CN115536067B - 一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法 - Google Patents

一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法。该自组装钒系强疏水材料的制备方法，通过水热合成法和化学气相沉积法制备一种自组装钒系强疏水材料，该自组装钒系强疏水材料具有自组装多级层片结构，保有无机金属盐的耐高温性能；通过调配得到涂层浆料，将涂层浆料采用旋涂、刮刀涂覆等方法附着于基底表面上，并在真空干燥箱中干燥，即得所述自组装钒系强疏水材料涂层。本发明的自组装钒系强疏水材料涂层，能有效地提高原始基底的疏水性能。

Description

一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于疏水材料制备技术领域，具体涉及一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法。
背景技术
疏水材料，特别是超疏水材料在防水防雾、防结冰、防微生物附着、自清洁等领域有着较为广泛的应用，在日常生活及军事领域有着举足轻重的作用。目前，应用较为广泛的超疏水材料大多含有氟、硅等低表面能有机物质，其机械性能、高温稳定性以及耐久性都受到了一定的限制。
无机金属盐普遍具有较高的熔点，因此具有良好的高温稳定性，钒酸锌作为一种无机过渡金属钒盐，由于锌的活性以及钒的多价态性能，在储能领域得到了较为广阔的应用，但其在疏水领域的研究鲜有报道，对钒酸锌进行微观形貌改进、表面能优化，扩展其在疏水材料领域的应用意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自组装钒系强疏水材料及其制备方法、涂层及其制备方法，通过水热法和化学气相沉积法制备一种自组装钒系强疏水材料，并提供一种自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，将自组装钒系强疏水材料调浆涂覆于基底上，改善基底的疏水性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面提供一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1.1)称取一定比例的五氧化二钒、硝酸锌、六次甲基四胺、硫酸钠充分混合于水中，再加以一定量的硝酸镍、硝酸钴溶于其中，将充分混合的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在鼓风干燥箱中加热进行水热反应；
(1.2)将步骤(1.1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤数次，并转至真空干燥箱进行烘干；
(1.3)将步骤(1.2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取一定的保护性气氛进行退火处理，待自然冷却至室温后，即得自组装多级结构钒系强疏水材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1.1)中，称取五氧化二钒质量为3.1-3.3g，硝酸锌质量为2.3-2.5g，六次甲基四胺质量为2.2-2.3g，硫酸钠质量为3.9-4.1g，水体积为280ml，硝酸镍质量为0-0.3g，硝酸钴质量为0-0.3g，所选聚四氟乙烯内衬体积为100ml，将混合溶液分装入4个高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热20-30h；所述步骤(1.2)中，真空干燥温度为60-90℃，烘干时间为12-20h；所述步骤(1.3)中，保护性气氛为纯氢气、纯氩气或氩/氢混合气(Ar:H2＝90-95％:10-5％)，退火程序为：室温下，以3-5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1-2h，再以1-2℃/min的升温速率加热至700℃并保温2-3h。
本发明第二方面提供一种自组装钒系强疏水材料，采用第一方面所述的制备方法制备得到。
作为一个总的发明构思，本发明第三方面提供一种具有该自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，包括以下步骤：
(2.1)称取一定比例的自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂，先将PVDF粘结剂溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中充分搅拌均匀，得到涂层浆料；
(2.2)将步骤(2.1)得到的涂层浆料用旋涂、刮刀涂覆等方法附着在基底表面上，并在真空干燥箱中干燥，即得自组装钒系强疏水材料涂层。
上述的制备方法，优选的，步骤(2.1)中自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂的比例为(6-9):(4-1)，先将PVDF粘结剂以10-20mg/ml的浓度溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中并在搅拌速度为200-400r/min下充分搅拌2-6h，得到涂层浆料。
本发明第四方面提供一种自组装钒系强疏水材料涂层，采用第三方面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的自组装钒系强疏水材料具有丰富的自组装多级层片结构，可有效地减小材料的表面势能，为强疏水性提供保障，并未将来进一步研究疏水材料微观结构提供指导意义。
(2)本发明的自组装钒系强疏水材料属于无机金属系材料，相较于传统的有机疏水材料，有着更优的耐火、耐高温性能及机械性能，具有更为广阔的应用范围。
(3)本发明的自组装钒系强疏水材料的制备工艺简单，成本低廉，可应用于大规模工业化生产。
(4)本发明的涂层浆料制备方法简单，可适用于各类形貌的基底材料。
附图说明
图1为纯氢气和氩氢气退火后自组装钒系强疏水材料的XRD图。
图2为自组装钒系强疏水材料的低倍扫描电镜形貌图。
图3为自组装钒系强疏水材料的高倍扫描电镜形貌图。
图4为自组装钒系强疏水材料修饰的隔膜俯视图。
图5为实施例1中自组装钒系强疏水材料涂层的接触角结果。
图6为实施例2中自组装钒系强疏水材料涂层的接触角结果。
图7为实施例3中纯氩气退火后自组装钒系强疏水材料的XRD图。
图8为实施例3中自组装钒系强疏水材料涂层的接触角结果。
图9为对比例1中未涂覆自组装钒系强疏水材料的原始基底接触角结果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面通过具体实施方式，进一步全面、细致地描述本发明提出的一种自组装钒系强疏水材料的制备方法、涂层的制备方法。
实施例1
