CN110683586A - 一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法。该技术方案首先配制饱和的强碱溶液，而后加入原料MAX相和金属前驱体，利用高温下饱强碱溶液对MAX相的反应性和金属前驱体的热解来一步制备金属氧化物负载的过渡族金属碳化物，在此基础上，可选择性的加入水合肼用以调控所形成的过渡族金属氧化物金属的价态；体系经搅拌均匀后升温至280～350℃保温6～10h，经冷却后离心收集黑色固体，再进行洗涤、干燥，得到最终产品。本发明操作简单，反应参数易控制，金属含量可控，可用于规模化的工业生产，得到的金属氧化物/MXenes复合材料具有良好的亲水性，较大的比表面积，且能够进行磁性分离，具有突出的技术优势。

Description

一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法
技术领域
本发明涉及金属氧化物复合材料技术领域，具体涉及一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法。
背景技术
过渡族金属碳化物，氮化物和碳氮化物(MXenes)是一种新出现的二维材料家族成员，该材料的组成元素和表面的官能团可调，因其优良的导电性，大的比表面积和优异的亲水性能，可以用来负载金属氧化物作为催化剂，因此在能量储存与转换，电磁屏蔽等领域有良好的应用潜力。
常见的MXenes基金属氧化物复合材料为两步法，首先用氢氟酸制备出MXenes基底材料，然后通过调整pH沉积金属氢氧化物，再高温脱水等方法负载上金属氧化物。此方法使用的氢氟酸不仅会对环境造成污染，也会对操作人员造成很大的健康威胁。在这种情况下，如何在制备过程中避免使用氢氟酸并简化步骤，成为本领域中亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，以解决现有技术中常规合成方法需要使用氢氟酸的技术问题。
本发明要解决的另一技术问题是，常规合成方法步骤繁琐、操作复杂。
本发明要解决的再一技术问题是，如何在合成方法中实现金属氧化物含量的可调可控。
本发明要解决的又一技术问题是，如何保证新方法所获得的产物具有良好的性能。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，包括以下步骤：
1)配制饱和的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；
2)向其中加入原料MAX相、金属前驱体，搅拌20～40min；
3)将体系升温至280～350℃，保温6～10h后取出，离心取固相，洗涤至pH为6.5～7.5，干燥处理。
作为优选，步骤1)包括：将蒸馏水煮沸，去除其中溶解的气体后冷却至60℃，加入氢氧化钠或氢氧化钾，配置成饱和的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
作为优选，步骤2)中所述原料MAX相包括Ti3AlC2或Ti2AlC。
作为优选，步骤2)中所述金属前驱体包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镉或乙酰丙酮锰。
作为优选，步骤2)中，在搅拌前还向其中加入水合肼。
作为优选，步骤3)中所述洗涤是利用乙醇或水实现的。
作为优选，步骤3)中所述干燥处理是冷冻干燥或真空干燥。
作为优选，步骤2)中，所述搅拌是利用磁力搅拌装置实现的；步骤3)中，所述升温是在高温反应釜中实现的，所述保温是在马弗炉中实现的。
本发明技术方案具有以下特点：(1)不使用高危害性且剧毒的氟化氢做溶剂刻蚀钛碳化铝制备MXenes，采用了饱和的氢氧化钠/钾做溶剂。(2)使用乙酰丙酮金属前驱体作为金属元素来源。(3)利用高温下饱和氢氧化钠/钾溶液对钛碳化铝的反应性和乙酰丙酮金属前驱体的热解来一步制备金属氧化物负载的过渡族金属碳化物。(4)通过控制反应物乙酰丙酮金属化合物和钛碳化铝的比例来控制金属负载的含量。(5)通过加入或不加入水合肼以及水合肼的含量来调控过渡族金属的价态以及不同价态的相对含量；通过加入或者不加入水合肼，可以调控形成的过渡族金属氧化物金属的价态，例如以乙酰丙酮铁为金属前驱体时，不加入水合肼时，得到的是，氧化铁负载的MXene，加入过量水合肼之后，可以得到氧化亚铁负载的MXene，通过调控的乙酰丙酮金属化合物和水合肼的相对物质比，可以调控不同价态的金属氧化物物质比。
本发明提供了一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法。该技术方案首先配制饱和的强碱溶液，而后加入原料MAX相和金属前驱体，利用高温下饱强碱溶液对MAX相的反应性和金属前驱体的热解来一步制备金属氧化物负载的过渡族金属碳化物，在此基础上，可选择性的加入水合肼用以调控所形成的过渡族金属氧化物金属的价态；体系经搅拌均匀后升温至280～350℃保温6～10h，经冷却后离心收集黑色固体，再进行洗涤、干燥，得到最终产品。本发明操作简单，反应参数易控制，金属含量可控，可用于规模化的工业生产，得到的金属氧化物/MXenes复合材料具有良好的亲水性，较大的比表面积，且能够进行磁性分离，具有突出的技术优势。
本发明的技术优势集中体现在以下方面：目前合成金属氧化物负载的MXenes，要用到高危害性的氢氟酸，且合成步骤长，操作繁琐，本发明采用的一步合成法，能减少危害性药剂的实验，可通过添加不同质量的反应物来调整金属氧化物的含量以及成分，金属氧化物尺寸小而均一，且均匀分布在MXenes基底材料上。
附图说明
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明所制备样品的透射电子显微镜图；
图3是本发明所制备样品的扫描电子显微镜图；
图4是本发明所制备样品的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
