CN108163868A - 一种三氯化硼纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯化硼纯化装置,属于三氯化硼纯化技术领域。它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐,所述一级吸附器为双路并联结构,所述反应脱除器为双路并联结构,所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套,所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。通过以上成套设备和工艺步骤逐步吸附、分解、反应、蒸馏、冷凝,能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下,完全满足LED行业及芯片行业的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氯化硼纯化装置,属于三氯化硼纯化技术领域。
背景技术
高纯三氯化硼作为干式蚀刻气体广泛用于LED行业、电子芯片行业,通常需要三氯化硼中的有害杂质小于1ppm。在传统三氯化硼BCl3的纯化过程中,其中Cl2、HCl、COCl2、SiCl4会溶解在BCl3的液相中,形成共沸混合物,采用精馏的传统工艺无法脱除至1ppm。由于介质都是酸性物质,而常规的分子筛都为偏碱性物质,常规分子筛也会对BCl3产生很大的吸附作用,所以常规分子筛很难脱除HCl、Cl2、SiCl4等成分。为了使三氯化硼原料中的有害杂质小于0.5ppm,完全满足LED行业及芯片行业的要求,需要设计一种高纯度三氯化硼纯化装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于:提供一种三氯化硼纯化装置,它解决了使用传统方法对三氯化硼进行纯化,纯化程度有待提高的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现:
一种三氯化硼纯化装置,它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐,所述一级吸附器为双路并联结构,所述反应脱除器为双路并联结构,所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套,所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
作为优选实例,所述一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
作为优选实例,所述一级吸附器为双路并联结构,每路一级吸附器两端均设有阀门,通过阀门控制一路连通进行吸附,另一路关闭对吸附剂进行活化处理,两路定时切换。
作为优选实例,所述反应脱除器为双层结构,第一层为高温分解层,第二层为添加碳化硼的反应层。
作为优选实例,所述反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
作为优选实例,所述二级吸附器内部填充四层填料,从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
作为优选实例,所述产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。
本发明的有益效果是:
(1)一级吸附器采用双路并联结构,一路连通进行吸附,另一路关闭对吸附剂进行活化处理,两路定时切换,既能够保持优秀的吸附效果,又提高了吸附效率;
(2)经过一级吸附器吸附后,进入在反应脱除器中,第一层利用COCl2在高温时的分解反应,使微量的COCl2变成CO和Cl2,CO将在一级精馏塔中被脱除,第二层利用Cl2与B4C反应,把颗粒状的B4C装填进蒙耐尔合金制作的圆盘状的笼中,以增加气体接触面积,生成BCl3和C,脱除Cl2,该反应脱除器的设计可有效利用一级反应器的热量,使得总能耗降低;
(3)在二级吸附器中,第一层进一步吸附Cl2、SiCl4,第二层进一步吸附HCl等,第三、第四层吸附CO2等;
(4)中间罐的盘管中充入冷凝介质,能加快对二级吸附器流出的BCl3进行液化收集,等到需要将BCl3压入到一级精馏塔中时,中间罐盘管充入热介质加热,关闭与二级吸附器之间的连接,打开与一级精馏塔的连接,BCl3被压入到一级精馏塔中;
(5)气体进入一级精馏塔后,经塔釜加热气化,轻组分在塔顶汇集被排放,BCl3及SiCl4等重组分在塔釜汇集;进入二级精馏塔,在塔釜加热气化后,高纯度BCl3在塔顶汇集后,定期采样分析合格后,通过冷凝器进入到产品罐中;中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐;
(6)产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置,在需后端充装气瓶时,需开启夹套加热升高压力,当需要从精馏塔收集产品时,需开启盘管制冷,以加快收集速度。
(7)采用两级精馏塔精馏,采用全回流,在一级塔分析轻组分合格后,才导入到二级塔精馏,产品收率高,有效利用原料,通过以上成套设备逐步吸附、过滤、蒸馏,能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下,完全满足LED行业及芯片行业的要求。
附图说明
图1为本发明中各设备的连接结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
如图1所示,一种三氯化硼纯化装置,它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐,所述一级吸附器为双路并联结构,所述反应脱除器为双路并联结构,所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套,所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
一级吸附器为双路并联结构,每路一级吸附器两端均设有阀门,通过阀门控制一路连通进行吸附,另一路关闭对吸附剂进行活化处理,两路定时切换。
