CN115536067B - 一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法 - Google Patents

一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115536067B
CN115536067B CN202211373082.5A CN202211373082A CN115536067B CN 115536067 B CN115536067 B CN 115536067B CN 202211373082 A CN202211373082 A CN 202211373082A CN 115536067 B CN115536067 B CN 115536067B
Authority
CN
China
Prior art keywords
self
hydrophobic material
vanadium
assembled
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211373082.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115536067A (zh
Inventor
欧阳志勇
程抱昌
赵婕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang University
Original Assignee
Nanchang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang University filed Critical Nanchang University
Priority to CN202211373082.5A priority Critical patent/CN115536067B/zh
Publication of CN115536067A publication Critical patent/CN115536067A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115536067B publication Critical patent/CN115536067B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C09D127/16—Homopolymers or copolymers of vinylidene fluoride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法。该自组装钒系强疏水材料的制备方法，通过水热合成法和化学气相沉积法制备一种自组装钒系强疏水材料，该自组装钒系强疏水材料具有自组装多级层片结构，保有无机金属盐的耐高温性能；通过调配得到涂层浆料，将涂层浆料采用旋涂、刮刀涂覆等方法附着于基底表面上，并在真空干燥箱中干燥，即得所述自组装钒系强疏水材料涂层。本发明的自组装钒系强疏水材料涂层，能有效地提高原始基底的疏水性能。

