JPH04925B2 - - Google Patents
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- JPH04925B2 JPH04925B2 JP57226211A JP22621182A JPH04925B2 JP H04925 B2 JPH04925 B2 JP H04925B2 JP 57226211 A JP57226211 A JP 57226211A JP 22621182 A JP22621182 A JP 22621182A JP H04925 B2 JPH04925 B2 JP H04925B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
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- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔発明の属する技術分野〕
本発明はアルゴンを精製する方法に関する。
〔従来技術とその問題点〕
アルゴンは不活性の特性を有し、しかも空気中
に１％近く含まれているところから雰囲気ガスと
して製鋼の連続鋳鋼、半導体基板素材のシリコン
単結晶製造など広くその用途が見出されている。 一般にアルゴンは空気を冷却し、窒素、酸素と
ともにその僅かな沸点の差を利用して精溜によつ
て分別して得られた粗アルゴンをさらに精溜等に
より精製して液体アルゴンあるいは気体アルゴン
のボンベ充填として使用者に供されている。 しかしながら、用途によつては実際に使用に供
される直前にさらに精製して不純物の除去を図ら
なければならない。特に大量に使用する場合、液
体アルゴンを蒸発させて配管を通じて使用するが
その工程で不純物の混入が問題となることがあ
る。不純物種としては窒素、酸素、水分、二酸化
炭素をはじめ状況によつては水素、一酸化炭素、
炭化水素等が含まれることが起り得る。 このような不純物を除去するためには通常精製
手段として活性炭、活性化アルミあるいはゼオラ
イトのようなモレキユラーシーブスを通過せし
め、主として水分、炭酸ガス、炭化水素を除去す
ることを目的とした工程と金属をある温度範囲に
加熱してゲツタリングにより主として窒素、酸素
あるいは水素、一酸化炭素を除去することを目的
とした工程とから構成される。 この精製方法はきわめて効果があることが知ら
れているが、以下のような問題点がみられる。す
なわち、第１に金属ゲツタリング工程に用いるチ
タンあるいはジルコニウムは有効な作動温度とし
て前者で約1000℃、後者でも約800℃を必要とす
ることから、運転経費の増加装置の耐高温性、加
熱ヒーターの維持、接合部分のゆるみ等からくる
リークの防止に不断の注意を要すること、第２に
ゲツタ材の形状は上記目的のためにスポンジ状が
適当とされるが化学的に反応性に富むことにより
危険性を伴なうので技術的にもその取り扱いに注
意を要すること、第３にこの種のゲツタ材の再生
が工程中では不可能であることから、消耗品とし
て扱わなければならないので経費の負担が増大に
つながること、第４に同じく再生が効かないこと
から不純物除去性能が絶えず劣化する方向へ進む
のでその状況を常に把握してゲツタ材の交換する
時期を誤まらないようにしなければならない。 〔発明の目的〕 本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、
最低の投資額と最低の操業コストの工程によつ
て、不純物を選択的に吸着、反応等を用いて除去
することによつて純度を向上させることができる
アルゴンガスの精製方法を提供しようとするもの
である。 〔発明の概要〕 本発明はアルゴンガスをパラジウム触媒下で微
量の酸素の存在のもとに150〜300℃の温度で接触
せしめる第一工程と、温度250〜350℃の範囲で加
熱した銅またはニツケルの金属ゲツタと接触せし
める第二工程と、室温またはそれ以下の温度の範
囲で４Ａないし５Ａのモレキユラーシブスと接触
せしめる第三工程と、上記第三工程通過後のアル
ゴンガスを温度範囲−10℃〜−50℃、２〜25気圧
で圧縮してモルデナイトの結晶構造からなるモレ
キユラーシーブスを通過させる第四工程を設けて
アルゴンガスを精製することを特徴としている。 即ち、本発明では第一工程から第四工程まで順
次アルゴンガスを処理することにより極めて高純
度のアルゴンガスを高収率で回収でき、且つ金属
ゲツタ乃至モレキユラーシーブス等が繰り返しの
使用にも耐えるものとなる。 なお、第一、第二工程を第三、第四工程の後に
置いた場合には、酸素或は水素、一酸化炭素、時
には窒素までもが除去し切れないことがあり、更
にこの状態で繰り返し運転すると、金属ゲツタ乃
至モレキユラーシーブスの能力を劣化させる確率
