CN218871501U - 高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，包括依次管道连接的原料罐、微米过滤器、过滤组件以及收集池，所述过滤组件包括依次串联的金属吸附器、除水器和纳滤器，所述除水器的进水口与金属吸附器的出口相连，所述收集池进水口与所述纳滤器的出水口相连。所述过滤器和金属吸附器之间、金属吸附器和除水器之间、除水器和纳滤器之间均设置有液体泵。利用吸附器吸附杂物质，再利用一定孔径的膜过滤颗粒物。且除去金属离子杂质，体系密闭，减少人为因素引入颗粒物或杂质。可以获得纯度在99%以上，且低颗粒物和低金属离子含量的高沸点二元酸酯类溶剂，满足半导体制程的需要。且整个工艺流程便于工业化，操作简单，容易规模化扩大生产。

Description

高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置

技术领域

本实用新型涉及一种高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，属于酯类纯化技术领域。

背景技术

如图1所示，现有的装置在过滤组件部分为精馏塔，以纯化丙二醇二乙酸酯为例，装置作用流程是原料罐中原料经过过滤器除去固体颗粒物，再进入精馏塔，精馏塔先回流120-180分钟。待反应体系稳定后，并逐渐升高蒸馏塔温度，塔顶温度在190℃-191℃时，收集馏分。残留液进入高沸点组分收集池。经过色谱检测，产品中丙二醇二乙酸酯的含量在96％。

使用原料为工业级的溶剂，其含有的纯度较高，只是颗粒物和金属离子含量还不达标。现有的精馏纯化利用沸点的差异进行分离提纯，一般液体进塔后会加入固体碱或者盐中和溶剂中含有的少量酸，然后加热回流，再收集指定温度下的馏分。但有些金属离子在有水和加热的条件下会水解产生酸，高温下的酸对精馏塔塔壁的危害很大，损坏仪器。而针对的高沸点溶剂，对塔温的要求又很高。存在很大矛盾，浪费成本，同时纯化程度不高。且精馏塔可以去除部分金属离子，无法降低颗粒物含量。

总体来说，现有技术存在如下两点问题：

第一、现有的技术中，大规模工业化生产的高沸点二元酸酯类溶剂采用的多级精馏模式，由于酯类溶剂长时间加热容易与装置中存在的水发生水解，导致纯度很难达到99％以上。同时，由于溶剂沸点高，对能源的消耗很大，生产成本高。

第二、现有的高沸点二元酸酯类溶剂都会含有多种金属杂离子，如果未加处理，直接应用于清洗剂，超标的金属离子将会严重影响半导体器件的质量和稳定性。

实用新型内容

实用新型目的：针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，可以使得高沸点二元酸酯类溶剂的纯度达到99％以上。且除去金属离子杂质，无需大型精馏塔，也不需要控温设备，环保节能，操作简单。

技术方案：一种高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，包括依次管道连接的原料罐、微米过滤器、过滤组件以及收集池，

所述过滤组件包括依次串联的金属吸附器、除水器和纳滤器，所述除水器的进水口与金属吸附器的出口相连，所述收集池进水口与所述纳滤器的出水口相连。金属吸附器的反应腔室中含有离子树脂用来吸附阴阳离子杂质。除水器的反应腔室中含有除水剂，利用物理吸附或者化学反应除去溶剂中的水分。纳滤器进一步过滤，使得得到的高沸点二元酸酯类溶剂更符合半导体制程中电子级溶剂的要求。

进一步的，所述过滤器和金属吸附器之间、金属吸附器和除水器之间、除水器和纳滤器之间均设置有液体泵。给流入的溶剂加压，使得溶剂可以通过管道自动流入下一部分。

进一步的，所述过滤器中设置有滤膜，所述滤膜的孔径为1μm～5μm。过滤去除工业级高沸点二元酸酯类溶剂中的大颗粒固体杂质。之前使用的装置，在溶剂进入精馏塔前，只需要对溶剂进行静置沉淀，用网式过滤装置除去颗粒物在50μm以上的颗粒物。1μm～5μm颗粒物含量不会影响后续精馏纯化。现在的膜过滤装置直接用滤膜过滤1μm～5μm颗粒物是防止其进入金属吸附器，会影响其吸附能力，降低使用寿命。

进一步的，所述金属吸附器中设置有离子吸附柱，所述离子吸附柱的直径为10～100cm。本范围的直径可以达到更好的吸附效果。

进一步的，所述纳滤器中设置有滤膜，所述滤膜的孔径为220～1000nm。纳滤器之前经过多步除杂，可能在过程中引入新的颗粒物，加上之前并没有进行220～1000nm的过滤去除，为了保证达到半导体制程中电子级溶剂的要求，产品包装前需要进行更小孔径膜的过滤。

进一步的，所述离子吸附柱中包括离子交换树脂，所述离子交换树脂为氨基膦酸螯合树脂。

有益效果：本实用新型与现有技术相比，其显著优点是：从装置整体来看，以前采用的是蒸馏提纯的思路，本方案是过滤提纯。前者是利用沸点的差异，后者是利用吸附器吸附杂物质，再利用一定孔径的膜过滤颗粒物。且除去金属离子杂质，无需大型精馏塔，也不需要控温设备，环保节能，所用处理步骤都在惰性气体氛围中，体系密闭，可以全程自动化生产，减少人为因素引入颗粒物或杂质。可以使得高沸点二元酸酯类溶剂的纯度达到99％以上。且整个工艺流程便于工业化，操作简单，容易规模化扩大生产。

附图说明

图1是现有的高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置的结构示意图；

图2是本实用新型所述高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置的整体结构示意图，

图中：1—原料罐，2—微米过滤器，3—金属吸附器，4—除水器，5—纳滤器，6—收集池，7—液体泵。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型，应理解这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

如图2所示，一种高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，本方案针对的是高纯度高沸点溶剂的制备，制备该溶剂是为了满足半导体制程中使用的需要，对比图1中的现有装置，本实用新型目的是获得高纯度、低颗粒数、低金属离子含量的溶剂。包括依次管道连接的原料罐、微米过滤器、过滤组件以及收集池，所述过滤器中设置有滤膜，所述滤膜的孔径为1μm～5μm。去除工业级高沸点二元酸酯类溶剂中的大颗粒固体杂质。过滤组件包括依次串联的金属吸附器、除水器和纳滤器，所述除水器的进水口与金属吸附器的出口相连，所述收集池进水口与所述纳滤器的出水口相连。所述过滤器和金属吸附器之间、金属吸附器和除水器之间、除水器和纳滤器之间均设置有液体泵，加上可以使得整个装置更加自动化。

金属离子吸附器外层是耐压耐热金属合金材质，内部有一个反应腔室，该腔室材质是高密度聚乙烯，在腔室中会填充离子交换树脂，通常选择氨基膦酸螯合树脂。

在处理之前，需要在腔室中加入金属离子吸附器中的离子交换树脂，即氨基膦酸螯合树脂进行预处理。

预处理流程为：

1.将氨基膦酸螯合树脂用酸或碱浸透使之充分吸水膨胀，并充分进行离子交换。所用酸最优选为5％～10％盐酸，所用碱最优选为5％～10％的NaOH溶液，有机溶剂则是高纯乙醇。

2.上述离子交换树脂在40℃～60℃烘箱中烘干，并且用惰性气体充分置换树脂中含有的杂质气体。

3.将离子交换树脂装入金属吸附器中，压紧，充满惰性气体。

其中，离子吸附柱的直径在10-100cm。整个处理装置和后续的罐装装置完全处于惰性气体氛围，惰性气体可以是氮气或氩气，纯度在99.999％以上，并有循环干燥装置。除水器中含有高纯无水硫酸镁或高纯无水氯化钙及分子筛。本方案中，金属吸附器的反应腔室中含有离子树脂用来吸附阴阳离子杂质。除水器的反应腔室中含有除水剂，利用物理吸附或者化学反应除去溶剂中的水分。

所述金属吸附器中设置有离子吸附柱，所述离子吸附柱的直径为10～100cm。使用的离子交换法，适应性广，离子去除效果好。离子交换树脂的容量大，寿命长，还可再生使用，没有环境危害，具备优越的市场前景。在25℃～60℃条件下，惰性气体氛围中，高沸点二元酸酯类溶剂流过离子吸附柱，流速在10～1000mL/min。

所述纳滤器中设置有滤膜，所述滤膜的孔径为220～1000nm，优选200-300nm。前面经过金属吸附器的高沸点二元酸酯类溶剂进入到除水器中，静置20～30min，最后产品经过纳滤器中滤膜过滤进入产品收集池。

本方案以工业级的溶剂作为原料，利用离子吸附器除去金属杂质离子，利用除水器除去水和少量醇，利用纳滤器降低颗粒物含量，实现高沸点二酸酯类溶剂品质的提升。纯化原理在于活化后的氨基膦酸螯合树脂对金属离子有着极强的亲和作用，能高效去除溶剂中的金属离子，将无水硫酸镁和无水氯化钙负载在多孔的分子筛上，可以利用两种盐对于水和醇分子的亲和作用达到除水和除醇的效果。

Claims (6)

1.一种高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，其特征在于：包括依次管道连接的原料罐、微米过滤器、过滤组件以及收集池，

所述过滤组件包括依次串联的金属吸附器、除水器和纳滤器，所述除水器的进水口与金属吸附器的出口相连，所述收集池进水口与所述纳滤器的出水口相连。

2.根据权利要求1所述的高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，其特征在于：所述过滤器和金属吸附器之间、金属吸附器和除水器之间、除水器和纳滤器之间均设置有液体泵。

3.根据权利要求2所述的高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，其特征在于：所述过滤器中设置有滤膜，所述滤膜的孔径为1μm～5μm。

4.根据权利要求1所述的高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，其特征在于：所述纳滤器中设置有滤膜，所述滤膜的孔径为220～1000nm。

5.根据权利要求1所述的高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，其特征在于：所述金属吸附器中设置有离子吸附柱，所述离子吸附柱的直径为10～100cm。

6.根据权利要求5所述的高沸点二元酸酯类溶剂纯化装置，其特征在于：所述离子吸附柱中包括离子交换树脂，所述离子交换树脂为氨基膦酸螯合树脂。

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