CN115724437A - 一种三氯化硼的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯化硼的提纯方法，具体涉及三氯化硼生产技术领域。本发明以工业级三氯化硼为经加热器气化后，送至分子筛吸附器脱水；脱水后送至光气分解器，在催化剂和高温下，将光气分解成氯气和一氧化碳；从光气分解器出来的气体经两级冷却后送至脱轻塔；在脱轻塔除去原料中的轻组分，从脱轻塔底部出来的料液送至脱重塔；从脱重塔底部除去原料中的重组分，从脱重塔顶部得到6N级高纯三氯化硼；本发明的工艺设计更科学、合理、能耗低、产品回收率高；轻组分尾气介质仍以三氯化硼为主，设置轻组分循环处理，以提高产品的回收率；重组分为四氯化硅和金属杂质，且沸点远高于三氯化硼的沸点，通过精馏来实现高精度的脱除。
Description
技术领域
本发明涉及三氯化硼生产技术领域，更具体地说，本发明涉及一种三氯化硼的提纯方法。
背景技术
三氯化硼，分子式为BCl3，应用范围广泛。在医药中间体领域，用三氯化硼处理后的羧酸，加入醇类，能够简单、高效、高产量的获得羧酸酯。在精细化工品领域，三氯化硼可用于高纯硼和有机化合物的催化剂。在钢铁制造领域，三氯化硼作为添加剂可使钢铁硼化，使钢铁具有高硬度、高熔点、良好的电和磁性功能、高抗腐蚀性，提高钢铁使用寿命。在硅酸盐加工领域，三氯化硼是必不可缺的助融剂。三氯化硼在航天航空领域，可以作为火箭推进剂使用。最为重要的是，在半导体制造中，三氯化硼可与其他气体混用，通过化学气相沉积形成薄膜，是制造光导纤维、集成电路 BPG材料的基本物质。在等离子体刻蚀制程中，三氯化硼是金属铝刻蚀的重要气体，同时也可用于IC制造中的掺杂与离子注入等过程。
高纯电子级三氯化硼对杂质要求严格，在国家科技专项扶持和自主研发带动下，虽然国内部分厂家已成功试制并通过客户验证，但是与美、日等跨国公司相比，高纯三氯化硼仍具有质量和规模的差距。为满足我国电子元器件研制生产单位对高纯三氯化硼气体的巨大市场，高纯度6N级的三氯化硼气体提纯意义深远。
工业级三氯化硼杂质主要来源于反应的副产物、漏入的空气、水分等，不同工艺方法制备的三氯化硼所含有的杂质种类、含量也略有不同。在通常的三氯化硼生产工艺中，主要的杂质有COCl2、Cl2、CO、CO2、HCl、SiCl4、N2、O2以及金属杂质。与其他特种气体不同的是，三氯化硼中有光气杂质，往往需要通过光催化转化或结构性材料将光气分解后，再通过精馏和吸附方法实现分离。
专利CN20181103275.6报道了经紫外线光照分解碳酰氯杂质，再经两级精馏脱除轻重组分，对三氯化硼进行提纯。该技术未提及水分的脱除，且在提纯过程中使用惰性气体反吹的方法，难免带入惰性气体杂质。
专利CN201711473021.5报道了通过两级吸附两级精馏联用的提纯方法。该设备和工艺通过吸附、分解、反应、蒸馏、冷凝将三氯化硼中杂质降低到0.5×10-6以下。该工艺过程较为复杂，所用吸附剂种类较多，操作较难。
专利CN105731481公开了一种三氯化硼的提纯方法，将3N级三氯化硼原料通入气瓶提纯管道内气化，将气化后的三氯化硼气体依次通过分解罐加热催化分解、冷却、吸附、精馏，制得高纯三氯化硼。但是该技术未对换热网络进行优化，也未考虑更高的三氯化硼回收率。
综上所述，提供一种工艺简单、科学、合理、能耗低、产品回收率高的高纯三氯化硼提纯工艺和装置是本发明的核心内容。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种三氯化硼的提纯方法。
一种三氯化硼的提纯方法，具体为：
利用工业级三氯化硼为原料，先经分子筛吸附器脱水后，其次经高温热解将光气分解成氯气和一氧化碳、最后经两级精馏塔脱除轻组分和重组分的精馏工艺，得到提纯后的三氯化硼；
提纯步骤包括：原料气化处理、脱水吸附再生处理、光气分解余热循环处理、二级精馏处理、轻组分循环处理、产品储存处理，循环冷却处理；
二级精馏处理包括脱轻精馏和脱重精馏。
进一步的，三氯化硼的提纯方法，具体包括以下步骤：
（1）原料气化：电加热的加热气化方法，由电加热器1控制钢瓶出口压力；