が大きく、本来これらの素材が有している機能が
損なわれ、寿命が短縮され、所望の純度のアルゴ
ンガスが得られない結果となる。 また、第四工程において、特にモルデナイトの
結晶構造からなるモレキユラーシーブスを使用し
たのは、例えば単結晶シリコン引上げ装置に使用
されるような高純度のアルゴンガスを得るためで
あり、他のモレキユラーシーブスでは斯かる高純
度の精製はできない。 以上のようにして、本発明によれば運転経費お
よび維持管理の負担の少ない高性能のアルゴン精
製方法を得ることができる。 〔発明の効果〕 本発明は以下のような効果を奏する。すなわ
ち、まず第１に主要部分が殆んどゼオライト充填
塔への吸着によるものであり、このゼオライトは
加熱により大気中に吸着物質を放出し、繰り返し
使用することが可能であること。また、再生に要
する加熱温度も200〜300℃までの比較的低い温度
で済むことから運転経費が少なくて済むこと、第
２に時間を区切つて定期的に再生することから、
不純物除去性能の劣化防止がきわめて容易であ
り、不純物の組成に変動に対しても柔軟に対処で
きる。第３に既に使用に供したアルゴンを本発明
方法に依る精製により再生回収し循環させて使用
が可能である。例えば半導体基板用シリコン単結
晶製造装置等に本方法を適用した場合、きわめて
有効に使用したアルゴンを精製し、循環させて再
使用に供することができる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明を不純物除去装置としてモルデナ
イト型のモレキユラーシーブスを充填した塔にア
ルゴンを通過せしめる工程を備えたアルゴンの精
製方法に適用した一実施例につき、図面を用いな
がら説明する。 図はその主要工程をフローチヤートとして示し
ている。 １は単結晶シリコン引上げ装置、 ２はパラジウム触媒筒、 ３は銅（又はニツケル）ゲツタリング筒、 ４は４Ａ（又は５Ａ）モレキユラーシーブス筒、 ５は熱交換器、 ６はコンプレツサー、 ７はモルデナイト型モレキユラーシーブス筒、 ８は液体アルゴンタンク、 ９は蒸発器、 １０は気体アルゴン貯蔵タンクである。 次表１に示すような不純物を含んだアルゴンガ
スを
に１％近く含まれているところから雰囲気ガスと
して製鋼の連続鋳鋼、半導体基板素材のシリコン
単結晶製造など広くその用途が見出されている。 一般にアルゴンは空気を冷却し、窒素、酸素と
ともにその僅かな沸点の差を利用して精溜によつ
て分別して得られた粗アルゴンをさらに精溜等に
より精製して液体アルゴンあるいは気体アルゴン
のボンベ充填として使用者に供されている。 しかしながら、用途によつては実際に使用に供
される直前にさらに精製して不純物の除去を図ら
なければならない。特に大量に使用する場合、液
体アルゴンを蒸発させて配管を通じて使用するが
その工程で不純物の混入が問題となることがあ
る。不純物種としては窒素、酸素、水分、二酸化
炭素をはじめ状況によつては水素、一酸化炭素、
炭化水素等が含まれることが起り得る。 このような不純物を除去するためには通常精製
手段として活性炭、活性化アルミあるいはゼオラ
イトのようなモレキユラーシーブスを通過せし
め、主として水分、炭酸ガス、炭化水素を除去す
ることを目的とした工程と金属をある温度範囲に
加熱してゲツタリングにより主として窒素、酸素
あるいは水素、一酸化炭素を除去することを目的
とした工程とから構成される。 この精製方法はきわめて効果があることが知ら
れているが、以下のような問題点がみられる。す
なわち、第１に金属ゲツタリング工程に用いるチ
タンあるいはジルコニウムは有効な作動温度とし
て前者で約1000℃、後者でも約800℃を必要とす
ることから、運転経費の増加装置の耐高温性、加
熱ヒーターの維持、接合部分のゆるみ等からくる
リークの防止に不断の注意を要すること、第２に
ゲツタ材の形状は上記目的のためにスポンジ状が
適当とされるが化学的に反応性に富むことにより
危険性を伴なうので技術的にもその取り扱いに注
意を要すること、第３にこの種のゲツタ材の再生
が工程中では不可能であることから、消耗品とし
て扱わなければならないので経費の負担が増大に
つながること、第４に同じく再生が効かないこと
から不純物除去性能が絶えず劣化する方向へ進む
のでその状況を常に把握してゲツタ材の交換する
時期を誤まらないようにしなければならない。 〔発明の目的〕 本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、
最低の投資額と最低の操業コストの工程によつ
て、不純物を選択的に吸着、反応等を用いて除去
することによつて純度を向上させることができる
アルゴンガスの精製方法を提供しようとするもの
である。 〔発明の概要〕 本発明はアルゴンガスをパラジウム触媒下で微
量の酸素の存在のもとに150〜300℃の温度で接触