反应脱除器为双层结构,第一层为高温分解层,第二层为添加碳化硼的反应层。
反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
二级吸附器内部填充四层填料,从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
工艺步骤:
(1)含杂质三氯化硼气体由原料钢瓶进入一级吸附器,一级吸附器采用双路并联结构,一路连通进行吸附,通过吸附剂去除HCl、Cl2、CO2、SiCl4等杂质,吸附剂采用活性炭等常见固体吸附剂,另一路关闭对吸附剂进行活化处理,两路定时切换,既能够保持优秀的吸附效果,又提高了吸附效率;吸附剂活化处理,是向一级吸附器中通入干燥氮气(H2O含量需小于0.2ppm)反复置换吹扫,活化压力也需小于3bar,活化时间大于4小时。
(2)经过一级吸附器吸附后,进入在反应脱除器中,第一层利用COCl2在高温时的分解反应,使微量的COCl2变成CO和Cl2,CO将在一级精馏塔中被脱除,该反应脱除器温度控制在400度,压力控制在3bar,流量需小于60L/min,否则COCl2将大于2ppm;第二层利用Cl2与B4C反应,把颗粒状的B4C装填进蒙耐尔合金制作的圆盘状的笼中,以增加气体接触面积,生成BCl3和C,脱除Cl2,该反应脱除器的设计可有效利用一级反应器的热量,使得总能耗降低。
(3)在二级吸附器中,从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层,第一层进一步吸附Cl2、SiCl4,第二层进一步吸附HCl等,第三、第四层吸附CO2等,深度脱除Cl2、SiCl4、HCl、CO2等微量杂质。
(4)在中间罐的盘管中充入冷凝介质,加快对二级吸附器中流出的BCl3进行液化收集,等到需要将BCl3压入到一级精馏塔中时,中间罐盘管充入热介质加热升压,关闭与二级吸附器之间的连接,打开与一级精馏塔的连接,BCl3被压入到一级精馏塔中;也可以不使用盘管加热,而是另外设置加热装置,例如,电热丝加热夹套,电磁加热底座。
(5)气体进入一级精馏塔,一级精馏塔包括塔釜、塔节、冷凝器。塔节采用内径为100mm的316L无缝不锈钢管制成,塔节中填装规整填料,填料采用活性炭等吸附材料,塔釜采用盘管加热,精馏塔总高15米。工作压力8bar,塔釜温度为60度,塔顶温度50度。BCl3液体在塔釜气化,气化后的BCl3在塔节中精馏,气体BCl3在冷凝器中冷凝,轻组分在塔顶汇集,通过开启塔顶排放阀排除轻组分,定时取样分析塔顶气相BCl3合格后,液体BCl3进入到二级精馏塔。
(6)气体进入二级精馏塔,二级精馏塔包括塔釜、塔节、冷凝器。材料采用防腐蚀的316L材料加工,工作压力3bar,塔釜温度为70度,塔顶温度65度,精馏塔总高10米,精馏塔中填装规整填料,填料采用活性炭等吸附材料,塔釜采用盘管加热,BCl3液体在其中气化,气化后的BCl3在塔节中精馏,气体BCl3在冷凝器中冷凝,重组分在塔釜汇集后,开启塔釜排放阀排除重组分,通过取样分析塔顶气相BCl3合格后,气体BCl3通过冷凝器中进入到产品罐中。
(7)冷凝后的三氯化硼进入产品罐,从二级精馏塔气相出来的BCl3在通过冷凝器后,变成液体进入到产品罐中,产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。在需后端充装气瓶时,需开启夹套加热升高压力,当需要从精馏塔收集产品时,需开启盘管制冷,以加快收集速度。
(8)中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐,用于收集废液。
通过以上成套设备和工艺步骤逐步吸附、分解、反应、蒸馏、冷凝,能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下,完全满足LED行业及芯片行业的要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种三氯化硼纯化装置,其特征在于:它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐,所述一级吸附器为双路并联结构,所述反应脱除器为双路并联结构,所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套,所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
2.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置,其特征在于:所述一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
3.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置,其特征在于:所述一级吸附器为双路并联结构,每路一级吸附器两端均设有阀门,通过阀门控制一路连通进行吸附,另一路关闭对吸附剂进行活化处理,两路定时切换。
4.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置,其特征在于:所述反应脱除器为双层结构,第一层为高温分解层,第二层为添加碳化硼的反应层。
5.根据权利要求4所述一种三氯化硼纯化装置,其特征在于:所述反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
6.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置,其特征在于:所述二级吸附器内部填充四层填料,从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
7.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置,其特征在于:所述产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。
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