CN106277028A - 一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，将二维层状碳化钛和Zn(NO3)2·6H2O加入到无水乙醇中，搅拌2‑5h后加入NaOH，然后搅拌0.5‑1h后置于水热釜中在100‑140℃下反应6‑10h后洗涤、干燥，得到氧化锌/二维层状碳化钛复合材料；本发明采用无毒原料且制备过程简单，工艺可控，成本低，合成出的氧化锌/二维层状碳化钛复合材料比表面积大，兼具氧化锌和二维层状碳化钛的优异性能，有利于其在光催化、废水处理、生物传感器、超级电容器、锂离子电池等领域的应用。

Description

一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备技术领域，涉及一种直接在二维层状碳化钛(Ti3C2)上负载氧化锌纳米颗粒的方法，具体涉及一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法。
背景技术
二维层状碳化钛(Ti3C2)是一种类石墨烯结构的材料，它是由三元层状化合物(Ti3AlC2)经选择性腐蚀得到的。近年来，该材料因其导电性强、柔韧性好、扩散系数低，电容量高，且具有单层原子薄片结构及稳定性好等优点受到了研究人员的广泛关注。研究表明，二维层状纳米碳化钛(Ti3C2)在超级电容器、锂电池、铅原子吸附、水的净化、储氢和贵金属催化剂载体等领域具有重要的应用前景。
为了进一步提高和拓展二维层状碳化钛(Ti3C2)在各领域的广泛应用，负载金属氧化物于二维层状碳化钛(Ti3C2)上成了近几年的研究热点。Qingrui Zhang等合成的Ti3C2-氧化铁复合物表现出比纯二维层状碳化钛(Ti3C2)更加优异的净化水性能。JianFeng Zhu等合成了Ti3C2-TiO2纳米复合物并研究了其作为超级电容器电极材料的电化学性能，实验结果表明，Ti3C2-TiO2纳米复合物的电化学性能显著提高。
氧化锌具有良好的热稳定性和化学稳定性，无毒、无味，对皮肤无刺激，被广泛应用于对紫外光的屏蔽中去，如布料、眼镜、防紫外服和防晒霜等等。氧化锌在紫外光的照射下，能够产生电子-空穴对，所产生的空穴能够氧化分解有机污染物，例如罗丹明、甲基橙、亚甲基蓝和甲醛等，因此其在环境污染的治理当中有着重要的作用。同时氧化锌也是一种著名的电池活性材料，拥有高的能量密度(650mAh/g)，这使得其在锂离子电池和超级电容器领域有着广泛的应用前景。负载氧化锌纳米材料于二维层状碳化钛(Ti3C2)上有望实现其在光催化、废水处理、超级电容器、锂离子电池等领域更加广泛的应用，但是氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料的制备鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，该方法通过水热处理使氧化锌纳米颗粒均匀地负载到二维层状碳化钛(Ti3C2)上，成功得到氧化锌/二维层状碳化钛复合材料，以实现其在光催化、废水处理、超级电容器、锂离子电池等领域的广泛应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，将二维层状碳化钛和Zn(NO3)2·6H2O加入到无水乙醇中，搅拌2-5h后加入NaOH，然后搅拌0.5-1h后置于水热釜中在100-140℃下反应6-10h后洗涤、干燥，得到氧化锌/二维层状碳化钛复合材料；其中，二维层状碳化钛和Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1:3-1:4，Zn(NO3)2·6H2O和NaOH的摩尔比为1:1.5-1:2.5。
本发明进一步的改进在于，所述二维层状碳化钛和无水乙醇的比为0.1-0.2g：50-70mL。
本发明进一步的改进在于，搅拌均是在室温下进行的。
本发明进一步的改进在于，洗涤采用无水乙醇进行清洗。
本发明进一步的改进在于，干燥的温度为40-60℃。
本发明进一步的改进在于，所述二维层状碳化钛通过以下方法制备：将粒径为8-75μm的Ti3AlC2粉体浸没在氢氟酸溶液中，搅拌下反应6-120h，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，干燥，得到二维层状碳化钛；其中Ti3AlC2粉体与氢氟酸的比为2-10g：50-200mL，氢氟酸的质量浓度为35-45％。
本发明进一步的改进在于，所述粒径为8-75μm的Ti3AlC2粉体通过以下方法制备：利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，得到粒径为8-75μm的Ti3AlC2粉体。
本发明进一步的改进在于，所述高能球磨条件为：球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1-4h，然后在40-60℃下烘干。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明中将二维层状碳化钛和硝酸锌分散溶解在无水乙醇中，搅拌2-5h后，Zn2+会均匀地附着在二维层状碳化钛的表面和层间，当氢氧化钠加入上述混合溶液中时，Zn2+与OH-结合成为Zn(OH)4 2-，在100-140度的水热环境下，Zn(OH)4 2-分解为氧化锌晶核和水分子。本发明工艺过程简单、易于操作控制、可重复性强、成本低、无污染。利用本方法制备的氧化锌/二维层状碳化钛复合材料比表面积大，兼具氧化锌和二维层状碳化钛的优异性能，有利于其在光催化、废水处理、生物传感器、超级电容器、锂离子电池等领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中三元层状化合物(Ti3AlC2)，二维层状碳化钛(Ti3C2)，氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)的XRD图谱。
图2为本发明实施例1中不同放大倍数下氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)的SEM图。其中，图2(a)放大倍数为8000，图2(b)方法倍数为100000。
