CN113603096A - 一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质的吸附方法 - Google Patents

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Abstract

一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质的吸附方法，包括以下步骤：一种由固体吸附材料负载离子液体的复合材料，是将固体吸附材料作为支撑载体，将其与离子液体或者有机溶剂按比例混合均匀，进行研磨；所得混合物进行真空加热干燥，得到以多孔材料为支撑载体的复合材料；所得复合吸附材料填充于吸附柱中，在高纯氮气下，将一定温度、压力的氯硅烷通入吸附柱；吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，得到提纯后的氯硅烷；复合吸附材料在一定温度、压力下进行气体吹扫，进行脱附回收。本发明的硼、磷微量杂质吸附剂实现了氯硅烷体系中存在的微量硼、磷杂质的高效吸附；不经过高温处理，能耗低，工艺简单；吸附剂循环利用，生产过程中废物排放少，避免了环境污染。

Description

一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质的吸附方法
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质的吸附方法。
背景技术
随着石油、煤炭等传统能源的消耗，世界各国将目光投向了可再生能源。太阳能因具有取之不尽、环境友好等优势，在可再生能源中占比尤为突出，太阳能光伏产业因此获得迅猛发展。作为太阳能光伏产业的基本原料，市场对于多晶硅的需求随光伏产业的发展迅速增加并且持续稳定增长。改良西门子法是当今生产多晶硅的主流工艺，该工艺中多晶硅的质量优劣很大程度上取决于其原料氯硅烷的纯度，而氯硅烷中痕量硼、磷杂质的去除是多晶硅行业面临的最大的难题之一。
现有技术中有利用多级精馏除去氯硅烷中杂质的方法，采用多级精馏可以除去大部分金属杂质，如铁、铜、锰等。但是由于硼、磷化合物的存在形式复杂，且化学性质与氯硅烷性质相似，精馏操作只能通过高回流、高釜排保证产品质量，不仅需要消耗大量能源，并且产量低、质量不稳定。
现有技术中有利用部分水解法除去氯硅烷中硼、磷杂质的方法，利用硼、磷化合物水解速度快于氯硅烷的水解速度，通过水与氯硅烷充分接触发生局部水解反应，去除氯硅烷中的硼、磷杂质。但是反应过程中，水分子需要克服大量氯硅烷的阻碍才可以和硼、磷化合物接触，而凝胶状的氯硅烷水解物对硼、磷的吸附占据优势，使硼、磷化合物被吸附形成高沸物，仍需通过精馏、过滤等方法进行分离。
现有技术中有利用络合法除去氯硅烷中硼、磷杂质的方法，利用在粗氯硅烷中加入某种络合剂，硼、磷杂质化合物变成与氯硅烷沸点相差很大的稳定的络合物，再通过精馏、过滤、倾析等方法分离。络合法通过高效络合剂可以解决除硼、磷的问题，且可降低设备及能耗费用。但是，络合剂的选择是络合法去除氯硅烷硼、磷杂质化合物在工艺实施过程中最主要的难点之一。
现有技术中有利用固体吸附剂对氯硅烷中杂质进行吸附分离的方法，利用胺型离子交换树脂、活性炭、活性氧化铝等固体吸附剂对氯硅烷中的硼、磷杂质进行表面化学吸附，去除氯硅烷中少量的硼、磷杂质：
1.采用仲胺、叔胺及其他弱碱性树脂进行加热干燥处理后装入层析柱，引入热氮气进行除氧处理，最后在吸附柱中绝水、绝氧以及常温下引入液态三氯氢硅进行吸附除硼、磷操作。
2.二氧化硅吸附剂负载铜盐，其中二氧化硅吸附剂选择28～200目的气相二氧化硅、无定型二氧化硅和沉淀法白炭黑，CuCl2为负载铜盐，负载量占吸附剂质量分数范围为2％～5％，将二氧化硅吸附剂浸渍在CuCl2饱和溶液中24h后取出，在氦气氛围下，300～600℃加热直至吸附剂中水除尽，吸附剂上负载的铜由+2价还原为0价。制得的吸附剂与氯硅烷的接触时间由氯硅烷流经该吸附剂的速度、吸附剂的特性等决定，一般为1～60s。该方法对除磷效果非常明显，但吸附剂的再生问题难以实现。
