CN105274562A - 一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法 - Google Patents

一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法 Download PDF

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朱远志
张帆
林宇龙
李冰
张雅峰
黄珣
崔寒松
于爽
段春明
刘芳
耿小超
王天幸
陈鹏
季节
刘杰锋
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Abstract

本发明公开了一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，具体步骤如下：（1）电解液的配制：取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去离子水中，再向溶解液中添加适量甘油，配制得到电解液。（2）电解分离：铝硅合金作为阳极，不锈钢作为阴极，进行恒电流电解，阳极富集的阳极泥为硅粉。（3）后处理：将阳极富集的硅粉进行酸洗除杂、去离子水清洗、过滤和干燥，获得更高纯度的硅。最终所得到的硅粉纯度达到90%以上。

Description

一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法
技术领域
本发明涉及铝和硅分离技术，特别涉及一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法。
背景技术
石油、天然气等主要能源日益枯竭，同时伴随着二氧化碳排放造成温室效应，能源和环境的双重危机激发了制造业对太阳能制造材料的需求，硅作为太阳能电池的主要材料，其分离和提纯成为光伏产业发展的重要因素。铝硅合金是迄今为止研究最广泛合金体系，但是如何有效地分离铝、硅是目前这种方法实际应用的难题。
目前，多晶硅的生产制备方法分为化学法和冶金法两大类，化学法应用化学原理对硅提纯，冶金法通过冶金原理对硅进行提纯。化学法以改良西门子法为代表，通过三氯氢硅氢还原得到电子级多晶硅，但在制作过程中需要通过掺杂的方法调整电阻率，能耗高，因此不能大规模的应用。冶金法又称物理法，在硅不发生化学反应的前提下依次除去硅的各种杂质，是一种低成本、低能耗的多晶硅提纯方法。合金精炼法作为其中一种，主要是将硅与其他金属首先配置成合金，然后再从合金中将硅分离提出，其过程为：先向硅中加入铝、铜、锡、铁等中的一种或几种与硅形成合金熔体；再通过控制温度下降速度，利用杂质在初晶硅与合金熔体间的分凝效应进行分离提纯。
可以看出采用化学法与冶金法的额工艺非常复杂，能耗也较大。
因此亟需开发一种能够快速简单地实现铝硅分离的方法。
发明内容
本发明的目的就是克服上述不足问题，提供一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，采用电解分离的手段，有效的将硅铝合金中的硅分离出来，既高效的回收并获得了高纯硅，也具有较高的环保收益和经济收益。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，具体步骤如下：步骤一，电解液的配制：取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去离子水中，再向溶解液中添加适量甘油，配制得到电解液。步骤二，电解分离：铝硅合金作为阳极，不锈钢作为阴极，进行恒电流电解，阳极富集的阳极泥为硅粉。步骤三，后处理：将阳极富集的硅粉进行酸洗除杂、去离子水清洗、过滤和干燥，获得更高纯度的硅。
进一步的改进，所述电解液体系中磷酸的浓度控制为200～300mL/L。
进一步的改进，所述电解液体系中草酸的浓度控制为10～30g/L。
进一步的改进，所述电解液体系中硼酸的浓度控制为80～120g/L。
进一步的改进，所述电解液体系中甘油的浓度适量为止。
进一步的改进，所述稀盐酸浓度控制为1.0～6.0mol/L
进一步的改进，所述电解分离过程中，电解阳极的有效面积为6～10cm2，电解温度控制为80～85℃，电流密度为10～15A/dm2。
进一步的改进，所述硅粉的质量分数在90%以上，而且硅粉中铝的质量分数在10%以下。
本发明的显著效果在于：
1.使用铝硅合金作为原料，硅含量的多少与本实验没有必然的联系，其适用性更广。
2.对于铝硅合金采用电解技术实现铝硅的分离、硅的回收。硅的回收利用率达到90%以上，纯度达到98.90%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例和附图详细说明本发明，单本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，按下列步骤进行铝硅分离及相关后处理等操作：
（1）电解液的配制：配制电解液的时候要先量取一部分水，将酸缓慢倒入水中，边搅拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去离子水中，再向溶解液中添加适量甘油，配制得到电解液。其中，磷酸浓度200mL/L，草酸10g/L，硼酸80g/L以及适量甘油。
