CN108163868A - 一种三氯化硼纯化装置 - Google Patents

一种三氯化硼纯化装置 Download PDF

Info

Publication number
CN108163868A
CN108163868A CN201711473021.5A CN201711473021A CN108163868A CN 108163868 A CN108163868 A CN 108163868A CN 201711473021 A CN201711473021 A CN 201711473021A CN 108163868 A CN108163868 A CN 108163868A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron chloride
class absorber
purification devices
pans
chloride purification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711473021.5A
Other languages
English (en)
Inventor
王绍峻
梁永强
于青玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Erect Gas (shanghai) Co Ltd
Original Assignee
Erect Gas (shanghai) Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Erect Gas (shanghai) Co Ltd filed Critical Erect Gas (shanghai) Co Ltd
Priority to CN201711473021.5A priority Critical patent/CN108163868A/zh
Publication of CN108163868A publication Critical patent/CN108163868A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/06—Boron halogen compounds
    • C01B35/061—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明公开了一种三氯化硼纯化装置，属于三氯化硼纯化技术领域。它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。通过以上成套设备和工艺步骤逐步吸附、分解、反应、蒸馏、冷凝，能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下，完全满足LED行业及芯片行业的要求。

Description

一种三氯化硼纯化装置
技术领域
本发明涉及一种三氯化硼纯化装置，属于三氯化硼纯化技术领域。
背景技术
高纯三氯化硼作为干式蚀刻气体广泛用于LED行业、电子芯片行业，通常需要三氯化硼中的有害杂质小于1ppm。在传统三氯化硼BCl3的纯化过程中，其中Cl2、HCl、COCl2、SiCl4会溶解在BCl3的液相中，形成共沸混合物，采用精馏的传统工艺无法脱除至1ppm。由于介质都是酸性物质，而常规的分子筛都为偏碱性物质，常规分子筛也会对BCl3产生很大的吸附作用，所以常规分子筛很难脱除HCl、Cl2、SiCl4等成分。为了使三氯化硼原料中的有害杂质小于0.5ppm,完全满足LED行业及芯片行业的要求，需要设计一种高纯度三氯化硼纯化装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种三氯化硼纯化装置，它解决了使用传统方法对三氯化硼进行纯化，纯化程度有待提高的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
一种三氯化硼纯化装置，它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
作为优选实例，所述一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
作为优选实例，所述一级吸附器为双路并联结构，每路一级吸附器两端均设有阀门，通过阀门控制一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换。
作为优选实例，所述反应脱除器为双层结构，第一层为高温分解层，第二层为添加碳化硼的反应层。
作为优选实例，所述反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
作为优选实例，所述二级吸附器内部填充四层填料，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
作为优选实例，所述产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。
本发明的有益效果是：
（1）一级吸附器采用双路并联结构，一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换，既能够保持优秀的吸附效果，又提高了吸附效率；
（2）经过一级吸附器吸附后，进入在反应脱除器中，第一层利用COCl2在高温时的分解反应，使微量的COCl2变成CO和Cl2，CO将在一级精馏塔中被脱除，第二层利用Cl2与B4C反应，把颗粒状的B4C装填进蒙耐尔合金制作的圆盘状的笼中，以增加气体接触面积，生成BCl3和C，脱除Cl2，该反应脱除器的设计可有效利用一级反应器的热量，使得总能耗降低；
（3）在二级吸附器中，第一层进一步吸附Cl2、SiCl4，第二层进一步吸附HCl等，第三、第四层吸附CO2等；
（4）中间罐的盘管中充入冷凝介质，能加快对二级吸附器流出的BCl3进行液化收集，等到需要将BCl3压入到一级精馏塔中时，中间罐盘管充入热介质加热，关闭与二级吸附器之间的连接，打开与一级精馏塔的连接，BCl3被压入到一级精馏塔中；
（5）气体进入一级精馏塔后，经塔釜加热气化，轻组分在塔顶汇集被排放，BCl3及SiCl4等重组分在塔釜汇集；进入二级精馏塔，在塔釜加热气化后，高纯度BCl3在塔顶汇集后，定期采样分析合格后，通过冷凝器进入到产品罐中；中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐；
（6）产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置，在需后端充装气瓶时，需开启夹套加热升高压力，当需要从精馏塔收集产品时，需开启盘管制冷，以加快收集速度。
（7）采用两级精馏塔精馏，采用全回流，在一级塔分析轻组分合格后，才导入到二级塔精馏，产品收率高，有效利用原料，通过以上成套设备逐步吸附、过滤、蒸馏，能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下，完全满足LED行业及芯片行业的要求。
附图说明