3.采用表面氧化法对活性炭进行改性，提高其表面酸性官能团的含量，提高其吸附除氯硅烷中硼、磷杂质的能力。
现有的吸附氯硅烷体系微量硼、磷杂质的方法中，对硼、磷杂质的去除多数采用精馏法、络合法和吸附法，精馏法只能通过高回流、高釜排保证产品质量，成本高，产量低；络合法和吸附法具有操作简单、能耗低、除硼磷能力强的优点，但络合法中络合剂的选择是关键难点之一，吸附法中吸附剂的再生难以实现。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质吸附去除方法，以便解决上述问题的至少之一。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质吸附方法，包括以下步骤：
(1)一种由固体吸附材料负载离子液体的复合材料，是将固体吸附材料作为支撑载体，将其与离子液体，或者离子液体与有机溶剂(脂肪烃或脂肪醇类)按一定比例混合均匀，进行研磨；(2)将步骤(1)得到的混合物进行真空加热干燥，得到以多孔材料为支撑载体的复合材料；(3)将步骤(2)所得复合吸附材料填充于吸附柱中，在高纯氮气下，将一定温度、压力的氯硅烷通入吸附柱；(4)将步骤(3)中吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，得到提纯后的氯硅烷；(5)将步骤(4)中的复合吸附材料在一定温度、压力下进行气体吹扫，进行脱附回收。
优选地，步骤(1)中，所述的多孔固体吸附材料为离子交换树脂、活性炭、活性氧化铝、硅酸盐、分子筛、水和氧化物、硅胶。
优选地，步骤(1)中，所述的离子液体为季铵阳离子型，季膦阳离子型，吡啶阳离子型，咪唑阳离子型离子液体。
优选地，步骤(1)中，所述的有机溶剂为脂肪烃或脂肪醇类的一种或几种的混合物。
优选地，步骤(1)中，所述固体吸附材料与离子液体的质量比为(0.1～100)：1。
优选地，步骤(1)中，所述固液接触温度为25℃～200℃。
优选地，步骤(1)中，研磨时间为5min～1000min。
优选地，步骤(2)中，研磨后得到的复合材料在10～300℃条件下干燥，使离子液体进入孔道内部。
优选地，步骤(2)中，研磨后得到的复合材料干燥时间为5min～1000min。
优选地，步骤(3)中，吸附柱进口处氯硅烷中硼含量为100～500ppb，磷含量为100～500ppb。
优选地，步骤(3)中，氯硅烷温度为10℃～100℃。
优选地，步骤(3)中，氯硅烷操作压力为0.1～1mPa。
优选地，步骤(3)中，氯硅烷总流量为1～500t/h。
优选地，步骤(4)中，所述提纯后的氯硅烷中硼的含量<10ppb，磷的含量<20ppb。
优选地，步骤(5)中，所述吹扫气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或几种的混合气体。
优选地，步骤(5)中，所述吹扫时间为1～1500min。
优选地，步骤(5)中，所述吹扫压力为1～5mPa。
从上述技术方案可以看出，本发明的氯硅烷体系微量硼、磷杂质吸附去除方法具有以下有益效果：
(1)方法实现了氯硅烷体系微量硼、磷杂质的高效吸附去除；
(2)方法不经过高温处理，能耗低，工艺简单；
(3)吸附材料循环利用，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例中氯硅烷体系微量硼、磷杂质吸附方法的操作工艺流程示意图。
具体实施方式
一种由固体吸附材料负载离子液体的复合材料，是将固体吸附材料作为支撑载体，将其与离子液体，或者离子液体与有机溶剂(脂肪烃或脂肪醇类)按一定比例混合均匀，进行研磨；将得到的混合物进行真空加热干燥，得到以多孔材料为支撑载体的复合材料；所得复合吸附材料填充于吸附柱中，在高纯氮气下，将一定温度、压力的氯硅烷通入吸附柱；吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，得到提纯后的氯硅烷；复合吸附材料在一定温度、压力下进行气体吹扫，进行脱附回收。本发明的硼、磷微量杂质吸附剂实现了氯硅烷体系中存在的微量的硼、磷杂质的高效吸附；不经过高温处理，能耗低，工艺简单；吸附剂循环利用，生产过程中减少了废物排放，避免了环境污染。