せしめる第一工程と、温度250〜350℃の範囲で加
熱した銅またはニツケルの金属ゲツタと接触せし
める第二工程と、室温またはそれ以下の温度の範
囲で４Ａないし５Ａのモレキユラーシブスと接触
せしめる第三工程と、上記第三工程通過後のアル
ゴンガスを温度範囲−10℃〜−50℃、２〜25気圧
で圧縮してモルデナイトの結晶構造からなるモレ
キユラーシーブスを通過させる第四工程を設けて
アルゴンガスを精製することを特徴としている。 即ち、本発明では第一工程から第四工程まで順
次アルゴンガスを処理することにより極めて高純
度のアルゴンガスを高収率で回収でき、且つ金属
ゲツタ乃至モレキユラーシーブス等が繰り返しの
使用にも耐えるものとなる。 なお、第一、第二工程を第三、第四工程の後に
置いた場合には、酸素或は水素、一酸化炭素、時
には窒素までもが除去し切れないことがあり、更
にこの状態で繰り返し運転すると、金属ゲツタ乃
至モレキユラーシーブスの能力を劣化させる確率
が大きく、本来これらの素材が有している機能が
損なわれ、寿命が短縮され、所望の純度のアルゴ
ンガスが得られない結果となる。 また、第四工程において、特にモルデナイトの
結晶構造からなるモレキユラーシーブスを使用し
たのは、例えば単結晶シリコン引上げ装置に使用
されるような高純度のアルゴンガスを得るためで
あり、他のモレキユラーシーブスでは斯かる高純
度の精製はできない。 以上のようにして、本発明によれば運転経費お
よび維持管理の負担の少ない高性能のアルゴン精
製方法を得ることができる。 〔発明の効果〕 本発明は以下のような効果を奏する。すなわ
ち、まず第１に主要部分が殆んどゼオライト充填
塔への吸着によるものであり、このゼオライトは
加熱により大気中に吸着物質を放出し、繰り返し
使用することが可能であること。また、再生に要
する加熱温度も200〜300℃までの比較的低い温度
で済むことから運転経費が少なくて済むこと、第
２に時間を区切つて定期的に再生することから、
不純物除去性能の劣化防止がきわめて容易であ
り、不純物の組成に変動に対しても柔軟に対処で
きる。第３に既に使用に供したアルゴンを本発明
方法に依る精製により再生回収し循環させて使用
が可能である。例えば半導体基板用シリコン単結
晶製造装置等に本方法を適用した場合、きわめて
有効に使用したアルゴンを精製し、循環させて再
使用に供することができる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明を不純物除去装置としてモルデナ
イト型のモレキユラーシーブスを充填した塔にア
ルゴンを通過せしめる工程を備えたアルゴンの精
製方法に適用した一実施例につき、図面を用いな
がら説明する。 図はその主要工程をフローチヤートとして示し
ている。 １は単結晶シリコン引上げ装置、 ２はパラジウム触媒筒、 ３は銅（又はニツケル）ゲツタリング筒、 ４は４Ａ（又は５Ａ）モレキユラーシーブス筒、 ５は熱交換器、 ６はコンプレツサー、 ７はモルデナイト型モレキユラーシーブス筒、 ８は液体アルゴンタンク、 ９は蒸発器、 １０は気体アルゴン貯蔵タンクである。 次表１に示すような不純物を含んだアルゴンガ
スを
【表】
1NM3／minの割合で図に示したフローチヤート
の順序に従つて上記組成のアルゴンを流してい
く。 まず、第一工程ではパラジウムの触媒筒２を温
度150℃に加熱し酸素を添加せしめアルゴンに含
まれている不純物のH2およびCO成分とO2との反
応を促進してそれぞれH2OおよびCO2を形成せし
める。次の第二工程において温度150〜300℃に加
熱した銅またはニツケル金属を充填した筒３を通
過せしめ、初めから含まれていた或は前記パラジ
ウム筒内へ残余の過剰な酸素成分を吸着除去す
る。更に第三工程では４Ａ或は５Ａからなるモレ
キユラーシーブスの充填塔４内を常温で通過せし
めて前記H2OおよびCO2成分を除去する。その
後、熱交換器５を用いてアルゴンを温度−10℃以
下に冷却する。この場合の寒冷源としては例えば
市販の液体アルゴンを用いて冷却をはかり、液体
アルゴンは気化して本来の使用に供する組合せが
考えられる。 次に第四工程としてこの冷却されたアルゴンを
コンプレツサー６で加圧してモルデナイト型結晶
構造のモレキユラーシーブスの充填塔７を通過せ
しめ、窒素成分を吸着除去する。加圧の範囲は２
〜2.5Kg／cm2で行う。これは圧力が２Kg／cm2未満
の場合不純物としてのN2成分の除去に多量のモ
レキユラーシーブスが必要となり、コスト軽減の
効果があらわれ難い。また2.5Kg／cm2を越える圧
力を加える場合圧力に対するN2の吸着能力の効
果が微増にとどまる一方、設備、維持管理負担が
著しいことによる。加圧力10Kg／cm2で通過せしめ
た場合、第一〜第三工程に有る成分（単位PPM）
を表２に示す。
の順序に従つて上記組成のアルゴンを流してい
く。 まず、第一工程ではパラジウムの触媒筒２を温
度150℃に加熱し酸素を添加せしめアルゴンに含
まれている不純物のH2およびCO成分とO2との反
応を促進してそれぞれH2OおよびCO2を形成せし
める。次の第二工程において温度150〜300℃に加
熱した銅またはニツケル金属を充填した筒３を通
過せしめ、初めから含まれていた或は前記パラジ
ウム筒内へ残余の過剰な酸素成分を吸着除去す
る。更に第三工程では４Ａ或は５Ａからなるモレ
キユラーシーブスの充填塔４内を常温で通過せし
めて前記H2OおよびCO2成分を除去する。その
後、熱交換器５を用いてアルゴンを温度−10℃以
下に冷却する。この場合の寒冷源としては例えば
市販の液体アルゴンを用いて冷却をはかり、液体
アルゴンは気化して本来の使用に供する組合せが
考えられる。 次に第四工程としてこの冷却されたアルゴンを
コンプレツサー６で加圧してモルデナイト型結晶
構造のモレキユラーシーブスの充填塔７を通過せ
しめ、窒素成分を吸着除去する。加圧の範囲は２
〜2.5Kg／cm2で行う。これは圧力が２Kg／cm2未満
の場合不純物としてのN2成分の除去に多量のモ
レキユラーシーブスが必要となり、コスト軽減の
効果があらわれ難い。また2.5Kg／cm2を越える圧
力を加える場合圧力に対するN2の吸着能力の効
果が微増にとどまる一方、設備、維持管理負担が
著しいことによる。加圧力10Kg／cm2で通過せしめ
た場合、第一〜第三工程に有る成分（単位PPM）
を表２に示す。
【表】
なお、第二工程のCu又はNiでは極端な差はな
くどちらでも可能である。 また、出口付近における精製ガスの分析値は次
表３に示すとおり精製されることが示された。
くどちらでも可能である。 また、出口付近における精製ガスの分析値は次
表３に示すとおり精製されることが示された。
【表】
アルゴンの廃棄の割合は全体に対しては６％に
とどまつた。 市販のアルゴンガスおよび本方法による精製さ
れたアルゴンガスを各々雰囲気として101mmφ×
400mmのシリコン単結晶を各々他は同一条件とし
て作製した単結晶の種子結晶に近い扁部、直胴体
の中央部および底部から各々500μｍのウエーハ
ーを切り出して研磨後抵抗、ライフタイム、酸素
一炭素量を測定したが、これら単結晶の各部位に
おけるウエーハーの特性の差は殆んどないことが
わかつた。
とどまつた。 市販のアルゴンガスおよび本方法による精製さ
れたアルゴンガスを各々雰囲気として101mmφ×
400mmのシリコン単結晶を各々他は同一条件とし
て作製した単結晶の種子結晶に近い扁部、直胴体
の中央部および底部から各々500μｍのウエーハ
ーを切り出して研磨後抵抗、ライフタイム、酸素
一炭素量を測定したが、これら単結晶の各部位に
おけるウエーハーの特性の差は殆んどないことが
わかつた。
図面は本発明の一実施例における単結晶シリコ
ン引上げ装置に供されたアルゴン精製、回収工程
を示すフローチヤート図である。 １……単結晶シリコン引上げ装置、２……パラ
ジウム触媒筒、３……銅（又はニツケル）ゲツタ
リング筒、４……４Ａ（又は５Ａ）モレキユラー
シーブス筒、５……熱交換器、６……コンプレツ
サー、７……モルデナイト型モレキユラーシーブ
ス筒、８……液体アルゴンタンク、９……蒸発
器、１０……気体アルゴン貯蔵タンク。
ン引上げ装置に供されたアルゴン精製、回収工程
を示すフローチヤート図である。 １……単結晶シリコン引上げ装置、２……パラ
ジウム触媒筒、３……銅（又はニツケル）ゲツタ
リング筒、４……４Ａ（又は５Ａ）モレキユラー
シーブス筒、５……熱交換器、６……コンプレツ
サー、７……モルデナイト型モレキユラーシーブ
ス筒、８……液体アルゴンタンク、９……蒸発
器、１０……気体アルゴン貯蔵タンク。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルゴンガスをパラジウム触媒下で微量の酸
素の存在のもとに150〜300℃の温度で接触せしめ
る第一工程と、温度250〜350℃の範囲で加熱した
銅またはニツケルの金属ゲツタと接触せしめる第
二工程と、室温またはそれ以下の温度の範囲で４
Ａないし５Ａのモレキユラーシブスと接触せしめ
る第三工程と、上記第三工程通過後のアルゴンガ
スを温度範囲−10℃〜−50℃、２〜25気圧で圧縮
してモルデナイトの結晶構造からなるモレキユラ
ーシーブスを通過させる第四工程からなることを
特徴とするアルゴンガスの精製方法。 ２ アルゴンガスを使用する装置がシリコン単結
