JPH0353017B2 - - Google Patents
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- JPH0353017B2 JPH0353017B2 JP58214900A JP21490083A JPH0353017B2 JP H0353017 B2 JPH0353017 B2 JP H0353017B2 JP 58214900 A JP58214900 A JP 58214900A JP 21490083 A JP21490083 A JP 21490083A JP H0353017 B2 JPH0353017 B2 JP H0353017B2
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
本発明は塩化ホウ素中の不純物を吸着除去する
のに用いた活性炭を再生するとともに吸着した三
塩化ホウ素を回収する吸着剤の再生法に関する。 三塩化ホウ素（BCl3）は、陽イオン重合触媒
等として確立された用途を有しているが、さらに
近年、集積回路の微細化の要求の高まるにつれ
て、半導体素子の配線として用いられるアルミニ
ウムのドライエツチングにおける塩素の供給源と
して用途が急速にのびている。 BCl3は酸化ホウ素（B2O3）をCl2、アルカリ金
属の塩化物または四塩化けい素（SiCl4）等によ
つて塩素化する等公知の方法でつくられるが、生
成された粗BCl3中には、N2、O2、ホスゲン
（COCl2）、ハロゲン化炭化水素（以下TOCとい
う）、Si化合物、各種金属が含有されており、
BCl3をアルミニウムのドライエツチング等に使
用するには、上記不純物中、各種金属、COCl2、
Si化合物、TOCを1ppm以下まで除去するのが望
ましい。各種金属は単に粗BCl3をガス化するこ
とによつて大半は除去出来るがCOCl2、Si化合
物、TOCを1ppm以下とすることは困難である。
従来の精製方法は、高純度を必要とするドライエ
ツチング用BCl3を対象としないもの、或いは高
純度まで精製可能であつても操作が繁雑で収率が
低く実用的でないもの等で、それぞれ致命的な欠
点があつた。 本発明者は、上記問題を解決すべく研究を重
ね、先に粗BCl3（例えば液相分析値でSi成分（Si
として）：190ppm、COCl2：240ppm、TOC：
130ppm程度含有するBCl3）を気化させたBCl3ガ
スを活性炭と接触させ、高純度のBCl3を留出さ
せる方法を提案した。 この方法は、第１図に示すように気化した
BCl3が活性炭に飽和吸着（初期吸着）されて留
出し始めても、不純物は活性炭に吸着されてお
り、上記留出BCl3に含まれないことを利用した
もので、図中ａ，ｂで示すSi成分、COCl2等
（ａ：Si成分は、粗BCl3を気化する際、相当部分
が気化されずに残るが、それにもかかわらず最初
に破過し、不純物破過の指標となり、TOCは
COCl2よりさらに遅れて破過する）の不純物が破
過する前の高純度の留出BCl3を捕集する精製法
である。すなわち、不純物が活性炭層を破過する
前に、気化したBCl3の送給を停止し、活性炭を
再生して反覆使用する必要がある。 ところで、上記初期吸着においては、BCl3が
活性炭重量の約1/2量吸着されるため、高価な
BCl3を活性炭の再生時に放出してしまうことは
経済上の損失が極めて大きい。また、再生によつ
て回収したBCl3中の不純物の量が、精製原料で
ある粗BCl3中の不純物濃度に比してあまり高い
と、回収BCl3を上記精製法の原料として使用す
ることは、精製効率を急速に低下させる不都合を
生ずる。 本発明は上記の事情に鑑み、活性炭を再生する
とともに、吸着しているBCl3の大部分を、不純
物の含有量が粗BCl3と同程度のBCl3として回収
する方法を提供することを目的とするもので、そ
の要旨は、三塩化ホウ素ガス中のけい素化合物、
ホスゲン及び塩素化炭化水素を吸着除去するため
に用いた活性炭を再生するに際して、まず該活性
炭を40〜120℃に加熱し、該活性炭から脱離した
三塩化ホウ素を主成分とするガスを回収し、つぎ
に前記活性炭を200〜700℃に加熱する三塩化ホウ
素吸着剤の再生法にある。 以下本発明の方法を説明する。 本発明の方法は、上記BCl3の精製に使用して、
BCl3および各種不純物を吸着している活性炭を、
比較的低い温度の第１段処理および高温の第２段
処理するものである。 第１段処理においては、活性炭を40〜120℃は
好ましくは80〜100℃に保持し、小量の不活性ガ
ス（例えばN2）を流し、吸着しているBCl3を脱
離させる。この際、BCl3が優先して放出され、
精製における除去対象物であるSi化合物、
COCl2、TOCは一部しか脱離せず、回収した
BCl3は、粗BCl3と同程度の不純物を含有したも
のとなり、そのまま、精製原料として使用出来
る。この第１段処理によつて回収されるBCl3は、
吸着時に活性炭に吸着されたBCl3の約80％であ
る。 第１段処理の温度が40℃以下ではBCl3が実質
的に脱離せず、120℃以上では回収BCl3中の不純
物濃度が高くなる。 また、第２段処理においては、上記第１段処理
した活性炭を200〜700℃、好ましくは230〜300℃
に保持し、小量の不活性ガスを流し、残留してい
るBCl3および不純物を完全に離脱せしめる。 第２段処理の温度が200℃以下では吸着物の脱
離に長時間（３時間以上）を要し実用的でない。
特に160℃程度では長時間にわたつて第２段処理
をしても、完全に不純物を脱離させることが出来
ず、この活性炭を用いてBCl3精製を行なうと、
第２図に示すように最初に留出するBCl3中にSi
が検出される。このSiはBCl3の留出を継続する
と間もなく消失し、再生不良によつて留出したも
のであることを示す。上記現象は、190℃で比較
的短時間処理した場合にも現われる。すなわち、
第２段処理によつて吸着不純物を完全に離脱せし
めることは極めて重要である。また、温度の上限
は、不活性ガス中の加熱であるので、許容限度は
高いが、700℃以上では、活性炭および装置に悪
影響を与え、経済的にも不利である。 上記BCl3吸着剤の再生方法によつて再生した
活性炭は、反覆使用してもBCl3の精製能力は何
ら低下せず、また、第１段処理によつて回収した
BCl3は粗BCl3と同程度の不純物を含有し、その
まま精製原料とすることが出来る。 なお、上記再生する活性炭の加熱方法は、活性
炭を充填した吸着管を外部加熱しても、或いは吸
着管に導入する不活性ガスを前もつて加熱しても
いずれでもよく、特に制限はない。 次に実施例を示し本発明の方法を具体的に説明
する。 実施例 １ 内径が28mmのジヤケツト付吸着管に、充分乾燥
した８〜32メツシユの活性炭110ｇ（215c.c.）を充
填し、ジヤケツトに冷水を通して、活性炭層を13
〜15℃に保持し、液相分析値でSi：190ppm、
COCl2：240ppm、TOC：130ppmの粗BCl3を気
化させSV：50h-1で流し、第１図に示す不純物の
破過曲線を得た。不純物が破過し、留出した
BCl3が活性炭量の2.5倍となつた時BCl3の送給を
停止し、BCl3および不純物が吸着している活性
炭を再生テストの試料とした。上記活性炭には、
吸着時、活性炭量の約1/2（55ｇ）のBCl3が吸着
しており、送給したBCl3は活性炭重量の約３倍
となる。 次に第１次処理として、上記活性炭にSV：
20h-1でN2を流し、80℃に１時間保持し、脱離す
るBCl3を冷却トラツプによつて捕集した。 さらに、第２次処理として、N2はそのまま流
し続け、活性炭を250℃に昇温し、３時間保持し、
その間脱離するBCl3を捕集した。 上記第１次、第２次処理によつて得られた
BCl3の量および不純物濃度を第１表に示す。
のに用いた活性炭を再生するとともに吸着した三
塩化ホウ素を回収する吸着剤の再生法に関する。 三塩化ホウ素（BCl3）は、陽イオン重合触媒
等として確立された用途を有しているが、さらに
近年、集積回路の微細化の要求の高まるにつれ
て、半導体素子の配線として用いられるアルミニ
ウムのドライエツチングにおける塩素の供給源と
して用途が急速にのびている。 BCl3は酸化ホウ素（B2O3）をCl2、アルカリ金
属の塩化物または四塩化けい素（SiCl4）等によ
つて塩素化する等公知の方法でつくられるが、生
成された粗BCl3中には、N2、O2、ホスゲン
（COCl2）、ハロゲン化炭化水素（以下TOCとい
う）、Si化合物、各種金属が含有されており、
BCl3をアルミニウムのドライエツチング等に使
用するには、上記不純物中、各種金属、COCl2、
Si化合物、TOCを1ppm以下まで除去するのが望
ましい。各種金属は単に粗BCl3をガス化するこ
とによつて大半は除去出来るがCOCl2、Si化合
物、TOCを1ppm以下とすることは困難である。
従来の精製方法は、高純度を必要とするドライエ
ツチング用BCl3を対象としないもの、或いは高
純度まで精製可能であつても操作が繁雑で収率が
低く実用的でないもの等で、それぞれ致命的な欠
点があつた。 本発明者は、上記問題を解決すべく研究を重
ね、先に粗BCl3（例えば液相分析値でSi成分（Si
として）：190ppm、COCl2：240ppm、TOC：
130ppm程度含有するBCl3）を気化させたBCl3ガ
スを活性炭と接触させ、高純度のBCl3を留出さ
せる方法を提案した。 この方法は、第１図に示すように気化した
BCl3が活性炭に飽和吸着（初期吸着）されて留
出し始めても、不純物は活性炭に吸着されてお