（2）电解分离：在阳极硅铝合金的两种主要元素中，只有铝在阳极上溶解，而硅比铝不活泼，所以并不发生溶解，电解到一定程度硅会脱离阳极进入溶液，作为阳极泥而沉淀。采用铝硅合金作为阳极，不锈钢作为阴极，进行恒电流电解，阳极富集的阳极泥为硅粉。电解分离工艺参数为：电解液温度80℃、电流密度为10A/dm2。
（3）后处理：将阳极富集的硅粉进行酸洗除杂、去离子水清洗、过滤和干燥，获得更高纯度的硅。所用酸试剂为盐酸，浓度为1.0mol/L。
所得阳极泥中硅的纯度分析测试结果为：硅含量96.5%，铝含量为4.5%。
实施例2
一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，按下列步骤进行铝硅分离及相关后处理等操作：
（1）电解液的配制：配制电解液的时候要先量取一部分水，将酸缓慢倒入水中，边搅拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去离子水中，再向溶解液中添加适量甘油，配制得到电解液。其中，磷酸浓度200mL/L，草酸30g/L，硼酸100g/L以及适量甘油。
（2）电解分离：采用铝硅合金作为阳极，不锈钢作为阴极，进行恒电流电解，阳极富集的阳极泥为硅粉。电解分离工艺参数为：电解液温度80℃、电流密度为15A/dm2。
（3）后处理：将阳极富集的硅粉进行酸洗除杂、去离子水清洗、过滤和干燥，获得更高纯度的硅。所用酸试剂为盐酸，浓度为2.0mol/L。
所得阳极泥中硅的纯度分析测试结果为：硅含量97%，铝含量为3%。
实施例3
一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，按下列步骤进行铝硅分离及相关后处理等操作：
（1）电解液的配制：配制电解液的时候要先量取一部分水，将酸缓
慢倒入水中，边搅拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去离子水中，再向溶解液中添加适量甘油，配制得到电解液。其中，磷酸浓度250mL/L，草酸20g/L，硼酸100g/L以及适量甘油。
（2）电解分离：采用铝硅合金作为阳极，不锈钢作为阴极，进行恒电流电解，阳极富集的阳极泥为硅粉。电解分离工艺参数为：电解液温度85℃、电流密度为10A/dm2。
（3）后处理：将阳极富集的硅粉进行酸洗除杂、去离子水清洗、过滤和干燥，获得更高纯度的硅。所用酸试剂为盐酸，浓度为3.0mol/L。
所得阳极泥中硅的纯度分析测试结果为：硅含量97.5%，铝含量为2.5%。
实施例4
一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，按下列步骤进行铝硅分离及相关后处理等操作：
（1）电解液的配制：配制电解液的时候要先量取一部分水，将酸缓慢倒入水中，边搅拌溶液。取一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解于去离子水中，再向溶解液中添加适量甘油，配制得到电解液。其中，磷酸浓度300mL/L，草酸30g/L，硼酸120g/L以及适量甘油。
（2）电解分离：采用铝硅合金作为阳极，不锈钢作为阴极，进行恒电流电解，阳极富集的阳极泥为硅粉。电解分离工艺参数为：电解液温度85℃、电流密度为15A/dm2。
（3）后处理：将阳极富集的硅粉进行酸洗除杂、去离子水清洗、过
滤和干燥，获得更高纯度的硅。所用酸试剂为盐酸，浓度为6.0mol/L。
所得阳极泥中硅的纯度分析测试结果为：硅含量98.5%，铝含量为1.5%。

Claims (9)

1.一种铝硅合金的电解分离铝、硅的方法，所述方法主要采用电解分离法及酸洗法，包括以下步骤：
步骤一，配制电解液体系：将一定量的磷酸、草酸以及硼酸逐步溶解，再向溶解液中添加适量甘油，配制得到电解液体系。
2.步骤二，在上述配制的电解液体系中，以铝硅合金为电解阳极，以不锈钢板为电解阴极，通过控制电流电解法对上述电解液体系进行电解分离，沉积得到硅含量高而铝含量低的硅粉，以及铝富集的电解余液。
3.步骤三，在上述沉积得到硅含量高而铝含量低的硅粉沉淀中，用稀盐酸进行溶解。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液体系中磷酸的浓度控制为200～300mL/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液体系中草酸的浓度控制为10～30g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液体系中硼酸的浓度控制为80～120g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液体系中甘油的浓度适量为止。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀盐酸浓度控制为1.0～6.0mol/L
根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解分离过程中，电解阳极的有效面积为6～10cm2，电解温度控制为80～85℃，电流密度为10～15A/dm2。
9.根据权利要求1所述方法得到的沉淀，其特征在于：所述硅粉的质量分数在90%以上，而且硅粉中铝的质量分数在10%以下。
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