CN204803014U - 络合反应精馏提纯硅烷的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及络合反应精馏提纯硅烷的装置，装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段、反应段和提馏段；在精馏段上设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有再沸器，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构络合剂，塔顶设置有硅烷出口，在反应段下面设置有硅烷入口，塔釜设有高沸物采出口。结构络合剂是将络合剂填于耐腐蚀布袋中，与波纹填料间隔成卷制得，装填于反应精馏塔中可同时起到反应与精馏的作用，硅烷杂质与络合剂发生反应而除去，塔顶采出高纯硅烷。本实用新型络合反应精馏提纯硅烷操作工艺简单，设备投资少，得到的硅烷纯度高。仅通过一个反应精馏塔即可实现反应和分离结合，与利用固定床配套精馏序列的多步工艺相比，设备简单，节约能源。
Description
技术领域
本实用新型涉及络合反应精馏提纯硅烷的装置，将采用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出来的粗硅烷提纯成高纯度硅烷，采用络合反应精馏分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。采用该方法提纯硅烷工艺简单，得到硅烷纯度高，节约能源。
技术背景
多晶硅材料是电子信息产业和太阳能光伏发电产业最重要的基础材料，太阳能级多晶硅可用于太阳能光伏发电，是一种高效、环保和清洁的未来技术，可替代现有的发电模式。而电子级多晶硅可用于制造半导体材料，用于集成电路衬底的制造，广泛应用于航天、人工智能、自动控制和计算机芯片等领域。因此多晶硅材料对于国家新能源和高新技术的发展具有战略意义。
目前多晶硅生产主要方法包括：改良西门子法、硅烷分解法、锌还原法、二氧化硅还原法等，其中硅烷法生产多晶硅具有以下等优点：1)硅烷和杂质氢化物性质差别大易于提纯，2)热分解产物无腐蚀性，减少对设备腐蚀，3)热分解稳定性差，分解温度低，消耗电量低，节约能源，4)流程简单，无需用还原剂，避免还原剂污染。由于硅烷法生产多晶硅具有以上等优点，硅烷法越来越成为生产多晶硅的主要方法，利用硅烷分解法制备多晶硅中硅烷要求高纯的，而利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出的硅烷纯度达不到要求，需要进一步提纯制备高纯度的硅烷，硅烷纯度达不到要求直接影响产品多晶硅的质量，所以如何提纯制备高纯度的硅烷是一个急需解决的问题。采用络合反应精馏分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。采用该方法提纯硅烷工艺简单，得到硅烷纯度高，节约能源。
近几年，随着多晶硅逐渐成为国家优先发展的战略产业，解决硅烷法生产多晶硅中硅烷提纯问题，进一步促使多晶硅产业达到节能、降耗、安全、环保的目标显得日趋重要与紧迫。
发明内容
利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出的硅烷纯度达不到要求，需要进一步提纯制备高纯度的硅烷，硅烷纯度达不到要求尤其是硅烷中硼杂质含量将直接影响产品质量，所以如何提纯制备高纯度的硅烷是一个急需解决的问题。本实用新型的目的在于提纯硅烷，生产高纯度的硅烷。络合反应精馏是通过化学反应使硅烷中的杂质，特别是硼烷形成络合物分离提纯。
举例说明本实用新型涉及的络合反应：
B2H6+2(CH3)3N→2(CH3)3N·B2H6
B2H6+2Na→B2H6·2Na
为实现上述目的，本实用新型所述的络合反应精馏提纯硅烷的装置。
一种络合反应精馏提纯硅烷的装置；其特征是装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段、反应段和提馏段；在精馏段上设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有再沸器，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构络合剂，塔顶设置有硅烷出口，在反应段下面设置有硅烷入口，塔釜设有高沸物采出口。
所述的结构络合剂是将络合剂填于耐腐蚀工业布袋中，与波纹填料间隔成卷状，装填于反应精馏塔中可同时起到反应与精馏的作用，硅烷杂质与络合剂发生反应而除去，塔顶采出高纯硅烷。
利用本实用新型的装置进行络合反应精馏提纯硅烷的方法；其将粗硅烷从硅烷入口中加入到反应精馏塔中，硅烷杂质在反应段中发生络合反应而除去，硅烷和少量杂质在精馏段分离，高纯硅烷从塔顶采出，少量硅烷和杂质在提馏段分离，杂质回流至塔釜，再沸器加热塔釜，少量硅烷和杂质不断蒸发，并在提馏段分离，最终塔釜几乎都是杂质，杂质从塔釜采出。
所述结构络合剂为三类。
所述一类络合剂为含一对或一对以上孤对电子的络合剂；这类络合剂大都与乙硼烷形成挥发性远比硅烷低的配位化合物，络合剂为卤化氢、金属氯化物、芳香碳氢氟化物、氨、脂肪族胺或杂环胺。
所述二类络合剂为金属络合剂，将不纯硅烷与活性金属或活性金属的汞齐接触，能定量选择地除去硼，而硅烷本身分解不多，这些金属包括一些碱金属和碱土金属，络合剂为锂、铷、钾、镁和钠。
所述三类络合剂为碱金属氢化物络合剂，当硅烷通过碱金属氢化物的悬浮液，在有活化剂(如铝或硼的有机化合物)存在时，硅烷中的杂质能与碱金属氢化物反应，生成固体或液体络合物，这些碱金属氢化物络合剂为氢化钠、氢化钾。
所述络合剂分散在惰性载体介质(如吸附剂)上，使络合剂被吸附到孔隙中而被有效地分散，以为硅烷中的杂质反应提供极大的表面积，典型的吸附剂有：各种分子筛、活性炭、硅胶、活性氧化铝和多孔粘土。
所述全塔压力为0-2MPa，塔顶操作温度为-120～-30℃,反应段温度控制在-20～200℃，塔釜温度控制在-20～300℃。
所述精馏段和提馏段塔板数分别在10-200。
本实用新型硅烷提纯的方法和装置具有以下优点：
[1]本实用新型络合反应精馏提纯硅烷操作工艺简单，设备投资少，得到的硅烷纯度高。
[2]络合反应精馏仅通过一个反应精馏塔即可实现反应和分离结合，与利用固定床配套精馏序列的多步工艺相比，本实用新型工艺设备简单，节约能源。
[3]创造性和新颖性，络合反应精馏提纯硅烷是在国内外首次并创造性的提出，具有创造性和新颖性。
附图说明
图1:络合反应精馏提纯硅烷的装置图。
本实用新型络合反应精馏提纯硅烷装置包括：塔顶冷凝器(1)、精馏段(2)、反应段(3)、提馏段(4)、塔釜再沸器(5)和提纯前的硅烷入口(6)。
具体实施方式
下面通过实例并结合附图对实用新型作进一步说明。
如图1所示：本实用新型采用如下连接装置：
一种络合反应精馏提纯硅烷的装置；其特征是装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段(2)、反应段(3)和提馏段(4)；在精馏段上设置有塔顶冷凝器(1)，塔釜设置有再沸器(5)，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构络合剂，塔顶设置有硅烷出口，在反应段下面设置有硅烷入口(6)，塔釜设有高沸物采出口。
本实用新型的操作流程如下：
其将粗硅烷从硅烷入口(6)中加入到反应精馏塔中，硅烷杂质在反应段(3)中发生络合反应而除去，硅烷和少量杂质在精馏段(2)分离，在塔顶冷凝器(1)冷凝，高纯硅烷从塔顶采出，少量硅烷和杂质在提馏段(4)分离，杂质回流至塔釜，再沸器(5)加热塔釜，少量硅烷和杂质不断蒸发，并在提馏段分离，最终塔釜几乎都是杂质，杂质从塔釜采出。
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化锌负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段中，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例2：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例3：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-120～-110℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例4：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-40～-30℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例5：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为10。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例6：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为200。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例7：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在0～0.1MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例8：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在1.9～2.0MPa，反应段温度在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例9：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在180～200℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
实施例10：
本实施例在络合反应精馏提纯硅烷装置中进行，将氯化铜负载在4A分子筛中，做成结构络合剂，填充在塔反应段，精馏段和提馏段填充高效规整填料，精馏段和提馏段塔板数均为100。塔顶温度-90～-80℃,全塔压力控制在0.2～0.3MPa，反应段温度在-20～-10℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。
Claims (3)
1.一种络合反应精馏提纯硅烷的装置；其特征是装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段、反应段和提馏段；在精馏段上设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有再沸器，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构络合剂，塔顶设置有硅烷出口，在反应段下面设置有硅烷入口，塔釜设置有高沸物采出口。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的结构络合剂是将络合剂填于耐腐蚀工业布袋中，与波纹填料间隔成卷状。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是精馏段和提馏段塔板数分别在10-200。
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