CN110745831A - 一种四氯化硅除杂方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四氯化硅除杂方法及其装置。一种四氯化硅除杂方法包括如下步骤：S1.将离子液体干燥除水；S2.将四氯化硅加入干燥的无水离子液体；S3.将混合了四氯化硅的离子液体进行电解；S4.将经过电解的液体水浴加热，将加热得到的蒸汽冷凝，得到高纯四氯化硅。一种四氯化硅除杂装置，包含电源、惰性电极、密封且外表面绝缘的电解槽、水浴槽、冷凝器、蠕动泵以及成品罐；电源的正极连接惰性电极插入电解槽作为电解池的阳极，电源的负极连接惰性电极插入电解槽作为电解池的阴极，电解槽中间设置一个出口连接至冷凝器，冷凝器后连接有蠕动泵，随后连接至成品罐，电解槽放置于水浴槽内。本发明提出了一种新的四氯化硅的除杂方法，成本低，效果好。

Description

一种四氯化硅除杂方法及其装置
技术领域
本发明涉及硅加工技术领域，具体涉及一种四氯化硅除杂方法及其装置。
背景技术
SiCl4在常温常压下熔点为-70℃，沸点57.6℃，沸点随压力增高而增高，其受热或遇水分解放热，生成硅酸或原硅酸，另外放出氯化氢。SiCl4主要用于生产多晶硅半导体材料，尤其是光纤，而SiCl4的纯度直接影响光纤的损耗特性，是控制光纤产品质量的关键。为保证管线损耗低，要求原料SiCl4中杂质质量分数控制在10-9级，而SiCl4中的杂质主要为非金属元素B、P以及金属元素Fe、Al的氯化物，其中，B、P的主要存在形式为三氯化硼、三氯化磷，因此需要对原料SiCl4进行除杂以获得高纯SiCl4。
传统工艺中，SiCl4是作为HSiCl3的副产物制备的，因为目前世界上80%以上的多晶硅是采用改良西门子法生产的，其余不到20%主要是硅烷热分解法生产的，改良西门子法生产过程中会产生四氯化硅釜残液，主要含有四氯化硅、磷、硼和微量的金属离子杂质等，业内为了从四氯化硅釜残液得到高纯四氯化硅提出了很多方案，但是，从除杂思路来看，目前SiCl4的提纯方法仅有吸附法和精馏法2种，各方法具有不同的提纯效果和对杂质的选择性，根据SiCl4中杂质组成，可单独或组合使用。
申请号为CN201510884606.0的发明专利公开了一种全回流精馏塔提纯光纤级四氯化硅的方法及装置。四氯化硅釜残液经过脱氢精馏塔，在塔底与三氯化磷组成塔釜液，随后进入四氯化硅提纯塔，在塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级四氯化硅产品。使用精馏法进行提纯时，需要消耗大量的热，工艺成本高。
申请号为CN201811075032.2的发明专利公开了一种多晶硅副产物四氯化硅的提纯方法。该发明公开的技术方案是将四氯化硅经过两性离子交换树脂进行吸附，将四氯化硅中的杂质除去，得到提纯的四氯化硅，当提纯过程结束后，可以通过水淋洗，将离子交换树脂进行再生，该方法相较精馏方法较为经济，但是，精馏方法不仅可以得到纯度较高的四氯化硅，而且可以得到已经分离开的各种杂质，利于对分离得到的杂质进行开发利用。
发明内容
为了找出一种新的四氯化硅除杂方法，达到除杂效果好、成本低的目的，本发明首先给出一种四氯化硅除杂方法，其次，给出一种四氯化硅除杂方法使用的装置。
首先，一种四氯化硅除杂方法，包括如下步骤：
S1.将离子液体干燥除水；
S2.将四氯化硅加入干燥的无水离子液体；
S3.将混合了四氯化硅的离子液体进行电解；
S4.将经过电解的液体水浴加热，将加热得到的蒸汽冷凝，得到高纯四氯化硅。
进一步地，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺、氯化1-乙基-3甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐其中之一或两种及两种以上的混合，1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺的CAS号为174899-82-2，氯化1-乙基-3甲基咪唑的CAS号为65039-09-0，1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐的CAS号为145022-45-3。
进一步地，所述的干燥除水过程为在真空干燥箱干燥12小时。
进一步地，所述的四氯化硅的重量份为29.6份，所述的无水离子液体的重量份为20份。
进一步地，电解时长为0.5-4小时。
进一步地，电解电压为1-3V。离子液体的电化学窗口一般小于4V，大于4V时，将导致离子液体分解，因此，需要控制电解电压，另外，由于工作时，离子液体中的电流很小，为微安级别，因此，整体来看，需要控制电解电压，而非是直接控制电流，控制电解电压使得整个方案具有可控性。
离子液体指由阴阳离子组成在室温下呈液态的盐，通常称作室温熔盐。与传统溶剂相比，离子液体具有高导电性，低挥发性，电化学稳定窗口宽，高化学和热稳定性，与反应物、催化剂相溶性好等优良性能。另外离子液体具有可回收性，有利于降低成本。
本发明中所用的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺、氯化1-乙基-3甲基咪唑、乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐，其主要目的是利用这几种离子液体与非金属离子络合将B、P离子从四氯化硅中除去，具体来说是利用离子液体中的O、N等原子与B、P元素的化合物络合，硼的氯化物可以接受电子进而络合，因此，可以接受离子液体中O-、Cl-、N-提供的电子进行络合，磷的氯化物可以给出电子进而络合，因而，可以向离子液体中N+提供电子对，进而发生络合，另外利用其对金属元素的氯化物的溶解能力，结合电解作用，将金属离子还原析出，针对四氯化硅来说，就是将Fe、Al离子还原，进而析出。可以推知的是，假如有其他离子液体满足对Fe、Al的氯化物具有良好的溶解能力，且能够络合B、P元素的化合物，那么同样可以达到本发明公开的技术方案的效果。
其次，一种四氯化硅除杂装置：包含电源、惰性电极、密封且外表面绝缘的电解槽、水浴槽、冷凝器、蠕动泵以及成品罐；电源的正极连接惰性电极插入电解槽作为电解池的阳极，电源的负极连接惰性电极插入电解槽作为电解池的阴极，电解槽中间设置一个出口连接至冷凝器，冷凝器后连接有蠕动泵，随后连接至成品罐，电解槽放置于水浴槽内。
进一步地，所述的惰性电极为铂网电极。
由于本发明中涉及电解过程、水浴加热过程，因此需要电源、电极、电解槽以及水浴槽，另外需要将四氯化硅蒸汽收集起来，因此，另外设置了冷凝器、蠕动泵与成品罐。需要强调的是，由于本发明中使用了离子液体，且需要除杂的物质为四氯化硅，因此采用密封的电解槽。密封的电解槽使电解系统与外界隔离，避免了离子液体中混入空气中的水，而一旦离子液体混入了空气中的水，一方面会造成Al离子难以析出，另一方面会造成四氯化硅与水分反应，分解放热，生成硅酸或原硅酸、氯化氢，损失了四氯化硅，也造成了提取的四氯化硅纯度不够。因此，密封的电解槽保证了体系中仅有四氯化硅与离子液体，进而可以利用四氯化硅与离子液体的挥发度不同，将高纯四氯化硅提取出来。当在离子液体中完成除杂过程后，由于常压下四氯化硅的沸点为57.6℃，我们希望通过水浴加热将已经经过除杂的四氯化硅从体系中分离出来，那么就需要将在电解槽后连接一个冷凝器，将水浴加热得到的四氯化硅蒸汽冷凝为液体，经过蠕动泵泵入成品罐。
除杂过程完成后，可再次长时间加热离子液体，将残余的少量四氯化硅蒸发掉，而金属杂质已经析出，仅有少量非金属杂质，离子液体可以多次使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.提出了一种新的四氯化硅的除杂方法以及配合使用的装置；
2.利用四氯化硅与离子液体挥发度的不同，将四氯化硅提取出来，且纯度较高；
3.离子液体可多次使用，有利于降低成本。
附图说明
图1：一种四氯化硅除杂装置示意图
图中：1.电源、2.惰性电极、3.电解槽、4.水浴槽、5.冷凝器、6.蠕动泵、7.成品罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但是实施例并非是对本发明的限制，而是对本发明的解释，在本发明基础上进行简单叠加、替换获得的技术方案均落入本发明的保护范围。
实施例1
首先将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺在真空干燥箱内干燥12小时。
随后组装四氯化硅除杂装置，如图1所示：将电源1的正极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阳极，电源1的负极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阴极，本实施例中的惰性电极2为铂网电极，电解槽3中间设置一个出口连接至冷凝器5，冷凝器5后连接有蠕动泵6，随后连接至成品罐7，电解槽3放置于水浴槽4内。
由于四氯化硅易发烟，易潮解，有刺激性气味，在取样过程中，按体积量取比直接按重量量取更为准确快速，因此，这里对四氯化硅采用直接量取体积的方法，四氯化硅的密度为1.48g/ml，则向电解槽3内加入20ml四氯化硅和20g离子液体，随后保证电解槽3密封，电源1开始供电，保持电压为3V，通电时间为0.5小时，将电解槽3水浴加热，保持温度在80℃，四氯化硅蒸汽经过冷凝器5与蠕动泵6最终流入成品罐7，得到高纯四氯化硅。
分析结果表明，四氯化硅中B元素含量由4.85ng/g，降至0.25ng/g，B元素含量下降94.8%，对四氯化硅中的Al，Fe，P元素去除效果不明显。