晶製造装置であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載のアルゴンガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57226211A JPS59116109A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | アルゴンガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57226211A JPS59116109A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | アルゴンガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116109A JPS59116109A (ja) | 1984-07-04 |
| JPH04925B2 true JPH04925B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=16841633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57226211A Granted JPS59116109A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | アルゴンガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116109A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63278521A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-16 | Takasugi Seisakusho:Kk | グローブボックス |
| JP2503276B2 (ja) * | 1989-07-31 | 1996-06-05 | 出光興産株式会社 | 昇温ガス反応測定装置 |
| JPH1133356A (ja) * | 1997-07-25 | 1999-02-09 | Osaka Oxygen Ind Ltd | 空気清浄装置 |
| JPH1157371A (ja) * | 1997-08-11 | 1999-03-02 | Taiyo Toyo Sanso Co Ltd | 超清浄空気の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS506440A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-23 | ||
| JPS5242755A (en) * | 1975-10-01 | 1977-04-02 | Hitachi Ltd | Process for measuring displacements on the overall peripheral surface of a cylindrical object by means of moire fringe |
| JPS53147669A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Daiyo Sanso | Removing agent for removing hydrogen* carbon monoxide* oxygen* etc* from mixed gas |
-
1982
- 1982-12-24 JP JP57226211A patent/JPS59116109A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS506440A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-23 | ||
| JPS5242755A (en) * | 1975-10-01 | 1977-04-02 | Hitachi Ltd | Process for measuring displacements on the overall peripheral surface of a cylindrical object by means of moire fringe |
| JPS53147669A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Daiyo Sanso | Removing agent for removing hydrogen* carbon monoxide* oxygen* etc* from mixed gas |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59116109A (ja) | 1984-07-04 |
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