图1为本发明中各设备的连接结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1所示，一种三氯化硼纯化装置，它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
一级吸附器为双路并联结构，每路一级吸附器两端均设有阀门，通过阀门控制一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换。
反应脱除器为双层结构，第一层为高温分解层，第二层为添加碳化硼的反应层。
反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
二级吸附器内部填充四层填料，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
工艺步骤：
（1）含杂质三氯化硼气体由原料钢瓶进入一级吸附器，一级吸附器采用双路并联结构，一路连通进行吸附，通过吸附剂去除HCl、Cl2、CO2、SiCl4等杂质，吸附剂采用活性炭等常见固体吸附剂，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换，既能够保持优秀的吸附效果，又提高了吸附效率；吸附剂活化处理，是向一级吸附器中通入干燥氮气（H2O含量需小于0.2ppm）反复置换吹扫,活化压力也需小于3bar,活化时间大于4小时。
（2）经过一级吸附器吸附后，进入在反应脱除器中，第一层利用COCl2在高温时的分解反应，使微量的COCl2变成CO和Cl2，CO将在一级精馏塔中被脱除，该反应脱除器温度控制在400度，压力控制在3bar,流量需小于60L/min,否则COCl2将大于2ppm；第二层利用Cl2与B4C反应，把颗粒状的B4C装填进蒙耐尔合金制作的圆盘状的笼中，以增加气体接触面积，生成BCl3和C，脱除Cl2，该反应脱除器的设计可有效利用一级反应器的热量，使得总能耗降低。
（3）在二级吸附器中，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层，第一层进一步吸附Cl2、SiCl4，第二层进一步吸附HCl等，第三、第四层吸附CO2等，深度脱除Cl2、SiCl4、HCl、CO2等微量杂质。
（4）在中间罐的盘管中充入冷凝介质，加快对二级吸附器中流出的BCl3进行液化收集，等到需要将BCl3压入到一级精馏塔中时，中间罐盘管充入热介质加热升压，关闭与二级吸附器之间的连接，打开与一级精馏塔的连接，BCl3被压入到一级精馏塔中；也可以不使用盘管加热，而是另外设置加热装置，例如，电热丝加热夹套，电磁加热底座。
（5）气体进入一级精馏塔，一级精馏塔包括塔釜、塔节、冷凝器。塔节采用内径为100mm的316L无缝不锈钢管制成，塔节中填装规整填料，填料采用活性炭等吸附材料，塔釜采用盘管加热，精馏塔总高15米。工作压力8bar,塔釜温度为60度，塔顶温度50度。BCl3液体在塔釜气化，气化后的BCl3在塔节中精馏，气体BCl3在冷凝器中冷凝，轻组分在塔顶汇集，通过开启塔顶排放阀排除轻组分，定时取样分析塔顶气相BCl3合格后，液体BCl3进入到二级精馏塔。
（6）气体进入二级精馏塔，二级精馏塔包括塔釜、塔节、冷凝器。材料采用防腐蚀的316L材料加工，工作压力3bar,塔釜温度为70度，塔顶温度65度，精馏塔总高10米，精馏塔中填装规整填料，填料采用活性炭等吸附材料，塔釜采用盘管加热，BCl3液体在其中气化，气化后的BCl3在塔节中精馏，气体BCl3在冷凝器中冷凝，重组分在塔釜汇集后，开启塔釜排放阀排除重组分，通过取样分析塔顶气相BCl3合格后，气体BCl3通过冷凝器中进入到产品罐中。
（7）冷凝后的三氯化硼进入产品罐，从二级精馏塔气相出来的BCl3在通过冷凝器后，变成液体进入到产品罐中，产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。在需后端充装气瓶时，需开启夹套加热升高压力，当需要从精馏塔收集产品时，需开启盘管制冷，以加快收集速度。
（8）中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐，用于收集废液。
通过以上成套设备和工艺步骤逐步吸附、分解、反应、蒸馏、冷凝，能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下，完全满足LED行业及芯片行业的要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种三氯化硼纯化装置，其特征在于：它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
2.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置，其特征在于：所述一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
3.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置，其特征在于：所述一级吸附器为双路并联结构，每路一级吸附器两端均设有阀门，通过阀门控制一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换。
4.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置，其特征在于：所述反应脱除器为双层结构，第一层为高温分解层，第二层为添加碳化硼的反应层。
5.根据权利要求4所述一种三氯化硼纯化装置，其特征在于：所述反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
6.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置，其特征在于：所述二级吸附器内部填充四层填料，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
7.根据权利要求1所述一种三氯化硼纯化装置，其特征在于：所述产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。
CN201711473021.5A 2017-12-29 2017-12-29 一种三氯化硼纯化装置 Pending CN108163868A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711473021.5A CN108163868A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种三氯化硼纯化装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711473021.5A CN108163868A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种三氯化硼纯化装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108163868A true CN108163868A (zh) 2018-06-15

Family

ID=62520119

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711473021.5A Pending CN108163868A (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种三氯化硼纯化装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108163868A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108821302A (zh) * 2018-09-05 2018-11-16 欧中电子材料（重庆）有限公司 一种三氯化硼的纯化方法及装置
TWI714124B (zh) * 2018-06-26 2020-12-21 日商昭和電工股份有限公司 三氯化硼之製造方法
CN115724437A (zh) * 2022-12-14 2023-03-03 陕西天鼎工程技术有限公司 一种三氯化硼的提纯方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013144644A (ja) * 2013-04-30 2013-07-25 Ube Industries Ltd 高純度三塩化ホウ素の製造方法
CN104098105A (zh) * 2014-07-25 2014-10-15 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 一种三氯化硼的纯化方法
CN105731481A (zh) * 2014-12-12 2016-07-06 广东先导稀材股份有限公司 一种三氯化硼的提纯方法及其设备

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013144644A (ja) * 2013-04-30 2013-07-25 Ube Industries Ltd 高純度三塩化ホウ素の製造方法
CN104098105A (zh) * 2014-07-25 2014-10-15 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 一种三氯化硼的纯化方法
CN105731481A (zh) * 2014-12-12 2016-07-06 广东先导稀材股份有限公司 一种三氯化硼的提纯方法及其设备

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI714124B (zh) * 2018-06-26 2020-12-21 日商昭和電工股份有限公司 三氯化硼之製造方法
US11878912B2 (en) 2018-06-26 2024-01-23 Resonac Corporation Method of producing boron trichloride
CN108821302A (zh) * 2018-09-05 2018-11-16 欧中电子材料（重庆）有限公司 一种三氯化硼的纯化方法及装置
CN115724437A (zh) * 2022-12-14 2023-03-03 陕西天鼎工程技术有限公司 一种三氯化硼的提纯方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW455505B (en) Process and apparatus for removing water, carbon dioxide and nitrous oxide from a feed air stream, process and apparatus for air separation
CN108163868A (zh) 一种三氯化硼纯化装置
CN104944393B (zh) 一种提浓纯化高纯氦气的装置和方法
CN102167355B (zh) 用精馏分离提取7n电子级超纯氨的方法
CN105731481A (zh) 一种三氯化硼的提纯方法及其设备
TW201231385A (en) Ammonia purification system and method for purifying ammonia
CA2037523A1 (en) Purifying fluids by adsorption
CN106190387B (zh) 一种油田伴生气脱氮设备以及工艺
CN105502394B (zh) 一种气田二氧化碳制备工业液体二氧化碳分离提纯系统
CN109279611B (zh) 一种去除氯硅烷中杂质的方法及装置
CN113321184A (zh) 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺
CN211847167U (zh) 一种制取高纯三氯化硼的装置
US20060000354A1 (en) Adsorption process and system using multilayer adsorbent beds containing regenerator section
CN102807902A (zh) 焦炉煤气的二次净化方法
GB2171927A (en) Method and apparatus for separating a gaseous mixture
WO2015011826A1 (ja) 水素回収方法
CN1704336A (zh) 氨纯化处理方法及装置
CN210855273U (zh) 一种高纯硫化氢的提纯装置
CN205709899U (zh) 一种氨气纯化装置
CN113262628A (zh) 一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺
CN1465523A (zh) 从至少含有一氧化碳、二氧化碳、氮和氢的混合气中提纯一氧化碳的方法
CN103223287A (zh) 含甲苯废气的净化回收装置及其废气净化回收方法
JP2012153545A (ja) アンモニア精製システムおよびアンモニアの精製方法
CN210366992U (zh) 一种制备高纯度二氧化硫气体的装置
CN203333287U (zh) 多晶硅尾气回收系统中氢气的连续吸附再生装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180615

RJ01 Rejection of invention patent application after publication