（2）脱水吸附：气化的三氯化硼原料气，与轻组分循环处理返回的轻组分气体混合后，从底部送入分子筛吸附器，经分子筛吸附脱水后送入光气分解步骤；
（3）光气分解：脱水后的三氯化硼原料气经原料换热器与分解气换热到200~250℃，送入已预热至200~250℃的光气分解器中，以活性碳作为催化剂，将三氯化硼中的光气分解为氯气和一氧化碳；而分解气降温至70~80℃，流经冷却器1冷却后变为液体送入二级精馏步骤，冷却后的温度为40~50℃，压力保持在0.41~0.49MPaG；
（4）冷却过滤：分解气经冷却器1冷却至40~50℃的液体送至过滤器1；
（5）脱轻精馏：在过滤器1中过滤后的原料三氯化硼液体送至脱轻塔中部，除去原料里的轻组分；从脱轻塔顶部出来的轻组分经冷却、闪蒸后，凝液返回前系统再处理，不凝气送至尾气处理步骤；脱轻塔底部出料经脱轻塔塔底泵增压后送至脱重塔中部；
（6）轻组分循环处理：自脱轻塔回流罐出来的轻组分气体，经过冷却器2冷却，再经过闪蒸罐闪蒸后，不凝气送至尾气处理步骤，冷凝液经泵增压后再经循环气加热器2加热所需温度，返回至分子筛吸附器，与原料气混合后进入分子筛吸附器，进行再度处理，以提高光气转化率；增压所需压力为0.55~0.62MPaG；加热所需温度为75~85℃；
（7）脱重精馏：从脱轻塔底部出来的脱除了轻组分的原料液送至脱重塔中部，从脱重塔底部除去原料中的重组分；从脱重塔塔底出来的重组分经加热器3气化后送至尾气处理步骤；从脱重塔顶部得到的高纯三氯化硼经冷却至常温，送至充装单元；
（8）过滤储存：经精馏系统的高纯三氯化硼缓存于缓冲罐中，再经电子级三氯化硼充装泵增压后，送至产品过滤器2过滤机械杂质后，作为产品送至三氯化硼钢瓶充装；充装泵增压压力为0.55~0.65MPaG；产品过滤器2为精度为0.1微米的过滤器。
进一步的，脱轻精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐、塔底再沸器；脱重精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐、塔底再沸器。
进一步的，脱水吸附再生处理中，分子筛吸附器设置两台，一开一备，吸附剂的再生选用热氮再生工艺；自界区送来的氮气经再生氮气电加热器2加热至所需温度后，从分子筛吸附器顶部进入，底部流出，再生的废气经再生尾气冷却器冷却至常温后送至尾气处理步骤。
进一步的，光气分解余热循环处理过程，利用分解器分解出的200~250℃分解气，与70~80℃的原料气换热。
进一步的，步骤（1）中，采取一用一备的Y型钢瓶设置，钢瓶内的压力为0.6~0.7MPaG，当在用的原料钢瓶输出压力低于0.6MPaG时，该钢瓶出口阀关闭，同时打开备用钢瓶出口阀以持续向后系统供气。
进一步的，在步骤（5）中的脱轻塔回流比设为10~20，理论板数设为20~40，在步骤（7）中的脱重塔回流比设为2~6，理论板数设为20~40。
进一步的，脱轻塔控制温度在60~70℃，压力为0.25~0.40MPaG；脱重塔控制温度在70~80℃，压力为0.25~0.40MPaG。
进一步的，在步骤（1）中，稳定的压力温度控制过程中，进入的压力由出口减压阀控制，使其稳定在温度75~85℃，压力0.55~0.62MPaG。
进一步的，在步骤（2）中，分子筛吸附器脱水精度为0.5ppmv级；经脱水后的三氯化硼原料气以温度72~82℃，压力为0.50~0.55MPaG进入光气分解步骤。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明中原料三氯化硼（液体）Y型钢瓶运送到装置，然后与气化用电加热板/电加热套连接；通过电加热器加热功率控制气瓶内压力稳定，同时避免气瓶内压力过大；本设计方案采用工业级三氯化硼作为原料，其组份中含水为10ppmv左右，由于三氯化硼在潮湿或含微量水的环境中，易生成盐酸和硼酸等杂质，对管线设备造成腐蚀破坏，故此方案优先脱除水含量；光气分解余热循环处理过程，可使原料气温度升高，而分解气温度降低，进而有效降低其能耗；通过过滤器1除去自吸附系统和分解系统可能夹带的吸附剂和催化剂固体颗粒和粉尘；由于光气