り、上記留出BCl3に含まれないことを利用した
もので、図中ａ，ｂで示すSi成分、COCl2等
（ａ：Si成分は、粗BCl3を気化する際、相当部分
が気化されずに残るが、それにもかかわらず最初
に破過し、不純物破過の指標となり、TOCは
COCl2よりさらに遅れて破過する）の不純物が破
過する前の高純度の留出BCl3を捕集する精製法
である。すなわち、不純物が活性炭層を破過する
前に、気化したBCl3の送給を停止し、活性炭を
再生して反覆使用する必要がある。 ところで、上記初期吸着においては、BCl3が
活性炭重量の約1/2量吸着されるため、高価な
BCl3を活性炭の再生時に放出してしまうことは
経済上の損失が極めて大きい。また、再生によつ
て回収したBCl3中の不純物の量が、精製原料で
ある粗BCl3中の不純物濃度に比してあまり高い
と、回収BCl3を上記精製法の原料として使用す
ることは、精製効率を急速に低下させる不都合を
生ずる。 本発明は上記の事情に鑑み、活性炭を再生する
とともに、吸着しているBCl3の大部分を、不純
物の含有量が粗BCl3と同程度のBCl3として回収
する方法を提供することを目的とするもので、そ
の要旨は、三塩化ホウ素ガス中のけい素化合物、
ホスゲン及び塩素化炭化水素を吸着除去するため
に用いた活性炭を再生するに際して、まず該活性
炭を40〜120℃に加熱し、該活性炭から脱離した
三塩化ホウ素を主成分とするガスを回収し、つぎ
に前記活性炭を200〜700℃に加熱する三塩化ホウ
素吸着剤の再生法にある。 以下本発明の方法を説明する。 本発明の方法は、上記BCl3の精製に使用して、
BCl3および各種不純物を吸着している活性炭を、
比較的低い温度の第１段処理および高温の第２段
処理するものである。 第１段処理においては、活性炭を40〜120℃は
好ましくは80〜100℃に保持し、小量の不活性ガ
ス（例えばN2）を流し、吸着しているBCl3を脱
離させる。この際、BCl3が優先して放出され、
精製における除去対象物であるSi化合物、
COCl2、TOCは一部しか脱離せず、回収した
BCl3は、粗BCl3と同程度の不純物を含有したも
のとなり、そのまま、精製原料として使用出来
る。この第１段処理によつて回収されるBCl3は、
吸着時に活性炭に吸着されたBCl3の約80％であ
る。 第１段処理の温度が40℃以下ではBCl3が実質
的に脱離せず、120℃以上では回収BCl3中の不純
物濃度が高くなる。 また、第２段処理においては、上記第１段処理
した活性炭を200〜700℃、好ましくは230〜300℃
に保持し、小量の不活性ガスを流し、残留してい
るBCl3および不純物を完全に離脱せしめる。 第２段処理の温度が200℃以下では吸着物の脱
離に長時間（３時間以上）を要し実用的でない。
特に160℃程度では長時間にわたつて第２段処理
をしても、完全に不純物を脱離させることが出来
ず、この活性炭を用いてBCl3精製を行なうと、
第２図に示すように最初に留出するBCl3中にSi
が検出される。このSiはBCl3の留出を継続する
と間もなく消失し、再生不良によつて留出したも
のであることを示す。上記現象は、190℃で比較
的短時間処理した場合にも現われる。すなわち、
第２段処理によつて吸着不純物を完全に離脱せし
めることは極めて重要である。また、温度の上限
は、不活性ガス中の加熱であるので、許容限度は
高いが、700℃以上では、活性炭および装置に悪
影響を与え、経済的にも不利である。 上記BCl3吸着剤の再生方法によつて再生した
活性炭は、反覆使用してもBCl3の精製能力は何
ら低下せず、また、第１段処理によつて回収した
BCl3は粗BCl3と同程度の不純物を含有し、その
まま精製原料とすることが出来る。 なお、上記再生する活性炭の加熱方法は、活性
炭を充填した吸着管を外部加熱しても、或いは吸
着管に導入する不活性ガスを前もつて加熱しても
いずれでもよく、特に制限はない。 次に実施例を示し本発明の方法を具体的に説明
する。 実施例 １ 内径が28mmのジヤケツト付吸着管に、充分乾燥
した８〜32メツシユの活性炭110ｇ（215c.c.）を充
填し、ジヤケツトに冷水を通して、活性炭層を13
〜15℃に保持し、液相分析値でSi：190ppm、
COCl2：240ppm、TOC：130ppmの粗BCl3を気
化させSV：50h-1で流し、第１図に示す不純物の
破過曲線を得た。不純物が破過し、留出した
BCl3が活性炭量の2.5倍となつた時BCl3の送給を
停止し、BCl3および不純物が吸着している活性
炭を再生テストの試料とした。上記活性炭には、
吸着時、活性炭量の約1/2（55ｇ）のBCl3が吸着
しており、送給したBCl3は活性炭重量の約３倍
となる。 次に第１次処理として、上記活性炭にSV：
20h-1でN2を流し、80℃に１時間保持し、脱離す
るBCl3を冷却トラツプによつて捕集した。 さらに、第２次処理として、N2はそのまま流
し続け、活性炭を250℃に昇温し、３時間保持し、
その間脱離するBCl3を捕集した。 上記第１次、第２次処理によつて得られた
BCl3の量および不純物濃度を第１表に示す。
【表】
第１表において、２次処理において回収した
BCl3中のCOCl2が少ないのは、この温度で活性炭
の触媒作用により、COCl2がCOとCl2に分解する
ためである。 実施例 ２ 上記再生した活性炭を用いて、実施例１と全く
同じ操作、条件によつてBCl3を留出せしめた。
上記再生、BCl3精製を交互に10回繰返えして、
不純物の破過曲線を求めたが、いずれの破過曲線
もほぼ第１図と同じとなり、再生の反覆による活
性炭の劣化が認められなかつた。また第１次処理
で回収したBCl3中の不純物濃度はほぼ一定して
おり、粗BCl3として、充分精製原料として使用
出来るものであつた。 以上述べたように本発明に係るBCl3吸着剤の
再生法は、精製に際して吸着されたBCl3の大部
分を、粗BCl3の不純物濃度とほぼ同じBCl3とし
て回収し、かつ再生された活性炭は劣化すること
なく反覆使用出来るので、吸着精製法における原
料および吸着剤の原単位が大幅に低下し、精製
BCl3のコスト引下げに大きく寄与するものであ
る。
BCl3中のCOCl2が少ないのは、この温度で活性炭
の触媒作用により、COCl2がCOとCl2に分解する
ためである。 実施例 ２ 上記再生した活性炭を用いて、実施例１と全く
同じ操作、条件によつてBCl3を留出せしめた。
上記再生、BCl3精製を交互に10回繰返えして、
不純物の破過曲線を求めたが、いずれの破過曲線
もほぼ第１図と同じとなり、再生の反覆による活
性炭の劣化が認められなかつた。また第１次処理
で回収したBCl3中の不純物濃度はほぼ一定して
おり、粗BCl3として、充分精製原料として使用
出来るものであつた。 以上述べたように本発明に係るBCl3吸着剤の
再生法は、精製に際して吸着されたBCl3の大部
分を、粗BCl3の不純物濃度とほぼ同じBCl3とし
て回収し、かつ再生された活性炭は劣化すること
なく反覆使用出来るので、吸着精製法における原
料および吸着剤の原単位が大幅に低下し、精製
BCl3のコスト引下げに大きく寄与するものであ
る。
第１図はBCl3を活性炭によつて精製する場合
の、不純物の破過状態を示す図、第２図は、再生
不足な活性炭でBCl3を精製した場合のSiの挙動
を示す図である。 ａ……Si（Si化合物）、ｂ……COCl2。
の、不純物の破過状態を示す図、第２図は、再生
不足な活性炭でBCl3を精製した場合のSiの挙動
を示す図である。 ａ……Si（Si化合物）、ｂ……COCl2。
Claims (1)
- １ 三塩化ホウ素ガス中のけい素化合物、ホスゲ
ン及び塩素化炭化水素を吸着除去するために用い
た活性炭を再生するに際して、まず該活性炭を40
〜120℃に加熱し、該活性炭から脱離した三塩化
ホウ素を主成分とするガスを回収し、つぎに前記
活性炭を200〜700℃に加熱することを特徴とする
三塩化ホウ素吸着剤の再生法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21490083A JPS60106532A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21490083A JPS60106532A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60106532A JPS60106532A (ja) | 1985-06-12 |
| JPH0353017B2 true JPH0353017B2 (ja) | 1991-08-13 |
Family
ID=16663418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21490083A Granted JPS60106532A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60106532A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4638085B2 (ja) * | 2001-06-25 | 2011-02-23 | 株式会社リコー | インク供給装置及びインクジェット記録装置 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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