CN105344370A - 一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料及其制备方法；属于光催化材料制备技术领域。本发明所设计的光催化材料由多孔氮化碳和硫化铜构成；所述硫化铜均匀分布在多孔氮化碳的表面以及孔隙内。本发明以含氮的化合物尿素为前驱体，经过高温煅烧，热聚反应制备多孔氮化碳；再将获得氮化碳加入去离子水中超声一定时间获得氮化碳悬浮液，在加入一定质量的结晶硝酸铜继续超声一定时间得到蓝色悬浮液，然后再加入一定量硫代乙酰胺溶液，继续保温一定时间后空冷至室温。对获得沉淀物用去离子水酒、精离心洗涤后干燥获得多孔氮化碳/硫化铜复合材料。本发明所采用的方法环保，高效，制备的复合材料具有明显的光催化效果，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料及其制备方法；属于光催化材料制备技术领域。
技术背景
随着全球经济的发展，能源危机与环境污染问题受到了越来越多人的关注，而在1972年日本工作组发现二氧化钛(TiO2)具有光催化活性后，半导体催化技术得到了较大的发展。由于二氧化钛在可见光下较差的光催化活性，其在实际应用中受到了极大的限制。因为寻找一种在可见光下具有良好催化活性的催化剂成为近年来科学工作者的热门研究领域。而氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的n型聚合物半导体具有不同与传统氧化物型半导体的特征，其能带间隙只有2.7eV，可以吸收一部分的可见光。但是氮化碳本身也面临着一些显著的问题，如比表面积小；量子效率低下，光生电子空穴容易重新复合；不能完全吸收可见光等。因此近年来许多改善氮化碳光催化活性的方法如：结构控制；掺杂；贵金属修饰；与其它半导体形成异质结构等。其中与其它半导体形成异质结构不仅能够有效的抑制光生电子空穴的分离还能够有效的利用两种半导体的优势，得到了广泛的应用。而硫化铜(CuS)是一种p型的窄帶隙(能带间隙1.86eV)，能够有效的吸收可见光。目前已经有诸如氧化锌/硫化铜，石墨烯/硫化铜等复合光催化剂的制备的相关报道。
迄今为止尚未有报道在低温下通过液相沉淀法制备p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料。获得氮化碳的原料低廉，制备方法简便，此外所制备的复合光催化剂可见光下光催化活性好，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明目的在于提供了一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料以及该材料低温条件下的制备方法。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料；由多孔氮化碳和硫化铜构成；所述硫化铜均匀分布在多孔氮化碳的表面以及孔隙内。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料；氮化碳与硫化铜的摩尔比为0.5-4：1-3、优选为1-3.5：1.5-2.5，进一步优选为1.08-3.24：2；更进一步优选为2-2.2:2。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
按设定的硫化铜与氮化碳的摩尔比；配取可溶性铜盐与氮化碳；先将配取的氮化碳加入水中，超声分散后，再加入可溶性铜盐，继续超声分散，得到淡蓝色的悬浮液；
步骤二
按摩尔比，Cu：S2-＝1：1-4，根据配取的可溶性铜盐配取可溶性能提供S2-的物质A；将配取的可溶性能提供S2-的物质A加入步骤一所得淡蓝色的悬浮液中，搅拌，得到p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；所述氮化碳是通过下述方案制备的：
将干燥的尿素置于坩埚中，加热至480-520℃，保温3-5小时后随炉冷却，得到淡黄色固体粉末；所得淡黄色固体粉末依次用稀硝酸、去离子水、酒精洗涤，干燥，得到多孔氮化碳。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；所述氮化碳的优选制备技术方案为：：将干燥的尿素置于坩埚中并用另外的坩埚盖上，然后以1-5℃/min、优选为2-4℃/min、进一步优选为2.3℃/min的升温速率升温至480-520℃，保温3-5小时后随炉冷却，得到淡黄色固体粉末；所得淡黄色固体粉末依次用稀硝酸洗涤2次、去离子水洗涤2次、酒精洗涤2次，然后在50-65℃干燥，得到多孔氮化碳；所述稀硝酸的浓度为0.08-0.15mol/L、优选为0.09-0.11mol/L、进一步优选为0.1mol/L。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；步骤一中，所述可溶性铜盐选自硝酸铜、氯化铜、硫酸铜中的至少一种，优选为硝酸铜、氯化铜中的至少一种、进一步优选为硝酸铜。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；步骤一中，超声波的频率为30-40Hz；功率为400-600W。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；步骤一中，所述得到淡蓝色的悬浮液中Cu2+的浓度为0.04-0.06mol/L。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；步骤二中，可溶性能提供S2-的物质A选自硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺中的至少一种，优选为硫代乙酰胺。
为了进一步提升最终产品的性能，本发明步骤二中，按摩尔比，Cu：S2-＝1：1-4，根据配取的可溶性铜盐配取可溶性能提供S2-的物质A；先溶于水中，得到浓度为0.3-0.5mol/L的备用溶液，同时将步骤一所得淡蓝色的悬浮液加热至50-65℃、优选为58-62℃、进一步优选为60℃，加入备用溶液搅拌5-20分钟后，降至室温，继续搅拌反应至淡蓝色悬浮液变为墨绿色悬浮液；过滤，得到墨绿色沉淀物；墨绿色沉淀物先用去离子水进行离心洗涤后，再用酒精进行离心洗涤，酒精离心洗涤后，于50-65℃烘干，得到p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料。
通过X射线衍射仪(XRD)，场发射投射电子显微镜(TEM)对产物物相和结构进行表征。分别以罗丹明B(RhB)和亚甲基蓝(MB)溶液作为目标染料进行光催化降解实验评估其光催化活性。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；
所制备的p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料，在室温下，1小时降解RhB溶液降解率大于等于83％，2小时降解MB溶液降解率大于等于71％。
本发明一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；
当所制备的光催化复合材料中，硫化铜与氮化碳的摩尔比为2-2.2:2时，在室温下，该光催化复合材料1小时降解RhB溶液降解率大于等于99％、2小时降解MB溶液降解率大于等于99％。
原理和优势
本发明在低温条件下，用简单的液相化学合成法合成了具有良好可见光催化活性的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料。所制备的光催化复合材料具有优异的催化性能。当所制备的光催化复合材料中，硫化铜与氮化碳的摩尔比为2-2.2:2时，在室温下，该光催化复合材料1小时降解RhB溶液降解率大于等于99％、2小时降解MB溶液降解率大于等于99％。
此外本发明过程还具有工艺简单，成本低，便于规模的产业化生产和应用。
附图说明
结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容。
图1为实施例所制备单纯多孔氮化碳及多孔氮化碳/硫化铜复合物的XRD图谱。
图2为实施例所制备单纯多孔氮化碳及多孔氮化碳/硫化铜复合物的TEM新貌图片(a:CuS,b:g-C3N4，c：g-C3N4/CuS-100，d：g-C3N4/CuS-200，e：g-C3N4/CuS-300)。
图3为实施例所制备单纯多孔氮化碳及多孔氮化碳/硫化铜复合物光催化RhB溶液的时间-降解率关系图。
图4为实施例所制备单纯多孔氮化碳及多孔氮化碳/硫化铜复合物光催化MB溶液的时间-降解率关系图。
从图1中可以看出本本发明实施例所制备的氮化碳/硫化铜复合物具有氮化碳与硫化铜的特征峰，这证明得到了该物质。
从图2中可以看出硫化铜在氮化碳的分布方式。
