させる方法で精製する必要が
あるので本発明の目的を達成出来ない。 加熱処理時間はある程度長い方がより高純度の
四弗化珪素を得る上から好ましいが、あまり長す
ぎるとエネルギーの損失となるばかりでなく四弗
化珪素の損失にもつながるので１〜50時間程度が
好ましい。 加熱処理時の雰囲気は窒素、ヘリウムなどの不
活性ガス雰囲気、乾燥空気雰囲気、真空中などい
ずれでもかまわない。 加熱処理後の金属珪弗化物は一旦冷却してもか
まわないが、冷却中または冷却後の金属珪弗化物
は空気中の湿分を吸湿しやすい（吸湿すると熱分
解時にヘキサフルオロジシロキサン等の不純物が
生成し四弗化珪素の純度を低下させる。）ので、
吸湿しない様に乾燥状態を保つ工夫が必要であ
る。したがつて、加熱処理後の金属珪弗化物はひ
き続いて熱分解を行い四弗化珪素を製造するのが
最も好ましい。従つて、加熱処理を実施するため
の装置としては、従来の熱分解装置をそのまま使
用するのが最も容易である。 本発明の方法で得られた四弗化珪素は従来公知
の方法で得られたものと異なり高純度であるの
で、基本的にはなんら精製を必要とせず、そのま
ま電子材料等の原料として好適に使用可能ではあ
るが、更に高純度とするために従来公知の吸着剤
による精製を行うことは勿論構わない。 （発明の効果） 本発明は以上詳細に説明した如く、金属珪弗化
物を熱分解して四弗化珪素を製造するにあたり、
熱分解に先立つて予め特定の温度で加熱処理を行
うと云う極めて簡単な操作の変更であり、これに
より電子材料等の原料として好適な高純度の四弗
化珪素が得られる。このことは従来必須であつた
四弗化珪素の精製工程を、本発明の方法では不要
とすることが出来るものであり、その経済的効果
は極めて大きいものがある。 また、加熱処理を行うために熱分解工程で付加
しなければならない装置的なものは実際上何ら必
要としないのである。 （実施例） 以下、実施例及び比較例により本発明をさらに
具体的に説明する。 実施例 １〜５ 金属珪弗化物として珪弗化ナトリウム５Kgを、
内径150ｍ／ｍ、高さｍ／ｍのステンレス製の熱
分解用容器に入れ、外部加熱により表−１に示す
時間、温度及び雰囲気で加熱処理を行つた。な
お、加熱処理時の雰囲気が真空中においては、雰
囲気の圧力は真空ポンプで吸引し、系内を
0.1Torr以下にした。加熱処理された珪弗化ナト
リウムは引続き真空下700℃で熱分解を行い、生
成した四弗化珪素ガスを液体窒素で冷却したトラ
ツプ中に捕集した。捕集量、収率及び捕集された
四弗化珪素中の不純物含有量は表−１に示す通り
であつた。 比較例 １ 実施例１で用いたと同一の珪弗化ナトリウム５
Kgを120℃で充分乾燥した後、加熱処理を行うこ
となく以下実施例１と同様に真空下700℃で熱分
解を行つた。四弗化珪素の捕集量、収率及び捕集
された四弗化珪素中の不純物含有量は表−１に示
す通りであつた。 比較例 ２ 加熱処理条件を300℃、５時間後に変更した以
外は、実施例１と同一の条件で珪弗化ナトリウム
（５Kg）の熱分解を行つた。四弗化珪素の捕集量、
収率量及び捕集された四弗化珪素中に不純物含有
量は表−１に示す通りであつた。 実施例 ６〜７ 金属珪弗化物として珪弗化バリウム５Kgを、実
施例１で使用した装置を用い、表−２に示す温
度、時間及び雰囲気で加熱処理を行つたのち、引
続き真空下500℃で熱分解を行つて実施例１と同
様に四弗化珪素を捕集した。捕集量、収率及び捕
集された四弗化珪素中の不純物含有量は表−２に
示す通りであつた。 比較例 ３ 加熱処理条件を表−２に示す条件に変更した以
外は、実施例６、７と同一条件で珪弗化バリウム
５Kgの熱分解を行つた。四弗化珪素の捕集量、収
率及び捕集された四弗化珪素中の不純物含有量は
表−２に示す通りであつた。 実施例１〜７及び比較例１〜３から分かるよう
に、本発明の加熱処理を行つたのち熱分解して得
られた四弗化珪素（実施例１〜７）は極めて高純
度であり、電子材料用原料として好適に使用しう
る品質である。これに対し、従来の方法である金
属珪弗化物を十分乾燥した後分解する方法（比較
例１）や加熱処理温度が低い場合（比較例２、
３）は、得られる四弗化珪素中の不純物が高く、
電
【表】
【表】
子材料用原料とするためには従来公知の方法によ
る精製を必要とする。尚、加熱処理温度が高過ぎ
る場合（実施例４、７）は、得られる四弗化珪素
は高純度である点では他の実施例同様問題ない
が、収率が低下するので好ましくない。
る精製を必要とする。尚、加熱処理温度が高過ぎ
る場合（実施例４、７）は、得られる四弗化珪素
は高純度である点では他の実施例同様問題ない
が、収率が低下するので好ましくない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属珪弗化物を熱分解して四弗化珪素を製造
するにあたり、該金属珪弗化物を予め熱分解開始
温度以上の温度で加熱処理することを特徴とする
高純度四弗化珪素の製造法。 ２ 該加熱処理温度が該金属珪弗化物の熱分解開
始温度以上でかつ解離圧が20mmHg以下の温度で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21929186A JPS6374910A (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | 高純度四弗化珪素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21929186A JPS6374910A (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | 高純度四弗化珪素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6374910A JPS6374910A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0329726B2 true JPH0329726B2 (ja) | 1991-04-25 |
Family
ID=16733198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21929186A Granted JPS6374910A (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | 高純度四弗化珪素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6374910A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4014451B2 (ja) | 2001-09-11 | 2007-11-28 | セントラル硝子株式会社 | 四フッ化珪素の製造法 |
| CN104843713B (zh) * | 2015-06-04 | 2016-10-12 | 贵州省产品质量监督检验院 | 一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法及其装置 |
-
1986
- 1986-09-19 JP JP21929186A patent/JPS6374910A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6374910A (ja) | 1988-04-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |