CN111333031A - 一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及三氯乙酰氯生产技术领域，且公开了一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，S1.准备用于进行粗过滤的ABS改性纤维球过滤塔、用于进行进一步细致过滤的活性炭吸附反应塔和进行最终过滤的吸附树脂柱；S2.吸附树脂柱经预处理，先在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95％以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止，最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1％即可。该降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，具备能够有效去除三氟乙酰氯副产盐酸中含有的不溶性有机物和可溶性有机物，使得副产盐酸能够应用至其他需要的领域，使得资源能够得以利用，节能环保，经济性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及三氯乙酰氯生产技术领域，具体为一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法。
背景技术
TFAC中的酰氯基可以很容易地与胺类和醇类物质发生反应，分别生成酰胺类和酯类化合物，是合成农药和医药的一种重要原料。
三氟乙酰氯(CF3COCl)含有高反应活性的酰氯基团，可以与多类化合物反应生成三氟乙酸衍生物，是一种重要的精细化工中间体。硫酰氟(SO2F2)也是一类重要的精细化工中间体，可用于合成全氟化合物，它还是一类优良的熏蒸剂，用于多个行业的杀虫灭菌。
三氟乙酰氯在生产加工过程中会产生一些副产盐酸，但这部分盐酸中的有机物含量较高，使得这部分的盐酸不能应用在其他领域只能造成浪费，且丢弃还需对这部分的废盐酸进行再处理，十分的不便，成本高，效益低。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，具备能够有效去除三氟乙酰氯副产盐酸中含有的不溶性有机物和可溶性有机物，使得副产盐酸能够应用至其他需要的领域，使得资源能够得以利用，节能环保，经济性好的优点，解决了现在三氟乙酰氯在生产加工过程中会产生一些副产盐酸，但这部分盐酸中的有机物含量较高，使得这部分的盐酸不能应用在其他领域只能造成浪费，且丢弃还需对这部分的废盐酸进行再处理，十分的不便，成本高，效益低的问题。
(二)技术方案
为实现能够有效去除三氟乙酰氯副产盐酸中含有的不溶性有机物和可溶性有机物，使得副产盐酸能够应用至其他需要的领域，使得资源能够得以利用，节能环保，经济性好的目的，本发明提供如下技术方案：一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，包括如下步骤：
S1.准备用于进行粗过滤的ABS改性纤维球过滤塔、用于进行进一步细致过滤的活性炭吸附反应塔和进行最终过滤的吸附树脂柱；
S2.吸附树脂柱经预处理
先在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95％以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止，最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1％或无明显乙醇气味即可，树脂层面上保持2～5mm液体，以免干柱；
S3.将生产制得的盐酸产物以一定速度通入至ABS改性纤维球过滤塔内对盐酸产物的胶体杂质和悬浮物的不溶性有机物进行过滤拦截；
S4.再将S2中进行粗过滤后的盐酸产物再以一定的速度通入活性炭吸附反应塔内，对盐酸产物内的可溶性有机物进行进一步的吸附处理，有效去除盐酸产物内的有机物；
S5.再将S3中进行细致过滤后的盐酸产物溶液以一定的流速通入吸附树脂柱内进行最终吸附处理，收集通过吸附树脂柱后的盐酸溶液，得到最终净化后的盐酸产物；
S6.吸附树脂强化再生
在容器内加入高于树脂层10cm的3-5％盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱，继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性，再用3-5％的氢氧化钠溶液浸泡4小时，最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至PH值为中性。
优选的，所述ABS改性纤维球过滤塔内填充有多个ABS絮凝多孔反应悬浮球，且填充量为3.95kg/L。
优选的，所述活性炭吸附反应塔内内填充有多组煤质柱状活性炭，且填充量为11.22kg/L。
优选的，所述ABS改性纤维球过滤塔和活性炭吸附反应塔之间采用管道串联在一起，且管道上设有导液泵。
优选的，所述盐酸产物的流通速度保持在2～4BV/h。
优选的，所述吸附树脂柱具体为DA-201大口径吸附树脂。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，具备以下有益效果：
该降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，通过准备的用于进行粗过滤的ABS改性纤维球过滤塔、用于进行进一步细致过滤的活性炭吸附反应塔和进行最终过滤的吸附树脂柱，将生产制得的盐酸产物以一定速度通入至ABS改性纤维球过滤塔内对盐酸产物的胶体杂质和悬浮物的不溶性有机物进行过滤拦截，再将进行粗过滤后的盐酸产物再以一定的速度通入活性炭吸附反应塔内，对盐酸产物内的可溶性有机物进行进一步的吸附处理，有效去除盐酸产物内的有机物，再将进行细致过滤后的盐酸产物溶液以一定的流速通入吸附树脂柱内进行最终吸附处理，收集通过吸附树脂柱后的盐酸溶液，得到最终净化后的盐酸产物，能够有效去除三氟乙酰氯副产盐酸中含有的不溶性有机物和可溶性有机物，使得副产盐酸能够应用至其他需要的领域，使得资源能够得以利用，节能环保，经济性好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，包括如下步骤：
S1.准备用于进行粗过滤的ABS改性纤维球过滤塔、用于进行进一步细致过滤的活性炭吸附反应塔和进行最终过滤的吸附树脂柱；
S2.吸附树脂柱经预处理
先在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95％以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止，最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1％或无明显乙醇气味即可，树脂层面上保持2～5mm液体，以免干柱；
S3.将生产制得的盐酸产物以一定速度通入至ABS改性纤维球过滤塔内对盐酸产物的胶体杂质和悬浮物的不溶性有机物进行过滤拦截；
S4.再将S2中进行粗过滤后的盐酸产物再以一定的速度通入活性炭吸附反应塔内，对盐酸产物内的可溶性有机物进行进一步的吸附处理，有效去除盐酸产物内的有机物；
S5.再将S3中进行细致过滤后的盐酸产物溶液以一定的流速通入吸附树脂柱内进行最终吸附处理，收集通过吸附树脂柱后的盐酸溶液，得到最终净化后的盐酸产物；
S6.吸附树脂强化再生
在容器内加入高于树脂层10cm的3-5％盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱，继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性，再用3-5％的氢氧化钠溶液浸泡4小时，最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至PH值为中性。
能够有效去除三氟乙酰氯副产盐酸中含有的不溶性有机物和可溶性有机物，使得副产盐酸能够应用至其他需要的领域，使得资源能够得以利用，节能环保，经济性好。
ABS改性纤维球过滤塔内填充有多个ABS絮凝多孔反应悬浮球，且填充量为3.95kg/L。
活性炭吸附反应塔内内填充有多组煤质柱状活性炭，且填充量为11.22kg/L。
ABS改性纤维球过滤塔和活性炭吸附反应塔之间采用管道串联在一起，且管道上设有导液泵。
盐酸产物的流通速度保持在2～4BV/h。
吸附树脂柱具体为DA-201大口径吸附树脂。
综上所述，该降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，通过准备的用于进行粗过滤的ABS改性纤维球过滤塔、用于进行进一步细致过滤的活性炭吸附反应塔和进行最终过滤的吸附树脂柱，将生产制得的盐酸产物以一定速度通入至ABS改性纤维球过滤塔内对盐酸产物的胶体杂质和悬浮物的不溶性有机物进行过滤拦截，再将进行粗过滤后的盐酸产物再以一定的速度通入活性炭吸附反应塔内，对盐酸产物内的可溶性有机物进行进一步的吸附处理，有效去除盐酸产物内的有机物，再将进行细致过滤后的盐酸产物溶液以一定的流速通入吸附树脂柱内进行最终吸附处理，收集通过吸附树脂柱后的盐酸溶液，得到最终净化后的盐酸产物，能够有效去除三氟乙酰氯副产盐酸中含有的不溶性有机物和可溶性有机物，使得副产盐酸能够应用至其他需要的领域，使得资源能够得以利用，节能环保，经济性好。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.准备用于进行粗过滤的ABS改性纤维球过滤塔、用于进行进一步细致过滤的活性炭吸附反应塔和进行最终过滤的吸附树脂柱；
S2.吸附树脂柱经预处理
先在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95％以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止，最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1％或无明显乙醇气味即可，树脂层面上保持2～5mm液体，以免干柱；
S3.将生产制得的盐酸产物以一定速度通入至ABS改性纤维球过滤塔内对盐酸产物的胶体杂质和悬浮物的不溶性有机物进行过滤拦截；
S4.再将S2中进行粗过滤后的盐酸产物再以一定的速度通入活性炭吸附反应塔内，对盐酸产物内的可溶性有机物进行进一步的吸附处理，有效去除盐酸产物内的有机物；
S5.再将S3中进行细致过滤后的盐酸产物溶液以一定的流速通入吸附树脂柱内进行最终吸附处理，收集通过吸附树脂柱后的盐酸溶液，得到最终净化后的盐酸产物；
S6.吸附树脂强化再生
在容器内加入高于树脂层10cm的3-5％盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱，继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性，再用3-5％的氢氧化钠溶液浸泡4小时，最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至PH值为中性。
2.根据权利要求1所述的一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，其特征在于：所述ABS改性纤维球过滤塔内填充有多个ABS絮凝多孔反应悬浮球，且填充量为3.95kg/L。
3.根据权利要求1所述的一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，其特征在于：所述活性炭吸附反应塔内内填充有多组煤质柱状活性炭，且填充量为11.22kg/L。
4.根据权利要求1所述的一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，其特征在于：所述ABS改性纤维球过滤塔和活性炭吸附反应塔之间采用管道串联在一起，且管道上设有导液泵。
5.根据权利要求1所述的一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，其特征在于：所述盐酸产物的流通速度保持在2～4BV/h。
6.根据权利要求1所述的一种降低三氯乙酰氯副产盐酸中有机物含量的工艺方法，其特征在于：所述吸附树脂柱具体为DA-201大口径吸附树脂。
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|---|---|---|---|---|
| CN113117695A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-16 | 江苏琦衡农化科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法 |
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| CN101928305A (zh) * | 2010-05-31 | 2010-12-29 | 黑龙江省农产品加工工程技术研究中心 | 模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法 |
| CN102838230A (zh) * | 2012-08-24 | 2012-12-26 | 浙江工商大学 | 利用阳离子交换树脂预处理柑橘加工废水的方法 |
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| CN113117695B (zh) * | 2021-03-24 | 2023-07-07 | 江苏琦衡农化科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法 |
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