CN109663578B - 一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料的制备方法及其产品。其方法包括以下步骤：(1)以三氯化铋、4,4'‑联吡啶、甲醇、氯化氢溶液、碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中；(2)将步骤(1)中的高压反应釜放入烘箱中，热处理，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料；(3)将步骤(2)制得的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]用无水甲醇反复洗涤，在60℃下烘干2小时，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂；将10mg质量的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂分别放在10000mg/L，11000mg/L，12000mg/L浓度的刚果红水溶液中，利用磁力搅拌器搅拌，在室温光照下搅拌6h以达到吸附脱附平衡；将吸附脱附平衡后的系统离心分离，取上清液测量溶液的光吸收率；根据光吸收率的数值判断溶液中刚果红的浓度。
Description
技术领域
本发明属于吸附应用技术领域，具体涉及一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料的制备方法及其产品。
背景技术
随着工业进程的不断加速，有机染料的污染正在全世界范围内蔓延。更令人担忧的是，许多这些有机污染物，特别是芳香族化合物，由于其合成的特殊性，在生物学上是不可降解的。根据“安全饮用水法”(SDWA)，水中的任何化学，生物，放射性或物理物质都可以定义为污染物。虽然定义相当广泛，水以外的任何东西都被认为是污染物。由于人类活动而存在于水中的任何污染或有毒物质对生物体的正常发育有害，可被描述为污染物。在各种水污染物中，有机染料被认为是最常见和有害的污染物之一。同时，刚果红常用于鉴别硼酸，氰化物；生物介质添加剂；生物染色，如胚胎切片，植物粘蛋白，纤维素，弹性组织等。由于有机染料的广泛使用，产生大量的有色工业废水，是不可自然降解的，致癌的和高毒性的。因此，从废水中去除刚果红已成为一个迫切的问题。
最近，已经开发出一系列从工业废水中分离和去除有机污染物的方法，如沉淀，光催化降解，离子交换，膜过滤等。然而，当使用这些方法处理工业废水时，仍然存在一些应该避免的缺点，包括昂贵和操作复杂等。与上述方法相比，用合适的吸附剂因其环境友好，操作简便，成本低廉而被认为是一种有效且有前途的方法。因此，许多研究人员都在努力寻求有效的吸附剂，如活性炭，植物提取物等。
如何制备对有机染料具有超高的吸附性能的吸附剂是吸附技术研究的中心问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物 (MV)[BiI3Cl2]材料的制备方法及其产品。本申请发明专利，制备了对有机染料刚果红具有超高的吸附能力的吸附剂材料及其应用具有重要的意义。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以三氯化铋、4,4'-联吡啶、甲醇、氯化氢溶液、碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中；
(2)将步骤(1)中的高压反应釜放入烘箱中，热处理，制得黑色混合卤化物 (MV)[BiI3Cl2]材料；
(3)将步骤(2)制得的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]用无水甲醇反复洗涤，在60℃下烘干2小时，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂；
将10mg质量的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂分别放在10000mg/L，11000mg/L，12000mg/L浓度的刚果红水溶液中，利用磁力搅拌器搅拌，在室温光照下搅拌6h以达到吸附脱附平衡；将吸附脱附平衡后的系统离心分离，取上清液测量溶液的光吸收率；根据光吸收率的数值判断溶液中刚果红的浓度。
进一步的，步骤(2)中的热处理条件为150℃下处理13小时。
进一步的，步骤(1)中以0.4mmol三氯化铋、0.4mmol4,4'-联吡啶、10mL 甲醇、1.7mL氯化氢溶液、0.1mL碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中。
一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料的制备方法制备得到的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料产品，该混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料产品自发极化，利用静电吸引，氢键和π-π作用对刚果红具备超高的吸附能力，在20℃时混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]对刚果红的饱和吸附量达10476mg/g。
本发明的有益效果为：
1)本发明的方法通过溶剂热法制备出黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂，该吸附剂存在自发极化，且对刚果红具备超高的吸附能力，20℃时混合卤化物 (MV)[BiI3Cl2]对刚果红的饱和吸附量达到10476mg/g。
2)本发明的方法制备出了黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂材料，利用静电吸引，氢键和π-π作用增强混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]对刚果红的吸附能力。
3)本发明的方法简单、快速、成本低、可控性好，对于实际生产有很好的应用前景。
附图说明
图1为溶剂热法制备的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]粉体的扫描电子显微镜照片；
图2为混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]粉体的X射线衍射图谱；
图3为混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]粉体吸附刚果红溶液过程吸附浓度随初始刚果红溶液浓度的变化。
具体实施方式
本发明是利用通过溶剂热法制备出混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]对刚果红有超高吸附性能的吸附剂材料。
下面将以实施例对本发明予以具体说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例
(1)以购买的商用三氯化铋、4,4'-联吡啶、甲醇、氯化氢溶液、碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中；
