CN113117695A - 一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法 - Google Patents

一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法，通过在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化，直至不再吸收氯气，停止通氯；当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化，直至不再吸收氯气，结束通氯；将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯，缩短了氯化反应的时间，蒸出的产品中无吡啶盐，解决了现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中含有少量的吡啶盐，影响产品的质量的问题。

Description

一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法。
背景技术
三氯乙酰氯为优良的酰化剂和有机合成中间体，是制备药物和植物保护活性化合物的重要原料。现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中含有少量的吡啶盐，影响产品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法，旨在解决现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中有少量的吡啶盐存在，影响产品的质量的问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，包括：所述催化剂A为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氟磺酸或三氟甲磺酸中任意一种或几种的混合，所述催化剂B为一类季铵盐或季铵碱。
其中，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述催化剂A加入的量为原料摩尔量的为0.01％－1.0％。
其中，在当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化中，所述催化剂B加入量为原料摩尔量的为0.01－1％。
其中，所述一类季铵盐或季铵碱的分子通式为:
Figure BDA0002990447910000011
第二方面，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，包括：
在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化；
当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化；
将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
其中，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述反应原料为乙酰氯或其氯化物。
其中，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述一次氯化的温度环境为0－80℃。
其中，在当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化中，所述二次氯化的温度环境为60－120℃。
本发明的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，通过在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化；当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化，直至不再吸收氯气，结束通氯；将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯，缩短了氯化反应的时间，蒸出的产品中无吡啶盐，解决了现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中含有少量的吡啶盐，影响产品的质量的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的流程图；
图2是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的实施例1的流程图；
图3是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的实施例2的流程图；
图4是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的实施例3的流程图；
图5是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的实施例4的流程图；
图6是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的实施例5的流程图；
图7是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的实施例6的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须据有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
第一方面，本发明提供一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，包括：所述催化剂A为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氟磺酸或三氟甲磺酸中任意一种或几种的混合，所述催化剂B为一类季铵盐或季铵碱。
所述催化剂A的混合物均为强酸或超强酸中的一种或几种。
进一步的，所述催化剂A加入的量为原料摩尔量的为0.01％－1.0％。
加入的所述催化剂A为所述原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量0.01％－1.0％。
进一步的，所述催化剂B加入量为原料摩尔量的为0.01－1％。
加入的所述催化剂B为原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量为0.01－1％。
进一步的，所述一类季铵盐或季铵碱的分子通式为:
Figure BDA0002990447910000031
所述分子通式的结构中4个烃基R可以相同，也可以不相同，取代的或非取代的，饱和的或不饱和的，可以有分支或没有分支，可以为环状结构或直链结构，可以包含醚、酯、酰胺，也可以是芳香族或芳香族取代物。通过离子键与氮原子相连的为卤素阴离子(F－、Cl－、Br－、I－)或酸根(HSO4－、RCOO－等)或氢氧根OH—，以氯和溴最为常见。一类季铵盐如四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵，三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。季铵碱如氢氧化四甲基铵、氢氧化四乙基铵、氢氧化四丁基铵、氢氧化甲基乙基二丁基铵或氢氧化三甲基乙基铵。
第二方面，请参阅图1，本发明提供一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，包括：
S1、在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化；
所述一次氯化的温度环境为0－80℃。
S2、当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化；
所述二次氯化的温度环境为60－120℃。
S3、将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
所述二次氯化后的产物可得到的99％以上的所述三氯乙酰氯。
下面提供本发明的具体实施例。
实施例1，请参阅图2，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，
S101、在装有1100克乙酰氯的反应瓶中加入浓硫酸0.4克，升温至40℃，通入氯气进行一次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，停止通氯，加入的所述浓硫酸为所述原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量0.01％－1.0％。一次氯化的温度为－20－120℃，优选0－80℃。
S102、当一次氯化完成后加入催化剂四丁基氯化铵1克，升温至80℃，通入氯气进行二次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至10小时不再吸收氯气，结束通氯，所述催化剂四丁基氯化铵加入量为原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量为0.01－1％。二次氯化温度为0－120℃，优选60－120℃。
S103、将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－118℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
所述馏分取样分析结果为：99.4％三氯乙酰氯、0.2％一氯乙酰氯、0.1％二氯乙酰氯和0.1％其他。
实施例2，请参阅图3，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，
S201、在装有1000克氯乙酰氯的反应瓶中加入四正丁基溴化铵2克，升温至80℃，通入氯气进行氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，结束通氯，加入的所述四正丁基溴化铵为所述原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量0.01％－1.0％。
S202、将氯化后的产物进行蒸馏，收集116－118℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
所述馏分取样分析结果为：99.3％三氯乙酰氯、0.3％一氯乙酰氯、0.2％二氯乙酰氯和0.2％其他。
实施例3，请参阅图4，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，
S301、在装有1100克乙酰氯的反应瓶中加入氯磺酸0.2克，升温至40℃，通入氯气进行一次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，停止通氯，加入的所述氯磺酸为所述原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量0.01％－1.0％。一次氯化的温度为－20－120℃，优选0－80℃。
S302、当一次氯化完成后加入催化剂三乙基苄基氯化铵2克，升温至100℃，通入氯气进行二次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至8小时不再吸收氯气，结束通氯，所述催化剂三乙基苄基氯化铵加入量为原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量为0.01－1％。二次氯化温度为0－120℃，优选60－120℃。
S303、将二次通氯后的产物进行蒸馏，收集116－118℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
所述馏分取样分析结果为：99.5％三氯乙酰氯、0.2％一氯乙酰氯、0.05％二氯乙酰氯和0.05％其他。
实施例4，请参阅图5，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，
S401、在装有1000克二氯乙酰氯的反应瓶中加入催化剂三辛基甲基氯化铵2克，升温至100℃，通入氯气进行氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，结束通氯，加入的所述催化剂三辛基甲基氯化铵为所述原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量0.01％－1.0％。
S402、将氯化后的产物进行蒸馏，收集116－118℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
所述馏分取样分析结果为：99.6％三氯乙酰氯、0.2％一氯乙酰氯、0.1％二氯乙酰氯和0.1％其他。
实施例5，请参阅图6，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，
S501、在装有1100克乙酰氯的反应瓶中加入三氟甲磺酸0.1克，升温至40℃，通入氯气进行一次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，停止通氯，加入的所述三氟甲磺酸为所述原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量0.01％－1.0％。一次氯化的温度为－20－120℃，优选0－80℃。
S502、当一次氯化完成后加入催化剂十四烷基三甲基氯化铵1克，升温至100℃，通入氯气进行二次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，结束通氯，所述催化剂十四烷基三甲基氯化铵加入量为原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量为0.01－1％。二次氯化温度为0－120℃，优选60－120℃。
S503、将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－118℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
所述馏分取样分析结果为：99.4％三氯乙酰氯、0.1％一氯乙酰氯、0.2％二氯乙酰氯和0.3％其他。
实施例6，请参阅图7，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，
S601、在装有1100克乙酰氯的反应瓶中加入五氯化锑0.1克，升温至40℃，通入氯气进行一次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，停止通氯，加入的所述五氯化锑为所述原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量0.01％－1.0％。一次氯化的温度为－20－120℃，优选0－80℃。
S602、当一次氯化完成后加入催化剂氢氧化四丁基铵1.5克，升温至100℃，通入氯气进行二次氯化；
通入的所述氯气速度为200克/小时，直至不再吸收氯气，结束通氯，所述催化剂氢氧化四丁基铵加入量为原料摩尔量的0.001－5％，优选加入量为0.01－1％。二次氯化温度为0－120℃，优选60－120℃。
S603、将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－118℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
所述馏分取样分析结果为：99.5％三氯乙酰氯、0.3％一氯乙酰氯、0.1％二氯乙酰氯和0.1％其他。
以上所揭露的仅为本发明一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，其特征在于，包括：
所述催化剂A为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氟磺酸或三氟甲磺酸中任意一种或几种的混合，所述催化剂B为一类季铵盐或季铵碱。
2.如权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，其特征在于，所述催化剂A加入的量为原料摩尔量的为0.01％－1.0％。
3.如权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，其特征在于，所述催化剂B加入量为原料摩尔量的为0.01－1％。
4.如权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，其特征在于，所述一类季铵盐或季铵碱的分子通式为:
Figure FDA0002990447900000011
5.一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法，应用于如权利要求1-4任意一项所述的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，其特征在于，包括：
在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化；
当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化；
将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯。
6.如权利要求5所述的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，其特征在于，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述反应原料为乙酰氯或其氯化物。
7.如权利要求5所述的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，其特征在于，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述一次氯化的温度环境为0－80℃。
8.如权利要求5所述的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，其特征在于，在当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化中，所述二次氯化的温度环境为60－120℃。
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