CN109351329A - 一种沸石改性活性焦吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种沸石改性活性焦吸附材料及其制备方法和应用,包括以下原料:四丙基氢氧化铵、去离子水、氢氧化钠、异丙醇铝、正硅酸乙酯和活性焦。本发明提出的吸附材料以ZSM‑5沸石分子筛为原料,易于制备,其吸附性能相比其它吸附剂有其自身的特点,具有吸附量大、高效性等特点,尤其在去除氨氮方面效果显著。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域,尤其涉及一种沸石改性活性焦吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
废水经一级、二级处理后,已经去除废水中的大部分有机物,然而生化后的废水悬浮物、色度、氨氮、微量COD和BOD等指标无法控制,所以要进行深度处理来控制氨氮浓度。同时,随着国家环保政策的调整和外界对环保的重视和关注,公司废水的治理越来越受到重视。而目前采用传统的废水处理工艺已经不能满足新的排放要求,因此对废水进行深度处理势在必行。深度处理的方法有:絮凝沉淀法、砂滤法、活性炭法、臭氧氧化法、膜分离法、离子交换法、电解处理、催化氧化法、生物脱氮等。通吸附法因其具有原材料来源丰富、成本低、吸附设备简单、易操作、二次污染少等优点,被广泛应用于处理废水的各个领域,所以制备一种具有去除率高、反应速率快、成本低吸附材料是非常必要的。
活性焦是一种新型高效吸附剂,它既能够去除废水中的COD、氨氮、悬浮物和色度,同时它本身可以作为吸附剂,也可作为载体。而且活性焦不但具有活性炭较强吸附功效的好处,又完美的避开了活性炭价格不便宜、容易被磨损、破碎的致命缺点,同时,活性焦来源广泛,价格便宜,耐高温,所制备的吸附剂可反复再生循环使用。
ZSM-5沸石分子筛具有良好的吸附性能和离子交换性能,沸石的吸附性能相比其它吸附剂有其自身的特点,具有吸附量大、耐高温性、高选择性和高效性等特点。尤其在去除氨氮方面效果显著。将ZSM-5沸石分子筛用于废水的深度处理,具有良好的工业应用价值和发展前景。
发明内容
解决的技术问题:本发明提供一种沸石改性活性焦吸附材料及其制备方法和应用,该沸石改性活性焦吸附材料的制备成本低、制备工艺简单、对COD和氨氮去除率高,能够解决废水排放不达标的问题。
技术方案:一种沸石改性活性焦吸附材料,包括沸石原料和活性焦,其中沸石原料包括:四丙基氢氧化铵、去离子水、氢氧化钠、异丙醇铝和正硅酸乙酯,沸石原料的摩尔比按有效成分计为:n(A12O3):n(Na2O):n(TPAOH):n(SiO2):n(H2O)=(1~5):(1~10):(5~25):(10~100):(1000~10000),沸石原料和活性焦质量比为1:(1~20)。
优选的,上述沸石改性活性焦吸附材料,沸石原料由四丙基氢氧化铵,去离子水,氢氧化钠,异丙醇铝和正硅酸乙酯组成,所述沸石原料的摩尔比按有效成分计为:n(A12O3):n(Na2O):n(TPAOH):n(SiO2):n(H2O)=2:7:20:100:3000,沸石原料和活性焦质量比为1:8。
上述沸石改性活性焦吸附材料的制备方法,具体步骤如下:(1)将活性焦用水冲洗晾干,再将其置于100~200℃干燥,干燥时间为24~48h,将干燥后的活性焦取出置于强氧化性酸溶液中浸泡12~24h,得到预处理后的活性焦;(2)将氢氧化钠加入到去离子水中,随后加入四丙基氢氧化铵,溶解后再加入异丙醇铝,室温下搅拌至完全溶解后逐滴加入正硅酸乙酯,再转入装有步骤(1)所得活性焦的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在180℃下反应24~72h,反应完成后过滤,用水洗涤,调节pH至中性后烘干,所得样品在500~700℃下焙烧2~5h,得到沸石改性活性焦吸附材料。
优选的,上述强氧化性酸溶液为硝酸、硫酸或氯酸中的至少一种。
优选的,上述焙烧时间为3h。
优选的,上述正硅酸乙酯加入后搅拌,搅拌条件为30℃,80~200r/min搅拌24~48h。
上述沸石改性活性焦吸附材料在制备去除COD和氨氮产品中的应用。
有益效果:本发明提出的吸附材料以ZSM-5沸石分子筛为原料,易于制备,其吸附性能相比其它吸附剂有其自身的特点,具有吸附量大、高效性等特点,尤其在去除氨氮方面效果显著。
本发明采用以活性焦为载体,就活性焦而言,其本身是一种新型高效吸附剂,它既能够去除废水中的COD、氨氮、悬浮物和色度,同时它本身可以作为吸附剂,也可作为载体。而且活性焦不但具有活性炭较强吸附功效的好处,又完美的避开了活性炭价格昂贵、机械强度低、容易被磨损、破碎的致命缺点。
本发明提出的吸附材料与传统吸附材料相比,该材料比表面积高于传统材料的2-3倍,因此其吸附速度和吸附量均有较大的提升,同时通过与单一的沸石和活性焦对比,都体现出显著的COD和氨氮去除效率。
本发明提出的吸附材料成本低、制备简便、对COD和氨氮去除率高,具有良好的工业应用价值和发展前景。
附图说明
图1为实施例1的COD去除率示意图;
图2为实施例1的氨氮去除率示意图;
图3为实施例2的COD去除率示意图;
图4为实施例2的氨氮去除率示意图;
图5为实施例3的COD去除率示意图;
图6为实施例3的氨氮去除率示意图。
具体实施方式
下面通过具体实验方案进一步说明本发明,但本发明并不限于此。
实施例1
一种沸石改性活性焦吸附材料,由以下原料组成:四丙基氢氧化铵,去离子水,氢氧化钠,异丙醇铝,正硅酸乙酯和活性焦,称取异丙醇铝0.408g,氢氧化钠0.28g,四丙基氢氧化铵8.12g,正硅酸乙酯41.6g,去离子水108mL,活性焦45.8g。
具体步骤如下:
(1)将活性焦用去离子水冲洗三遍,晾干,再将其置于100℃的鼓风干燥箱中干燥,干燥时间为24h,将干燥后的活性焦取出置于硫酸溶液中浸泡24h,得到预处理后的活性焦。
(2)依次称取异丙醇铝0.408g,氢氧化钠0.28g,四丙基氢氧化铵8.12g,正硅酸乙酯41.6g,去离子水108mL,活性焦45.8g。
(3)将氢氧化钠加入到去离子水中,随后加入四丙基氢氧化铵,溶解后再加入异丙醇铝,室温下搅拌至完全溶解后逐滴加入正硅酸乙酯,配好的合成液用磁力搅拌器以30℃,80r/min的条件下搅拌24h,转入装有预处理好的活性焦的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在180℃下反应48h,反应完成后过滤,洗涤,调节pH至中性,烘干12h。所得样品在550℃下焙烧3h,得到沸石改性活性焦吸附材料。
(4)以某化工企业废水为处理水源,将制备得到的沸石改性活性焦吸附材料取10g投加到1000mL该化工废水中,停留时间为7d,每天检测出水的COD和氨氮浓度;同时取5gZSM-5沸石分子筛和5g活性焦投加到1000mL该化工废水中,停留时间为7d,每天检测出水的COD和氨氮浓度。两者的COD和氨氮去除率如图1和图2所示。
实施例2
一种沸石改性活性焦吸附材料,由以下原料组成:四丙基氢氧化铵,去离子水,氢氧化钠,异丙醇铝,正硅酸乙酯和活性焦,称取异丙醇铝0.51g,氢氧化钠0.2g,四丙基氢氧化铵5.075g,正硅酸乙酯10.4g,去离子水108mL,活性焦20.6g。具体步骤如下:
(1)将活性焦用去离子水冲洗三遍,晾干,再将其置于200℃的鼓风干燥箱中干燥,干燥时间为48h,将干燥后的活性焦取出置于硝酸溶液中浸泡12h,得到预处理后的活性焦。
(2)依次称取异丙醇铝0.51g,氢氧化钠0.2g,四丙基氢氧化铵5.075g,正硅酸乙酯10.4g,去离子水108mL,活性焦20.6g。
(3)将氢氧化钠加入到去离子水中,随后加入四丙基氢氧化铵,溶解后再加入异丙醇铝,室温下搅拌至完全溶解后逐滴加入正硅酸乙酯,配好的合成液用磁力搅拌器以30℃,200r/min的条件下搅拌36h,转入装有预处理好的活性焦的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在180℃下反应72h,反应完成后过滤,洗涤,调节pH至中性,烘干12h。所得样品在550℃下焙烧3h,得到沸石改性活性焦吸附材料。