将蒸馏水煮沸后冷却至60℃，加入氢氧化钠或者氢氧化钾，配置成饱和碱性溶液后，加入原料MAX(Ti3AlC2，Ti2AlC等)，金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，水合肼，每100mL的饱和碱性溶液中，加入1g MAX相，0.5g金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，1mL水合肼(质量分数为80％)，磁力搅拌30min，将溶液转移至高温反应釜中，升温至280℃，在马弗炉中放置8h后，溶液取出离心，用水洗至溶液pH为7左右，真空干燥后备用。
实施例2
将蒸馏水煮沸后冷却至60℃，加入氢氧化钠或者氢氧化钾，配置成饱和碱性溶液后，加入原料MAX(Ti3AlC2，Ti2AlC等)，金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，水合肼，每100mL的饱和碱性溶液中，加入1g MAX相，1g金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，2mL水合肼(质量分数为80％)，磁力搅拌30min，将溶液转移至高温反应釜中，升温至280℃，在马弗炉中放置8h后，溶液取出离心，用水洗至溶液pH为7左右，真空干燥后备用。
实施例3
将蒸馏水煮沸后冷却至60℃，加入氢氧化钠或者氢氧化钾，配置成饱和碱性溶液后，加入原料MAX(Ti3AlC2，Ti2AlC等)，金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，水合肼，每100mL的饱和碱性溶液中，加入1g MAX相，1.5g金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，3mL水合肼(质量分数为80％)，磁力搅拌30min，将溶液转移至高温反应釜中，升温至280℃，在马弗炉中放置8h后，溶液取出离心，用水洗至溶液pH为7左右，真空干燥后备用。
实施例4
将蒸馏水煮沸后冷却至60℃，加入氢氧化钠或者氢氧化钾，配置成饱和碱性溶液后，加入原料MAX(Ti3AlC2，Ti2AlC等)，金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，水合肼，每100mL的饱和碱性溶液中，加入1g MAX相，2g金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，4mL水合肼(质量分数为80％)，磁力搅拌30min，将溶液转移至高温反应釜中，升温至280℃，在马弗炉中放置8h后，溶液取出离心，用水洗至溶液pH为7左右，真空干燥后备用。
实施例5
将蒸馏水煮沸后冷却至60℃，加入氢氧化钠或者氢氧化钾，配置成饱和碱性溶液后，加入原料MAX(Ti3AlC2，Ti2AlC等)，金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，每100mL的饱和碱性溶液中，加入1g MAX相，0.5g金属氧化物前驱体(乙酰丙酮铁，乙酰丙酮钴，乙酰丙酮锰等)，磁力搅拌30min，将溶液转移至高温反应釜中，升温至280℃，在马弗炉中放置8h后，溶液取出离心，用水洗至溶液pH为7左右，真空干燥后备用。
实施例6
一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，包括以下步骤：
1)配制饱和的氢氧化钠溶液；
2)向其中加入原料MAX相、金属前驱体，搅拌20min；
3)将体系升温至315℃，保温6h后取出，离心取固相，洗涤至pH为6.5，干燥处理。
实施例7
一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，包括以下步骤：
1)配制饱和的氢氧化钾溶液；
2)向其中加入原料MAX相、金属前驱体，搅拌40min；
3)将体系升温至350℃，保温10h后取出，离心取固相，洗涤至pH为7.5，干燥处理。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制饱和的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；
2)向其中加入原料MAX相、金属前驱体，搅拌20～40min；
3)将体系升温至280～350℃，保温6～10h后取出，离心取固相，洗涤至pH为6.5～7.5，干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于步骤1)包括：将蒸馏水煮沸，去除其中溶解的气体后冷却至60℃，加入氢氧化钠或氢氧化钾，配置成饱和的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于步骤2)中所述原料MAX相包括Ti3AlC2或Ti2AlC。
4.根据权利要求1所述的一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于步骤2)中所述金属前驱体包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镉或乙酰丙酮锰。
5.根据权利要求1所述的一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于步骤2)中，在搅拌前还向其中加入水合肼。
6.根据权利要求1所述的一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于步骤3)中所述洗涤是利用乙醇或水实现的。
7.根据权利要求1所述的一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于步骤3)中所述干燥处理是冷冻干燥或真空干燥。
8.根据权利要求1所述的一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，其特征在于步骤2)中，所述搅拌是利用磁力搅拌装置实现的；步骤3)中，所述升温是在高温反应釜中实现的，所述保温是在马弗炉中实现的。
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