CN109650442A - 一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法 - Google Patents

一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109650442A
CN109650442A CN201910032939.9A CN201910032939A CN109650442A CN 109650442 A CN109650442 A CN 109650442A CN 201910032939 A CN201910032939 A CN 201910032939A CN 109650442 A CN109650442 A CN 109650442A
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper
barium oxide
aluminum bar
cladding aluminum
mesomorphic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910032939.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109650442B (zh
Inventor
贾宝瑞
张自利
秦明礼
赵勇智
路新
曲选辉
刘鸾
吴昊阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology Beijing USTB
Original Assignee
University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology Beijing USTB filed Critical University of Science and Technology Beijing USTB
Priority to CN201910032939.9A priority Critical patent/CN109650442B/zh
Publication of CN109650442A publication Critical patent/CN109650442A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109650442B publication Critical patent/CN109650442B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C01G31/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，制备步骤如下：以铜盐、钒盐为原料，以水为溶剂，以有机胺为添加剂；将铜盐、钒盐加入到蒸馏水中，然后搅拌混合后，铜盐的浓度在0.01‑500mg/mL之间；钒盐的浓度在1‑1000mg/mL之间；继续加入有机胺，然后搅拌24小时，有机胺的浓度在0.1‑1000mg/mL之间；将混合物放入水热反应釜，于70‑220℃温度下保温0.5‑72小时；取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗；在干燥箱中50℃烘干，得到铜掺杂钒氧化物介晶目标粉末，尺寸在50纳米‑100微米之间。本发明方法可以制备出新颖的铜掺杂钒氧化物物介晶粉末，工艺较简单，易于推广。

Description

一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米结构的粉末制备技术领域，具体涉及一种空心结构粉末的新型制备方法。
背景技术
介晶(Mesocrystal)是一类新的高度有序的超结构，不同于晶体中以离子、原子和分子为构筑单元的长程有序结构，是由纳米颗粒作为亚单元组成的胶体晶体，其衍射斑点类似于单晶。介晶通常不是由晶核单独生长形成，而是由纳米晶以结晶学有序的中尺度自组装方式形成。介晶的研究不仅有助于我们设计新的晶体形态，调控晶体生长方式，也可以提供更多新的构建多功能材料的可能性，具有非凡和令人兴奋的基础研究价值和应用前景。
介晶的应用性能同时结合了纳米颗粒、孔和单晶材料共有的性质。因为介晶是由纳米颗粒组成，所以在某些情况下，纳米颗粒本身的性质可以传递到整个介晶结构，这有利于介晶的实际应用，因为它们可能展现和纳米颗粒材料类似的性能，但比纳米颗粒更稳定。高孔隙率通常也是介晶的特征之一。类似于多孔材料，介晶中的封闭内部孔隙有利于热和介电绝缘，而开孔则有助于吸收其他物质，可以用于药物运输等方面。另外，介晶类似于单晶材料的特点也使它具有一些不寻常的电子和光学性质。总之，这种特殊结构很容易集合多种的力学、光学、电学等性能。例如，ZnO介晶可产生“回音壁式”的光学性质，CaCO3介晶被称为“人造贝壳”，力学性能优异，LiFePO4介晶可作为高稳、高比容量的电极材料。
钒氧化物由13种不同的相，在电学和光学开关器件、气体分子传感器、温度传感器、固态电池阴极等光学和电子学领域具有崭新而广阔的应用前景。例如，V2O5是具有实用价值的锂离子、钠离子电池储存电极候选材料之一，VO2的电致变色性能越来越受到人们的重视，可应用于宇宙飞船、汽车、建筑等的高能效窗口，实现微小电压下的光密度连续可逆持久的变化。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的新方法。
一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于制备步骤如下：
a、以铜盐、钒盐为原料，以水为溶剂，以有机胺为添加剂；
b、将铜盐、钒盐加入到蒸馏水中，然后搅拌20-28小时；
c、继续加入有机胺，然后搅拌20-28小时；
d、将混合物放入水热反应釜进行水热反应；
e、取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗；
f、在干燥箱中烘干，得到铜掺杂钒氧化物介晶目标粉末，尺寸在50纳米-100微米之间。
进一步地，步骤a所述铜盐包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜；钒盐包括正钒酸铵、焦钒酸铵、偏钒酸铵、十钒酸铵、正钒酸钠、焦钒酸钠、偏钒酸钠、十钒酸钠；有机胺包括十八胺、十二胺、正己胺。
进一步地，步骤b所述铜盐的浓度在0.01-500mg/mL之间；钒盐的浓度在1-1000mg/mL之间。
进一步地，步骤c所述有机胺的浓度在0.1-1000mg/mL之间。
进一步地，步骤d所述水热反应温度为70-220℃，保温时间0.5-72小时。
进一步地，步骤f所述烘干温度为50℃。
本发明方法可以制备出新颖的铜掺杂钒氧化物物介晶粉末，工艺较简单，易于推广。
附图说明
图1为本发明方法制备的铜掺杂钒氧化物介晶颗粒的小倍数透射电镜图。
图2为本发明方法制备的铜掺杂钒氧化物介晶颗粒的大倍数透射电镜图。
具体实施方式
实施例1：
将0.1克氯化铜和0.5克偏钒酸铵先后加入到40毫升蒸馏水中，磁力搅拌24小时，然后加入0.3克正己胺，继续搅拌24小时。得到的混合物，放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入200℃烘箱中，保温12小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和酒精反复清洗，在干燥箱50℃保温12小时进行干燥，得到铜掺杂钒氧化物介晶颗粒。
实施例2：
将0.05克硝酸铜和0.5克焦钒酸铵铵先后加入到40毫升蒸馏水中，磁力搅拌24小时，然后加入0.7克十八胺，继续搅拌24小时。得到的混合物，放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入190℃烘箱中，保温6小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和酒精反复清洗，在干燥箱50℃保温12小时进行干燥，得到铜掺杂钒氧化物介晶颗粒。
实施例3：
将0.01克乙酸铜和1.2克偏钒酸钠先后加入到40毫升蒸馏水中，磁力搅拌24小时，然后加入0.7克正己胺，继续搅拌24小时。得到的混合物，放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入190℃烘箱中，保温24小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和酒精反复清洗，在干燥箱50℃保温12小时进行干燥，得到铜掺杂钒氧化物介晶颗粒。

Claims (6)

1.一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于制备步骤如下：
a、以铜盐、钒盐为原料，以水为溶剂，以有机胺为添加剂；
b、将铜盐、钒盐加入到蒸馏水中，然后搅拌20-28小时；
c、继续加入有机胺，然后搅拌20-28小时；
d、将混合物放入水热反应釜进行水热反应；
e、取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗；
f、在干燥箱中烘干，得到铜掺杂钒氧化物介晶目标粉末，尺寸在50纳米-100微米之间。
2.如权利要求1所述一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于步骤a所述铜盐包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜；钒盐包括正钒酸铵、焦钒酸铵、偏钒酸铵、十钒酸铵、正钒酸钠、焦钒酸钠、偏钒酸钠、十钒酸钠；有机胺包括十八胺、十二胺、正己胺。
3.如权利要求1所述一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于步骤b所述铜盐的浓度在0.01-500mg/mL之间；钒盐的浓度在1-1000mg/mL之间。
4.如权利要求1所述一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于步骤c所述有机胺的浓度在0.1-1000mg/mL之间。
5.如权利要求1所述一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于步骤d所述水热反应温度为70-220℃，保温时间0.5-72小时。
6.如权利要求1所述一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于步骤f所述烘干温度为50℃。
CN201910032939.9A 2019-01-14 2019-01-14 一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法 Active CN109650442B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910032939.9A CN109650442B (zh) 2019-01-14 2019-01-14 一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910032939.9A CN109650442B (zh) 2019-01-14 2019-01-14 一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109650442A true CN109650442A (zh) 2019-04-19
CN109650442B CN109650442B (zh) 2020-10-30

Family

ID=66119579

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910032939.9A Active CN109650442B (zh) 2019-01-14 2019-01-14 一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109650442B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111847509A (zh) * 2020-06-16 2020-10-30 北京科技大学 一种铜铁矿型铜钒氧化物材料及其制备方法
CN113621845A (zh) * 2021-10-12 2021-11-09 江苏复源芥子空间新材料研究院有限公司 一种多孔铜掺杂钒氧化物电极材料及其制备方法
CN113772727A (zh) * 2021-09-06 2021-12-10 长沙学院 一种铁掺杂焦钒酸铜材料的制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1522964A (zh) * 2003-09-04 2004-08-25 武汉理工大学 金属阳离子掺杂的钒氧化物纳米管及其制备方法
CN102631919A (zh) * 2012-02-29 2012-08-15 渤海大学 铜-钛氧化物介晶材料的制备方法
CN106140146A (zh) * 2016-06-27 2016-11-23 浙江大学 一种具有抗中毒性能的氧化钒纳米管脱硝催化剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1522964A (zh) * 2003-09-04 2004-08-25 武汉理工大学 金属阳离子掺杂的钒氧化物纳米管及其制备方法
CN102631919A (zh) * 2012-02-29 2012-08-15 渤海大学 铜-钛氧化物介晶材料的制备方法
CN106140146A (zh) * 2016-06-27 2016-11-23 浙江大学 一种具有抗中毒性能的氧化钒纳米管脱硝催化剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贾宝瑞: "铜基纳米材料的液相合成及其性能研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111847509A (zh) * 2020-06-16 2020-10-30 北京科技大学 一种铜铁矿型铜钒氧化物材料及其制备方法
CN111847509B (zh) * 2020-06-16 2021-08-13 北京科技大学 一种铜铁矿型铜钒氧化物材料及其制备方法
CN113772727A (zh) * 2021-09-06 2021-12-10 长沙学院 一种铁掺杂焦钒酸铜材料的制备方法和应用
CN113772727B (zh) * 2021-09-06 2023-04-18 长沙学院 一种铁掺杂焦钒酸铜材料的制备方法和应用
CN113621845A (zh) * 2021-10-12 2021-11-09 江苏复源芥子空间新材料研究院有限公司 一种多孔铜掺杂钒氧化物电极材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109650442B (zh) 2020-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ragupathy et al. Synthesis and characterization of nano-MnO2 for electrochemical supercapacitor studies
Rao Preparation and characterization of fine‐grain yttrium‐based phosphors by sol‐gel process
CN109650442A (zh) 一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法
Duncan et al. Study of the cathode–electrolyte interface of LiMn1. 5Ni0. 5O4 synthesized by a sol–gel method for Li-ion batteries
Peng et al. In situ construction of spinel coating on the surface of a lithium-rich manganese-based single crystal for inhibiting voltage fade
Wang et al. Synthesis and electrochemical properties of InVO 4 nanotube arrays
JP5925306B2 (ja) 優れたハイレート特性を有するナノ構造化Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２の製造
KR20000061755A (ko) 리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 그 제조 방법
JP2001243948A (ja) リチウム二次電池用正極活物質及びその製造方法
Ghiyasiyan-Arani et al. Effect of operational synthesis parameters on the morphology and the electrochemical properties of 3D hierarchical AlV3O9 architectures for Li-ion batteries
Kwon et al. Synthesis of LiCoO2 epitaxial thin films using a sol–gel method
JP6329311B2 (ja) 正極活物質及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池
CN105977486A (zh) 一种用作钠离子电池正极材料的富钠过渡金属硅酸盐的制备方法和应用
CN113666420B (zh) 一种双金属铌氧化物及其碳复合材料、制备方法与应用
Ong et al. Effect of Various Organic Precursors on the Performance of LiFePO4∕ C Composite Cathode by Coprecipitation Method
US9359220B2 (en) Two-phase positive electrode material for a lithium battery and method for the synthesis of same
Xiang et al. Synthesis and characterization of manganese-rich transition metal carbonate precursor in the presence of ethanol
CN102701280B (zh) 一种锂离子电池负极材料的制备方法
CN101770868B (zh) 金属/金属氧化物的复合物及其制备方法与应用
CN108365203A (zh) 一种复合锆酸锂改性双相钛酸锂/二氧化钛负极材料的制备技术
Tao et al. Direct synthesis of rutile TiO2 nanorods with improved electrochemical lithium ion storage properties
Jena et al. Morphology controlled growth of meso-porous Co3O4 nanostructures and study of their electrochemical capacitive behavior
CN113690416B (zh) 一种层状金属氧化物/胺复合材料及其制备方法与在镁离子电池中的应用
CN110808176B (zh) VO2/Co(OH)2纳米复合材料及其制法和超级电容器
Patil et al. LiCoO 2 thin film cathodes grown by sol–gel method

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant