CN105753118A - 一种新型海水净化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型海水净化剂及其制备方法，所述新型海水净化剂的制备方法包括以下步骤：将风化煤进行研磨、过滤和筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物后，干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A；向风化煤A中加入硫酸B，在恒定温度下，进行搅拌至反应完全，得到混合物C；向混合物C中加入交联剂，在恒定温度下搅拌混合均匀，得到产物D，将产物D进行洗涤至中性后，在恒定的干燥温度下进行干燥，获得新型海水净化剂。利用上述方法制备出的新型海水净化剂，用于海水淡化工程中海水的初期净化，净化效果优异，解决了传统海水净化剂生产成本高，原料来源不便，净化效果差等缺点。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种用于海水淡化工程中海水的初期净化的新型海水净化剂及其制备方法。
背景技术
随着工农业水平的日益发展，对水资源和化学资源的需求量逐渐增大。中国人口众多，人均资源相对短缺。我国是海洋大国，海水中有大量的化学资源，因此向海洋中要淡水，向海洋中要资源的呼声逐渐高涨。
海水是一个复杂的体系，其中包含大量的有机物、悬浮颗粒、微生物和重金属离子等，具有含盐量高和腐蚀性大的特点。所以在海水淡化工程前需要对海水进行预处理，除去大量的金属离子和有机物。海水预处理的方法有很多种，主要有机械过滤法、混凝法、化学吸附处理法、膜处理法。
传统的海水净化剂大多数是复配产品，存在制备工艺繁琐，生产成本高，原料的获取不便等缺点。
腐殖酸(HA)是动、植物遗骸，在微生物以及地球物理、化学作用下，经过一系列分解和转化形成的一类大分子有机弱酸混合物。其中含有大量的官能团，如酚羟基、醇羟基、羧基、烯醇基、磺酸基、胺基、醌基、甲氧基和羰基等，表现为胶体性质，在水溶液中主要是纤维和纤维索状存在。许多研究表明，腐殖酸可用作水处理药剂，与金属离子发生螯合作用，回收金属离子，在水处理方面的应用有巨大的潜力。
风化煤富含腐殖酸，并且具有多孔的结构特点，可吸附海水中的众多化学元素，尤其是重金属离子。因此利用风化煤改性制备海水净化剂不仅可以净化海水，还可以提取海水中的化学元素。
发明内容
本发明目的是提供一种原料获取容易，制备工艺简单，生产成本低，且对海水的初步净化有很好的净化效果的新型海水净化剂及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种新型海水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将风化煤进行研磨、过滤和筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物后，干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A；
（2）向上述风化煤A中加入硫酸B，在恒定温度下，进行搅拌至反应完全，得到混合物C；
（3）向上述混合物C中加入交联剂，在恒定温度下搅拌混合均匀，得到产物D，取出所述产物D进行洗涤至中性后，在恒定的干燥温度下进行干燥，获得新型海水净化剂。
优选的，所述步骤（1）中筛分为通过60目筛。
优选的，所述步骤（2）中硫酸B的配比是V纯硫酸:V水=1：3。
优选的，所述步骤（2）中一定温度为80℃恒温，搅拌时间为6小时。
优选的，所述步骤（3）中还可以加入化学助剂。
优选的，所述交联剂为季戊四醇，所述化学助剂为腐植酸钠。
优选的，所述细化纯净的风化煤A为10g，所述硫酸B为20ml，所述季戊四醇的取值范围为0.4g~2.0g。
优选的，所述细化纯净的风化煤A为10g，所述硫酸B为20ml，所述季戊四醇为1.2g，所述腐植酸钠的取值范围为0.25g~0.50g。
优选的，所述步骤（3）中加入所述交联剂或化学助剂后，所述恒定温度为130℃，搅拌时间为2小时，所述干燥温度为140℃。
本发明所述的新型海水净化剂，由上述任意一项制备方法获得，适用于海水淡化工程中海水的初期净化。
具体实施方式
下面通过具体实施例及实验数据对本发明进行详细说明。
实施例1
新型海水净化剂的制备方法：
（1）首先将风化煤研磨成粉末后用60目过滤筛筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物，然后干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A。
（2）取20mL的硫酸（V纯硫酸：V水=1：3）与10.00g风化煤A混合均匀，在80℃下恒温反应活化6小时，得到混合物C。
（3）向混合物C中加入交联剂季戊四醇0.4000g混合均匀，先在130℃条件下反应2小时，然后在140℃条件下反应至恒重，最后将反应产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥。制备出新型海水净化剂①。
实施例2
新型海水净化剂的制备方法：
（1）首先将风化煤研磨成粉末后用60目过滤筛筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物，然后干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A。
（2）取20mL的硫酸（V纯硫酸：V水=1：3）与10.00g风化煤A混合均匀，在80℃下恒温反应活化6小时，得到混合物C。
（3）向混合物C中加入交联剂季戊四醇1.2000g混合均匀，先在130℃条件下反应2小时，然后在140℃条件下反应至恒重，最后将反应产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥。制备出新型海水净化剂②。
实施例3
新型海水净化剂的制备方法：
（1）首先将风化煤研磨成粉末后用60目过滤筛筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物，然后干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A。
（2）取20mL的硫酸（V纯硫酸：V水=1：3）与10.00g风化煤A混合均匀，在80℃下恒温反应活化6小时，得到混合物C。
（3）向混合物C中加入交联剂季戊四醇2.0000g混合均匀，先在130℃条件下反应2小时，然后在140℃条件下反应至恒重，最后将反应产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥。制备出新型海水净化剂③。
实施例4
新型海水净化剂的制备方法：
（1）首先将风化煤研磨成粉末后用60目过滤筛筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物，然后干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A。
（2）取20mL的硫酸（V纯硫酸：V水=1：3）与10.00g风化煤A混合均匀，在80℃下恒温反应活化6小时，得到混合物C。
（3）向混合物C中加入交联剂季戊四醇1.2000g和化学助剂腐殖酸钠0.2500g混合均匀，先在130℃条件下反应2小时，然后在140℃条件下反应至恒重，最后将反应产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥。制备出新型海水净化剂④。
实施例5
新型海水净化剂的制备方法：
（1）首先将风化煤研磨成粉末后用60目过滤筛筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物，然后干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A。
（2）取20mL的硫酸（V纯硫酸：V水=1：3）与10.00g风化煤A混合均匀，在80℃下恒温反应活化6小时，得到混合物C。
（3）向混合物C中加入交联剂季戊四醇1.2000g和化学助剂腐殖酸钠0.5000g混合均匀，先在130℃条件下反应2小时，然后在140℃条件下反应至恒重，最后将反应产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥。制备出新型级海水净化剂⑤。
实验1
取25mL海水倒入50mL具塞量筒中，分别加入不同的海水净化剂，上下倒置30分钟，混合均匀后静置6小时。然后进行抽滤，得到净化后的海水。运用双光束紫外分光光度计检测净化后的海水的吸光度，结果见图1、图2和图3。图1表明，其它条件不变情况下，适当加入交联剂可以引入活性基团，提高风化煤空穴结构的稳定性，提高海水净化剂的吸附能力。图2表明，其它条件不变情况下，加入化学助剂也可提高海水净化剂的净化能力。图3表明，其它条件不变情况下，投放的海水净化剂不是越多越好，存在一个最优值。
运用XRF检测净水后的海水净化剂，结果见表1。
表1XRF检测结果
本实验中引进了专利ZL200710178004.9中记载的初级海水净化剂，与本发明的新型海水净化剂样品②和⑤进行海水净化效果的对比分析。可知，三种净化剂对海水中金属离子和卤族元素都有吸附作用。其中，本发明新型海水净化剂样品②和⑤的去除Ca2+﹑Ag+﹑硅酸盐﹑Al3+的效果均优异于专利ZL200710178004.9中记载的初级海水净化剂，这是由于本发明新型海水净化剂样品②和⑤中引入的季戊四醇分子结构中带有羟基，对金属离子Ca2+、Al3+、Ag+有较强的吸附效果，但过量交联剂的引入，使风化煤中腐殖酸的活性基团参与反应，降低腐殖酸分子对海水中的其它元素的吸附效果，因此新型海水净化剂样品②去除金属离子的效果优于样品⑤。
实验2
（1）将新型海水净化剂⑤投入到装有50mL海水的具塞量筒中，上下倒置30分钟，静置。测T=H 1/2 时(净化剂经过沉降到达25mL刻度线时)海水净化剂的沉降时间，多次实验，取有效平均值。
（2）为提高沉降效果，将新型海水净化剂⑤投入到装有50mL海水的具塞量筒中，上下倒置25分钟后，加入0.5%的聚丙烯酰胺溶液再上下倒置5分钟，测T=H 1/2 。多次实验，取有效平均值。实验结果见表2。可知，加入少量聚丙烯酰胺起到了絮凝沉降作用，有效降低了沉降时间，提高了沉降速率，为工业应用提供了可能性。
表2沉降时间
Claims (10)
1.一种新型海水净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将风化煤进行研磨、过滤和筛分，用蒸馏水洗涤除去悬浮残留物后，干燥至恒重，得到细化纯净的风化煤A；
（2）向上述风化煤A中加入硫酸B，在恒定温度下，进行搅拌至反应完全，得到混合物C；
（3）向上述混合物C中加入交联剂，在恒定温度下搅拌混合均匀，得到产物D，取出所述产物D进行洗涤至中性后，在恒定的干燥温度下进行干燥，获得新型海水净化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中筛分为通过60目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硫酸B的配比是V纯硫酸：V水=1：3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中恒定温度为80℃恒温，搅拌时间为6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入化学助剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为季戊四醇，所述化学助剂为腐植酸钠。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述细化纯净的风化煤A为10g，所述硫酸B为20ml，所述季戊四醇的取值范围为0.4g~2.0g。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述细化纯净的风化煤A为10g，所述硫酸B为20ml，所述季戊四醇为1.2g，所述腐植酸钠的取值范围为0.25g~0.50g。
9.根据权利要求1、或5、或6、或7、或8任一项所述的制备方法，其特征在于，加入所述交联剂或化学助剂后，所述恒定温度为130℃，搅拌时间为2小时，所述干燥温度为140℃。
10.一种用于海水淡化工程中海水的初期净化的新型海水净化剂，其特征在于，利用上述权利要求1~9中任意一项制备方法获得的新型海水净化剂。
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