CN113926422A - 一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备与应用 - Google Patents

一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水体净化处理的技术领域，公开了一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备与应用。所述方法为：（1）将甘蔗渣加入到清水中，经煮沸、过滤、洗涤和烘干，得到预处理的甘蔗渣；（2）将预处理的甘蔗渣与FeCl3溶液分散均匀，浸渍烘干，研磨，加入NaOH溶液，经陈化、过滤和烘干，得到甘蔗渣负载铁化合物；（3）将甘蔗渣负载铁化合物在氮气氛围下高温煅烧，得到蔗渣炭磁性复合材料；（4）将蔗渣炭磁性复合材料与FeCl3溶液分散均匀，加入NaOH溶液，经陈化、过滤和烘干，得到具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂。本发明的原料易得，制造成本低廉；可以利用磁性分离，易于回收。本发明的复合吸附剂用于去除水中的亚硒酸盐。

Description

一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备与应用
技术领域
本发明属于水体净化处理技术领域，具体涉及一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备与应用，所述吸附剂用于去除水体中的亚硒酸盐。
背景技术
硒广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、电子、太阳能、饲料等众多领域，可从工业废水、农业径流等排放源释放到环境中。人体摄入过量的硒会导致头发和指甲的脱落，消化系统的功能障碍，甚至神经系统的损伤。在EU、日本和中国，饮用水中硒的最大污染水平（MCL）要求低于10μg/L。亚硒酸盐（SeO32-，Se(Ⅳ)）和硒酸盐（SeO42-，Se(Ⅵ)）是水环境中硒的主要形态。由于Se(Ⅳ)比Se(Ⅵ)更具毒性，因此严格控制去除水中亚硒酸盐的技术与方法引起了人们的密切关注。
从水体中去除亚硒酸盐的方法主要包括化学还原法、共沉淀法、离子交换法、生物法和化学吸附法等。其中，化学还原法运行费用较高，往往需添加过量的还原剂，还可能造成二次污染；共沉淀法沉淀物杂质多，对硒的回收不利；生物法处理时间长；离子交换法投资大，系统设计和运行管理复杂；吸附法以其成本效益高、操作简便等优点受到了人们的广泛关注。因此，开发新型高效易回收的硒吸附材料，仍然是目前去除水体中亚硒酸盐的研究重点。
发明内容
目前，去除水中亚硒酸盐方法中，普遍存在去除效果差、所用吸附材料昂贵及不易回收等难题。为解决此问题，本发明提供了一种原料廉价易得、易再生和回收、制备工艺简单的具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备方法。本发明所制备的复合吸附剂对水中亚硒酸盐的去除效率高，并且由于具有磁性，容易回收。
本发明的目的在于提供上述具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备方法与应用，所述复合吸附剂用于去除水中亚硒酸盐。
本发明是这样实现的：
（1）甘蔗渣预处理。将甘蔗渣加入到清水中，煮沸，连续搅拌0.5～2h，过滤，滤渣用清水洗涤2～3次后，在60～90℃下烘干，得到预处理的甘蔗渣；
（2）将经过预处理的甘蔗渣加入到浓度为0.25～1mol/L的FeCl3溶液中，调节m(甘蔗渣) : m(Fe3+)质量比为1 : 1，连续搅拌15～20min使其分散均匀，在100～110℃下浸渍烘干12～24h后，按固液比为1:2～1:5加入清水，用浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7～12，在50～80℃下陈化12～24h，过滤，滤渣在80～100℃烘干，得到甘蔗渣负载铁化合物；
（3）将甘蔗渣负载铁化合物在氮气氛围下400～600℃煅烧1h，得到蔗渣炭磁性复合材料；
（4）将蔗渣炭磁性复合材料加入到浓度为0.25～1mol/L的FeCl3溶液中，调节m(甘蔗渣) : m(Fe3+)质量比为1 : 1，连续搅拌15～20min使其分散均匀，用浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7～8，在常温下陈化12～24h，过滤，滤渣在80～100℃烘干，得到具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂。
所述具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂用于去除水体中的亚硒酸盐。所述应用的具体步骤为：向含有亚硒酸盐的水体中加入具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂，在pH为2.0～8.0，温度为25～55℃的条件下吸附水体中的亚硒酸盐，吸附时间为3～24h；吸附结束后固液分离，回收吸附了亚硒酸盐的吸附剂。
所述具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的用量为含有亚硒酸盐的水体质量的0.0001～0.0005倍。
所述水体中亚硒酸盐的初始浓度为12～100mg/L。
与使用甘蔗渣为吸附剂相比较，相同条件下具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂对于水中亚硒酸盐去除率提高96%左右，吸附量增加28mg/g左右。所述亚硒酸盐的去除率是指被吸附的亚硒酸盐浓度与初始浓度的比值；亚硒酸盐的吸附量是指每克吸附剂吸附亚硒酸盐的含量。
与现有的吸附剂相比，本发明制备得到的具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂，其突出的实质性特点和显著的进步是：
（1）本发明的吸附剂的载体为甘蔗渣炭，属于农业废物资源化再利用，符合国家的产业发展要求；
（2）本发明所述方法制备的吸附剂吸附亚硒酸盐的容量优于现有的吸附材料，且稳定性好，可长期使用；
（3）本发明的吸附剂的再生条件简单，可以重复利用；并且本发明的复合吸附剂具有磁性，可以利用磁铁分离，易于分离和回收；
（4）本发明的吸附剂的原料易得，生产工艺简单，制造成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g的甘蔗渣与1L清水加入到大烧杯中，置于磁力搅拌器上在100℃下连续搅拌２h，用清水洗涤3次至脱色完全，过滤，滤渣在60℃烘干，得到预处理的甘蔗渣；
（2）将5.6g预处理的甘蔗渣与100mL FeCl3浓度为1mol/L溶液混合搅拌20min，于烘箱中110℃浸渍烘干12h，研磨至粒度小于150μm，加入20mL的清水，用0.5mol/L NaOH溶液调节pH为7，置于烘箱中60℃陈化12h，过滤，滤渣在80℃烘干，得到甘蔗渣负载铁化合物；
（3）将甘蔗渣负载铁化合物置于管式炉中，在氮气氛围下500℃煅烧1h，得到蔗渣炭磁性复合材料；
（4）将0.5g蔗渣炭磁性复合材料与36mL FeCl3浓度为0.25mol/L溶液混合搅拌20min，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7，在常温下陈化12h，过滤，滤渣在80℃烘干，得到具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂。
实施例2
一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g的甘蔗渣与1L清水加入到大烧杯中，置于磁力搅拌器上在100℃下连续搅拌２h，用清水洗涤3次至脱色完全，过滤，滤渣在70℃烘干，得到预处理的甘蔗渣；
（2）将5.6g预处理的甘蔗渣与100mL FeCl3浓度为0.5mol/L溶液混合搅拌15min，于烘箱中110℃浸渍烘干12h，研磨至粒度小于150μm，加入20mL的水，用0.5mol/L NaOH溶液调节pH为7，置于烘箱中60℃陈化12h，过滤，滤渣在80℃烘干，得到甘蔗渣负载铁化合物；
（3）将得到的甘蔗渣负载铁化合物置于管式炉中，在氮气氛围下500℃煅烧1h，得到蔗渣炭磁性复合材料；
（4）将0.5g蔗渣炭磁性复合材料与36mL FeCl3浓度为0.25mol/L溶液混合搅拌15min，用0.5mol/L NaOH溶液调节pH为8，在常温下陈化12h，过滤，滤渣在80℃烘干，得到具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂。
实施例3
一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g的甘蔗渣与1L蒸馏水加入到大烧杯中，置于磁力搅拌器上在100℃下连续搅拌２h，用清水洗涤３次至脱色完全，过滤，滤渣在80℃烘干，得到预处理的甘蔗渣；
（2）将5.6g预处理的甘蔗渣与100mL FeCl3浓度为0.25mol/L溶液混合搅拌20min，于烘箱中110℃浸渍烘干12h，研磨至粒度小于150μm，加入20mL的水，用0.5mol/L NaOH溶液调节pH为12，置于烘箱中60℃陈化12h，过滤，滤渣在80℃烘干，得到甘蔗渣负载铁化合物；
（3）将得到的甘蔗渣负载铁化合物置于管式炉中，在氮气氛围下500℃煅烧1h，得到蔗渣炭磁性复合材料；
（4）将0.5g蔗渣炭磁性复合材料与36mL FeCl3浓度为 0.25mol/L溶液混合搅拌20min，用0.5mol/L NaOH溶液调节pH为7，在常温下陈化12h，过滤，滤渣在80℃烘干，得到具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂。
应用实施例1
将实施例1制备的具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂用于去除水体中的亚硒酸盐：将实施例1制备的具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂加入100mL含有亚硒酸盐的水中，水与吸附剂的质量比为100:0.04，水中亚硒酸盐的初始浓度为12mg/L，pH值为3，温度为25℃，搅拌吸附6h，测得亚硒酸盐的吸附量为29.31mg/g，亚硒酸盐的去除率为97.70%。
应用实施例2
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将吸附时间调节为3h，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为96.87%，吸附量为29.06mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将吸附时间调节为8h，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为98.23%，吸附量为29.47mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将吸附时间调节为12h，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为99.55%，吸附量为29.86mg/g。
可见其他相同条件下，在吸附达到平衡之前，亚硒酸盐的去除率和吸附量随着时间的延长逐渐增加。
应用实施例3
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为2，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为99.77%，吸附量为29.93mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为4，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为88.67%，吸附量为26.60mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为6，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为60.42%，吸附量为18.13mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为8，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为47.17%，吸附量为14.15mg/g。
可见其他相同条件下，具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂对水体中的亚硒酸盐去除率和吸附量随着pH的升高而减小，低pH有利于水中亚硒酸盐的去除。
应用实施例4
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将亚硒酸盐的初始浓度调节为20mg/L，其他条件不变，亚硒酸盐的去除率为98.7%，吸附量为49.35mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将亚硒酸盐的初始浓度调节为60mg/L，其他条件不变，亚硒酸盐的去除率为54.37%，吸附量为81.55mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将亚硒酸盐的初始浓度调节为100mg/L，，其他条件不变，亚硒酸盐的去除率为28.56%，吸附量为84.05mg/g。
可见其他相同条件下，随着亚硒酸盐浓度的增加，亚硒酸盐的去除率相应的降低，但吸附量逐渐增加。
应用实施例5
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为4，温度保持为35℃，其他条件不变,亚硒酸盐的去除率为88.67%，吸附量为26.60mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为4，温度保持为45℃，亚硒酸盐的去除率为89.80%，吸附量为26.94mg/g。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为4，温度保持为55℃，其他条件不变。亚硒酸盐的去除率为90.36%，吸附量为27.11mg/g。
可见其他相同条件下，随着温度的增加，亚硒酸盐的去除率和吸附量变大，说明温度的升高有利于该吸附剂去除亚硒酸盐。
应用实施例6
步骤同应用实施例1，将吸附剂换成甘蔗渣，其他条件不变，测得亚硒酸盐的去除率为1.43%，吸附量为0.57mg/g。
可见其他相同条件下，未改性的甘蔗渣对水中亚硒酸盐去除能力远没有具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂强。
应用实施例7
（1）步骤同应用实施例1，测得亚硒盐的去除率为97.70%，吸附量为29.31mg/g。将吸附后的溶液用磁铁进行分离，倒去上清夜，再用清水清洗2次，加入30mL的NaOH溶液后，置于30℃的恒温摇床中，在150r/min的条件下反应30min，反应后的溶液用磁铁进行分离，倒去上清夜，再用清水清洗2次，烘干（干燥的温度为60℃），得到再生后的吸附剂；
（2）用再生后的吸附剂重复（1）的步骤4次，测得亚硒盐的去除率为90.66%，吸附量为27.20mg/g。
可见本发明制备的吸附剂再生解吸4次后，对亚硒酸盐的去除率还在90%以上。说明本发明制备的吸附剂易于重复利用，且有很好的去除吸附效果。

