CN111186844A - 一种用于吸附VOCs的粉煤灰基沸石分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于吸附VOCs的粉煤灰基沸石分子筛的制备方法，具体为：（1）粉煤灰与盐酸在100℃反应后抽滤、水洗、烘干得到预处理粉煤灰；（2）预处理粉煤灰与氢氧化钠溶液反应30min～60min；（3）反应固液混合物陈化4h～8h，在110℃～130℃晶化3h～10h，将滤渣干燥、磨细得初品；（4）每1 g初品中加15mL～30mLCTAB溶液，改性20min～40min，抽滤、干燥、磨细得到CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛。本发明以粉煤灰为原料制备CTAB改性粉煤灰基沸石分子筛，制备工艺简单、生产效率高，既能够消纳粉煤灰固废，又能够降低生产成本和能耗，有利于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物综合利用领域，具体涉及一种以粉煤灰为原料制备用于转轮法吸附处理VOCs的高Si/Al比的沸石分子筛的方法。
背景技术
长期以来，采用以活性炭作为吸附剂处理废水废气，由于成本较高，应用受到限制。近年来沸石吸附剂逐渐得到市场青睐。但是，天然沸石开采破坏生态环境，加之进一步加工成本亦不低。如何低成本的解决废气的净化成本成为当务之急。
粉煤灰作为火力发电厂的副产物，本身就是一种具有污染性的固体废弃物，随意堆放或填埋会污染大气和地下水资源。粉煤灰主要成分为SiO2和Al2O3，通常这两者可占到总体的60%以上，可以利用粉煤灰的这一特点，同时为满足转轮法使用要求，将粉煤灰中的Si、Al相分离，利用Si相制备高Si/Al比的疏水性沸石分子筛，作为VOCs吸附处理剂，Al相可用作制备水处理剂的原料，既为粉煤灰提供了一条资源化利用的途径，又能得到一种低成本的沸石分子筛产品，下游含铝废液还可用来制备水处理剂，实现零排放。
目前，我国已有大量利用粉煤灰合成沸石分子筛在吸附废水方面的报道，但用于VOCs治理方面的研究还较少，尤其是适用于转轮法处理VOCs方面的研究还未见报道，如果将粉煤灰制备成适用于转轮法治理VOCs的高Si/Al比的沸石分子筛，则会大大降低我国废气治理方面的成本。
发明内容
本发明提供了一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，通过水热-微波反应，高压反应釜高温晶化，利用粉煤灰中含有的大量Si、Al相，制备沸石分子筛。
一种用于吸附VOCs的粉煤灰基沸石分子筛的制备方法，具体步骤为：
（1）将粉煤灰干燥、磨细，然后加入盐酸在100℃搅拌加热30min～60min（除去粉煤灰中的Al、Fe、Ca等杂质，以提高原料Si/Al比，降低吸水率，减小水分子的竞争吸附），然后抽滤，水洗，烘干，得到预处理粉煤灰。
（2）将步骤（1）得到的预处理粉煤灰加入到反应器中，再加入氢氧化钠溶液，利用微波加热在70℃～90℃搅拌回流反应30min～60min；氢氧化钠溶液浓度为6mol/L～10mol/L，每1g预处理粉煤灰中加入7mL～11mL的氢氧化钠溶液。
（3）将步骤（2）得到的固液混合物移入到高压反应釜中陈化4h～8h形成稳定的沸石分子筛晶核，然后在110℃～130℃晶化3h～10h，晶化结束后，抽滤，将滤渣干燥、磨细得到粉煤灰基沸石分子筛初品。
（4）在每1 g粉煤灰基沸石分子筛初品中加入15mL～30mL十六烷基三甲基溴化铵溶液（CTAB溶液），振荡改性20min～40min，然后抽滤、干燥、磨细得到CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛；CTAB溶液浓度为2g/L。
上述方法步骤（1）中的盐酸浓度为2mol/L。
上述方法步骤（1）中Si、Al含量按照GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》测得。
上述方法步骤（1）中沸石分子筛吸水率按照GB 6287-1986《分子筛静态水吸附测定方法》测得。
本发明的有益效果：
（1）利用粉煤灰合成的分子筛其静态饱和吸水率通常在20%以上，最高可达25.67%（见高闻言的硕士论文《粉煤灰改性合成分子筛及其吸附水性能的研究》第40页第1段）。本发明方法得到的CTAB改性粉煤灰基沸石分子筛Si/Al比为9.29，吸水率在1.20%～2.56%之间，其疏水性明显好于未改性的初品（见附图1、附图2），CTAB改性粉煤灰基沸石分子筛对VOCs的吸附值明显高于初品的吸附值。