Description

一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于疏水材料制备技术领域，具体涉及一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法。
背景技术
疏水材料，特别是超疏水材料在防水防雾、防结冰、防微生物附着、自清洁等领域有着较为广泛的应用，在日常生活及军事领域有着举足轻重的作用。目前，应用较为广泛的超疏水材料大多含有氟、硅等低表面能有机物质，其机械性能、高温稳定性以及耐久性都受到了一定的限制。
无机金属盐普遍具有较高的熔点，因此具有良好的高温稳定性，钒酸锌作为一种无机过渡金属钒盐，由于锌的活性以及钒的多价态性能，在储能领域得到了较为广阔的应用，但其在疏水领域的研究鲜有报道，对钒酸锌进行微观形貌改进、表面能优化，扩展其在疏水材料领域的应用意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法，通过水热法和化学气相沉积法制备一种自组装钒系强疏水材料，并提供一种自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，将自组装钒系强疏水材料调浆涂覆于基底上，改善基底的疏水性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面提供一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1.1)称取一定比例的五氧化二钒、硝酸锌、六次甲基四胺、硫酸钠充分混合于水中，再加以一定量的硝酸镍、硝酸钴溶于其中，将充分混合的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在鼓风干燥箱中加热进行水热反应；
(1.2)将步骤(1.1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤数次，并转至真空干燥箱进行烘干；
(1.3)将步骤(1.2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取一定的保护性气氛进行退火处理，待自然冷却至室温后，即得自组装多级结构钒系强疏水材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1.1)中，称取五氧化二钒质量为3.1-3.3g，硝酸锌质量为2.3-2.5g，六次甲基四胺质量为2.2-2.3g，硫酸钠质量为3.9-4.1g，水体积为280ml，硝酸镍质量为0-0.3g，硝酸钴质量为0-0.3g，所选聚四氟乙烯内衬体积为100ml，将混合溶液分装入4个高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热20-30h；所述步骤(1.2)中，真空干燥温度为60-90℃，烘干时间为12-20h；所述步骤(1.3)中，保护性气氛为纯氢气、纯氩气或氩/氢混合气(Ar:H2＝90-95％:10-5％)，退火程序为：室温下，以3-5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1-2h，再以1-2℃/min的升温速率加热至700℃并保温2-3h。
本发明第二方面提供一种自组装钒系强疏水材料，采用第一方面所述的制备方法制备得到。
作为一个总的发明构思，本发明第三方面提供一种具有该自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，包括以下步骤：
(2.1)称取一定比例的自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂，先将PVDF粘结剂溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中充分搅拌均匀，得到涂层浆料；
(2.2)将步骤(2.1)得到的涂层浆料用旋涂、刮刀涂覆等方法附着在基底表面上，并在真空干燥箱中干燥，即得自组装钒系强疏水材料涂层。
上述的制备方法，优选的，步骤(2.1)中自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂的比例为(6-9):(4-1)，先将PVDF粘结剂以10-20mg/ml的浓度溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中并在搅拌速度为200-400r/min下充分搅拌2-6h，得到涂层浆料。
本发明第四方面提供一种自组装钒系强疏水材料涂层，采用第三方面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的自组装钒系强疏水材料具有丰富的自组装多级层片结构，可有效地减小材料的表面势能，为强疏水性提供保障，并未将来进一步研究疏水材料微观结构提供指导意义。
(2)本发明的自组装钒系强疏水材料属于无机金属系材料，相较于传统的有机疏水材料，有着更优的耐火、耐高温性能及机械性能，具有更为广阔的应用范围。
(3)本发明的自组装钒系强疏水材料的制备工艺简单，成本低廉，可应用于大规模工业化生产。
(4)本发明的涂层浆料制备方法简单，可适用于各类形貌的基底材料。
附图说明
图1为纯氢气和氩氢气退火后自组装钒系强疏水材料的XRD图。
图2为自组装钒系强疏水材料的低倍扫描电镜形貌图。
图3为自组装钒系强疏水材料的高倍扫描电镜形貌图。
图4为自组装钒系强疏水材料修饰的隔膜俯视图。
图5为实施例1中自组装钒系强疏水材料涂层的接触角结果。
图6为实施例2中自组装钒系强疏水材料涂层的接触角结果。
图7为实施例3中纯氩气退火后自组装钒系强疏水材料的XRD图。
图8为实施例3中自组装钒系强疏水材料涂层的接触角结果。
图9为对比例1中未涂覆自组装钒系强疏水材料的原始基底接触角结果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面通过具体实施方式，进一步全面、细致地描述本发明提出的一种自组装钒系强疏水材料的制备方法、涂层的制备方法。
实施例1
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.2g五氧化二钒，2.4g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.0g硫酸钠，0.224g硝酸镍，0.232g硝酸钴加入280ml水中，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氢气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni,Co@ZnV2O4)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料Ni,Co@ZnV2O4加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌2h，得到涂层浆料。
图1中谱线2为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的XRD晶型图，可以清楚地看到所制备的样品其特征峰与标准卡片能很好地匹配，表明氢气退火下生成的自组装钒系强疏水材料为Ni,Co@ZnV2O4；图2为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的低倍扫描电镜形貌图，可以看出所得产物是通过自组装而成的多级结构层片状结构；图3为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的高倍扫描电镜形貌图，可以清楚地看到单层层片是由大量微尺度颗粒组合而成；图4为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的涂层俯视图；图5为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料与水的接触角测试结果，接触角为130°，表明具有强疏水性。
实施例2
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.1g五氧化二钒，2.3g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.0g硫酸钠，0.224g硝酸镍，0.232g硝酸钴加入280ml水中，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热30h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取氩氢气(Ar:H2＝90％:10％)，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni,Co@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料Ni,Co@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在200r/min的搅拌速度下充分搅拌2h，得到涂层浆料。
图1中谱线1为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的XRD晶型图，可以清楚地看到所制备的样品其特征峰与标准卡片能很好地匹配，表明氩氢气(Ar:H2＝90％:10％)退火下生成的自组装钒系强疏水材料为Ni,Co@ZnV2O4-ZnO，图6为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料与水的接触角测试结果，接触角为134°，表明具有强疏水性。
实施例3
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.1g五氧化二钒，2.3g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.0g硫酸钠加入280ml水中，不加入硝酸镍和硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热26h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干14h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以3℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以2℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(ZnO@Zn3V2O8)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料ZnO@Zn3V2O8加入上述有机溶剂中并在350r/min的搅拌速度下充分搅拌3h，得到涂层浆料。
图7为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的XRD晶型图，可以清楚地看到所制备的样品其特征峰与标准卡片能很好地匹配，表明不添加硝酸镍、硝酸钴，且纯氩气退火下生成的自组装钒系强疏水材料为ZnO@Zn3V2O8，图8为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料ZnO@Zn3V2O8与水的接触角测试结果，接触角为134°，表明具有强疏水性。
实施例4
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.3g五氧化二钒，2.4g硝酸锌，2.25g六次甲基四胺，4.06g硫酸钠加入280ml水中，不加入硝酸镍和硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在65℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(ZnO@Zn3V2O8)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料ZnO@Zn3V2O8加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌3h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134.5°，表明具有强疏水性。
实施例5
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.18g五氧化二钒，2.43g硝酸锌，2.2g六次甲基四胺，3.98g硫酸钠加入280ml水中，再加入0.212g硝酸镍和0.222g硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在65℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni,Co@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.03g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.27g自组装钒系强疏水材料Ni,Co@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌2h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134.2°，表明具有强疏水性。
实施例6
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.2g五氧化二钒，2.4g硝酸锌，2.2g六次甲基四胺，3.98g硫酸钠加入280ml水中，再加入0.212g硝酸镍，不加入硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热18h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.03g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.27g自组装钒系强疏水材料Ni@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在400r/min的搅拌速度下充分搅拌4h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134°，表明具有强疏水性。
实施例7
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.25g五氧化二钒，2.45g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.05g硫酸钠加入280ml水中，再加入0.224g硝酸钴，不加入硝酸镍，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Co@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.03g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.27g自组装钒系强疏水材料Co@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌3h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134.6°，表明具有强疏水性。
对比例1
本对比例采用与实施例1中相同的基底进行接触角测试，结果如图9所示，接触角为101°，明显小于经自组装钒系强疏水材料涂层接触角，表明用自组装钒系强疏水材料作为涂层，能够有效地改善基底的疏水性。
本发明不局限于上述实施例，很多自组装钒系强疏水材料制备都有上述实施例的效果，而且很多细节的变化也是可行的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (6)

