JPH0471007B2 - - Google Patents
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- JPH0471007B2 JPH0471007B2 JP2540585A JP2540585A JPH0471007B2 JP H0471007 B2 JPH0471007 B2 JP H0471007B2 JP 2540585 A JP2540585 A JP 2540585A JP 2540585 A JP2540585 A JP 2540585A JP H0471007 B2 JPH0471007 B2 JP H0471007B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、半導体製造用ガス、特に薄膜製造用
ガスとして有用なジシランの製造方法に関する。 ジシランはモノシランに比べ、薄膜成形速度が
10倍以上も早いうえ、膜形成工程における温度が
モノシランより150℃低い900℃であることから薄
膜に不純物が混入しにくいという利点がある。薄
膜はアモルフアスシリコン太陽電池、アモルフア
スシリコン感光ドラムなどとして利用される。 （従来の技術） 従来、ジシランを製造する方法には、マグネシ
ウムシリサイドの酸分解法、ジシラン塩素化物の
還元方法、モノシランの放電法などが知られてい
る。 ジシラン塩素化物を還元する方法は、目的物を
収率よく得ることはできるが、原料入手の困難性
に加えて還元剤が高価であること、分離の困難な
有機硅素化合物が混入するなどの問題がある。 またマグネシウムシリサイドの酸分解法は、ジ
シラン以外の高級シランの他にモノシランが大量
に副生してジシランの収率が低い。 前記製造法に比し、放電法は、操作条件を選択
することによりジシランを好収率で得られるこ
と。比較的簡単な装置、すなわち無声放電を利用
する場合には、オゾン発生機の無声放電管を転用
し、グロー放電を利用する場合には、真空計の一
種であるガイスラー管を利用し、これら放電管中
にモノシランを通すだけで高級シランが生成する
などの利点がある。 （発明が解決しようとする問題点） 前記従来法に共通する技術として、生成したジ
シランを分離取得するためには液体窒素を冷源と
する深冷凝縮分離法および低温蒸留法を必要とす
るが、冷源の製造、貯蔵、取扱い上に問題があ
り、また低温蒸留の際、多量のエネルギー消費が
あるため、ジシラン製造のコストアツプにつなが
り、その解決が要望されてきた。とくにモノシラ
ンの放電法においては、反応器出口の低濃度ジシ
ランガスまたは低圧ジシランガスから連続してジ
シランのみを分離しなければならないので多量の
液体窒素を必要とし工業的に有利であるとは云え
なかつた。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは放電法の利点を生かし、その欠点
を排除すべく鋭意検討した結果、モノシランから
ジシランを選択性良く製造でき、さらに分離精製
効果の大なるモノシラン放電分解と、ジシランの
選択的吸着分離とを組合せたジシランの製造方法
を完成した。 本発明の方法を実施する装置の主要部はモノシ
ランを放電分解する反応器と生成したジシランま
たはジシランを含む高級シランを吸着分離する少
なくとも１塔の吸着塔からなる。 放電は無声放電またはグロー放電のいずれの方
法でも使用できる。反応圧力は減圧、ないし２
Kg／cm2Ｇまでの加圧下で行なうことができるが、
シランガスは空気中で自燃性であり、減圧系では
洩れ込み空気による分解ないし爆発の危険性が生
じやすいので弱加圧条件下反応を行なうのが好ま
しい。 原料ガスは純モノシランガスまたは不活性ガス
で希釈したモノシランガスを用いる。 不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウ
ム、水素などが使用できるが、それらの中では放
電分解速度を高める効果のあるアルゴンを用いる
のが好ましい。 原料ガスのワンパス接触時間は放電強度、希釈
ガスの種類、モノシラン濃度、反応器の圧力など
により異なるが、ワンパスモノシラン転化率を
0.05〜0.2％程度に保つようにワンパス接触時間
を設定調節することが好ましい。このときの主反
応式は次式で示される。 2SiH4→Si2H6＋H2 …… 反応温度は室温以下が好ましく、加熱の必要は
ない。むしろ放電による発熱を除去する必要があ
る。反応器で生成したジシランを吸着塔で選択的
に吸着分離し、未反応モノシランは反応器に循環
させる。反応の進行につれて、モノシラン濃度が
低下する。ジシランの製造を、バツチ操作で行う
場合においては、モノシラン濃度が低下した時点
で放電を止め、ガスの流れを吸着塔を通さない流
れとし、反応系ガスを液体窒素で−180℃以下に
冷却し、モノシランを凝縮させ、非凝縮ガス主と
して水素を真空ポンプを通して放出する。 ついで冷却を止め、モノシランを蒸発させた
後、反応器に原料モノシランを所定量補給し、不
活性ガス例えばアルゴンで所望圧に調節する。続
いてガス流れを吸着塔を通して循環させる流れと
し、放電を再開する。上記操作を繰り返し行う。
この場合、吸着塔を２塔以上設けて切換えを行な
えば反応系の連続運転が可能である。 吸着塔に長時間反応ガスを通じると、ジシラン
吸着に関して破過現象を起すので、破過する前に
吸着塔を切り換え、吸着剤に吸着されたジシラン
を回収し、吸着剤を再生する必要がある。 本発明に使用できる吸着剤にはゼオライトモレ
キユラーシーブ、アルミナゲル、シリカゲル、活
性炭などがあり、これら各種吸着剤のモノシラ
ン、ジシランについて吸着特性を検討測定した結
果を以下の表に示す。一般に吸着剤はモノシラン
ないしジシランなどの高級シランと反応してシラ
ン化され、これがシラン、ジシランの損失とな
る。（例えばAmita Ｔら、J.Chem.SOC.