（2）本发明以粉煤灰做原材料，采用微波加热以及CTAB改性制备CTAB改性粉煤灰基沸石分子筛，制备工艺简单、生产效率高，既能够消纳粉煤灰固废，又能够降低生产成本和能耗，有利于规模化生产。
（3）采用CTAB改性粉煤灰基沸石分子筛，进一步提升了分子筛初品的疏水性，提高了VOCs吸附值；CTAB改性前、后的粉煤灰基沸石分子筛疏水性见图1、图2。图1中：初品分子筛（深色部分）已经完全浸入到水中；图2中：CTAB改性后的分子筛部分（深色部分）浸入到水中，部分（浅色部分）漂浮在水面上。
（4）预处理工序既提高了硅铝比，又提高了沸石制备反应活性。去除金属成分后的下游废液可用来制备污水处理剂，实现废物零排放，经测试用废液制备的水处理剂对甲基橙的吸附量达到250 mg/g以上。
附图说明
附图1：未经CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛（即粉煤灰基沸石分子筛初品）与水的亲和性图片。
附图2：经CTAB改性后的粉煤灰基沸石分子筛与水的亲和性图片。
步骤为：在两个干燥烧杯底部分别滴上几滴水，然后将粉煤灰基沸石分子筛初品、CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛分别轻轻放到水滴上。粉煤灰基沸石分子筛初品很快就被水润湿，浸入到水滴中（深色部分）。CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛，一部分浸入水滴中（深色部分），一部分漂浮在水滴的液面上（浅色部分），甚至从水滴液面滑落。
具体实施方式
实施例一
（1）将粉煤灰干燥、磨细至比表面积320m2/kg，然后加入2mol/L盐酸在100℃搅拌加热30min，然后抽滤，水洗，烘干，得到预处理粉煤灰。
（2）将步骤（1）得到的预处理粉煤灰加入到反应器中，在每1g预处理粉煤灰中加入7mL的氢氧化钠溶液（10mol/L），利用微波加热在70℃搅拌回流反应30min。
（3）将步骤（2）中得到的固液混合物倒入高压反应釜中陈化6h形成稳定的沸石分子筛晶核，然后在130℃晶化5h，晶化结束后，抽滤，将滤渣干燥、磨细得到粉煤灰基沸石分子筛初品，测得初品对甲苯的吸附值为8mg/g。
（4）在每1 g粉煤灰基沸石分子筛初品中加入20mL十六烷基三甲基溴化铵溶液（CTAB溶液，2g/L），振荡改性30min，然后抽滤、干燥、磨细得到CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛，测得对甲苯的吸附值为36mg/g。
实施例二
（1）将粉煤灰干燥、磨细至比表面积356m2/kg，然后加入2mol/L盐酸在100℃搅拌加热40min，然后抽滤，水洗，烘干，得到预处理粉煤灰。
（2）将步骤（1）得到的预处理粉煤灰加入到反应器中，在每1g预处理粉煤灰中加入9mL的氢氧化钠溶液（8mol/L），利用微波加热在90℃搅拌回流反应45min。
（3）将步骤（2）中得到的固液混合物倒入高压反应釜中陈化4h形成稳定的沸石分子筛晶核，然后在120℃晶化3h，晶化结束后，抽滤，将滤渣干燥、磨细得到粉煤灰基沸石分子筛初品，测得初品对甲苯的吸附值为7mg/g。
（4）在每1g粉煤灰基沸石分子筛初品中加入15mL十六烷基三甲基溴化铵溶液（CTAB溶液，2g/L），振荡改性20min，然后抽滤、干燥、磨细得到CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛，测得对甲苯的吸附值为38mg/g。
实施例三
（1）将粉煤灰干燥、磨细至比表面积384m2/kg，然后加入2mol/L盐酸在100℃搅拌加热60min，然后抽滤，水洗，烘干，得到预处理粉煤灰。
（2）将步骤（1）得到的预处理粉煤灰加入到反应器中，在每1g预处理粉煤灰中加入11mL的氢氧化钠溶液（6mol/L），利用微波加热在80℃搅拌回流反应60min。
（3）将步骤（2）中得到的固液混合物倒入高压反应釜中陈化8h形成稳定的沸石分子筛晶核，然后在110℃晶化10h，晶化结束后，抽滤，将滤渣干燥、磨细得到粉煤灰基沸石分子筛初品，测得初品对甲苯的吸附值为10mg/g。