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.2g五氧化二钒，2.4g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.0g硫酸钠，0.224g硝酸镍，0.232g硝酸钴加入280ml水中，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氢气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni,Co@ZnV2O4)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料Ni,Co@ZnV2O4加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌2h，得到涂层浆料。
图1中谱线2为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的XRD晶型图，可以清楚地看到所制备的样品其特征峰与标准卡片能很好地匹配，表明氢气退火下生成的自组装钒系强疏水材料为Ni,Co@ZnV2O4；图2为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的低倍扫描电镜形貌图，可以看出所得产物是通过自组装而成的多级结构层片状结构；图3为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的高倍扫描电镜形貌图，可以清楚地看到单层层片是由大量微尺度颗粒组合而成；图4为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的涂层俯视图；图5为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料与水的接触角测试结果，接触角为130°，表明具有强疏水性。
实施例2
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.1g五氧化二钒，2.3g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.0g硫酸钠，0.224g硝酸镍，0.232g硝酸钴加入280ml水中，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热30h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取氩氢气(Ar:H2＝90％:10％)，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni,Co@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料Ni,Co@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在200r/min的搅拌速度下充分搅拌2h，得到涂层浆料。
图1中谱线1为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的XRD晶型图，可以清楚地看到所制备的样品其特征峰与标准卡片能很好地匹配，表明氩氢气(Ar:H2＝90％:10％)退火下生成的自组装钒系强疏水材料为Ni,Co@ZnV2O4-ZnO，图6为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料与水的接触角测试结果，接触角为134°，表明具有强疏水性。
实施例3
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.1g五氧化二钒，2.3g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.0g硫酸钠加入280ml水中，不加入硝酸镍和硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热26h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干14h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以3℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以2℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(ZnO@Zn3V2O8)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料ZnO@Zn3V2O8加入上述有机溶剂中并在350r/min的搅拌速度下充分搅拌3h，得到涂层浆料。
图7为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料的XRD晶型图，可以清楚地看到所制备的样品其特征峰与标准卡片能很好地匹配，表明不添加硝酸镍、硝酸钴，且纯氩气退火下生成的自组装钒系强疏水材料为ZnO@Zn3V2O8，图8为本实施例所制备自组装钒系强疏水材料ZnO@Zn3V2O8与水的接触角测试结果，接触角为134°，表明具有强疏水性。
实施例4
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.3g五氧化二钒，2.4g硝酸锌，2.25g六次甲基四胺，4.06g硫酸钠加入280ml水中，不加入硝酸镍和硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在65℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(ZnO@Zn3V2O8)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.06g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.24g自组装钒系强疏水材料ZnO@Zn3V2O8加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌3h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134.5°，表明具有强疏水性。
实施例5
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.18g五氧化二钒，2.43g硝酸锌，2.2g六次甲基四胺，3.98g硫酸钠加入280ml水中，再加入0.212g硝酸镍和0.222g硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在65℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni,Co@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.03g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.27g自组装钒系强疏水材料Ni,Co@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌2h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134.2°，表明具有强疏水性。
实施例6
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.2g五氧化二钒，2.4g硝酸锌，2.2g六次甲基四胺，3.98g硫酸钠加入280ml水中，再加入0.212g硝酸镍，不加入硝酸钴，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热18h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Ni@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.03g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.27g自组装钒系强疏水材料Ni@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在400r/min的搅拌速度下充分搅拌4h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134°，表明具有强疏水性。
实施例7
一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取3.25g五氧化二钒，2.45g硝酸锌，2.24g六次甲基四胺，4.05g硫酸钠加入280ml水中，再加入0.224g硝酸钴，不加入硝酸镍，充分搅拌溶解后，分装入4个内含100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热24h；
(2)步骤(1)自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤3次，并转至真空干燥箱，并在60℃下真空烘干12h；
(3)将步骤(2)所得烘干样品放置于管式炉内，选取纯氩气，室温下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1h，随后再以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待自然冷却至室温后，即得所述自组装钒系强疏水材料(Co@ZnV2O4-ZnO)；
自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法：
(4)将0.03g粘结剂PVDF以20mg/ml的浓度溶解在1.5ml有机溶剂NMP中，再将0.27g自组装钒系强疏水材料Co@ZnV2O4-ZnO加入上述有机溶剂中并在300r/min的搅拌速度下充分搅拌3h，得到涂层浆料。
进行接触角测试结果可得接触角为134.6°，表明具有强疏水性。
对比例1
本对比例采用与实施例1中相同的基底进行接触角测试，结果如图9所示，接触角为101°，明显小于经自组装钒系强疏水材料涂层接触角，表明用自组装钒系强疏水材料作为涂层，能够有效地改善基底的疏水性。
本发明不局限于上述实施例，很多自组装钒系强疏水材料制备都有上述实施例的效果，而且很多细节的变化也是可行的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (6)

1.一种自组装钒系强疏水材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.1，称取一定比例的五氧化二钒、硝酸锌、六次甲基四胺、硫酸钠充分混合于水中，再加以一定量的硝酸镍、硝酸钴溶于其中，将充分混合的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在鼓风干燥箱中加热进行水热反应；
步骤1.2，将步骤1.1自然冷却后所得上层白色产物用水和酒精过滤洗涤数次，并转至真空干燥箱进行烘干；
步骤1.3，将步骤1.2所得烘干样品放置于管式炉内，选取一定的保护性气氛进行退火处理，待自然冷却至室温后，即得自组装多级结构钒系强疏水材料；
步骤1.1中，称取五氧化二钒质量为3.1-3.3g，硝酸锌质量为2.3-2.5g，六次甲基四胺质量为2.2-2.3g，硫酸钠质量为3.9-4.1g，水体积为280ml，硝酸镍质量为0-0.3g，硝酸钴质量为0-0.3g，所选聚四氟乙烯内衬体积为100ml，将混合溶液分装入4个高压反应釜中，在120℃的鼓风干燥箱中加热20-30h；
步骤1.3中，保护性气氛为纯氢气、纯氩气或氩/氢混合气中的一种，退火程序为：室温下，以3-5℃/min的升温速率将管式炉加热至600℃并保温1-2h，再以1-2℃/min的升温速率加热至700℃并保温2-3h。
2.根据权利要求1所述的自组装钒系强疏水材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中，真空干燥温度为60-90℃，烘干时间为12-20h。
3.一种自组装钒系强疏水材料，其特征在于：采用权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到。
4.一种如权利要求3所述的自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤2.1，称取一定比例的自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂，先将PVDF粘结剂溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中充分搅拌均匀，得到涂层浆料；
步骤2.2，将步骤2.1得到的涂层浆料附着在基底表面上，并在真空干燥箱中干燥，即得自组装钒系强疏水材料涂层。
5.根据权利要求4所述的自组装钒系强疏水材料的涂层制备方法，其特征在于：步骤2.1中自组装钒系强疏水材料和PVDF粘结剂的比例为(6-9):(4-1)，先将PVDF粘结剂以10-20mg/ml的浓度溶解在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，再将自组装钒系强疏水材料加入有机溶剂中并在搅拌速度为200-400r/min下充分搅拌2-6h，得到涂层浆料。
6.一种自组装钒系强疏水材料涂层，其特征在于：采用权利要求4-5任一项所述的制备方法制备得到。
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