CN108329356A - 一种用于介电可调器件的金属有机杂化铁电体晶体及其应用 - Google Patents
一种用于介电可调器件的金属有机杂化铁电体晶体及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于介电可调器件的金属有机杂化铁电体(MV)[BiI3Cl2]晶体，其特征在于该晶体其形貌为黑色棒状晶体，该黑色棒状晶体的娇顽场在实验中测试数值为10V/cm；其晶胞参数为a=12.5377(10)Å,b=12.5377(10)Å,c=12.6640(6)Å，通过XRD精修可得知其空间群为p4nc。本发明进一步公开了用于介电可调器件的金属有机杂化铁电材料在有效降低介电可调器件和铁电存储器能量损耗方面的应用。材料的娇顽场实验数值为10V/cm，在40V/cm电场驱动下可实现80%的介电可调性,并能大大地降低这类器件的能量损耗，也在供能设施的小型化、便捷化方面产生极大的优势。
Description
技术领域
本发明属于介电可调器件技术领域，尤其涉及雷达、移相器、滤波器的重要组成部分的开发研究，以及将娇顽场极低的(MV)[BiI3Cl2]材料应用于介电可调器件领域用来减少能量损耗的器件，除此之外，本发明也在存储器方面具有潜在的应用，可以被用来制成各种计算机设备、通信设备、智能化家用电器和办公自动化设备的存储单元。
背景技术
利用电场驱动介电系数的方式叫做介电可调性，对于介电可调性的起源，Diamond将其归因于电场引起的非铁电(FE)状态到FE的状态转换。而后，使用Slater’s andDevonshire’s 表象理论，Johnson得到了介电系数和本征电场之间的关系。在Johnson的工作中，非线性极化被提到，Outzourhit 等人使用这个关系去解释(Ba1-xSrx)TiO3的介电可调性。在近几年，电场驱动的介电可调材料由于其在雷达、移相器和滤波器等方面的潜在应用，已经引起了广泛的关注。除了要求材料具有高的介电可调性和小的漏电流，在应用方面还需要材料本身具有较低的娇顽场，因为在电场驱动的介电可调材料方面低的娇顽场可以有效地节约能量。这一领域的大多数研究工作都集中在常规铁电体的研究上，如:BaxSr1- xTiO3, (Sr,Pb)TiO3, Ba(Zr,Ti)O3和(Ba,Sn)TiO3。这些铁电体具有较大的娇顽场，其数值通常在10-100kv/cm的范围内。因此，寻找具有高介电可调性和低娇顽场的材料对介电可调器件的开发和应用具有重要的意义。
寻找具有低娇顽场的新型材料仍然需要投入大量的研究。在早期，人们发现的大多数铁电材料都是过渡型金属氧化物，然而最近几年新铁电体的的发现已经扩展到包括有机化合物在内的其他领域，例如在金属有机杂化材料，离子型化合物，以及纯的有机化合物方面已经受到了广泛的关注。这些材料具有很多的优势，例如相比于无机化合物高达500℃的合成温度，它们可以在较低温度（T≤200℃）下合成。因为金属有机杂化材料具有有机组元和无机组元，它们有望实现有机材料和无机材料的优势互补，从而大大的降低成本，优化工艺生产。
存储器在各种计算机设备、通信设备、智能化家用电器和办公自动化设备中扮演了一个十分重要的角色，铁电存储器因具有高速度、高密度、低功耗和抗辐射等优点，在储存卡、移动电话、嵌入式微处理器、航空航天和军事应用等领域显示出极大的发展潜力和良好的应用前景，因而受到了广泛的关注。
目前，对于具有超低娇顽场的(MV)[BiI3Cl2]的应用无论是专利还是文献尚未见报道。
发明内容
本发明在于提供了一种用于雷达、移相器、滤波器介电可调器件的金属有机杂化铁电体 (MV)[BiI3Cl2]晶体，其特征在于该晶体其形貌为黑色棒状晶体，该黑色棒状晶体的娇顽场在实验中测试数值为10V/cm；其晶胞参数为a=12.5377(10)Å, b=12.5377(10)Å,c=12.6640(6)Å，通过XRD精修可得知其空间群为p4nc。
本发明进一步公开了用于雷达、移相器、滤波器介电可调器件的金属有机杂化铁电体(MV)[BiI3Cl2]晶体的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）将0.1mL氢碘酸57%（w/w）、4mL甲醇混合反应10分钟，再加入0.0624g 4,4’-联吡啶搅拌，称取0.1261g氯化铋并加入1.7mL35%~36%盐酸（w/w），将两次反应的液体混合转移至23mL反应釜内，再加入6mL甲醇；
（2）用2.4小时从25℃升至175℃，在175℃保温15小时，最后用12小时从175℃降温至室温25℃；
（3）样品分离方法：将实验中反应釜内的样品转移至培养皿，用甲醇稍作清洗后放入干燥箱干燥，将干燥后的样品挑选出黑色棒状晶体；该黑色棒状晶体的娇顽场在实验中测试数值为10V/cm； (MV)[BiI3Cl2]晶体的晶胞参数为a=12.5377(10)Å, b=12.5377(10)Å, c=12.6640(6)Å，通过XRD精修可得知其空间群为p4nc。
本发明进一步公开了用于雷达、移相器、滤波器介电可调器件的金属有机杂化铁电体棒状晶体在有效降低介电可调器件能量损耗方面的应用。由材料自身娇顽场极低的特性可知，该材料应用于雷达、移相器、滤波器等介电可调器件将大大的降低能量损耗，并对供能装置小型化有明显的优势。同时本发明的制备的(MV)[BiI3Cl2]晶体在储存信息方面，显示出极高的稳定性，实验结果证明：用40V/cm的电压即可实现80%的介电可调值（如图7），同时在极化保持测试中，经过60次极化曲线的反复测试以及1000s的极化保持测试，该材料表现出很稳定的保持特性（如图9），因此该(MV)[BiI3Cl2]晶体相对于常规铁电体制备的铁电存储器，具有能耗小、储存信息稳定的特点。可以应用于各种计算机设备、通信设备、智能化家用电器和办公自动化设备的存储元件方面。
本发明更进一步提供了用于测试棒状样品电学性能的方法，将棒状样品置于载玻片上，用导电银浆在样品两头镀上电极，然后用150℃的温度对电极进行干燥，直至电极导电，将做好电极的样品接入电学性能测试平台进行测试。
本发明中所述(MV)[BiI3Cl2]样品的娇顽场为目前我们已知所报道材料中最小的娇顽场，并且(MV)[BiI3Cl2]在40V/cm驱动电场就能实现80%的介电可调性，这种具有超低娇顽场的材料用于介电可调器件领域将会只需要极小的电场便可以实现很高的介电可调性，这将对可调设备的信号响应产生很大的优势，同时因为材料的娇顽场数值为10V/cm，相比于常规铁电体该数值极低，这将能够大大地降低介电可调设备的能耗，节约能量。
本发明第一次对获(MV)[BiI3Cl2]做了TEM测试，并获得了(MV)[BiI3Cl2]晶体的原子像和电子束衍射图像（测试的仪器型号Tecnai G2 F20 TEM）【注，仪器型号G后面的2为上标】，从衍射图像可得知用水热法制备的(MV)[BiI3Cl2]晶体同时存在单晶和多晶的成分。
本发明中制备的(MV)[BiI3Cl2]晶体在经过多次的电滞回线的重复测试，发现其极化保持特性很好。
附图说明
图1用(MV)[BiI3Cl2]材料制备铁电存储器的示意图；
图2对棒状(MV)[BiI3Cl2]晶体进行电学性能测试的电极示意图；
图3为本发明的棒状(MV)[BiI3Cl2]晶体SEM图 ；
图4（a）(MV)[BiI3Cl2]晶体的XRD图谱，其中红色为理论计算，蓝色为实验所测；（b）为(MV)[BiI3Cl2]晶体的机构示意图；
图5（a）(MV)[BiI3Cl2]晶体的TEM低放大率图像；（b）(MV)[BiI3Cl2]晶体衍射图，图中显示该晶体为单晶和多晶的混合体； (MV)[BiI3Cl2]晶体的原子像，其中d105=2.49 Å ；
图6(MV)[BiI3Cl2]晶体的C-V曲线和损耗曲线；（a）（b）为相应的电滞回线和漏电流；
图7（a）(MV)[BiI3Cl2]晶体介电可调图线和相应的品质因子，其中插图为相应的损耗曲线；（b）(MV)[BiI3Cl2]晶体介电系数与电场的关系，红色曲线为实际测得，蓝色为理论计算曲线；
图8（a）不同电场下(MV)[BiI3Cl2]晶体的电滞回线；（b）不同电场下(MV)[BiI3Cl2]晶体的电流回线；
图9 (MV)[BiI3Cl2]晶体在30V cm-1驱动电场下的极化保持特性；插图（a）（b）显示了在第1次、第15次、第30次、第45次、第60次的重复测试中的电滞回线和电流回线，进一步证明了(MV)[BiI3Cl2]晶体的极化保持特性很好。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料均为商品，如无特殊说明，均默认试剂为商店购买得到。
实施例1
一种用于雷达、移相器、滤波器介电可调器件的金属有机杂化铁电体 (MV)[BiI3Cl2]晶体，该晶体其形貌为黑色棒状晶体，该黑色棒状晶体的娇顽场实验测试数值为10V/cm；其晶胞参数为a=12.5377(10)Å, b=12.5377(10)Å, c=12.6640(6)Å，通过XRD精修可得知其空间群为p4nc。其特征在于按如下的步骤进行：
（1）将0.1mL氢碘酸57%（w/w）、4mL甲醇混合反应10分钟，再加入0.0624g 4,4’-联吡啶搅拌，称取0.1261g氯化铋并加入1.7mL35%~36%盐酸（w/w），将两次反应的液体混合转移至23mL反应釜内，再加入6mL甲醇；
（2）用2.4小时从25℃升至175℃，在175℃保温15小时，最后用12小时从175℃降温至室温25℃；
（3）样品分离方法：将实验中反应釜内的样品转移至培养皿，用甲醇稍作清洗后放入干燥箱干燥，将干燥后的样品用尖头镊子挑选出黑色棒状晶体；该黑色棒状晶体的娇顽场实验测试数值为10V/cm，在40V/cm电场下介电可调性为80%。
实施例2
(MV)[BiI3Cl2]制备铁电存储器的实施案例，示意图如图1所示：
步骤：
(1) 通过水热法制备出(MV)[BiI3Cl2]材料；
(2) 将(MV)[BiI3Cl2]材料粘附在SiO2衬底上；
(3) 用磁控溅射法（PVD）或电子束蒸发（EB）在(MV)[BiI3Cl2]材料上生长出Au/Cr上电极；
(4) 旋涂光刻胶、刻出上电极图形；
(5) 腐蚀法得到上电极，分别用Au腐蚀液和Cr腐蚀液腐蚀上电极，即制备好Au/Cr上电极；
(6) 将Al作为下电极，即可制成Au/Cr/(MV)[BiI3Cl2]/SiO2/Al铁电存储单元
结论：通过对比其他铁电体，可知本发明中材料的娇顽场极低，实验数值为10V/cm，是目前报道过得材料中娇顽场最低的物质，当用该材料制作铁电存储器时，将比其他任何材料都更加节省能量，同时经过60次极化曲线的反复测试以及1000s的极化保持测试，该材料显示出很好的极化保持特性，因此用该材料制备的铁电存储器在存储信息时会特别稳定。相对于常规铁电体制备的铁电存储器，本发明具有能耗小、储存信息稳定的优点；
本发明中材料在40V/cm电压下即可实现80%的介电可调值（这个数值已足够大），因此可用于雷达、移相器、滤波器等介电可调器件，又因为它的娇顽场数值超低在40V/cm电场下即可实现80%的介电可调性，因此在应用于这些器件之后必然会降低能量损耗。
Claims (3)
1.一种用于雷达、移相器、滤波器介电可调器件的金属有机杂化铁电体 (MV)[BiI3Cl2]晶体，其特征在于该晶体其形貌为黑色棒状晶体，该黑色棒状晶体的娇顽场在实验中测试数值为10V/cm；其晶胞参数为a=12.5377(10)Å, b=12.5377(10)Å, c=12.6640(6)Å，通过XRD精修可得知其空间群为p4nc。
2.权利要求1所述用于雷达、移相器、滤波器介电可调器件的金属有机杂化铁电体(MV)[BiI3Cl2]晶体的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）将0.1mL氢碘酸57%（w/w）、4mL甲醇混合反应10分钟，再加入0.0624g 4,4’-联吡啶搅拌，称取0.1261g氯化铋并加入1.7mL35%~36%盐酸（w/w），将两次反应的液体混合转移至23mL反应釜内，再加入6mL甲醇；
（2）用2.4小时从25℃升至175℃，在175℃保温15小时，最后用12小时从175℃降温至室温25℃；
（3）样品分离方法：将实验中反应釜内的样品转移至培养皿，用甲醇稍作清洗后放入干燥箱干燥，将干燥后的样品挑选出黑色棒状晶体；该黑色棒状晶体的娇顽场在实验中测试数值为10V/cm；(MV)[BiI3Cl2]晶体的晶胞参数为a=12.5377(10)Å, b=12.5377(10)Å, c=12.6640(6)Å，通过XRD精修可得知其空间群为p4nc。
3.权利要求1所述用于雷达、移相器、滤波器介电可调器件以及铁电存储器的金属有机杂化铁电体棒状晶体，实验室测试娇顽场数值为10V/cm，在40V/cm电场驱动下实现80%的介电可调性，能有效有效降低介电可调器件和铁电存储器的能量损耗。
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2018
- 2018-01-22 CN CN201810056952.3A patent/CN108329356A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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