实施例2
首先将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐在真空干燥箱内干燥12小时。
随后组装四氯化硅除杂装置，如图1所示：将电源1的正极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阳极，电源1的负极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阴极，本实施例中的惰性电极2为铂网电极，电解槽3中间设置一个出口连接至冷凝器5，冷凝器5后连接有蠕动泵6，随后连接至成品罐7，电解槽3放置于水浴槽4内。
由于四氯化硅易发烟，易潮解，有刺激性气味，在取样过程中，按体积量取比直接按重量量取更为准确快速，因此，这里对四氯化硅采用直接量取体积的方法，四氯化硅的密度为1.48g/ml，则向电解槽3内加入20ml四氯化硅和20g离子液体，随后保证电解槽3密封，电源1开始供电，保持电压为3V，通电时间为4小时，将电解槽3水浴加热，保持温度在80℃，四氯化硅蒸汽经过冷凝器5与蠕动泵6最终流入成品罐7，得到高纯四氯化硅。
分析结果表明，B元素含量由4.85ng/g，降至0.18ng/g，B元素含量下降96.3%；P元素含量由8.00ng/g，降至1.13ng/g，P元素含量下降85.9%；Al元素含量由3.38ng/g，降至0.20ng/g，Al元素含量下降94.1%； Fe元素含量由9.64ng/g，降至7.79ng/g，Fe元素含量下降19.2%。各元素含量都有所下降。
实施例3
首先将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐在真空干燥箱内干燥12小时。
随后组装四氯化硅除杂装置，如图1所示：将电源1的正极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阳极，电源1的负极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阴极，本实施例中的惰性电极2为铂网电极，电解槽3中间设置一个出口连接至冷凝器5，冷凝器5后连接有蠕动泵6，随后连接至成品罐7，电解槽3放置于水浴槽4内。
由于四氯化硅易发烟，易潮解，有刺激性气味，在取样过程中，按体积量取比直接按重量量取更为准确快速，因此，这里对四氯化硅采用直接量取体积的方法，四氯化硅的密度为1.48g/ml，则向电解槽3内加入20ml四氯化硅和20g离子液体，随后保证电解槽3密封，电源1开始供电，保持电压为1V，通电时间为2小时，将电解槽3水浴加热，保持温度在80℃，四氯化硅蒸汽经过冷凝器5与蠕动泵6最终流入成品罐7，得到高纯四氯化硅。
分析结果表明，四氯化硅中B元素含量由4.85ng/g，降至0.42ng/g，B元素含量下降91.3%；P，Fe，Al元素去除效果不明显。
实施例4
首先将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐和氯化1-乙基-3甲基咪唑按质量比1:1混合，在真空干燥箱内干燥12小时。
随后组装四氯化硅除杂装置，如图1所示：将电源1的正极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阳极，电源1的负极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阴极，本实施例中的惰性电极2为铂网电极，电解槽3中间设置一个出口连接至冷凝器5，冷凝器5后连接有蠕动泵6，随后连接至成品罐7，电解槽3放置于水浴槽4内。
由于四氯化硅易发烟，易潮解，有刺激性气味，在取样过程中，按体积量取比直接按重量量取更为准确快速，因此，这里对四氯化硅采用直接量取体积的方法，四氯化硅的密度为1.48g/ml，则向电解槽3内加入20ml四氯化硅和20g离子液体，随后保证电解槽3密封，电源1开始供电，保持电压为1V，通电时间为4小时，将电解槽3水浴加热，保持温度在80℃，四氯化硅蒸汽经过冷凝器5与蠕动泵6最终流入成品罐7，得到高纯四氯化硅。
分析结果表明，四氯化硅中P元素含量由8.00ng/g，降至4.11ng/g，P元素含量下降48.6%；B元素含量由4.85ng/g，降至0.30ng/g，B元素含量下降93.8%；Al元素含量由3.38ng/g，降至1.09ng/g，Al元素含量下降67.7%，Fe元素去除效果不明显。
实施例5
首先将离子液体氯化1-乙基-3甲基咪唑在真空干燥箱内干燥12小时。