(4)以某制药企业废水为处理水源,将制备得到的沸石改性活性焦吸附材料取10g投加到1000mL该制药废水中,停留时间为7d,每天检测出水的COD和氨氮浓度;同时取5gZSM-5沸石分子筛和5g活性焦投加到1000mL该制药废水中,停留时间为7d,每天检测出水的COD和氨氮浓度。两者的COD和氨氮去除率如图3和图4所示。
实施例3
一种沸石改性活性焦吸附材料,由以下原料组成:四丙基氢氧化铵,去离子水,氢氧化钠,异丙醇铝,正硅酸乙酯和活性焦,称取异丙醇铝0.36g,氢氧化钠0.02g,四丙基氢氧化铵1.015g,正硅酸乙酯20.8g,去离子水90mL,活性焦46.8g。具体步骤如下:
(1)将活性焦用去离子水冲洗三遍,晾干,再将其置于200℃的鼓风干燥箱中干燥,干燥时间为24h,将干燥后的活性焦取出置于氯酸溶液中浸泡24h,得到预处理后的活性焦。
(2)称取异丙醇铝0.36g,氢氧化钠0.02g,四丙基氢氧化铵1.015g,正硅酸乙酯20.8g,去离子水90mL,活性焦46.8g。
(3)将氢氧化钠加入到去离子水中,随后加入四丙基氢氧化铵,溶解后再加入异丙醇铝,室温下搅拌至完全溶解后逐滴加入正硅酸乙酯,配好的合成液用磁力搅拌器以30℃,120r/min的条件下搅拌24h,转入装有预处理好的活性焦的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在180℃下反应48h,反应完成后过滤,洗涤,调节pH至中性,烘干8h。所得样品在600℃下焙烧5h,得到沸石改性活性焦吸附材料。
(4)以某印染企业废水为处理水源,将制备得到的沸石改性活性焦吸附材料取10g投加到该印染废水中,停留时间为7d,每天检测出水的COD和氨氮浓度;同时取5g ZSM-5沸石分子筛和5g活性焦投加到1000mL该印染废水中,停留时间为7d,每天检测出水的COD和氨氮浓度。两者的COD和氨氮去除率如图5和图6所示。
Claims (7)
1.一种沸石改性活性焦吸附材料,其特征在于包括沸石原料和活性焦,其中沸石原料包括:四丙基氢氧化铵、去离子水、氢氧化钠、异丙醇铝和正硅酸乙酯,沸石原料的摩尔比按有效成分计为:n(A12O3):n(Na2O):n(TPAOH):n(SiO2):n(H2O)=(1~5):(1~10):(5~25):(10~100):(1000~10000),沸石原料和活性焦质量比为1:(1~20)。
2.根据权利要求1所述沸石改性活性焦吸附材料,其特征在于沸石原料由四丙基氢氧化铵,去离子水,氢氧化钠,异丙醇铝和正硅酸乙酯组成,所述沸石原料的摩尔比按有效成分计为:n(A12O3):n(Na2O):n(TPAOH):n(SiO2):n(H2O)=2:7:20:100:3000,沸石原料和活性焦质量比为1:8。
3.权利要求1或2所述沸石改性活性焦吸附材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将活性焦用水冲洗晾干,再将其置于100~200℃干燥,干燥时间为24~48h,将干燥后的活性焦取出置于强氧化性酸溶液中浸泡12~24h,得到预处理后的活性焦;(2)将氢氧化钠加入到去离子水中,随后加入四丙基氢氧化铵,溶解后再加入异丙醇铝,室温下搅拌至完全溶解后逐滴加入正硅酸乙酯,再转入装有步骤(1)所得活性焦的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在180℃下反应24~72 h,反应完成后过滤,用水洗涤,调节pH至中性后烘干,所得样品在500~700℃下焙烧2~5h,得到沸石改性活性焦吸附材料。
4.根据权利要求3所述沸石改性活性焦吸附材料的制备方法,其特征在于所述强氧化性酸溶液为硝酸、硫酸或氯酸中的至少一种。
5.根据权利要求3所述沸石改性活性焦吸附材料的制备方法,其特征在于所述焙烧时间为3h。
6.根据权利要求3所述沸石改性活性焦吸附材料的制备方法,其特征在于所述正硅酸乙酯加入后搅拌,搅拌条件为30℃,80~200r/min搅拌24~48h。
7.权利要求1或2所述沸石改性活性焦吸附材料在制备去除COD和氨氮产品中的应用。
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