从图3看出，单独用氮化碳催化分解RhB溶液时，1小时后，RhB的分解量仅为5％左右，单独用硫化铜催化分解RhB溶液时，1小时后，RhB的分解量仅为35％左右，而实施例1所制备的氮化碳/硫化铜复合物1h降解RhB溶液降解率为83％；实施例2所制备的氮化碳/硫化铜复合物1h降解RhB溶液降解率为99％，所制备的氮化碳/硫化铜复合物1h降解RhB溶液降解率为92％；这说明氮化碳、硫化铜按照本发明设计的结构、组分搭配后取得了意想不到的效果。
从图4看出，单独用氮化碳催化分解MB溶液时，2小时后，MB的分解量仅为15％左右，单独用硫化铜催化分解MB溶液时，2小时后，MB的分解量仅为30％左右，而实施例1所制备的氮化碳/硫化铜复合物2h降解MB溶液降解率为71％；实施例2所制备的氮化碳/硫化铜复合物2h降解MB溶液降解率为99％，所制备的氮化碳/硫化铜复合物2h降解MB溶液降解率为84％；这说明氮化碳、硫化铜按照本发明设计的结构、组分搭配后取得了意想不到的效果。
从图3、图4可以得出本发明所制备的氮化碳/硫化铜复合材料具有优异的催化性能。
具体实施方式
实施例1
(1)前驱体尿素置于坩埚中并用另以坩埚盖上，在空气氛围中，使用马弗炉以2.3℃/min加热速度加热到500℃，并保温4h后随炉冷，对获得淡黄色固体粉末用稀硝酸(0.08mol/L)、去离子水、酒精分别洗涤两次，并置于60℃烘箱干燥。
(2)将100mg步骤(1)所获得的氮化碳分散于40mL去离子水中，并超声30min获得淡黄色悬浮液，随后加入2mmol(0.482g)三水硝酸铜于上述淡黄色悬浮液中获得淡蓝色悬浮液，并继续超声15min。(超声的频率为35Hz，功率为415W)
(3)将8mmol(0.600g)硫代乙酰胺加入到20mL去离子水中，持续搅拌获得澄清溶液。
(4)将步骤(2)获得的淡蓝色悬浮液，至于60℃水浴锅保温，持续搅拌10分钟；将步骤(3)获得澄清溶液迅速加入到淡蓝色悬浮液中，并继续搅拌10分钟后于室温下继续搅拌1小时，期间淡蓝色悬浮液逐渐变成灰色最终变为墨绿色；对所获得墨绿色沉淀物用去离子水和酒精分别进行离心洗涤，在60℃烘箱进行烘干，即可获得目的产物g-C3N4/CuS-100。该复合光催化剂在1h降解RhB溶液降解率为83％，2h降解MB溶解降解率为71％。
实施例2
(1)前驱体尿素置于坩埚中并用另以坩埚盖上，在空气氛围中，使用马弗炉以2.3℃/min加热速度加热到500℃，并保温4h后随炉冷，对获得淡黄色固体粉末用稀硝酸(0.15mol/L)、去离子水、酒精分别洗涤两次，并置于60℃烘箱干燥。
(2)将200mg步骤(1)所获得的氮化碳分散于40mL去离子水中，并超声30min获得淡黄色悬浮液，随后加入2mmol(0.482g)三水硝酸铜于上述淡黄色悬浮液中获得淡蓝色悬浮液，并继续超声15min。(超声的频率为45Hz，功率为530W)
(3)将8mmol(0.600g)硫代乙酰胺加入到20mL去离子水中，持续搅拌获得澄清溶液。
(4)将步骤(2)获得的淡蓝色悬浮液，至于60℃水浴锅保温，持续搅拌10分钟；将步骤(3)获得澄清溶液迅速加入到淡蓝色悬浮液中，并继续搅拌10分钟后于室温下继续搅拌1小时，期间淡蓝色悬浮液逐渐变成灰色最终变为墨绿色；对所获得墨绿色沉淀物用去离子水和酒精分别进行离心洗涤，在60℃烘箱进行烘干，即可获得目的产物g-C3N4/CuS-200。该复合光催化剂在1h降解RhB溶液降解率为99％，2h降解MB溶解降解率为99％。
实施例3
(1)前驱体尿素置于坩埚中并用另以坩埚盖上，在空气氛围中，使用马弗炉以2.3℃/min加热速度加热到500℃，并保温4h后随炉冷，对获得淡黄色固体粉末用稀硝酸(0.1mol/L)、去离子水、酒精分别洗涤两次，并置于60℃烘箱干燥。
(2)将300mg步骤(1)所获得的氮化碳分散于40mL去离子水中，并超声30min获得淡黄色悬浮液，随后加入2mmol(0.482g)三水硝酸铜于上述淡黄色悬浮液中获得淡蓝色悬浮液，并继续超声15min。(超声的频率为50Hz，功率为600W)
(3)将8mmol(0.600g)硫代乙酰胺加入到20mL去离子水中，持续搅拌获得澄清溶液。
(4)将步骤(2)获得的淡蓝色悬浮液，至于60℃水浴锅保温，持续搅拌10分钟；将步骤(3)获得澄清溶液迅速加入到淡蓝色悬浮液中，并继续搅拌10分钟后于室温下继续搅拌1小时，期间淡蓝色悬浮液逐渐变成灰色最终变为墨绿色；对所获得墨绿色沉淀物用去离子水和酒精分别进行离心洗涤，在60℃烘箱进行烘干，即可获得目的产物g-C3N4/CuS-300。该复合光催化剂在1h降解RhB溶液降解率为92％，2h降解MB溶解降解率为84％。
