CN109650442B - 一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，制备步骤如下：以铜盐、钒盐为原料，以水为溶剂，以有机胺为添加剂；将铜盐、钒盐加入到蒸馏水中，然后搅拌混合后，铜盐的浓度在0.01‑500mg/mL之间；钒盐的浓度在1‑1000mg/mL之间；继续加入有机胺，然后搅拌24小时，有机胺的浓度在0.1‑1000mg/mL之间；将混合物放入水热反应釜，于70‑220℃温度下保温0.5‑72小时；取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗；在干燥箱中50℃烘干，得到铜掺杂钒氧化物介晶目标粉末，尺寸在50纳米‑100微米之间。本发明方法可以制备出新颖的铜掺杂钒氧化物物介晶粉末，工艺较简单，易于推广。

Description

一种铜掺杂钒氧化物介晶粉末材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米结构的粉末制备技术领域，具体涉及一种空心结构粉末的新型制备方法。
背景技术
介晶(Mesocrystal)是一类新的高度有序的超结构，不同于晶体中以离子、原子和分子为构筑单元的长程有序结构，是由纳米颗粒作为亚单元组成的胶体晶体，其衍射斑点类似于单晶。介晶通常不是由晶核单独生长形成，而是由纳米晶以结晶学有序的中尺度自组装方式形成。介晶的研究不仅有助于我们设计新的晶体形态，调控晶体生长方式，也可以提供更多新的构建多功能材料的可能性，具有非凡和令人兴奋的基础研究价值和应用前景。
介晶的应用性能同时结合了纳米颗粒、孔和单晶材料共有的性质。因为介晶是由纳米颗粒组成，所以在某些情况下，纳米颗粒本身的性质可以传递到整个介晶结构，这有利于介晶的实际应用，因为它们可能展现和纳米颗粒材料类似的性能，但比纳米颗粒更稳定。高孔隙率通常也是介晶的特征之一。类似于多孔材料，介晶中的封闭内部孔隙有利于热和介电绝缘，而开孔则有助于吸收其他物质，可以用于药物运输等方面。另外，介晶类似于单晶材料的特点也使它具有一些不寻常的电子和光学性质。总之，这种特殊结构很容易集合多种的力学、光学、电学等性能。例如，ZnO介晶可产生“回音壁式”的光学性质，CaCO3介晶被称为“人造贝壳”，力学性能优异，LiFePO4介晶可作为高稳、高比容量的电极材料。
钒氧化物由13种不同的相，在电学和光学开关器件、气体分子传感器、温度传感器、固态电池阴极等光学和电子学领域具有崭新而广阔的应用前景。例如，V2O5是具有实用价值的锂离子、钠离子电池储存电极候选材料之一，VO2的电致变色性能越来越受到人们的重视，可应用于宇宙飞船、汽车、建筑等的高能效窗口，实现微小电压下的光密度连续可逆持久的变化。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的新方法。
一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于制备步骤如下：
a、以铜盐、钒盐为原料，以水为溶剂，以有机胺为添加剂；
b、将铜盐、钒盐加入到蒸馏水中，然后搅拌20-28小时；
c、继续加入有机胺，然后搅拌20-28小时；
d、将混合物放入水热反应釜进行水热反应；
e、取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗；
f、在干燥箱中烘干，得到铜掺杂钒氧化物介晶目标粉末，尺寸在50纳米-100微米之间。
进一步地，步骤a所述铜盐包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜；钒盐包括正钒酸铵、焦钒酸铵、偏钒酸铵、十钒酸铵、正钒酸钠、焦钒酸钠、偏钒酸钠、十钒酸钠；有机胺包括十八胺、十二胺、正己胺。
进一步地，步骤b所述铜盐的浓度在0.01-500mg/mL之间；钒盐的浓度在1-1000mg/mL之间。
进一步地，步骤c所述有机胺的浓度在0.1-1000mg/mL之间。
进一步地，步骤d所述水热反应温度为70-220℃，保温时间0.5-72小时。
进一步地，步骤f所述烘干温度为50℃。
本发明方法可以制备出新颖的铜掺杂钒氧化物物介晶粉末，工艺较简单，易于推广。
附图说明
图1为本发明方法制备的铜掺杂钒氧化物介晶颗粒的小倍数透射电镜图。
图2为本发明方法制备的铜掺杂钒氧化物介晶颗粒的大倍数透射电镜图。
具体实施方式
实施例1：
将0.1克氯化铜和0.5克偏钒酸铵先后加入到40毫升蒸馏水中，磁力搅拌24小时，然后加入0.3克正己胺，继续搅拌24小时。得到的混合物，放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入200℃烘箱中，保温12小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和酒精反复清洗，在干燥箱50℃保温12小时进行干燥，得到铜掺杂钒氧化物介晶颗粒。
实施例2：
将0.05克硝酸铜和0.5克焦钒酸铵铵先后加入到40毫升蒸馏水中，磁力搅拌24小时，然后加入0.7克十八胺，继续搅拌24小时。得到的混合物，放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入190℃烘箱中，保温6小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和酒精反复清洗，在干燥箱50℃保温12小时进行干燥，得到铜掺杂钒氧化物介晶颗粒。
实施例3：
将0.01克乙酸铜和1.2克偏钒酸钠先后加入到40毫升蒸馏水中，磁力搅拌24小时，然后加入0.7克正己胺，继续搅拌24小时。得到的混合物，放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入190℃烘箱中，保温24小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和酒精反复清洗，在干燥箱50℃保温12小时进行干燥，得到铜掺杂钒氧化物介晶颗粒。

Claims (3)

1.一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于制备步骤如下：
a、以铜盐、钒盐为原料，以水为溶剂，以有机胺为添加剂；
b、将铜盐、钒盐加入到蒸馏水中，然后搅拌20-28小时；
c、继续加入有机胺，然后搅拌20-28小时；
d、将混合物放入水热反应釜进行水热反应；
e、取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗；
f、在干燥箱中烘干，得到铜掺杂钒氧化物介晶目标粉末，尺寸在50纳米-100微米之间；
步骤a所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜或乙酸铜；钒盐为正钒酸铵、焦钒酸铵、偏钒酸铵、十钒酸铵、正钒酸钠、焦钒酸钠、偏钒酸钠或十钒酸钠；有机胺为十八胺、十二胺或正己胺；
步骤b所述铜盐的浓度在0.01-500mg/mL之间；钒盐的浓度在1-1000mg/mL之间；
步骤c所述有机胺的浓度在0.1-1000mg/mL之间。
2.如权利要求1所述一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于步骤d所述水热反应温度为70-220℃，保温时间0.5-72小时。
3.如权利要求1所述一种制备铜掺杂钒氧化物介晶的方法，其特征在于步骤f所述烘干温度为50℃。
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