图3为本发明实施例1中二维层状碳化钛(Ti3C2)和氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)的氮气吸附脱附曲线图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，高能球磨条件：球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在50℃下烘干，得到粒径约为56μm的Ti3AlC2粉体；
2)二维层状碳化钛(Ti3C2)的制备
将2g Ti3AlC2粉体浸没在50mL质量浓度45％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌下反应12h，完成对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状碳化钛(Ti3C2)；
3)水热处理
将0.1g的步骤2)制备的Ti3C2，0.3g的Zn(NO3)2·6H2O溶解于50mL无水乙醇中，室温下搅拌2.5h后加入0.08g的NaOH，并室温下搅拌0.5h后置于水热釜中，在120℃下反应8h，然后用无水乙醇清洗后在40℃下烘干，得氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料。
参见图1，其中XRD图谱表明了氧化锌成功地负载到二维层状碳化钛(Ti3C2)粉体上。
参见图2，其中SEM图显示了氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料的微观形貌，其氧化锌纳米颗粒的尺寸为20nm左右，且分布均匀，很好地负载到二维层状碳化钛(Ti3C2)的表面和层间中。
参见图3，分别为二维层状碳化钛(Ti3C2)和氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)的氮气吸附脱附曲线图，计算得到的比表面积分别是13m2/g和20m2/g。这表明负载氧化锌纳米颗粒到二维层状碳化钛(Ti3C2)上很有效地增大了其比表面积，有利于氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料在光催化、废水处理、生物传感器、超级电容器、锂离子电池等领域表现出更加优异的性能。
实施例2
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，高能球磨条件球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50℃下烘干，得到粒径约为8μm的Ti3AlC2粉体；
2)二维层状碳化钛(Ti3C2)的制备
将5g Ti3AlC2粉体浸没在100mL质量浓度40％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌下反应48h；，完成对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状碳化钛(Ti3C2)；
3)水热处理
将步骤2)所得Ti3C2 0.15g，Zn(NO3)2·6H2O 0.55g溶解于60mL无水乙醇中，室温下搅拌3h后加入0.15g的NaOH，并室温下搅拌0.8h后置于水热釜中，在100℃下反应10h，然后用无水乙醇清洗，然后在50℃烘干，得氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料。
实施例3
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，高能球磨条件球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为3h，然后将所得固液混料在55℃下烘干，得到粒径约为50μm的Ti3AlC2粉体；
2)二维层状碳化钛(Ti3C2)的制备
将8g Ti3AlC2粉体浸没在160mL质量浓度40％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌下反应72h；，完成对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状碳化钛(Ti3C2)；
3)水热处理
将二维层状碳化钛(Ti3C2)0.2g，Zn(NO3)2·6H2O 0.8g溶解于70mL无水乙醇中，室温下搅拌4h后加入0.2g NaOH，并室温下搅拌0.5h后置于水热釜中在140℃下反应6h，然后用无水乙醇清洗，然后在60℃烘干，得氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料。
实施例4
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，高能球磨条件球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为2.5h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到粒径约为30μm的Ti3AlC2粉体；
2)二维层状碳化钛(Ti3C2)的制备
将3g Ti3AlC2粉体浸没在60mL质量浓度45％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌下反应36h，完成对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状碳化钛(Ti3C2)；
3)水热处理
将步骤2)所得Ti3C2 0.14g，Zn(NO3)2·6H2O 0.5g溶解于60mL无水乙醇中，室温下搅拌3.5h后加入0.14g的NaOH，并室温下搅拌1h后置于水热釜中在110℃下反应9h，然后用无水乙醇清洗，然后在40℃烘干，得氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料。
实施例5
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，高能球磨条件球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为3.5h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到粒径约为15μm的Ti3AlC2粉体；
2)二维层状碳化钛(Ti3C2)的制备
将10g Ti3AlC2粉体浸没在200mL质量浓度45％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌下反应100h，完成对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状碳化钛(Ti3C2)；
3)水热处理
将步骤2)所得Ti3C2 0.18g，Zn(NO3)2·6H2O 0.65g溶解于70mL无水乙醇中，室温下搅拌4.5h后加入0.18g的NaOH，并室温下搅拌0.5h后置于水热釜中在120℃下反应9h，然后用无水乙醇清洗，然后在50℃烘干，得氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)纳米复合材料。
实施例6
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，高能球磨条件：球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到粒径约为56μm的Ti3AlC2粉体；
2)二维层状碳化钛(Ti3C2)的制备
将10g Ti3AlC2粉体浸没在200mL质量浓度35％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌下反应120h，完成对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状碳化钛(Ti3C2)；
3)水热处理
将100mg的步骤2)制备的Ti3C2，300mg的Zn(NO3)2·6H2O溶解于50mL无水乙醇中，室温下搅拌2h后加入NaOH，并室温下搅拌0.5h后置于水热釜中，在100℃下反应7h，然后用无水乙醇清洗后在40℃下烘干，得氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料。其中，Zn(NO3)2·6H2O和NaOH的摩尔比为1:1.5。
实施例7
1)细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，高能球磨条件：球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质(无水乙醇)的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在60℃下烘干，得到粒径约为56μm的Ti3AlC2粉体；
2)二维层状碳化钛(Ti3C2)的制备
将8g Ti3AlC2粉体浸没在150mL质量浓度40％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌下反应6h，完成对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状碳化钛(Ti3C2)；
3)水热处理
将100mg的步骤2)制备的Ti3C2，400mg的Zn(NO3)2·6H2O溶解于35mL无水乙醇中，室温下搅拌5h后加入NaOH，并室温下搅拌1h后置于水热釜中，在130℃下反应6h，然后用无水乙醇清洗后在50℃下烘干，得氧化锌/二维层状碳化钛(Ti3C2)复合材料。其中，Zn(NO3)2·6H2O和NaOH的摩尔比为1:2.5。

Claims (8)

1.一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，将二维层状碳化钛和Zn(NO3)2·6H2O加入到无水乙醇中，搅拌2-5h后加入NaOH，然后搅拌0.5-1h后置于水热釜中在100-140℃下反应6-10h后洗涤、干燥，得到氧化锌/二维层状碳化钛复合材料；其中，二维层状碳化钛和Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1:3-1:4，Zn(NO3)2·6H2O和NaOH的摩尔比为1:1.5-1:2.5。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，所述二维层状碳化钛和无水乙醇的比为0.1-0.2g：50-70mL。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，搅拌均是在室温下进行的。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，洗涤采用无水乙醇进行清洗。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，干燥的温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，所述二维层状碳化钛通过以下方法制备：将粒径为8-75μm的Ti3AlC2粉体浸没在氢氟酸溶液中，搅拌下反应6-120h，然后用去离子水离心清洗至pH值为5-6，干燥，得到二维层状碳化钛；其中Ti3AlC2粉体与氢氟酸的比为2-10g：50-200mL，氢氟酸的质量浓度为35-45％。
7.根据权利要求6所述的一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，所述粒径为8-75μm的Ti3AlC2粉体通过以下方法制备：利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2粉体，得到粒径为8-75μm的Ti3AlC2粉体。
8.根据权利要求7所述的一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法，其特征在于，所述高能球磨条件为：球石、三元层状Ti3AlC2粉体及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1-4h，然后在40-60℃下烘干。
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