随后组装四氯化硅除杂装置，如图1所示：将电源1的正极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阳极，电源1的负极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阴极，本实施例中的惰性电极2为铂网电极，电解槽3中间设置一个出口连接至冷凝器5，冷凝器5后连接有蠕动泵6，随后连接至成品罐7，电解槽3放置于水浴槽4内。
由于四氯化硅易发烟，易潮解，有刺激性气味，在取样过程中，按体积量取比直接按重量量取更为准确快速，因此，这里对四氯化硅采用直接量取体积的方法，四氯化硅的密度为1.48g/ml，向电解槽3内加入20ml四氯化硅和20g离子液体，随后保证电解槽3密封，电源1开始供电，保持电压为3V，通电时间为0.5小时，将电解槽3水浴加热，保持温度在80℃，四氯化硅蒸汽经过冷凝器5与蠕动泵6最终流入成品罐7，得到高纯四氯化硅。
分析结果表明，四氯化硅中B元素含量由4.85ng/g，降至0.59ng/g，B元素含量下降87.8%；P元素含量由8.00ng/g，降至3.27ng/g，P元素含量下降59.1%；Al元素含量由3.38ng/g，降至1.72ng/g，Al元素含量下降48.8%；对四氯化硅中的Fe元素去除效果不明显。
实施例6
首先将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺、氯化1-乙基-3甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐按质量比1:1:1混合，在真空干燥箱内干燥12小时。
随后组装四氯化硅除杂装置：将电源1的正极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阳极，电源1的负极连接惰性电极2插入电解槽3作为电解池的阴极，本实施例中的惰性电极2为铂网电极，电解槽3中间设置一个出口连接至冷凝器5，冷凝器5后连接有蠕动泵6，随后连接至成品罐7，电解槽3放置于水浴槽4内。
由于四氯化硅易发烟，易潮解，有刺激性气味，在取样过程中，按体积量取比直接按重量量取更为准确快速，因此，这里对四氯化硅采用直接量取体积的方法，四氯化硅的密度为1.48g/ml，向电解槽3内加入20ml四氯化硅和20g离子液体，随后保证电解槽3密封，电源1开始供电，保持电压为3V，通电时间为0.5小时，将电解槽3水浴加热，保持温度在80℃，四氯化硅蒸汽经过冷凝器5与蠕动泵6最终流入成品罐7，得到高纯四氯化硅。
分析结果表明，四氯化硅中B元素含量由4.85ng/g，降至0.17ng/g，B元素含量下降96.5%；P元素含量由8.00ng/g，降至2.77ng/g，P元素含量下降65.4%；Fe元素含量由9.64ng/g，降至7.07ng/g，Fe元素含量下降26.7%；Al元素去除效果不明显。

Claims (8)

1.一种四氯化硅除杂方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.将离子液体干燥除水；
S2.将四氯化硅加入干燥的无水离子液体；
S3.将混合了四氯化硅的离子液体进行电解；
S4.将经过电解的液体水浴加热，将加热得到的蒸汽冷凝，得到高纯四氯化硅。
2.如权利要求1所述的一种四氯化硅除杂方法，其特征在于：所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺、氯化1-乙基-3甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐其中之一或两种及两种以上的混合。
3.如权利要求1所述的一种四氯化硅除杂方法，其特征在于：所述的干燥除水过程为在真空干燥箱干燥12小时。
4.如权利要求1所述的一种四氯化硅除杂方法，其特征在于：所述的四氯化硅的重量份为29.6份，所述的无水离子液体的重量份为20份。
5.如权利要求1所述的一种四氯化硅除杂方法，其特征在于：电解时长为0.5-4小时。
6.如权利要求1所述的一种四氯化硅除杂方法，其特征在于：电解电压为1-3V。
7.一种实施权利要求1中所述的四氯化硅除杂方法的装置，其特征在于：包含电源（1）、惰性电极（2）、密封且外表面绝缘的电解槽（3）、水浴槽（4）、冷凝器（5）、蠕动泵（6）以及成品罐（7）；电源（1）的正极连接惰性电极（2）插入电解槽（3）作为电解池的阳极，电源的负极连接惰性电极（2）插入电解槽（3）作为电解池的阴极，电解槽（3）中间设置一个出口连接至冷凝器（5），冷凝器（5）后连接有蠕动泵（6），随后连接至成品罐（7），电解槽（3）放置于水浴槽（4）内。
8.如权利要求6所述的一种实施权利要求1的方法的装置，其特征在于：所述的惰性电极（2）为铂网电极。
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