Faraday.Trans.l.1983、79 2821〜2834）、この反
応は次式に示すとおりであつて、常温で吸着剤
にシランガスを通すと吸着剤中の−OH基がシラ
ンと反応してSiは−０−Si−として固定され水素
を発生する。 これを分解量（初期損失量）として各種吸着剤
について示せば表１のとおりである。この分解反
応は吸着剤使用の初期にのみ現われる現象で、一
度反応するとその後は現われない。 このように吸着剤使用の初期にシランガスを通
して処理することをシラン処理と称する。この後
シランガスを通すと吸着され平衡に達する。表２
および表３はシラン処理した後の初期平衡吸着量
である。次に吸着したシランを回収するための脱
着操作に関連してシランの分解速度に及ぼす温度
と吸着剤との関係について種々検討した結果、ゼ
オライトモレキユラーシーブ５Åは分解率が低
く、シリカゲルも80℃以下の比較的低温域では有
利に使用することができることを見出した。 吸着剤を選定するに際しては、モノシランの
吸着量が小であること。ジシランの吸着量が大
であること。シラン化による初期分解量が小で
あること。熱分解反応の接触作用が小であるこ
となどを考慮して決定する。〜が有効な理由
としては、放電反応においてモノシランの濃度
の高い程、反応速度が大きくとれ、収率も高くす
ることができる。吸着剤の使用量が少なくてす
む。シラン化によるモノシラン損失を少なく
し、収率を高くすることができる。脱着時の損
失を少なくすることができることなどである。 以上を綜合的に判断するとシリカゲル、ゼオラ
イトモレキユラーシーブ５Å、ゼオライトモレキ
ユラーシーブ４Å用が有利である。 ジシランの脱着操作は吸着塔を常温以上100℃
以下の温度範囲で昇温しつつ不活性ガスを循環さ
せ、これに伴なわれる脱着ガスを−130℃に保持
したコールドトラツプに凝縮捕集する。この脱着
操作では、低温初期脱着ガス中にはモノシラン濃
度が大であり、高温後期脱着ガス中にはトリシラ
ンなど高級シラン濃度が大となるので、初留分と
後留分をカツトすれば、純度90％以上のジシラン
を蒸留操作なしで容易に取得することができる。
ガスとして有用なジシランの製造方法に関する。 ジシランはモノシランに比べ、薄膜成形速度が
10倍以上も早いうえ、膜形成工程における温度が
モノシランより150℃低い900℃であることから薄
膜に不純物が混入しにくいという利点がある。薄
膜はアモルフアスシリコン太陽電池、アモルフア
スシリコン感光ドラムなどとして利用される。 （従来の技術） 従来、ジシランを製造する方法には、マグネシ
ウムシリサイドの酸分解法、ジシラン塩素化物の
還元方法、モノシランの放電法などが知られてい
る。 ジシラン塩素化物を還元する方法は、目的物を
収率よく得ることはできるが、原料入手の困難性
に加えて還元剤が高価であること、分離の困難な
有機硅素化合物が混入するなどの問題がある。 またマグネシウムシリサイドの酸分解法は、ジ
シラン以外の高級シランの他にモノシランが大量
に副生してジシランの収率が低い。 前記製造法に比し、放電法は、操作条件を選択
することによりジシランを好収率で得られるこ
と。比較的簡単な装置、すなわち無声放電を利用
する場合には、オゾン発生機の無声放電管を転用
し、グロー放電を利用する場合には、真空計の一
種であるガイスラー管を利用し、これら放電管中
にモノシランを通すだけで高級シランが生成する
などの利点がある。 （発明が解決しようとする問題点） 前記従来法に共通する技術として、生成したジ
シランを分離取得するためには液体窒素を冷源と
する深冷凝縮分離法および低温蒸留法を必要とす
るが、冷源の製造、貯蔵、取扱い上に問題があ
り、また低温蒸留の際、多量のエネルギー消費が
あるため、ジシラン製造のコストアツプにつなが
り、その解決が要望されてきた。とくにモノシラ
ンの放電法においては、反応器出口の低濃度ジシ
ランガスまたは低圧ジシランガスから連続してジ
シランのみを分離しなければならないので多量の
液体窒素を必要とし工業的に有利であるとは云え
なかつた。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは放電法の利点を生かし、その欠点
を排除すべく鋭意検討した結果、モノシランから
ジシランを選択性良く製造でき、さらに分離精製
効果の大なるモノシラン放電分解と、ジシランの
選択的吸着分離とを組合せたジシランの製造方法
を完成した。 本発明の方法を実施する装置の主要部はモノシ
ランを放電分解する反応器と生成したジシランま
たはジシランを含む高級シランを吸着分離する少
なくとも１塔の吸着塔からなる。 放電は無声放電またはグロー放電のいずれの方
法でも使用できる。反応圧力は減圧、ないし２
Kg／cm2Ｇまでの加圧下で行なうことができるが、
シランガスは空気中で自燃性であり、減圧系では
洩れ込み空気による分解ないし爆発の危険性が生
じやすいので弱加圧条件下反応を行なうのが好ま
しい。 原料ガスは純モノシランガスまたは不活性ガス
で希釈したモノシランガスを用いる。 不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウ
ム、水素などが使用できるが、それらの中では放
電分解速度を高める効果のあるアルゴンを用いる
のが好ましい。 原料ガスのワンパス接触時間は放電強度、希釈
ガスの種類、モノシラン濃度、反応器の圧力など
により異なるが、ワンパスモノシラン転化率を
0.05〜0.2％程度に保つようにワンパス接触時間
を設定調節することが好ましい。このときの主反
応式は次式で示される。 2SiH4→Si2H6＋H2 …… 反応温度は室温以下が好ましく、加熱の必要は
ない。むしろ放電による発熱を除去する必要があ
る。反応器で生成したジシランを吸着塔で選択的
に吸着分離し、未反応モノシランは反応器に循環
させる。反応の進行につれて、モノシラン濃度が
低下する。ジシランの製造を、バツチ操作で行う
場合においては、モノシラン濃度が低下した時点
で放電を止め、ガスの流れを吸着塔を通さない流
れとし、反応系ガスを液体窒素で−180℃以下に
冷却し、モノシランを凝縮させ、非凝縮ガス主と
して水素を真空ポンプを通して放出する。 ついで冷却を止め、モノシランを蒸発させた
後、反応器に原料モノシランを所定量補給し、不
活性ガス例えばアルゴンで所望圧に調節する。続
いてガス流れを吸着塔を通して循環させる流れと
し、放電を再開する。上記操作を繰り返し行う。
この場合、吸着塔を２塔以上設けて切換えを行な
えば反応系の連続運転が可能である。 吸着塔に長時間反応ガスを通じると、ジシラン
吸着に関して破過現象を起すので、破過する前に
吸着塔を切り換え、吸着剤に吸着されたジシラン
を回収し、吸着剤を再生する必要がある。 本発明に使用できる吸着剤にはゼオライトモレ
キユラーシーブ、アルミナゲル、シリカゲル、活
性炭などがあり、これら各種吸着剤のモノシラ
ン、ジシランについて吸着特性を検討測定した結
果を以下の表に示す。一般に吸着剤はモノシラン
ないしジシランなどの高級シランと反応してシラ
ン化され、これがシラン、ジシランの損失とな
る。（例えばAmita Ｔら、J.Chem.SOC.
Faraday.Trans.l.1983、79 2821〜2834）、この反
応は次式に示すとおりであつて、常温で吸着剤
にシランガスを通すと吸着剤中の−OH基がシラ
ンと反応してSiは−０−Si−として固定され水素
を発生する。 これを分解量（初期損失量）として各種吸着剤
について示せば表１のとおりである。この分解反
応は吸着剤使用の初期にのみ現われる現象で、一
度反応するとその後は現われない。 このように吸着剤使用の初期にシランガスを通
して処理することをシラン処理と称する。この後
シランガスを通すと吸着され平衡に達する。表２
および表３はシラン処理した後の初期平衡吸着量
である。次に吸着したシランを回収するための脱
着操作に関連してシランの分解速度に及ぼす温度
と吸着剤との関係について種々検討した結果、ゼ
オライトモレキユラーシーブ５Åは分解率が低
く、シリカゲルも80℃以下の比較的低温域では有
利に使用することができることを見出した。 吸着剤を選定するに際しては、モノシランの
吸着量が小であること。ジシランの吸着量が大
であること。シラン化による初期分解量が小で
あること。熱分解反応の接触作用が小であるこ
となどを考慮して決定する。〜が有効な理由
としては、放電反応においてモノシランの濃度
の高い程、反応速度が大きくとれ、収率も高くす
ることができる。吸着剤の使用量が少なくてす
む。シラン化によるモノシラン損失を少なく
し、収率を高くすることができる。脱着時の損
失を少なくすることができることなどである。 以上を綜合的に判断するとシリカゲル、ゼオラ
イトモレキユラーシーブ５Å、ゼオライトモレキ
ユラーシーブ４Å用が有利である。 ジシランの脱着操作は吸着塔を常温以上100℃
以下の温度範囲で昇温しつつ不活性ガスを循環さ
せ、これに伴なわれる脱着ガスを−130℃に保持
したコールドトラツプに凝縮捕集する。この脱着
操作では、低温初期脱着ガス中にはモノシラン濃
度が大であり、高温後期脱着ガス中にはトリシラ
ンなど高級シラン濃度が大となるので、初留分と
後留分をカツトすれば、純度90％以上のジシラン
を蒸留操作なしで容易に取得することができる。
【表】
【表】
(1) モノシラン放電分解法を吸着法と組合せるこ
とにより、生成ジシランが、未反応モノシラン
から短時間に効率よく吸着分離されるので、循
環モノシラン中のジシラン濃度が小となり、ジ
シラン生成率が向上した。 (2) 生成ジシランの脱着回収は吸着塔の昇温操作
とコールドトラツプの組合せおよびイナートガ
スの循環により、容易であり、さらに初留、後
留分のカツトにより、純度アツプが可能であ
る。 (3) 吸着剤の使用で、ジシランの保存が常温、常
圧でできるので安全である。特にバツチ操作で
の中間製品の保管の手間が大巾に省ける。 (4) ジシラン製造に必要な液体窒素量が大巾に減
少し、製造コストが低減される。
とにより、生成ジシランが、未反応モノシラン
から短時間に効率よく吸着分離されるので、循
環モノシラン中のジシラン濃度が小となり、ジ
シラン生成率が向上した。 (2) 生成ジシランの脱着回収は吸着塔の昇温操作
とコールドトラツプの組合せおよびイナートガ
スの循環により、容易であり、さらに初留、後
留分のカツトにより、純度アツプが可能であ
る。 (3) 吸着剤の使用で、ジシランの保存が常温、常
圧でできるので安全である。特にバツチ操作で
の中間製品の保管の手間が大巾に省ける。 (4) ジシラン製造に必要な液体窒素量が大巾に減
少し、製造コストが低減される。
図−１は本発明の製造装置の一例を示すフロー
シートである。
シートである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 放電法によりモノシランからジシランを製造
するに際し、反応ガスを吸着剤を充填した吸着塔
に送り、ジシランを吸着分離した後、末反応モノ
シランを反応器に循環させることを特徴とするジ
シランの製造方法。 ２ 反応を不活性ガスの存在下に行なう特許請求
の範囲１記載の方法。 ３ 不活性ガスがアルゴンである特許請求の範囲
２記載の方法。 ４ 反応を０〜２Kg／cm2Ｇで行なう特許請求の範
囲１記載の方法。 ５ 吸着剤がシリカゲルである特許請求の範囲１
記載の方法。 ６ 吸着剤が平均細孔径５Åのゼオライトモレキ
ユラーシーブである特許請求の範囲１記載の方
法。 ７ 吸着剤が平均細孔径４Åのゼオライトモレキ
ユラーシーブである特許請求の範囲１記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2540585A JPS61186212A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | ジシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2540585A JPS61186212A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | ジシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186212A JPS61186212A (ja) | 1986-08-19 |
| JPH0471007B2 true JPH0471007B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=12164999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2540585A Granted JPS61186212A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | ジシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186212A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4792460A (en) * | 1986-07-15 | 1988-12-20 | Electric Power Research Institute, Inc. | Method for production of polysilanes and polygermanes, and deposition of hydrogenated amorphous silicon, alloys thereof, or hydrogenated amorphous germanium |
| JPWO2010103847A1 (ja) | 2009-03-12 | 2012-09-13 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 排ガス処理装置および排ガス処理方法 |
| CN103052435A (zh) * | 2010-07-30 | 2013-04-17 | 吉坤日矿日石能源株式会社 | 排气处理系统 |
| TWI583442B (zh) * | 2011-10-10 | 2017-05-21 | 恩特葛瑞斯股份有限公司 | Ｂ２ｆ４之製造程序 |
| JP2017210382A (ja) * | 2016-05-23 | 2017-11-30 | 昭和電工株式会社 | ジシランの製造方法 |
| JP6959014B2 (ja) * | 2017-02-15 | 2021-11-02 | デンカ株式会社 | ジシランの製造方法 |
-
1985
- 1985-02-12 JP JP2540585A patent/JPS61186212A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61186212A (ja) | 1986-08-19 |
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