Claims (10)
1.一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料；其特征在于：所述光催化复合材料由多孔氮化碳和硫化铜构成；所述硫化铜均匀分布在多孔氮化碳的表面以及孔隙内。
2.根据权利要求1所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料；其特征在于：氮化碳与硫化铜的摩尔比为0.5-4：1-3。
3.一种制备如权利要求1或2所述的p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
按设定的硫化铜与氮化碳的摩尔比；配取可溶性铜盐与氮化碳；先将配取的氮化碳加入水中，超声分散后，再加入可溶性铜盐，继续超声分散，得到淡蓝色的悬浮液。
步骤二
按摩尔比，Cu：S2-＝1：1-4，根据配取的可溶性铜盐配取可溶性能提供S2-的物质A；将配取的可溶性能提供S2-的物质A加入步骤一所得淡蓝色的悬浮液中，搅拌，得到p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；其特征在于；步骤一中所述氮化碳是通过下述方案制备的：
将干燥的尿素置于坩埚中，加热至480-520℃，保温3-5小时后随炉冷却，得到淡黄色固体粉末；所得淡黄色固体粉末依次用稀硝酸、去离子水、酒精洗涤，干燥，得到多孔氮化碳。
5.根据权利要求3所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；其特征在于；步骤一中所述氮化碳是通过下述方案制备的：将干燥的尿素置于坩埚中并用另外的坩埚盖上，然后以1-5℃/min的升温速率升温至480-520℃，保温3-5小时后随炉冷却，得到淡黄色固体粉末；所得淡黄色固体粉末依次用稀硝酸洗涤2次、去离子水洗涤2次、酒精洗涤2次，然后在50-65℃干燥，得到多孔氮化碳；所述稀硝酸的浓度为0.08-0.15mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；其特征在于：
步骤一中，所述可溶性铜盐选自硝酸铜、氯化铜、硫酸铜中的至少一种；
步骤一中，超声波的频率为30-50Hz；功率为400-600W；
步骤一中，所述得到淡蓝色的悬浮液中Cu2+的浓度为0.04-0.06mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；其特征在于：步骤二中，可溶性能提供S2-的物质A选自硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；其特征在于：步骤二中，按摩尔比，Cu：S2-＝1：1-4，根据配取的可溶性铜盐配取可溶性能提供S2-的物质A；先溶于水中，得到浓度为0.3-0.5mol/L的备用溶液，同时将步骤一所得淡蓝色的悬浮液加热至50-65℃，加入备用溶液搅拌5-20分钟后，降至室温，继续搅拌反应至淡蓝色悬浮液变为墨绿色悬浮液；过滤，得到墨绿色沉淀物；墨绿色沉淀物先用去离子水进行离心洗涤后，再用酒精进行离心洗涤，酒精离心洗涤后，于50-65℃烘干，得到p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料。
9.根据权利要求3-7任意一项所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；其特征在于：所制备的p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料，在室温下，1小时降解RhB溶液降解率大于等于83％，2小时降解MB溶液降解率大于等于71％。
10.根据权利要求9任意一项所述的一种p-n结构的多孔氮化碳/硫化铜的光催化复合材料的制备方法；其特征在于：
当所制备的光催化复合材料中，氮化碳与硫化铜的摩尔比为2-2.2:2时，在室温下，该光催化复合材料1小时降解RhB溶液降解率大于等于99％、2小时降解MB溶液降解率大于等于99％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160224 |