分解反应是个可逆反应，在高温下易重新生成光气，因此三氯化硼出分解器后要马上进行冷却，故原料换热器靠近光气分解器布置；本方案的轻组分尾气，介质仍以三氯化硼为主，光气含量仍残留0.2~0.4ppmv，特别是尾气中三氯化硼的浓度高达98v%，故设置轻组分循环系统，以提高产品的回收率；重组分为四氯化硅和金属杂质，本方案设计中的金属离子均属于重组分，且沸点远高于三氯化硼的沸点，故通过精馏很容易实现高精度的脱除；本工艺设计方案所涉及的控制处理均为单一控制，各参数之间互不影响，操作简单，易于控制；所述循环冷却处理，本工艺设计方案所采用的循环冷却介质均为30~35℃的循环水，换热介质单一，操作方便，生产成本低，投资费用小；
2、本发明以工业级三氯化硼为经加热器气化后，送至分子筛吸附器脱水；脱水后送至光气分解器，在催化剂和高温下，将光气分解成氯气和一氧化碳；从光气分解器出来的气体经两级冷却后送至脱轻塔；在脱轻塔除去原料中的轻组分，从脱轻塔底部出来的料液送至脱重塔；从脱重塔底部除去原料中的重组分，从脱重塔顶部得到6N级高纯三氯化硼；与现有技术相比，本发明提纯6N级高纯三氯化硼的工艺设计更科学、合理、能耗低、产品回收率高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明中整体的工艺简图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示：
本发明提供了一种三氯化硼的提纯方法，具体方法步骤如下：
（1）原料气化：采取一用一备的Y型钢瓶设置，采用电加热的加热气化方法，由电加热器1控制钢瓶出口压力，可实现稳定的压力温度控制；稳定的压力温度控制过程中，进入的压力由出口减压阀控制，使其稳定在温度80℃，压力0.58MPaG；钢瓶内的压力为0.6MPaG，当在用的原料钢瓶输出压力低于0.6MPaG时，该钢瓶出口阀关闭，同时打开备用钢瓶出口阀以持续向后系统供气；原料三氯化硼（液体）Y型钢瓶运送到装置，然后与气化用电加热板/电加热套连接；通过电加热器加热功率控制气瓶内压力稳定，同时避免气瓶内压力过大。
（2）脱水吸附：气化的三氯化硼原料气，与轻组分循环处理返回的轻组分气体混合后，从底部送入分子筛吸附器，经分子筛吸附脱水后将气体中水的浓度控制在0.5ppmv以内，然后送入光气分解步骤；分子筛吸附器脱水精度为0.5ppmv级；经脱水后的三氯化硼原料气以温度78℃，压力为0.51MPaG进入光气分解步骤；分子筛吸附器设置两台，一开一备，吸附剂的再生选用热氮再生工艺；自界区送来的氮气经再生氮气电加热器2加热至所需温度后，从分子筛吸附器顶部进入，底部流出，再生的废气经再生尾气冷却器冷却至常温后送至尾气处理步骤；本设计方案采用工业级三氯化硼作为原料，其组份中含水为10ppmv左右，由于三氯化硼在潮湿或含微量水的环境中，易生成盐酸和硼酸等杂质，对管线设备造成腐蚀破坏，故此方案优先脱除水含量。
（3）光气分解：脱水后的三氯化硼原料气经原料换热器与分解气换热到220℃，送入已预热至220℃的光气分解器中，以活性碳作为催化剂，将三氯化硼中的光气分解为氯气和一氧化碳；而分解气降温至77℃，流经冷却器1冷却后变为液体送入二级精馏步骤，冷却后的温度为50℃，压力保持在0.44MPaG；光气分解余热循环处理过程，利用分解器分解出的220℃分解气，与78℃的原料气换热，使原料气温度升高，而分解气温度降低，以降低其能耗；光气分解器的主要操作参数：压力为0.48MPaG，温度为220℃。
（4）冷却过滤：分解气经冷却器1冷却至50℃的液体送至过滤器1，再送入二级精馏处理，通过过滤器1除去自吸附系统和分解系统可能夹带的吸附剂和催化剂固体颗粒和粉尘；由于光气分解反应是个可逆反应，在高温下易重新生成光气，因此三氯化硼出分解器后要马上进行冷却，故原料换热器靠近光气分解器布置。
（5）脱轻精馏：过滤后的原料三氯化硼液体送至脱轻塔中部，除去原料里的轻组分；脱轻精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐、塔底再沸器；从脱轻塔顶部回流罐出来的轻组分经冷却、闪蒸后，凝液返回前系统再处理，不凝气送至尾气处理步骤，冷凝液经泵增压后再经循环气加热器加热所需温度，返回至分子筛吸附器；轻组分为N2、CO、CO2、Ar、O2、CH4、HCl、Cl2等。脱轻塔底部出料经脱轻塔塔底泵增压后送至脱重塔中部；脱轻塔塔顶控制温度在60℃，压力为0.32MPaG；脱轻塔回流比设为12，理论板数设为35；在脱轻塔中，设置在底部的再沸器通过蒸汽加热，并与再沸器温度连锁，控制温度在61.9℃，压力为0.32MPaG；脱轻塔顶部气体进入脱轻塔顶冷凝器（E-003）冷却至57℃，送至脱轻塔回流罐（V-002），冷凝液经脱轻塔回流泵（P-001A/B）增压至0.5MPaG后，全部作为回流返回脱轻塔顶部；脱轻塔（T-001）底部出料送至脱重塔中部。
（6）轻组分循环处理：自脱轻塔回流罐出来的轻组分气体，经过冷却器2冷却至58℃，0.3MPaG，再经过闪蒸罐闪蒸后，不凝气送至尾气处理步骤，冷凝液经泵增压后再经循环气加热器2加热所需温度，返回至分子筛吸附器，与原料气混合后进入分子筛吸附器，进行再度处理，以提高光气转化率；所需压力为0.58MPaG；所需温度为80℃；本方案的轻组分尾气，介质仍以三氯化硼为主，光气含量仍残留0.2~0.4ppmv，特别是尾气中三氯化硼的浓度高达98v%，故设置轻组分循环系统，以提高产品的回收率。
（7）脱重精馏：从脱轻塔底部出来的脱除了轻组分的原料液送至脱重塔中部，从脱重塔底部除去原料中的重组分；脱重精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐、塔底再沸器；从脱重塔塔底出来的重组分经加热器3气化至40℃，压力为0.59MPaG后送至尾气处理步骤；从脱重塔顶部得到的高纯三氯化硼，经冷却至常温，送至充装单元；脱重塔塔顶控制温度在70℃，压力为0.32MPaG；脱重塔回流比设为3，理论板数设为30；在脱重塔中，设置在底部的再沸器通过蒸汽加热，并与再沸器温度连锁，控制温度在70℃，压力为0.32MPaG；脱重塔顶部气体进入脱重塔塔顶冷凝器冷却至40℃，送至脱重塔回流罐，一部分冷凝液经脱重塔回流泵增压至0.55MPaG后，作为回流返回脱重塔顶部，另一部分冷凝液自流至高纯BCl3缓冲罐缓存；重组分为四氯化硅和金属杂质，本方案设计中的金属离子均属于重组分，且沸点远高于三氯化硼的沸点，故通过精馏很容易实现高精度的脱除。
（8）过滤储存：经精馏系统的高纯三氯化硼缓存于缓冲罐中，再经电子级三氯化硼充装泵增压后，送至产品过滤器2过滤机械杂质后，作为产品送至三氯化硼钢瓶充装；充装泵增压压力为0.6MPaG；产品过滤器2为精度为0.1微米的过滤器。
（9）还包括控制系统，本工艺设计方案所涉及的控制处理均为单一控制，各参数之间互不影响，操作简单，易于控制；所述循环冷却处理，本工艺设计方案所采用的循环冷却介质均为30℃的循环水，换热介质单一，操作方便，生产成本低，投资费用小。
上述工艺方案，原料气的组分，见表1：
表1 原料三氯化硼气体指标
| 序号 | 指 标 名 称 | 指标值 |
| 1 | 三氯化硼（BCl<sub>3</sub>） v% | 99.873 |
| 2 | 氯气（Cl<sub>2</sub>） ppmv | 300 |
| 3 | 四氯化硅（SiCl<sub>4</sub>） ppmv | 800 |
| 4 | 光气（COCl<sub>2</sub>） ppmv | 10 |
| 5 | 氮气（N<sub>2</sub>） ppmv | 100 |
| 6 | 一氧化碳（CO） ppmv | 10 |
| 7 | 氩气（Ar） ppmv | 5 |
| 8 | 氧气（O<sub>2</sub>） ppmv | 5 |
| 9 | 甲烷（CH<sub>4</sub>） ppmv | 10 |
| 10 | 氯化氢（HCl） ppmv | 10 |
| 11 | 二氧化碳（CO<sub>2</sub>）ppmv | 10 |
| 12 | 水（H<sub>2</sub>O） ppmv | 10 |
经过上述方案得到的产品指标，见表2：
表2 产品6N级高纯三氯化硼指标
| 序号 | 项 目 | 产品指标 | 要求指标 |
| 1 | 三氯化硼（BCl<sub>3</sub>） v% | 99.9999 | ≥99.9999 |
| 2 | 氯气（Cl<sub>2</sub>） ppmv | 0.00046 | ＜0.1 |
| 3 | 四氯化硅（SiCl<sub>4</sub>） ppmv | 0.00044 | ＜0.1 |
| 4 | 光气（COCl<sub>2</sub>） ppmv | 0.05 | ＜0.1 |
| 5 | 氮气（N<sub>2</sub>） ppmv | / | ＜0.3 |
| 6 | 一氧化碳（CO） ppmv | / | ＜0.05 |
| 7 | 氩气（Ar）+氧气（O<sub>2</sub>）ppmv | / | ＜0.25 |
| 8 | 甲烷（CH<sub>4</sub>） ppmv | / | ＜0.1 |
| 9 | 氯化氢（HCl） ppmv | / | ＜1 |
| 10 | 二氧化碳（CO<sub>2</sub>） ppmv | / | ＜0.1 |
| 11 | 水（H<sub>2</sub>O） ppmv | 0.41 | ＜0.5 |
上述方案，主要物流的物流数据见表3。
表3 物流数据表
本发明中原料三氯化硼（液体）Y型钢瓶运送到装置，然后与气化用电加热板/电加热套连接；通过电加热器加热功率控制气瓶内压力稳定，同时避免气瓶内压力过大；本设计方案采用工业级三氯化硼作为原料，其组份中含水为10ppmv左右，由于三氯化硼在潮湿或含微量水的环境中，易生成盐酸和硼酸等杂质，对管线设备造成腐蚀破坏，故此方案优先脱除水含量；光气分解余热循环处理过程，可使原料气温度升高，而分解气温度降低，进而有效降低其能耗；通过过滤器1除去自吸附系统和分解系统可能夹带的吸附剂和催化剂固体颗粒和粉尘；由于光气分解反应是个可逆反应，在高温下易重新生成光气，因此三氯化硼出分解器后要马上进行冷却，故原料换热器靠近光气分解器布置；本方案的轻组分尾气，介质仍以三氯化硼为主，光气含量仍残留0.2~0.4ppmv，特别是尾气中三氯化硼的浓度高达98v%，故设置轻组分循环系统，以提高产品的回收率；重组分为四氯化硅和金属杂质，本方案设计中的金属离子均属于重组分，且沸点远高于三氯化硼的沸点，故通过精馏很容易实现高精度的脱除；本工艺设计方案所涉及的控制处理均为单一控制，各参数之间互不影响，操作简单，易于控制；所述循环冷却处理，本工艺设计方案所采用的循环冷却介质均为30~35℃的循环水，换热介质单一，操作方便，生产成本低，投资费用小；
本发明以工业级三氯化硼为经加热器气化后，送至分子筛吸附器脱水；脱水后送至光气分解器，在催化剂和高温下，将光气分解成氯气和一氧化碳；从光气分解器出来的气体经两级冷却后送至脱轻塔；在脱轻塔除去原料中的轻组分，从脱轻塔底部出来的料液送至脱重塔；从脱重塔底部除去原料中的重组分，从脱重塔顶部得到6N级高纯三氯化硼；与现有技术相比，本发明提纯6N级高纯三氯化硼的工艺设计更科学、合理、能耗低、产品回收率高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其上部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：具体为：
利用工业级三氯化硼为原料，先经分子筛吸附器脱水后，其次经高温热解将光气分解成氯气和一氧化碳、最后经两级精馏塔脱除轻组分和重组分的精馏工艺，得到提纯后的三氯化硼；
提纯步骤包括：原料气化处理、脱水吸附再生处理、光气分解余热循环处理、二级精馏处理、轻组分循环处理、产品储存处理，循环冷却处理；
二级精馏处理包括脱轻精馏和脱重精馏。
2.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）原料气化：电加热的加热气化方法，由电加热器1控制钢瓶出口压力；
（2）脱水吸附：气化的三氯化硼原料气，与轻组分循环处理返回的轻组分气体混合后，从底部送入分子筛吸附器，经分子筛吸附脱水后送入光气分解步骤；
（3）光气分解：脱水后的三氯化硼原料气经原料换热器与分解气换热到200~250℃，送入已预热至200~250℃的光气分解器中，以活性碳作为催化剂，将三氯化硼中的光气分解为氯气和一氧化碳；而分解气降温至70~80℃，流经冷却器1冷却后变为液体送入二级精馏步骤，冷却后的温度为40~50℃，压力保持在0.41~0.49MPaG；
（4）冷却过滤：分解气经冷却器1冷却至40~50℃的液体送至过滤器1；
（5）脱轻精馏：在过滤器1中过滤后的原料三氯化硼液体送至脱轻塔中部，除去原料里的轻组分；从脱轻塔顶部出来的轻组分经冷却、闪蒸后，凝液返回前系统再处理，不凝气送至尾气处理步骤；脱轻塔底部出料经脱轻塔塔底泵增压后送至脱重塔中部；
（6）轻组分循环处理：自脱轻塔回流罐出来的轻组分气体，经过冷却器2冷却，再经过闪蒸罐闪蒸后，不凝气送至尾气处理步骤，冷凝液经泵增压后再经循环气加热器2加热所需温度，返回至分子筛吸附器，与原料气混合后进入分子筛吸附器，进行再度处理，以提高光气转化率；增压所需压力为0.55~0.62MPaG；加热所需温度为75~85℃；
（7）脱重精馏：从脱轻塔底部出来的脱除了轻组分的原料液送至脱重塔中部，从脱重塔底部除去原料中的重组分；从脱重塔塔底出来的重组分经加热器3气化后送至尾气处理步骤；从脱重塔顶部得到的高纯三氯化硼经冷却至常温，送至充装单元；
（8）过滤储存：经精馏系统的高纯三氯化硼缓存于缓冲罐中，再经电子级三氯化硼充装泵增压后，送至产品过滤器2过滤机械杂质后，作为产品送至三氯化硼钢瓶充装；充装泵增压压力为0.55~0.65MPaG；产品过滤器2为精度为0.1微米的过滤器。
3.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：脱轻精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐、塔底再沸器；脱重精馏塔包括塔顶冷凝器、塔顶回流罐、塔底再沸器。
4.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：脱水吸附再生处理中，分子筛吸附器设置两台，一开一备，吸附剂的再生选用热氮再生工艺；自界区送来的氮气经再生氮气电加热器2加热至所需温度后，从分子筛吸附器顶部进入，底部流出，再生的废气经再生尾气冷却器冷却至常温后送至尾气处理步骤。
5.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：光气分解余热循环处理过程，利用分解器分解出的200~250℃分解气，与70~80℃的原料气换热。
6.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，采取一用一备的Y型钢瓶设置，钢瓶内的压力为0.6~0.7MPaG，当在用的原料钢瓶输出压力低于0.6MPaG时，该钢瓶出口阀关闭，同时打开备用钢瓶出口阀以持续向后系统供气。
7.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：在步骤（5）中的脱轻塔回流比设为10~20，理论板数设为20~40，在步骤（7）中的脱重塔回流比设为2~6，理论板数设为20~40。
8.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：脱轻塔控制温度在60~70℃，压力为0.25~0.40MPaG；脱重塔控制温度在70~80℃，压力为0.25~0.40MPaG。
9.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：在步骤（1）中，稳定的压力温度控制过程中，进入的压力由出口减压阀控制，使其稳定在温度75~85℃，压力0.55~0.62MPaG。
10.根据权利要求2所述的一种三氯化硼的提纯方法，其特征在于：在步骤（2）中，分子筛吸附器脱水精度为0.5ppmv级；经脱水后的三氯化硼原料气以温度72~82℃，压力为0.50~0.55MPaG进入光气分解步骤。
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