（4）在每1g粉煤灰基沸石分子筛初品中加入30mL十六烷基三甲基溴化铵溶液（CTAB溶液，2g/L），振荡改性40min，然后抽滤、干燥、磨细得到CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛，测得对甲苯的吸附值为38mg/g。
对比例一
将本发明中所用粉煤灰原料进行甲苯吸附值检测，测得对甲苯的吸附值为2 mg/g。
Claims (1)
1.一种用于吸附VOCs的粉煤灰基沸石分子筛的制备方法，其特征在于：
（1）将粉煤灰干燥、磨细，然后加入盐酸在100℃搅拌加热30min～60min，然后抽滤，水洗，烘干，得到预处理粉煤灰；盐酸浓度为2mol/L；
（2）将步骤（1）得到的预处理粉煤灰加入到反应器中，再加入氢氧化钠溶液，利用微波加热在70℃～90℃搅拌回流反应30min～60min；氢氧化钠溶液浓度为6mol/L～10mol/L，每1g预处理粉煤灰中加入7mL～11mL的氢氧化钠溶液；
（3）将步骤（2）得到的固液混合物移入到高压反应釜中陈化4h～8h形成稳定的沸石分子筛晶核，然后在110℃～130℃晶化3h～10h，晶化结束后，抽滤，将滤渣干燥、磨细得到粉煤灰基沸石分子筛初品；
（4）在每1 g粉煤灰基沸石分子筛初品中加入15mL～30mL十六烷基三甲基溴化铵溶液（CTAB溶液），振荡改性20min～40min，然后抽滤、干燥、磨细得到CTAB改性的粉煤灰基沸石分子筛；CTAB溶液浓度为2g/L。
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| CN202010053939.XA Pending CN111186844A (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种用于吸附VOCs的粉煤灰基沸石分子筛的制备方法 |
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| CN (1) | CN111186844A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113144818A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-23 | 华电宁夏灵武发电有限公司 | 一种粉煤灰基二氧化碳吸收体系及用于吸收二氧化碳的粉煤灰循环利用方法 |
| CN113876989A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-01-04 | 苏州同构科技有限公司 | 一种硅藻土除味剂及其应用 |
| WO2022042367A1 (zh) * | 2020-08-26 | 2022-03-03 | 华能国际电力股份有限公司 | 一种粉煤灰和废弃油脂合成VOCs吸附剂的系统 |
| CN114854426A (zh) * | 2022-06-06 | 2022-08-05 | 中铝环保生态技术(湖南)有限公司 | 一种重金属污染土壤治理用修复剂及其制备方法 |
Citations (3)
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| CN102963903A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-03-13 | 北京交通大学 | 一种制备p1型沸石的方法 |
| CN108993457A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-14 | 河北科技大学 | 一种以粉煤灰为原料制备吸附剂的方法 |
| AU2020100373A4 (en) * | 2019-04-25 | 2020-04-16 | Taiyuan University Of Technology | Method for preparing ssz-13 molecular sieve by using fly ash |
-
2020
- 2020-01-17 CN CN202010053939.XA patent/CN111186844A/zh active Pending
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