具体地，本发明提供一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质吸附方法，包括以下步骤：(1)一种由固体吸附材料负载离子液体的复合材料，是将固体吸附材料作为支撑载体，将其与离子液体，或者离子液体与有机溶剂(脂肪烃或脂肪醇类)按一定比例混合均匀，进行研磨；(2)将步骤(1)得到的混合物进行真空加热干燥，得到以多孔材料为支撑载体的复合材料；(3)将步骤(2)所得复合吸附材料填充于吸附柱中，在高纯氮气下，将一定温度、压力的氯硅烷通入吸附柱；(4)将步骤(3)中吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，得到提纯后的氯硅烷；(5)将步骤(4)中的复合吸附材料在一定温度、压力下进行气体吹扫，进行脱附回收。
优选地，步骤(1)中，所述的多孔固体吸附材料为离子交换树脂、活性炭、活性氧化铝、硅酸盐、分子筛、水和氧化物、硅胶。
优选地，步骤(1)中，所述的离子液体为季铵阳离子型，季膦阳离子型，吡啶阳离子型，咪唑阳离子型离子液体。
优选地，步骤(1)中，所述的有机溶剂为脂肪烃或脂肪醇类的一种或几种的混合物。
优选地，步骤(1)中，所述固体吸附材料与离子液体的质量比为(0.1～100)：1。
优选地，步骤(1)中，所述固液接触温度为25℃～200℃。
优选地，步骤(1)中，研磨时间为5min～1000min。
优选地，步骤(2)中，研磨后得到的复合材料在10～300℃条件下干燥，使离子液体进入孔道内部。
优选地，步骤(2)中，研磨后得到的复合材料干燥时间为5min～1000min。
优选地，步骤(3)中，吸附柱进口处氯硅烷中硼含量为100～500ppb，磷含量为100～500ppb。
优选地，步骤(3)中，氯硅烷温度为10℃～100℃。
优选地，步骤(3)中，氯硅烷操作压力为0.1～1mPa。
优选地，步骤(3)中，氯硅烷总流量为1～500t/h。
优选地，步骤(4)中，所述提纯后的氯硅烷中硼的含量<10ppb，磷的含量<20ppb。
优选地，步骤(5)中，所述吹扫气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或几种的混合气体。
优选地，步骤(5)中，所述吹扫时间为1～1500min。
优选地，步骤(5)中，所述吹扫压力为1～5mPa。
以下结合具体实施例和附图，对本发明的一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质吸附方法作进一步的详细说明。
实施例1
将活性氧化铝50g，按照质量比1:1加入季膦阳离子型离子液体中，在40℃下研磨180min得到的混合物加热到100℃干燥120min；
得到以活性氧化铝为支撑载体的季膦阳离子型离子液体/活性氧化铝复合材料；
所得季膦阳离子型离子液体/活性氧化铝复合吸附材料填充入吸附柱，在高纯氮气条件下，从吸附柱进口处通入硼含量为300ppb，磷含量为280ppb的温度为60℃氯硅烷，氯硅烷操作压力为0.5mPa，氯硅烷总流量为200t/h；
吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，提纯后的氯硅烷中硼的含量为4ppb，磷的含量为14ppb；
季膦阳离子型离子液体/活性氧化铝复合吸附材料在100℃，2mPa压力下采用氮气进行吹扫，回收利用季膦阳离子型离子液体/活性氧化铝复合吸附材料。
实施例2
将分子筛200g，按照质量比10:1加入咪唑阳离子型离子液体中，在40℃下研磨60min得到的混合物加热到150℃干燥60min；
得到以分子筛为支撑载体的咪唑阳离子型离子液体/分子筛复合材料；
所得咪唑阳离子型离子液体/分子筛复合吸附材料填充入吸附柱，在高纯氮气条件下，从吸附柱进口处通入硼含量为200ppb，磷含量为230ppb的温度为100℃氯硅烷，氯硅烷操作压力为1mPa，氯硅烷总流量为500t/h；
吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，提纯后的氯硅烷中硼的含量为6ppb，磷的含量为10ppb；
咪唑阳离子型离子液体/分子筛复合吸附材料在200℃，1mPa压力下采用氩气和氮气的混合气进行吹扫，回收利用咪唑阳离子型离子液体/分子筛复合吸附材料。
实施例3
将活性炭500g，按照质量比50:1加入季铵阳离子型离子液体中，在40℃下研磨60min得到的混合物加热到150℃干燥60min；
得到以活性炭为支撑载体的季铵阳离子型离子液体/活性炭复合材料；
所得季铵阳离子型离子液体/活性炭复合吸附材料填充入吸附柱，在高纯氮气条件下，从吸附柱进口处通入硼含量为100ppb，磷含量为100ppb的温度为10℃氯硅烷，氯硅烷操作压力为0.1mPa，氯硅烷总流量为100t/h；
吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，提纯后的氯硅烷中硼的含量为3ppb，磷的含量为8ppb；
季铵阳离子型离子液体/活性炭复合吸附材料在180℃，5mPa压力下采用氩气进行吹扫，回收利用季铵阳离子型离子液体/活性炭复合吸附材料。
综上所述，本发明的一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质吸附方法实现了氯硅烷体系中存在的微量的硼、磷杂质的高效吸附；不经过高温处理，能耗低，工艺简单；吸附剂循环利用，生产过程中减少了废物排放，避免了环境污染。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种氯硅烷体系微量硼、磷杂质的吸附方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)一种由固体吸附材料负载离子液体的复合材料，是将固体吸附材料作为支撑载体，将其与离子液体，或者离子液体与有机溶剂(脂肪烃或脂肪醇类)按一定比例混合均匀，进行研磨；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行真空加热干燥，得到以多孔材料为支撑载体的复合材料；
(3)将步骤(2)所得复合吸附材料填充于吸附柱中，在高纯氮气下，将一定温度、压力的氯硅烷通入吸附柱；
(4)将步骤(3)中吸附柱出口收集处理后的氯硅烷，得到提纯后的氯硅烷；
(5)将步骤(4)中的复合吸附材料在一定温度、压力下进行气体吹扫，进行脱附回收。
2.根据权利要求1步骤(1)所述的多孔固体吸附材料为离子交换树脂、活性炭、活性氧化铝、硅酸盐、分子筛、水和氧化物、硅胶。
3.根据权利要求1步骤(1)所述的离子液体为季铵阳离子型，季膦阳离子型，吡啶阳离子型，咪唑阳离子型离子液体。
4.根据权利要求1步骤(1)所述的有机溶剂为脂肪烃或脂肪醇类的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1步骤(1)所述固体吸附材料与离子液体的质量比为(0.1～100)：1。
6.根据权利要求1步骤(1)所述固液接触温度为25℃～200℃。
7.根据权利要求1步骤(1)研磨时间为5min～1000min。
8.根据权利要求1步骤(2)研磨后得到的复合材料在10～300℃条件下干燥，使离子液体进入孔道内部。
9.根据权利要求1步骤(2)研磨后得到的复合材料干燥时间为5min～1000min。
10.根据权利要求1步骤(3)吸附柱进口处氯硅烷中硼含量为100～500ppb，磷含量为100～500ppb。
11.根据权利要求1步骤(3)氯硅烷温度为10℃～100℃。
12.根据权利要求1步骤(3)氯硅烷操作压力为0.1～1mPa。
13.根据权利要求1步骤(3)氯硅烷总流量为1～500t/h。
14.根据权利要求1步骤(4)所述提纯后的氯硅烷中硼的含量<10ppb，磷的含量<20ppb。
15.根据权利要求1步骤(5)所述吹扫气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或几种的混合气体。
16.根据权利要求1步骤(5)所述吹扫时间为1～1500min。
17.根据权利要求1步骤(5)所述吹扫压力为1～5mPa。
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