CN107694510B - 一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法 - Google Patents

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Abstract

一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法，属于印染废水处理领域。二维磁性MXene由一种新型陶瓷材料Ti3AlC2经刻蚀后制成MXene后复合磁性四氧化三铁制得。将制备好的磁性复合材料Fe3O4@MXene常温投入到印染废水中吸附去除亚甲基蓝，反应结束检测到亚甲基蓝浓度几乎为零，去除率99%。本发明具有去除效率高、反应条件简单、用量少、不造成二次污染的优点。本发明处理工艺简单，所采用的原料少、制备工艺易操作、适于大规模应用于实际生产中。

Description

一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法
技术领域
本发明属于印染废水处理领域，具体是一种用二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝的去除方法。
背景技术
印染行业是工业废水排放大户，据不完全统计，全国印染废水每天排放量达3×106～4×106 m3。印染废水具有水量大、水质变化大、酸碱性强、有机污染物含量高、生物降解难及水体色度高、等特点，属于难处理的工业废水之一。亚甲基蓝为一种常见的染料，广泛存在于印染废水中，其对人和动物的眼睛、皮肤会造成不同程度的损害，轻者导致严重不适或过敏，重者导致患癌。其次，蓝色的亚甲基蓝易干扰水体透光，降低自然水体透光率，严重影响水生植物的光合作用和水生动物的新陈代谢。因此，若此类废水不及时处理，则会对人和动物体健康产生严重威胁，对生态系统造成难以估量的破坏。
针对含亚甲基蓝的印染废水，传统处理方法主要有物理法、化学法和生物法，其中物理法包括电渗析和膜分离等，但此方法存在运行费用高，后续处理工艺复杂等缺点；化学法如混凝法、氧化法和沉淀-絮凝法等，处理过程中需加大量药剂，易形成新的沉淀物质，加大后续水处理难度；生物法主要有厌氧法和好氧法等，但生物法对污水水质要求高，若将其应用于处理印染废水时，需结合物化法对水体进行预处理，导致操作繁琐，出水水质、色度不易达标。因此上述处理方式均难以满足含亚甲基蓝废水的排放要求。
发明内容
本发明针对传统处理方法难以达到亚甲基蓝去除效果，经济成本和保护生态环境相统一的目的。提出一种去除效率高，经济成本低，对环境无二次污染的可高效去除印染废水中亚甲基蓝的方法。
为达成上述目的，本发明提供如下技术方案。
本发明所述的一种二维磁性MXene(简写MXene@Fe3O4)对印染废水中亚甲基蓝去除方法，按如下步骤。
（1）MXene@Fe3O4的制备。
（a）MXene制备：将一种陶瓷材料Ti3AlC2粉末浸入浓度为40%氢氟酸中，在室温下放置72h。然后将得到的悬浮液离心，用去离子水和乙醇洗至中性，将沉淀物分散在25wt.%四丙基氢氧化铵（TPAOH）溶液中，在室温下搅拌72h，之后再用去离子水和乙醇洗去四丙基氢氧化铵，放入真空干燥箱中干燥，取出备用。
（b）MXene@Fe3O4制备：将硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液密封混合搅拌，并用去离子水洗涤干燥制备四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒，之后，将制得的四氧化三铁颗粒和MXene超声分散在水中，并将混合物转移至水热反应釜，利用去离子水和乙醇清洗几遍，真空干燥后保存。
（2）印染废水中亚甲基蓝的去除。
调节废水的温度为25℃～55℃，pH范围为3～11，废水中亚甲基蓝的浓度范围为1ppm～10ppm，按MXene@Fe3O4投加量为1g/L，将MXene@Fe3O4加入亚甲基蓝废水中，反应0.5～24h，得到处理后的溶液。
本发明所述的MXene@Fe3O4应用于印染废水中最佳去除效果的亚甲基蓝浓度为5ppm。
本发明所述亚甲基蓝废水的pH优选为3或11。
本发明所述的处理温度优选为45℃条件下，向亚甲基蓝废水中加入MXene@Fe3O4进行吸附。
与传统方法相比本发明的有益效果。
（1）本发明所用材料处理印染废水中亚甲基蓝，具有处理效率高、反应操作简单、用量少、不造成二次污染的优点。
（2）本发明反应条件简单、常温下即可进行，工艺运行条件简单。
（3）本发明克服了传统处理方法的高成本，高能耗和难分离等缺点。投加少量磁性复合材料MXene@Fe3O4，即可达到良好去除印染废水亚甲基蓝的效果，运行成本低。
（4）本发明避免了传统处理法在处理强酸碱性印染废水前需调节pH的环节，在强酸或强碱下也可进行，有望工业化生产推广到强酸碱性印染废水处理中。
附图说明
图1 MXene@Fe3O4的SEM图谱。
图2反应时间与亚甲基蓝去除率的关系图。
图3亚甲基蓝去除率与pH值的关系图。
图4亚甲基蓝去除率与温度的关系图。
具体实施方式
实施例1。
25ml 10mg/L的亚甲基蓝溶液，55℃，pH=8下加入1g/L MXene@Fe3O4后，每三十分钟取样，采用紫外分光光度法检测一次亚甲基蓝浓度，得到时间与亚甲基蓝去除率的关系如图2所示，可见反应24h，测定水中亚甲基蓝剩余浓度，去除率可达92%。
实施例2。
25ml 10mg/L的亚甲基蓝溶液，45℃，分别用0.1mol∙L-1 HCl和NaOH调节pH至3-11下，加入1g/L MXene@Fe3O4，反应时间为24h，最后采用紫外分光光度法分别测定水中不同pH下亚甲基蓝剩余浓度，具体测试数据见图3。可见pH在3和11时去除效果比较好，去除率分别可达100%和94%。
实施例3。
25ml 5mg/L的亚甲基蓝溶液，所述试剂pH为8。不同的温度下，加入1g/LMXene@Fe3O4水浴振荡24h，最后采用紫外分光光度法分别测定不同温度下水中亚甲基蓝浓度，得到的测试数据见图4。可见反应温度为45-55℃时，亚甲基蓝去除效果最好，去除率均可达100%。

Claims (4)

1.一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法，其特征是按如下步骤：
（1）二维磁性MXene的制备：
（a）MXene制备：将一种陶瓷材料Ti3AlC2粉末浸入浓度为40%氢氟酸中，在室温下放置72h；
然后将得到的悬浮液离心，用去离子水和乙醇洗至中性，将沉淀物分散在25wt.%四丙基氢氧化铵溶液中，在室温下搅拌72h，之后再用去离子水和乙醇洗去四丙基氢氧化铵，放入真空干燥箱中干燥，取出备用；
（b）二维磁性MXene制备：将硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液密封混合搅拌，并用去离子水洗涤干燥制备四氧化三铁纳米颗粒，之后，将制得的四氧化三铁颗粒和MXene超声分散在水中，并将混合物转移至水热反应釜，利用去离子水和乙醇清洗几遍，真空干燥后保存；
（2）印染废水中亚甲基蓝的去除：
调节废水的温度为25℃～55℃，pH范围为3～11，废水中亚甲基蓝的浓度范围为1ppm～10ppm，按二维磁性MXene投加量为1g/L，将二维磁性MXene加入废水中，反应0.5～24h，得到处理后的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法，其特征是所述的印染废水中亚甲基蓝浓度为5ppm。
3.根据权利要求1所述的一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法，其特征是所述废水的pH为3或11。
4.根据权利要求1所述的一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法，其特征是所述的处理温度为45℃。
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