Claims (3)

1.一种具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将甘蔗渣加入到清水中，煮沸，连续搅拌0.5～2h，过滤，滤渣用清水洗涤2～3次后，在60～90℃烘干，得到预处理的甘蔗渣；
（2）将步骤（1）所述的经过预处理的甘蔗渣加入到浓度为0.25～1mol/L的FeCl3溶液中，调节m(甘蔗渣) : m(Fe3+)质量比为1 : 1，连续搅拌15～20min后，在100～110℃下浸渍烘干12～24h，按固液比为1:2～1:5加入清水，用浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7～12，在50～80℃下陈化12～24h，过滤，滤渣在80～100℃烘干，得到甘蔗渣负载铁化合物；
（3）将步骤（2）所述的甘蔗渣负载铁化合物在氮气氛围下400～600℃煅烧1h，得到蔗渣炭磁性复合材料；
（4）将步骤（3）所述的蔗渣炭磁性复合材料加入到浓度为0.25～1mol/L的FeCl3溶液中，调节m(甘蔗渣) : m(Fe3+)质量比为1 : 1，连续搅拌15～20min使其分散均匀，用浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7～8，在常温下陈化12～24h，过滤，滤渣在80～100℃烘干，得到具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂的应用，其特征在于：所述具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂用于去除水体中的亚硒酸盐。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：向水体中加入水质量0.0001～0.0005倍具有磁性的蔗渣炭负载水铁矿复合吸附剂，在pH为2.0～8.0和温度为25～55℃的条件下吸附水体中浓度为12～100mg/L的亚硒酸盐，吸附时间为3～24h。
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RONGHUA LI ET AL.: "Recovery of phosphate from aqueous solution by magnesium oxide decorated magnetic biochar and its potential as phosphate-based fertilizer substitute", 《BIORESOURCE TECHNOLOGY》, vol. 215, pages 209, XP029597356, DOI: 10.1016/j.biortech.2016.02.125 *

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CN114849644A (zh) * 2022-03-31 2022-08-05 生态环境部华南环境科学研究所 一种纳米水铁矿生物炭及其制备方法与应用
CN114849644B (zh) * 2022-03-31 2023-09-08 生态环境部华南环境科学研究所 一种纳米水铁矿生物炭及其制备方法与应用

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