(2)将步骤(1)中的高压反应釜放入烘箱中，热处理一定时间(优选的，150℃下处理13小时)，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料；
(3)将步骤(2)制得的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]用无水甲醇反复洗涤，在 60℃下烘干2小时，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂；
(4)测试得出混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂为小于两微米的无规则黑色颗粒，结果如附图1所示；
(5)混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂在6h室温下吸附刚果红的实验中，对刚果红的吸附能力为10476mg/g，吸附效果图见图3。
步骤(1)中以0.4mmol三氯化铋、0.4mmol4,4'-联吡啶、10mL甲醇、1.7mL 氯化氢溶液、0.1mL碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中。
综上所述，本发明公开了一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物 (MV)[BiI3Cl2](MV为甲基紫精基团)材料的制备方法，该混合卤化物(MV)[BiI3Cl2] 材料存在自发极化，利用静电吸引，氢键和π-π作用对刚果红具备超高的吸附能力，20℃时混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]对刚果红的饱和吸附量达到10476mg/g。具体的，以商用三氯化铋、4,4'-联吡啶、甲醇、氯化氢溶液、碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中；将高压反应釜放入烘箱中，热处理一定时间，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料；将制得的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]用无水甲醇反复洗涤，在60℃下烘干2小时，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂。本发明方法可获得对刚果红有超高吸附性能的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2] 材料；本发明方法简单，节能减排，成本廉价，适合批量生产。本项发明专利，制备了对有机染料刚果红具有超高的吸附能力的吸附剂材料其在有机污染物等能源、环境领域都有着良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。
Claims (3)
1.一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 以三氯化铋、4,4'-联吡啶、甲醇、氯化氢溶液、碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中；
(2)将步骤(1)中的高压反应釜放入烘箱中，热处理，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料；
(3) 将步骤(2)制得的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]用无水甲醇反复洗涤，在60℃ 下烘干2小时，制得黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂；该混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料产品自发极化，利用静电吸引，氢键和π-π作用对刚果红具备超高的吸附能力，在20℃时混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]对刚果红的饱和吸附量达10476mg/g；
将10mg质量的黑色混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]吸附剂分别放在10000mg/L，11000mg/L，12000mg/L浓度的刚果红水溶液中，利用磁力搅拌器搅拌，在室温光照下搅拌6h以达到吸附脱附平衡；将吸附脱附平衡后的系统离心分离，取上清液测量溶液的光吸收率；根据光吸收率的数值判断溶液中刚果红的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料的应用，其特征在于：步骤（2）中的热处理条件为150 ℃ 下处理13小时。
3.根据权利要求1所述的一种对刚果红超高吸附能力的混合卤化物(MV)[BiI3Cl2]材料的应用，其特征在于：步骤（1）中以0.4mmol三氯化铋、0.4mmol4,4'-联吡啶、10mL甲醇、1.7mL氯化氢溶液、0.1mL碘化氢溶液作为原料，依次加入高压反应釜中。
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- 2019-02-22 CN CN201910130861.4A patent/CN109663578B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3420788A (en) * | 1964-04-29 | 1969-01-07 | Afico Sa | Inclusion resins of cyclodextrin and methods of use |
| JP2018027922A (ja) * | 2016-08-19 | 2018-02-22 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | セリシン−ヒドロキシアパタイト複合構造体及びその製造方法並びに吸着材及び水浄化剤 |
| CN108329356A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-07-27 | 天津师范大学 | 一种用于介电可调器件的金属有机杂化铁电体晶体及其应用 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Large Spontaneous Polarization and Clear Hysteresis Loop of a Room-Temperature Hybrid Ferroelectric Based on Mixed-Halide [BiI3Cl2] Polar Chains and Methylviologen Dication;Nicolas Leblanc et al.;《JACS》;20110825;第133卷;摘要、第14924页右栏第2-3段和第14927页左栏参考(12) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109663578A (zh) | 2019-04-23 |
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