1.一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.1，称取一定比例的五氧化二钒、硝酸锌、六次甲基四胺、硫酸钠充分混合于水中，再加以一定量的硝酸镍、硝酸钴溶于其中，将充分混合的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在鼓风干燥箱中加热进行水热反应；
步骤1.2，将步骤1.1自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤数次，并转至真空干燥箱进行烘干；
步骤1.3，将步骤1.2所得烘干样品放置于管式炉内，选取一定的保护性气氛进行退火处理，待自然冷却至室温后，即得自组装多级结构钒系强疏水材料；
步骤1.1中，称取五氧化二钒质量为3.1-3.3g，硝酸锌质量为2.3-2.5g，六次甲基四胺质量为2.2-2.3g，硫酸钠质量为3.9-4.1g，水体积为280ml，硝酸镍质量为0-0.3g，硝酸钴质量为0-0.3g，所选聚四氟乙烯内衬体积为100ml，将混合溶液分装入4个高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热20-30h；
步骤1.3中，保护性气氛为纯氢气、纯氩气或氩/氢混合气中的一种，退火程序为：室温下，以3-5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1-2h，再以1-2℃/min的升温速率加热至700℃并保温2-3h。
2.根据权利要求1所述的自组装钒系强疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中，真空干燥温度为60-90℃，烘干时间为12-20h。
3.一种自组装钒系强疏水材料，其特征在于：采用权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到。
4.一种如权利要求3所述的自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤2.1，称取一定比例的自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂，先将PVDF粘结剂溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中充分搅拌均匀，得到涂层浆料；
步骤2.2，将步骤2.1得到的涂层浆料附着在基底表面上，并在真空干燥箱中干燥，即得自组装钒系强疏水材料涂层。
5.根据权利要求4所述的自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，其特征在于：步骤2.1中自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂的比例为(6-9):(4-1)，先将PVDF粘结剂以10-20mg/ml的浓度溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中并在搅拌速度为200-400r/min下充分搅拌2-6h，得到涂层浆料。
6.一种自组装钒系强疏水材料涂层，其特征在于：采用权利要求4-5任一项所述的制备方法制备得到。
CN202211373082.5A 2022-11-03 2022-11-03 一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法 Active CN115536067B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211373082.5A CN115536067B (zh) 2022-11-03 2022-11-03 一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211373082.5A CN115536067B (zh) 2022-11-03 2022-11-03 一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115536067A CN115536067A (zh) 2022-12-30
CN115536067B true CN115536067B (zh) 2023-10-03

