JPS63248701A - ヨウ化水素の高収率分解を利用する熱化学水素製造法 - Google Patents
ヨウ化水素の高収率分解を利用する熱化学水素製造法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明はヨウ素と二酸化硫黄を循環物質とする熱化学
水素−製造法に関するもので、原子炉などで生産される
高温熱エネルギーを用い水を分解して水素を製造しよう
とするものである。
水素−製造法に関するもので、原子炉などで生産される
高温熱エネルギーを用い水を分解して水素を製造しよう
とするものである。
従来の技術
熱化学水素製造法のうち、ヨウ素と硫黄を循環物質とし
、いくつかの熱化学反応を組み合わせ、水を分解して水
素と酸素を製造する方法は、ラッセル氏らの研究〔第１
回ｌセ界水素会議要旨集（１ｓｔＷｏｒｌｄ ＩＬｙｄ
ｒｏｇｅｎ ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、 Ｐｒｏｃｅｅｄ
ｌｎｇｓ）第１巻ＩＡ −１０５ページ（１９７Ｂ）３
などにすでに発表されている。即ち、水溶液中で二酸化
硫黄に対し大過剰のヨウ素を添加して反応を進めれば、
生成物である硫酸とヨウ化水素酸は低比重の硫酸溶液（
モ１／４１５）が得られる。硫酸を分解して酸素を、ヨ
ウ化水素を分解して水素を、それぞれ発生させ、水素と
酸素以外の分解生成物を反応系に循環させる。これらの
工程を繰り返し行わせることにより、水と熱エネルギー
のみから、水を分解して水素と酸素を製造することがで
きる。
、いくつかの熱化学反応を組み合わせ、水を分解して水
素と酸素を製造する方法は、ラッセル氏らの研究〔第１
回ｌセ界水素会議要旨集（１ｓｔＷｏｒｌｄ ＩＬｙｄ
ｒｏｇｅｎ ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、 Ｐｒｏｃｅｅｄ
ｌｎｇｓ）第１巻ＩＡ −１０５ページ（１９７Ｂ）３
などにすでに発表されている。即ち、水溶液中で二酸化
硫黄に対し大過剰のヨウ素を添加して反応を進めれば、
生成物である硫酸とヨウ化水素酸は低比重の硫酸溶液（
モ１／４１５）が得られる。硫酸を分解して酸素を、ヨ
ウ化水素を分解して水素を、それぞれ発生させ、水素と
酸素以外の分解生成物を反応系に循環させる。これらの
工程を繰り返し行わせることにより、水と熱エネルギー
のみから、水を分解して水素と酸素を製造することがで
きる。
ポリヨウ化水素酸溶液中のヨウ化水素を分離・分解する
ために種々の工夫が行われている。ヨウ化水素の分離に
ついては、イ）リン酸で溶媒（水）を吸収し、ヨウ化水
素を得る方法、口）臭化水素を抽出剤として用いヨウ化
水素を高濃度に含む相を得る方法がＧＡ ［？ｅｐｏｒ
ｔ ＧＡ −Ａ１８７１３ （１９８１）に報告されて
いる。また、ヨウ化水素の分解に関しては、イ）触媒を
用いる水相接触分解法、口）触媒付吸着剤を用いヨウ化
水素分解率を向上させるが、ヨウ素を吸着した吸着剤の
再生は温度スイングサイクルで行う方法、などがサンシ
ャイン計画研究開発成果報告書（昭和５６年３月）に、
ハ）液相での接触分解または液相での均一系触媒による
分解がＧＡ Ｒｅｐｏｒｔ ＧＡ−１６３００に、それ
ぞれ、報告されている。
ために種々の工夫が行われている。ヨウ化水素の分離に
ついては、イ）リン酸で溶媒（水）を吸収し、ヨウ化水
素を得る方法、口）臭化水素を抽出剤として用いヨウ化
水素を高濃度に含む相を得る方法がＧＡ ［？ｅｐｏｒ
ｔ ＧＡ −Ａ１８７１３ （１９８１）に報告されて
いる。また、ヨウ化水素の分解に関しては、イ）触媒を
用いる水相接触分解法、口）触媒付吸着剤を用いヨウ化
水素分解率を向上させるが、ヨウ素を吸着した吸着剤の
再生は温度スイングサイクルで行う方法、などがサンシ
ャイン計画研究開発成果報告書（昭和５６年３月）に、
ハ）液相での接触分解または液相での均一系触媒による
分解がＧＡ Ｒｅｐｏｒｔ ＧＡ−１６３００に、それ
ぞれ、報告されている。
発明が解決しようとしている問題点
しかし、これらの方法においては、濃度の低下したリン
酸の脱水による再生あるいは温度スイング法における吸
着剤の再生に多量の熱を要する、などの難点がある。こ
のため、水素製造プロセスの装置コストおよび熱効率の
観点からみて、改良の余地があると考えられる。
酸の脱水による再生あるいは温度スイング法における吸
着剤の再生に多量の熱を要する、などの難点がある。こ
のため、水素製造プロセスの装置コストおよび熱効率の
観点からみて、改良の余地があると考えられる。
問題点を解決するための手段
この発明においては、ヨウ素と二酸化硫黄を循環物質と
して用いる熱化学水素製造プロセスに関し、ポリヨウ化
水素酸溶液を蒸留してヨウ化水素（水蒸気を含む）ガス
をヨウ素から分離し、さらに、触媒担持吸着剤をヨウ素
の吸着剤として用い、生成するヨウ素を吸着除去しつつ
平衡を移動させることにより高収率でヨウ化水素を分解
し、水素を発生させる。吸着剤は、圧力スイング法でヨ
ウ素を脱着・回収することにより、再生させる。加える
に、従来の方法と同様に、硫酸溶液からは、蒸留により
硫酸を精製・濃縮させ、これを８００°Ｃ以上の温度で
熱分解し、酸素を発生させるとともに二酸化硫黄を得る
。回収したヨウ素と二酸化硫黄を水溶液中で反応させ、
再び、硫酸溶液とポリヨウ化水素酸溶液を生成させる。
して用いる熱化学水素製造プロセスに関し、ポリヨウ化
水素酸溶液を蒸留してヨウ化水素（水蒸気を含む）ガス
をヨウ素から分離し、さらに、触媒担持吸着剤をヨウ素
の吸着剤として用い、生成するヨウ素を吸着除去しつつ
平衡を移動させることにより高収率でヨウ化水素を分解
し、水素を発生させる。吸着剤は、圧力スイング法でヨ
ウ素を脱着・回収することにより、再生させる。加える
に、従来の方法と同様に、硫酸溶液からは、蒸留により
硫酸を精製・濃縮させ、これを８００°Ｃ以上の温度で
熱分解し、酸素を発生させるとともに二酸化硫黄を得る
。回収したヨウ素と二酸化硫黄を水溶液中で反応させ、
再び、硫酸溶液とポリヨウ化水素酸溶液を生成させる。
これらの工程を繰り返し行うことにより、水を熱化学的
に分解し、水素と酸素を製造することができる。反応お
よび分離工程は以下のように示すことができる：１
＋ＳＯ２＋２Ｈ２０＝ ２ＨＩ ＋ＨＳｏ （１） ２ＨＩ ＝２ＨＩ 十（ｘ １） １２ （
２）２ＨＩ＋吸着剤−Ｈ＋１ 吸着剤 （３）１
２−吸着剤＝１２＋吸着剤 （４）ＨＳｏ
−ＨＯ＋ＳＯ２＋１／２０２ （５）Ｈ０＝Ｈ２＋１／
２０２ 本発明における特徴の１つは、ポリヨウ化水素酸溶液の
蒸留によりヨウ素を含まないヨウ化水素（水蒸気含有）
ガスを得るとの点である。このため、２００℃から５０
０℃の温度範囲で平衡分解率が２０％程度のヨウ化水素
の熱分解工程への負担が軽減されている。さらに、特徴
は触媒付活性炭を用いる点であり、ヨウ化水素の気相接
触分解により生成するヨウ素は吸着剤に吸着されて気相
中での濃度が減少するために、分解反応は著しく生成系
に有利となる。従来、吸着剤の再生が温度スイング法で
実施できることは知られていた。
に分解し、水素と酸素を製造することができる。反応お
よび分離工程は以下のように示すことができる：１
＋ＳＯ２＋２Ｈ２０＝ ２ＨＩ ＋ＨＳｏ （１） ２ＨＩ ＝２ＨＩ 十（ｘ １） １２ （
２）２ＨＩ＋吸着剤−Ｈ＋１ 吸着剤 （３）１
２−吸着剤＝１２＋吸着剤 （４）ＨＳｏ
−ＨＯ＋ＳＯ２＋１／２０２ （５）Ｈ０＝Ｈ２＋１／
２０２ 本発明における特徴の１つは、ポリヨウ化水素酸溶液の
蒸留によりヨウ素を含まないヨウ化水素（水蒸気含有）
ガスを得るとの点である。このため、２００℃から５０
０℃の温度範囲で平衡分解率が２０％程度のヨウ化水素
の熱分解工程への負担が軽減されている。さらに、特徴
は触媒付活性炭を用いる点であり、ヨウ化水素の気相接
触分解により生成するヨウ素は吸着剤に吸着されて気相
中での濃度が減少するために、分解反応は著しく生成系
に有利となる。従来、吸着剤の再生が温度スイング法で
実施できることは知られていた。
しかし、ヨウ素の高分圧下にヨウ素を吸着剤に吸着させ
、一方低分圧下における操作でヨウ素を脱着する、すな
わち、圧力スイング法で脱着することにより、吸着剤の
再生に要する熱エネルギーを低減することが期待できる
。これらの特徴のため、水素製造に関する熱効率をより
向上させ得る。適切な操作条件のもとて上述の反応工程
と分離工程を組み合わせることにより、高温ガス炉など
で生産される高温熱エネルギーを利用して、将来の有望
なエネルギー媒体である水素を製造することができる。
、一方低分圧下における操作でヨウ素を脱着する、すな
わち、圧力スイング法で脱着することにより、吸着剤の
再生に要する熱エネルギーを低減することが期待できる
。これらの特徴のため、水素製造に関する熱効率をより
向上させ得る。適切な操作条件のもとて上述の反応工程
と分離工程を組み合わせることにより、高温ガス炉など
で生産される高温熱エネルギーを利用して、将来の有望
なエネルギー媒体である水素を製造することができる。
以下に、本発明を構成する反応および分離工程に関する
具体的な実施例を示す。
具体的な実施例を示す。
実施例
（１）ポリヨウ化水素酸および硫酸生成反応工程６０℃
に保った容積３００ ｍｌの反応器に２．７７ｍｏＩｊ
のヨウ素とｉｏ、５ｍｏｎの水を仕込み、これに０．５
５５ｍｏ！ｌの二酸化硫黄を導入して反応（１）を進行
させた。二酸化硫黄の全回を供給した後、窒素ガスを導
入し、未反応の二酸化硫黄を除去した。生成系は二液相
に分離しており、比重１．４０３の硫酸溶液相（ｌｌＯ
ｍｌ）と比重２．８５０のポリヨウ化水素酸溶液＜２７
０ｍ１）とが得られた。化学分析の結果、硫酸溶液には
生成した硫酸の９４％が存在しており、硫酸ＩＩＩｌｏ
ｇあたりヨウ化水素０．０３ａ＋ｏＮおよびヨウ素０．
０２ｍｏＮが混入している。ポリヨウ化水素酸溶液には
生成したヨウ化水素の９７％が存在しており、ヨウ化水
素ＩＩＩｌｏｇあたりヨウ素２ｎ＋ｏｆＩと硫酸０．０
４１１１ｏｇが含まれている。
に保った容積３００ ｍｌの反応器に２．７７ｍｏＩｊ
のヨウ素とｉｏ、５ｍｏｎの水を仕込み、これに０．５
５５ｍｏ！ｌの二酸化硫黄を導入して反応（１）を進行
させた。二酸化硫黄の全回を供給した後、窒素ガスを導
入し、未反応の二酸化硫黄を除去した。生成系は二液相
に分離しており、比重１．４０３の硫酸溶液相（ｌｌＯ
ｍｌ）と比重２．８５０のポリヨウ化水素酸溶液＜２７
０ｍ１）とが得られた。化学分析の結果、硫酸溶液には
生成した硫酸の９４％が存在しており、硫酸ＩＩＩｌｏ
ｇあたりヨウ化水素０．０３ａ＋ｏＮおよびヨウ素０．
０２ｍｏＮが混入している。ポリヨウ化水素酸溶液には
生成したヨウ化水素の９７％が存在しており、ヨウ化水
素ＩＩＩｌｏｇあたりヨウ素２ｎ＋ｏｆＩと硫酸０．０
４１１１ｏｇが含まれている。
（２）ポリヨウ化水素酸溶液蒸留工程
ヨウ化水素酸１ ｒａｏｌｌ当たりヨウ素４．０ ｍｏ
ｆＩと水５．４ ｔｎｏｐを含むポリヨウ化水素酸溶液
を調整し、これを実段数７段の充填型分留管を用いて精
留した。水とヨウ素からなる少量の初留分が留出した後
、ヨウ素を殆ど含まない共沸組成のヨウ化水素酸溶液（
Ｈ１／Ｉ２／Ｈ２Ｏ−１１０，００２１５，３。
ｆＩと水５．４ ｔｎｏｐを含むポリヨウ化水素酸溶液
を調整し、これを実段数７段の充填型分留管を用いて精
留した。水とヨウ素からなる少量の初留分が留出した後
、ヨウ素を殆ど含まない共沸組成のヨウ化水素酸溶液（
Ｈ１／Ｉ２／Ｈ２Ｏ−１１０，００２１５，３。
モル比）が得られた。蒸留で得られたヨウ化水素酸の全
量は仕込み量の９３％である。ヨウ素は、融解した状態
で、蒸留釜中に分離された。
量は仕込み量の９３％である。ヨウ素は、融解した状態
で、蒸留釜中に分離された。
なお、ポリヨウ化水素酸溶液中に硫酸が混入している場
合には、蒸留の過程で反応（１）の逆反応により二酸化
硫黄が発生する。この二酸化硫黄の反応によりヨウ化水
素が消費され、硫黄とヨウ素が生成する。二酸化硫黄を
分留管と蒸留スチルの間で取り出すことにより、多世の
ヨウ化水素の消失をさけることができる。しかし、ポリ
ヨウ化水素酸中の硫酸を極力除去して蒸留することが、
。
合には、蒸留の過程で反応（１）の逆反応により二酸化
硫黄が発生する。この二酸化硫黄の反応によりヨウ化水
素が消費され、硫黄とヨウ素が生成する。二酸化硫黄を
分留管と蒸留スチルの間で取り出すことにより、多世の
ヨウ化水素の消失をさけることができる。しかし、ポリ
ヨウ化水素酸中の硫酸を極力除去して蒸留することが、
。
（１）循環物質の物質収支、および（２）後段のヨウ化
水素分解触媒への被毒の２点からみて望ましい。
水素分解触媒への被毒の２点からみて望ましい。
（３）ヨウ化水素分解反応工程
ヨウ素の吸着剤として活性炭を選び、この１５０ｇに１
．５ｇの白金を触媒としてを担持させた。白金触媒付活
性炭１５０ｇを充填した硬質ガラス製管型反応器に、共
沸組成のヨウ化水素酸溶液を０．５４ｍ１／ｗｉｎで窒
素ガス１００ ｍｌと共に供給し、ヨウ化水素の熱分解
反応を行わせた。反応時の圧力はｌａｔｍ、反応温度は
２００℃である。１００ｍ１ｎの反応により、発生した
水素は１２３０ｍ１ （ｌａｔｍ 、 ２０℃）であり
、ヨウ化水素の分解率としては２５％に相当する。２０
０℃での平衡分解率は１５％であるから、その１．５倍
の収率で水素から得られた。未反応ヨウ化水素と分解生
成物ヨウ素の一部は、分解反応時に、活性炭層から破過
したが、これらの大部分は以下に示す吸着剤再生工程で
回収することができた。
．５ｇの白金を触媒としてを担持させた。白金触媒付活
性炭１５０ｇを充填した硬質ガラス製管型反応器に、共
沸組成のヨウ化水素酸溶液を０．５４ｍ１／ｗｉｎで窒
素ガス１００ ｍｌと共に供給し、ヨウ化水素の熱分解
反応を行わせた。反応時の圧力はｌａｔｍ、反応温度は
２００℃である。１００ｍ１ｎの反応により、発生した
水素は１２３０ｍ１ （ｌａｔｍ 、 ２０℃）であり
、ヨウ化水素の分解率としては２５％に相当する。２０
０℃での平衡分解率は１５％であるから、その１．５倍
の収率で水素から得られた。未反応ヨウ化水素と分解生
成物ヨウ素の一部は、分解反応時に、活性炭層から破過
したが、これらの大部分は以下に示す吸着剤再生工程で
回収することができた。
（４）吸着剤再生工程
前項の工程（３）に用いたヨウ素を吸着した活性炭を再
生するために、５００ ｍｌ／ｗｉｎで窒素ガスを供給
しつつ、２００℃でヨウ素の脱着操作を行った。
生するために、５００ ｍｌ／ｗｉｎで窒素ガスを供給
しつつ、２００℃でヨウ素の脱着操作を行った。
脱着したヨウ素は、ヨウ化カリウム溶液に捕集し、定量
した。６ｈｒの脱着操作で、未反応ヨウ化水素０．２０
３１１１ｏｎとヨウ素０．０４９ｍｏＲを脱着できた。
した。６ｈｒの脱着操作で、未反応ヨウ化水素０．２０
３１１１ｏｎとヨウ素０．０４９ｍｏＲを脱着できた。
反応時に破過したものを合わせれば、ヨウ化水素０．２
９６ ｔｒｈｏＤとヨウ素０．０５１ ｆｆ１ｏ１を回
収できた。ヨウ素と共に活性炭に吸着されたヨウ化水素
の分解は、触媒−吸着剤の最適な組み合わせを選定する
ことにより、促進することが可能と考えられる。
９６ ｔｒｈｏＤとヨウ素０．０５１ ｆｆ１ｏ１を回
収できた。ヨウ素と共に活性炭に吸着されたヨウ化水素
の分解は、触媒−吸着剤の最適な組み合わせを選定する
ことにより、促進することが可能と考えられる。
（５）硫酸分解反応
１ｗｔ％の白金触媒を担持させたアルミナを石英製管型
反応器に充填し、８５ｖｔ％の硫酸溶液を０．１２ｍ１
／ｆｉＩｉｎで供給し、硫酸熱分解反応を実施した。硫
酸の蒸発温度と熱分解温度は、それぞれ、４５０と８８
０℃である。本反応の生成物は二酸化硫黄と酸素である
が、二酸化硫黄をポリヨウ化水素酸溶液に吸収させた後
、酸素を定量し、硫酸の分解率を求めた。接触時間０．
３秒で分解率は８３％であった。
反応器に充填し、８５ｖｔ％の硫酸溶液を０．１２ｍ１
／ｆｉＩｉｎで供給し、硫酸熱分解反応を実施した。硫
酸の蒸発温度と熱分解温度は、それぞれ、４５０と８８
０℃である。本反応の生成物は二酸化硫黄と酸素である
が、二酸化硫黄をポリヨウ化水素酸溶液に吸収させた後
、酸素を定量し、硫酸の分解率を求めた。接触時間０．
３秒で分解率は８３％であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ヨウ化水素を熱分解して水素と酸素を得る際に、ヨ
ウ素を吸着剤に吸着させつつ反応を進めることにより、
高収率で水素を得、その後圧力スイング法でヨウ素を脱
着させることにより吸着剤を再生する方法。 ２、水にヨウ素と二酸化硫黄を添加して硫酸溶液および
ポリヨウ化水素酸溶液を得る工程を用いて多段熱化学法
により水を分解して水素を製造するプロセスのうち、ポ
リヨウ化水素酸溶液から蒸留法で分離したヨウ化水素の
分解を、特許請求の範囲第一項記載の方法で実施する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62082394A JPS63248701A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | ヨウ化水素の高収率分解を利用する熱化学水素製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62082394A JPS63248701A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | ヨウ化水素の高収率分解を利用する熱化学水素製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248701A true JPS63248701A (ja) | 1988-10-17 |
Family
ID=13773371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62082394A Pending JPS63248701A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | ヨウ化水素の高収率分解を利用する熱化学水素製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63248701A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0737648A3 (en) * | 1995-04-10 | 1997-08-13 | Air Prod & Chem | Method for operating balance-controlled reactions |
| EP0737646A3 (en) * | 1995-04-10 | 1998-06-03 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for operating equilibrium-controlled reactions |
| JP2005077145A (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-24 | Japan Atom Energy Res Inst | （ヨウ素＋ヨウ化水素酸＋硫酸）溶液の定量分析法 |
| JP2007204321A (ja) * | 2006-02-02 | 2007-08-16 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 高効率硫酸濃縮法を用いる水素製造装置 |
| JP2018034125A (ja) * | 2016-09-01 | 2018-03-08 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 | ヨウ化水素分解触媒及び水素製造方法 |
-
1987
- 1987-04-03 JP JP62082394A patent/JPS63248701A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0737648A3 (en) * | 1995-04-10 | 1997-08-13 | Air Prod & Chem | Method for operating balance-controlled reactions |
| EP0737646A3 (en) * | 1995-04-10 | 1998-06-03 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for operating equilibrium-controlled reactions |
| JP2005077145A (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-24 | Japan Atom Energy Res Inst | （ヨウ素＋ヨウ化水素酸＋硫酸）溶液の定量分析法 |
| JP2007204321A (ja) * | 2006-02-02 | 2007-08-16 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 高効率硫酸濃縮法を用いる水素製造装置 |
| JP2018034125A (ja) * | 2016-09-01 | 2018-03-08 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 | ヨウ化水素分解触媒及び水素製造方法 |
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