JP5925306B2 - 優れたハイレート特性を有するナノ構造化Li4Ti5O12の製造 - Google Patents
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Description
ソフトテンプレート合成によるメソ多孔性ナノ構造化チタン酸リチウム粒子を製造する工程では混合物を投入する。混合物は、溶液であってもスラリーであってもよいが、ソフトテンプレート化合物、リチウムイオン含有化合物、チタンイオン含有化合物、及び溶媒を所定の重量比で含んでいる。全ての化合物が溶媒に溶解している溶液が好ましい。混合物がスラリーの場合は、化合物が溶媒中に均一に分散していることが好ましい。化合物が化学量論比(例えば、Li:Tiがモル比で、4:5〜4.2:5である)であることが好ましい。
工程(a)で得られた混合物から溶媒を(例えば、蒸発温度で蒸発して、濾過して、及び遠心分離で)除去してチタン酸リチウム前駆体を得る。
こうして得られたチタン酸リチウム前駆体を焼成すると50〜100nm(例えば、250〜500nm)のサイズを有する結晶性チタン酸リチウム粒子が得られる。焼成は高温(例えば、750℃)で長時間(例えば、4〜6時間)実施する。こうして得られた結晶性チタン酸リチウム粒子はナノサイズ(例えば、3〜10nm)のメソ細孔を有している。このメタ細孔は2つ又はそれ以上の隣接するチタン酸リチウムナノ結晶の間に形成される。細孔のサイズは、以下に記載するように、焼成温度及びミル粉砕条件によって制御できる。この工程を静大気中で実施することが好ましい。
単純でグラムスケールのソフトテンプレート方法、続いて高エネルギーボールミル粉砕及び穏和な熱処理を用いてナノ構造化チタン酸リチウム粒子を合成した。初めに、3.64〜7.28グラムの臭化セチルトリメチルアンモニウムを水とエタノールの混合物(3:1の容量比で、120〜240ml)に溶解した。この溶液に酢酸リチウム(2.42〜4.84グラム)及びチタンイソプロポキシド(8.68〜17.36グラム)を加えた。得られた混合物を室温で24〜48時間撹拌した。70〜80℃での回転式のエバポレーションによって溶媒を除去してチタン酸リチウムの前駆体を得た。前駆体を600〜750℃の静大気中で4〜6時間焼成して結晶性チタン酸リチウム粒子(「C16−LTO」)を得た。この粒子を300〜400rpmで3〜4時間ボールミル粉砕し、続いて500〜700℃で1〜2時間加熱してナノ構造化チタン酸リチウム粒子を得た。こうして得られた粒子(「LTO−BM−ANL」)は、全般に50〜80nmのサイズを有していた。
臭化セチルトリメチルアンモニウムの代わりに臭化オクチルトリメチルアンモニウム(2.42〜4.84グラムの量で)を用いる以外は実施例1に記載されているものと同じ方法を用いてチタン酸リチウム粒子を製造した。また、酢酸リチウム及びチタンイソプロポキシドの量はそれぞれ1.68〜3.36グラム及び6.025〜12.05グラムであった。チタン酸リチウム粒子(「C8−LTO」)はボールミル粉砕の前に、全般に750〜1000nmのサイズを有していて、以下の実施例4で試験した。
チタン酸リチウム粒子の粉末X線回析(XRD)を実施した。粒子のXRD図形は粒子がスピネルチタン酸リチウム結晶の純粋相を含んでいたことを示す。他の相、例えば、ルチル及びアナターゼTiO2のピークは、チタン酸リチウム前駆体を600〜800℃で2〜8時間焼成した後に消滅した。
こうして製造されたナノ構造化チタン酸リチウムの電気化学的貯蔵能力に対する異なった粒子サイズの影響を測定するために、コイン型リチウム電池を製造した。金属リチウムを参照電極(陰極)として用いた。陽極は、重量で、チタン酸リチウム75%、スーパーPカーボンブラック15%、及びポリフッ化ビニリデンからなる結合剤10%を含有した。電解質は炭酸エチレンと炭酸ジエチルの混合物(1:1、v/v)中に1モル/LのLiPF6を含有した。セルガード(Celgard)2502をセパレーターとして用いた。
本明細書に開示されている全ての特徴を任意の組み合わせで組み合わせることができる。明細書に開示されているそれぞれの特徴を同じ、均等な、又は類似した目的で提供されている代替の特徴と置き換えることができる。従って特に明記されていない限り、開示されているそれぞれの特徴は均等又は同一の特徴の総括系列の一例に過ぎない。
Claims (27)
- 方法が:
ソフトテンプレート化合物、リチウムイオン含有化合物、及びチタンイオン含有化合物を含有している溶媒を提供すること;
溶媒を除去してチタン酸リチウム前駆体を得ること;及び
チタン酸リチウム前駆体を焼成して結晶性チタン酸リチウム粒子を得ること(ここで、リチウムイオン含有化合物とチタンイオン含有化合物は化学量論比にあり、そしてリチウムイオン含有化合物に対するソフトテンプレート化合物の重量比は1:2〜3:2である):
を含んでなる、ナノ構造化チタン酸リチウム粒子を製造する方法であり、
ソフトテンプレート化合物が臭化ドデシルトリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、臭化オクタデシルトリメチルアンモニウム、臭化テトラデシルトリメチルアンモニウム、臭化デシルトリメチルアンモニウム、又は臭化オクチルトリメチルアンモニウムである、ナノ構造化チタン酸リチウム粒子を製造する方法。 - 焼成工程の後に、結晶性チタン酸リチウム粒子を200〜600rpmで1〜5時間ボールミル粉砕して、ミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を得ることを更に含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 結晶性チタン酸リチウムを300〜400rpmで3〜4時間ボールミル粉砕する、請求項2に記載の方法。
- ミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を400〜750℃で1〜5時間アニールしてナノ構造化チタン酸リチウム粒子を得ることを更に含んでなる、請求項2に記載の方法。
- ミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を500〜700℃で1〜2時間アニールする、請求項4に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜800℃で2〜8時間焼成する、請求項1に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜750℃で4〜6時間焼成する、請求項6に記載の方法。
- 溶媒がエタノールと水の混合物である(ここで、エタノールと水の重量比は1:1〜6:1である)、請求項1に記載の方法。
- リチウムイオン含有化合物が酢酸リチウム、塩化リチウム、水酸化リチウム、又は炭酸リチウムであり、そしてチタンイオン含有化合物がチタンイソプロポキシドである、請求項8に記載の方法。
- 焼成工程の後に、結晶性チタン酸リチウム粒子を200〜600rpmで1〜5時間ボールミル粉砕してミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を得ること、及びミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を400〜750℃で1〜5時間アニールしてナノ構造化チタン酸リチウム粒子を得ること(ここで、チタン酸リチウム前駆体を600〜800℃で2〜8時間焼成する)を更に含んでなる、請求項9に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜750℃で4〜6時間焼成し、結晶性チタン酸リチウム粒子を300〜500rpmで3〜4時間ボールミル粉砕し、そしてミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を500〜700℃で1〜2時間アニールする、請求項10に記載の方法。
- リチウムイオン含有化合物が酢酸リチウム又は塩化リチウムであり、そしてチタンイオン含有化合物がチタンイソプロポキシドである、請求項9に記載の方法。
- 焼成工程の後に、結晶性チタン酸リチウム粒子を200〜600rpmで1〜5時間ボールミル粉砕すること、及びミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を400〜750℃で1〜5時間アニールすること(ここで、チタン酸リチウム前駆体は600〜800℃で2〜8時間焼成する)を更に含んでなる、請求項12に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜750℃で4〜6時間焼成し、結晶性チタン酸リチウム粒子を300〜400rpmで3〜4時間ボールミル粉砕し、そしてミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を500〜700℃で1〜2時間アニールする、請求項13に記載の方法。
- ソフトテンプレート化合物が臭化セチルトリメチルアンモニウム、臭化ドデシルトリメチルアンモニウム、又は臭化オクチルトリメチルアンモニウムであり、そして溶媒がエタノールと水の混合物である(ここで、エタノールの水に対する重量比は1:1〜3:1である)、請求項8に記載の方法。
- リチウムイオン含有化合物が酢酸リチウム、塩化リチウム、水酸化リチウム又は炭酸リチウムであり;そしてチタンイオン含有化合物がチタンイソプロポキシドである、請求項15に記載の方法。
- 焼成工程の後に、結晶性チタン酸リチウム粒子を200〜600rpmで1〜5時間ボールミル粉砕してミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を得ること、及びミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を400〜750℃で1〜5時間アニールしてナノ構造化チタン酸リチウム粒子を得ること(ここで、チタン酸リチウム前駆体は600〜800℃で2〜8時間焼成する)を更に含んでなる、請求項16に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜750℃で4〜6時間焼成し、結晶性チタン酸リチウム粒子を300〜400rpmで3〜4時間ボールミル粉砕し、そしてミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を500〜700℃で1〜2時間アニールする、請求項17に記載の方法。
- リチウムイオン含有化合物が酢酸リチウムであり、そしてチタンイオン含有化合物がチタンイソプロポキシドである、請求項16に記載の方法。
- 焼成工程の後に、結晶性チタン酸リチウム粒子を200〜600rpmで1〜5時間ボールミル粉砕してミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を得ること、及びミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を400〜750℃で1〜5時間アニールしてナノ構造化チタン酸リチウム粒子を得ること(ここで、チタン酸リチウム前駆体は600〜800℃で2〜8時間焼成する)を更に含んでなる、請求項19に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜750℃で4〜6時間焼成し、結晶性チタン酸リチウム粒子を300〜400rpmで3〜4時間ボールミル粉砕し、そしてミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を500〜700℃で1〜2時間アニールする、請求項20に記載の方法。
- リチウムイオン含有化合物が酢酸リチウム、塩化リチウム、水酸化リチウム、又は炭酸リチウムであり、そしてチタンイオン含有化合物がチタンイソプロポキシドである、請求項1に記載の方法。
- 焼成工程の後に、結晶性チタン酸リチウム粒子を200〜600rpmで1〜5時間ボールミル粉砕してミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を得ること、及びミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を400〜750℃で1〜5時間アニールしてナノ構造化チタン酸リチウム粒子を得ること(ここで、チタン酸リチウム前駆体は600〜800℃で2〜8時間焼成する)を更に含んでなる、請求項22に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜750℃で4〜6時間焼成し、結晶性チタン酸リチウム粒子を300〜400rpmで3〜4時間ボールミル粉砕し、そしてミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を500〜700℃で1〜2時間アニールする、請求項23に記載の方法。
- リチウムイオン含有化合物が酢酸リチウム又は塩化リチウムであり、そしてチタンイオン含有化合物がチタンイソプロポキシドである、請求項16又は22に記載の方法。
- 焼成工程の後に、結晶性チタン酸リチウム粒子を200〜600rpmで1〜5時間ボールミル粉砕してミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を得ること、及びミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を400〜750℃で1〜5時間アニールしてナノ構造化チタン酸リチウム粒子を得ること(ここで、チタン酸リチウム前駆体は600〜800℃で2〜8時間焼成する)を更に含んでなる、請求項25に記載の方法。
- チタン酸リチウム前駆体を600〜750℃で4〜6時間焼成し、結晶性チタン酸リチウム粒子を300〜400rpmで3〜4時間ボールミル粉砕し、そしてミル粉砕したチタン酸リチウム粒子を500〜700℃で1〜2時間アニールする、請求項26に記載の方法。
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