Family

ID=84721106

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211373082.5A Active CN115536067B (zh) 2022-11-03 2022-11-03 一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115536067B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101811040A (zh) * 2010-04-09 2010-08-25 青岛大学 具有可见光催化降解污染物性能的表面疏水性钒酸铋的合成方法
JP2012144382A (ja) * 2011-01-07 2012-08-02 Ibaraki Univ バナデート系複合酸化物の製造方法
CN103236531A (zh) * 2013-04-12 2013-08-07 三峡大学 一种锂离子电池钒酸锌负极材料及制备方法
CN103413938A (zh) * 2013-04-08 2013-11-27 三峡大学 一种锂离子电池焦钒酸盐负极材料及制备方法
CN104900906A (zh) * 2015-06-09 2015-09-09 三峡大学 一种钒基化合物钒酸锌及其制备方法和应用
CN107500343A (zh) * 2017-09-26 2017-12-22 江苏财经职业技术学院 一种用于超疏水的无氟修饰的膜层原位制备技术
CN108346795A (zh) * 2018-01-25 2018-07-31 三峡大学 一种水系锌离子电池负极材料Zn3(OH)2V2O7·2H2O的其制备方法
CN111154289A (zh) * 2019-07-31 2020-05-15 盐城工学院 一种自分散纳米钒酸铋的制备方法及应用
CN111564323A (zh) * 2020-06-02 2020-08-21 西安西北有色地质研究院有限公司 一种焦钒酸钴纳米材料及其制备方法与应用
CN115064651A (zh) * 2022-05-31 2022-09-16 福州大学 一种双功能保护层改性锌负极及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101811040A (zh) * 2010-04-09 2010-08-25 青岛大学 具有可见光催化降解污染物性能的表面疏水性钒酸铋的合成方法
JP2012144382A (ja) * 2011-01-07 2012-08-02 Ibaraki Univ バナデート系複合酸化物の製造方法
CN103413938A (zh) * 2013-04-08 2013-11-27 三峡大学 一种锂离子电池焦钒酸盐负极材料及制备方法
CN103236531A (zh) * 2013-04-12 2013-08-07 三峡大学 一种锂离子电池钒酸锌负极材料及制备方法
CN104900906A (zh) * 2015-06-09 2015-09-09 三峡大学 一种钒基化合物钒酸锌及其制备方法和应用
CN107500343A (zh) * 2017-09-26 2017-12-22 江苏财经职业技术学院 一种用于超疏水的无氟修饰的膜层原位制备技术
CN108346795A (zh) * 2018-01-25 2018-07-31 三峡大学 一种水系锌离子电池负极材料Zn3(OH)2V2O7·2H2O的其制备方法
CN111154289A (zh) * 2019-07-31 2020-05-15 盐城工学院 一种自分散纳米钒酸铋的制备方法及应用
CN111564323A (zh) * 2020-06-02 2020-08-21 西安西北有色地质研究院有限公司 一种焦钒酸钴纳米材料及其制备方法与应用
CN115064651A (zh) * 2022-05-31 2022-09-16 福州大学 一种双功能保护层改性锌负极及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Crystallized Zn3(VO4)2：Synthesis, characterization and optical property;shibing ni;Journal of Alloys and Compounds;第491卷;第378-381页 *
过渡族金属氧化物Fe3O4和Zn3(VO4)2的制备及应用研究;倪世兵;中国博士学位论文全文数据库 基础科学辑(第10期);第65页第4.3.1节、第89-90页第5.1.3节、第105页第5.2.2节 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115536067A (zh) 2022-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108772093B (zh) 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法
CN107008484B (zh) 一种二元金属硫化物/氮化碳复合光催化材料及其制备方法
CN111545192B (zh) 一种MOFs衍生的钙钛矿催化剂及其制备与催化降解有机污染物的应用
CN108380237A (zh) 氮缺陷石墨相氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法与应用
CN108671937B (zh) 一种锰铜复合氧化物催化剂的制备方法及其应用
CN111333127B (zh) 一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法
CN108878828B (zh) 一种碳包覆的高镍三元正极材料及其制备方法
CN109280934A (zh) 一种碳包覆的氮化钒电催化剂、制备方法及应用
CN110575837B (zh) 一种InVO4/ZnIn2S4光催化剂、制备方法及应用
CN113996323B (zh) 一种硫化铟锌复合可见光催化剂及其制备方法和应用
CN114195197B (zh) 一种磁性多孔碳复合物及其制备方法与应用
CN108996557B (zh) 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法
CN109706479A (zh) 一种片状v3s4的制备及其电催化性能的应用
CN115536067B (zh) 一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法
CN105344370A (zh) 一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料及其制备方法
CN110683586A (zh) 一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法
CN116656318A (zh) 一种基于Co-ZIF-L的衍生吸波材料及制备方法
CN114570408B (zh) 负载助催化剂的光催化剂复合材料及其制备方法和应用
CN110833867A (zh) 三维多孔氮化碳负载钒基离子液体催化剂的制备方法及其脱硫应用
CN115845925A (zh) 自组装sh-mof复合空心球形c3n4的制备方法及其在固氮合成氨中的应用
CN115999612A (zh) 榔头珊瑚状Bi2S3/Ni/g-C3N4三元复合材料的制备方法及复合材料的应用
CN112280533B (zh) 一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法
CN109317148B (zh) 闪锌矿结构氧化钴纳米材料的制备方法及其产品和应用
CN114425339B (zh) 碳基六方密堆积相钴的纳米复合材料及其制备方法和应用
CN108795378B (zh) 一种多级孔碳/磁性电磁波吸收材料及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant