JPS59116109A - アルゴンガスの精製方法 - Google Patents
アルゴンガスの精製方法Info
- Publication number
- JPS59116109A JPS59116109A JP57226211A JP22621182A JPS59116109A JP S59116109 A JPS59116109 A JP S59116109A JP 57226211 A JP57226211 A JP 57226211A JP 22621182 A JP22621182 A JP 22621182A JP S59116109 A JPS59116109 A JP S59116109A
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- JP
- Japan
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- argon
- column
- packed
- molecular sieves
- temperature
- Prior art date
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明（ｄアルゴンを精製する方法に関する。
〔従来技術とその問題点Ｊ
アルゴンは不活性の特性をイＴＬ、ｌ、かも空気中に１
％ ｉ１丁＜含寸ねているところから雰囲気ガスとし
［１岡の連続、曲調、半導体基板素材のシリコン単結晶
製造など広くその用途が見出されている。
％ ｉ１丁＜含寸ねているところから雰囲気ガスとし
［１岡の連続、曲調、半導体基板素材のシリコン単結晶
製造など広くその用途が見出されている。
一般にアルゴンｄ：空気を冷却し、９累、酸素とともに
その僅かな沸点の差を利用１７て鞘部によって分別し７
て得られた粗アルゴンをさらに鞘部等によす精製を−で
液体アルゴンあるいは気体アルゴンのボンベ充填として
使用者に但されている。
その僅かな沸点の差を利用１７て鞘部によって分別し７
て得られた粗アルゴンをさらに鞘部等によす精製を−で
液体アルゴンあるいは気体アルゴンのボンベ充填として
使用者に但されている。
しかしながら、用途によっては実際に使用に供される直
前にさらに精製して不純物の除去を図らなければならな
い。特に大簾に使用する場合、液体アルゴンを蒸発させ
て配管を１１′）じて使用するがその工程で不純物の混
入が間胆となることがある。
前にさらに精製して不純物の除去を図らなければならな
い。特に大簾に使用する場合、液体アルゴンを蒸発させ
て配管を１１′）じて使用するがその工程で不純物の混
入が間胆となることがある。
不純中種としては窒素、酸素、水分、二酸化炭素をけじ
め状況によ−・では水素、−酸化炭素、炭化水素等が含
捷れることか起り得る。
め状況によ−・では水素、−酸化炭素、炭化水素等が含
捷れることか起り得る。
このような不純物を除去するためには通常精製手段とし
て活性炭、活性化アルミあるいはゼオライトのようなモ
レキコラーシーブスを通過せしめ、主として水分、炭酸
ガス、炭化水素を除去することを目的とした工程と金属
をある温度範囲に加熱してゲッタリングにより主として
窒素、酸素あるいは水素、−酸化炭素を除去することを
目的とした工程とから構成される。
て活性炭、活性化アルミあるいはゼオライトのようなモ
レキコラーシーブスを通過せしめ、主として水分、炭酸
ガス、炭化水素を除去することを目的とした工程と金属
をある温度範囲に加熱してゲッタリングにより主として
窒素、酸素あるいは水素、−酸化炭素を除去することを
目的とした工程とから構成される。
この精製方法はきわめて効果があることが知られている
が、以下のような問題点がみられる。すなわち、第１に
金属ゲッタリング工程に用いるチタンあるいはジルコニ
ウムは有効な作動温度として前者で約１０００ ’０
、後者でも約８００’０を必要とすることから、運転経
費の増加装置の耐高温性、加熱ヒーターの維持、接合部
分のゆるみ等からくるリークの防止に不断の注意を要す
ること、第２にゲッタ材の形状は上記目的のためにスポ
ンジ状が適当とされるが化学的に反応性に富むことによ
り危険性を伴なうので技術的にもその取り扱いに注意を
要すること、第３にこの釉のゲッタ材の再生が工程中で
は不可能であることから、消耗品として扱わなければな
らないので経費の負担が増大につながること、第４に同
じく再生が効かないことから不純物除去性能が絶えず劣
化する方向へ進むのでその状況を常に把握してゲッタ材
の交換する時期を誤捷らないようにしなければならない
。
が、以下のような問題点がみられる。すなわち、第１に
金属ゲッタリング工程に用いるチタンあるいはジルコニ
ウムは有効な作動温度として前者で約１０００ ’０
、後者でも約８００’０を必要とすることから、運転経
費の増加装置の耐高温性、加熱ヒーターの維持、接合部
分のゆるみ等からくるリークの防止に不断の注意を要す
ること、第２にゲッタ材の形状は上記目的のためにスポ
ンジ状が適当とされるが化学的に反応性に富むことによ
り危険性を伴なうので技術的にもその取り扱いに注意を
要すること、第３にこの釉のゲッタ材の再生が工程中で
は不可能であることから、消耗品として扱わなければな
らないので経費の負担が増大につながること、第４に同
じく再生が効かないことから不純物除去性能が絶えず劣
化する方向へ進むのでその状況を常に把握してゲッタ材
の交換する時期を誤捷らないようにしなければならない
。
不発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、最低の投
資額と最低の操業コストの工程によって、不純物を選択
的に吸着、反応等を用いて除去することによって純度を
向上させることができるアルゴンガスの精製方法を提供
しようとするものである。
資額と最低の操業コストの工程によって、不純物を選択
的に吸着、反応等を用いて除去することによって純度を
向上させることができるアルゴンガスの精製方法を提供
しようとするものである。
本発明はアルゴンをモレキュラーシーブスヲ通過せしめ
て不純物を除去する工程を有する精製方法において、４
Ａないし５Ａのモレキコラーシーブスと接触せしめて水
分等を除去した後にモルデナイトから結晶構造がなるモ
レギュラーシーブスで温度範囲一１０’（Ｆ以下５〜２
５気圧の圧力で圧縮して接触せしめる工程を備えたこと
を特徴としている。
て不純物を除去する工程を有する精製方法において、４
Ａないし５Ａのモレキコラーシーブスと接触せしめて水
分等を除去した後にモルデナイトから結晶構造がなるモ
レギュラーシーブスで温度範囲一１０’（Ｆ以下５〜２
５気圧の圧力で圧縮して接触せしめる工程を備えたこと
を特徴としている。
以上のよりにして、本発明によれば運転経費および維持
管理の負担の少ない高性能のアルゴンガスの精製方法を
得ることができる。
管理の負担の少ない高性能のアルゴンガスの精製方法を
得ることができる。
本発明は以下のような効果を奏する。すなわち、まず第
１に主要部分が殆んどゼオライト充填塔への吸着による
ものであり、このゼオライトは加熱により大気中に吸着
物質を放出し、繰り返し使用することが可能であること
。また、再生に要する加熱温度も２００〜３００ ’Ｏ
までの比較的低い温度で済むことから運転経費が少なく
１て済むこと、＠２に時間を区切って定期的に再生する
ことから、不純物除去性能の劣下防止がきわめて容易で
あり、不純物の組成に変動に対しても柔軟に対処できる
。
１に主要部分が殆んどゼオライト充填塔への吸着による
ものであり、このゼオライトは加熱により大気中に吸着
物質を放出し、繰り返し使用することが可能であること
。また、再生に要する加熱温度も２００〜３００ ’Ｏ
までの比較的低い温度で済むことから運転経費が少なく
１て済むこと、＠２に時間を区切って定期的に再生する
ことから、不純物除去性能の劣下防止がきわめて容易で
あり、不純物の組成に変動に対しても柔軟に対処できる
。
＠３に既に使用に供したアルゴンを本発明方法に依る精
製により再生回収し循環させて使用が可能である。例え
ば半導体基板用シリコン単結晶製造装置等に本方法を適
用した場合、きわめて有効に使用したアルゴンを精製し
、循環させて再使用に供することができる。
製により再生回収し循環させて使用が可能である。例え
ば半導体基板用シリコン単結晶製造装置等に本方法を適
用した場合、きわめて有効に使用したアルゴンを精製し
、循環させて再使用に供することができる。
以下、本蛇明を不純物除去装置としてモルデナイト型の
モレキ、ラーシーブスを充填した塔にアルゴンを通過せ
しめる工程を備えたアルゴンの精製方法に適用した一実
施例につき、図面を用いながら説明する。
モレキ、ラーシーブスを充填した塔にアルゴンを通過せ
しめる工程を備えたアルゴンの精製方法に適用した一実
施例につき、図面を用いながら説明する。
図はその主要工程をフローチャートとして示している。
１は単結晶シリコン引上げ装置、
２はパラジウム触媒筒、
３は銅（又はニッケル）ゲッタリング筒、４は４Ａ（又
は５Ａ）モレキュラーシーブス筒、５は熱交換器、 ６はコンプレッサー、 ７はモルデナイト型モレキコラーシーブス筒、８は液体
アルゴンタンク、 ９は蒸発器、 １ ＮＭ ’／ｍ ｉ ｎの割合で図に示したフローチ
ャートの順序に従って−に紀用成のアルゴンを流してい
く。
は５Ａ）モレキュラーシーブス筒、５は熱交換器、 ６はコンプレッサー、 ７はモルデナイト型モレキコラーシーブス筒、８は液体
アルゴンタンク、 ９は蒸発器、 １ ＮＭ ’／ｍ ｉ ｎの割合で図に示したフローチ
ャートの順序に従って−に紀用成のアルゴンを流してい
く。
捷ず、パラジウムの触媒筒２を温度１５０ ’０に加熱
し酸素を添加せしめアルゴンに含せれている不純物のＮ
２およびＣＯ酸成分０２との反応を促進してそれぞれＮ
２０．１．ｉ−よびＣＯ２を形成→ｒしめる。つぎの工
程において温度１５０〜３００°ＯＫ加熱した＠または
ニッケル金属を充填した筒３を通過せしめてもとより含
まれていたあるいｄ”前記・くラジウム筒内へ残余の過
剰な酸素成分を吸着除去する。次に４Ａあるいは５Ａか
らなるモレキコラーシーブスの充填塔内を常温で通過せ
しめて前記Ｈ２０およびＣＯ２成分を除去した後、熱交
換器を用いてアルゴンを温度−１０°０以下に冷却する
。この場合の寒冷源としては例えば市販の液体アルゴン
を用いて冷却ケはかり、液体アルゴンは気化して本来の
使用に供する組合せが考えられる。
し酸素を添加せしめアルゴンに含せれている不純物のＮ
２およびＣＯ酸成分０２との反応を促進してそれぞれＮ
２０．１．ｉ−よびＣＯ２を形成→ｒしめる。つぎの工
程において温度１５０〜３００°ＯＫ加熱した＠または
ニッケル金属を充填した筒３を通過せしめてもとより含
まれていたあるいｄ”前記・くラジウム筒内へ残余の過
剰な酸素成分を吸着除去する。次に４Ａあるいは５Ａか
らなるモレキコラーシーブスの充填塔内を常温で通過せ
しめて前記Ｈ２０およびＣＯ２成分を除去した後、熱交
換器を用いてアルゴンを温度−１０°０以下に冷却する
。この場合の寒冷源としては例えば市販の液体アルゴン
を用いて冷却ケはかり、液体アルゴンは気化して本来の
使用に供する組合せが考えられる。
つぎにこの冷却されたアルゴンをモルデナイト型結晶構
造のモレギコラーシーブスを充填した塔を加圧して通過
せしめる。加圧力の範囲は２〜２５にｇ／ｃｒｌで行う
。これは圧力が２ｋｇ／ｌ＊未満の場合不純物としての
Ｎ２成分の除去に多量の 必要となり、コスト軽減の効
果がちｔられれ難い、また２５１ｃｇ／ｄを越える圧力
を加える場合圧力に対するＮ２の吸着能力の効果が微増
にとどする一方、設備、維持管理負担が著しいことに″
よる。加圧力１０ンｑ／ｃｒｄで通アルゴンの廃棄の割
合は全体に対して６係にとどまった。
造のモレギコラーシーブスを充填した塔を加圧して通過
せしめる。加圧力の範囲は２〜２５にｇ／ｃｒｌで行う
。これは圧力が２ｋｇ／ｌ＊未満の場合不純物としての
Ｎ２成分の除去に多量の 必要となり、コスト軽減の効
果がちｔられれ難い、また２５１ｃｇ／ｄを越える圧力
を加える場合圧力に対するＮ２の吸着能力の効果が微増
にとどする一方、設備、維持管理負担が著しいことに″
よる。加圧力１０ンｑ／ｃｒｄで通アルゴンの廃棄の割
合は全体に対して６係にとどまった。
市販のアルゴンガスお・よび本方法による精製されたア
ルゴンガスを各々雰囲気として】０１朋φＸ４ｉ１Ｑ朋
のシリコン単結晶を各々他は四−乗件として作製した単
結晶の神子結晶に近い線部、直胴体の中央部および底部
から各々５００μｍのウェーハーを切り出して研ＩＫ後
抵抗、ライフタイム、酸素−炭素量を測定１〜だが、こ
れら単結晶の各部位におけるウェーハーの特性の差は殆
んどないことがわかった。
ルゴンガスを各々雰囲気として】０１朋φＸ４ｉ１Ｑ朋
のシリコン単結晶を各々他は四−乗件として作製した単
結晶の神子結晶に近い線部、直胴体の中央部および底部
から各々５００μｍのウェーハーを切り出して研ＩＫ後
抵抗、ライフタイム、酸素−炭素量を測定１〜だが、こ
れら単結晶の各部位におけるウェーハーの特性の差は殆
んどないことがわかった。
引上げ装置に供されたアルゴン精製、Ｎ成工程を示すフ
ローチャート図である。
ローチャート図である。
■・・・単結晶シリコン引上げ装置、
２・・・パラジウム触媒筒、
３・・・銅（又はニッケル）ゲッタリング筒、４・・・
４Ａ（又ｉ’ｉ：５Ａ）モレキコラーシーブス筒、５・
・・熱交換器、 ６・・・コンプレッサー、 ７・・・モルデナイト型モレキュラーシーブス筒、８・
・・ｉ体アルゴンタンク、 ９・・・蒸発器。
４Ａ（又ｉ’ｉ：５Ａ）モレキコラーシーブス筒、５・
・・熱交換器、 ６・・・コンプレッサー、 ７・・・モルデナイト型モレキュラーシーブス筒、８・
・・ｉ体アルゴンタンク、 ９・・・蒸発器。
１０・・・気体アルゴン貯蔵タンク。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （Ｌ＋アルゴンをパラジウム触媒下で微ｈ１の酸素の存
在のもとに１５０〜３ （１０’Ｏの温度で接触せしめ
る工程と、温度２５０〜３５０ ’（１の範囲で加熱し
た銅またｎ、ニッケルの金属ゲッタと接触せしめる工程
と、室温またはそれ以下の温度の範囲で４Ａないし５Ａ
のモレキ・ラーシブスと接触せしめる工程とを有する精
製方法においで、前記４Ａｌいり、５Ａのモレキコラー
シーブスを用いる工程の後に毛ルデナイトの結晶構造か
らなるモレキコラーシーブスを温度範囲一１０’（３〜
−−５０°０，２〜２５気圧で雨靴、シ。 て接触せしめる工程を含めることを特徴とするアルゴン
ガスの精製方法。 第１項記載のアルゴンカスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57226211A JPS59116109A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | アルゴンガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57226211A JPS59116109A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | アルゴンガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116109A true JPS59116109A (ja) | 1984-07-04 |
| JPH04925B2 JPH04925B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=16841633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57226211A Granted JPS59116109A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | アルゴンガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116109A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63278521A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-16 | Takasugi Seisakusho:Kk | グローブボックス |
| JPH0361844A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 昇温ガス反応測定装置 |
| JPH1133356A (ja) * | 1997-07-25 | 1999-02-09 | Osaka Oxygen Ind Ltd | 空気清浄装置 |
| US6221323B1 (en) * | 1997-08-11 | 2001-04-24 | Taiyo Toyo Sanso Co., Ltd. | Method for producing super clean air |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS506440A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-23 | ||
| JPS5242755A (en) * | 1975-10-01 | 1977-04-02 | Hitachi Ltd | Process for measuring displacements on the overall peripheral surface of a cylindrical object by means of moire fringe |
| JPS53147669A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Daiyo Sanso | Removing agent for removing hydrogen* carbon monoxide* oxygen* etc* from mixed gas |
-
1982
- 1982-12-24 JP JP57226211A patent/JPS59116109A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS506440A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-23 | ||
| JPS5242755A (en) * | 1975-10-01 | 1977-04-02 | Hitachi Ltd | Process for measuring displacements on the overall peripheral surface of a cylindrical object by means of moire fringe |
| JPS53147669A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Daiyo Sanso | Removing agent for removing hydrogen* carbon monoxide* oxygen* etc* from mixed gas |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63278521A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-16 | Takasugi Seisakusho:Kk | グローブボックス |
| JPH0310367B2 (ja) * | 1987-05-08 | 1991-02-13 | Takasugi Seisakusho Kk | |
| JPH0361844A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 昇温ガス反応測定装置 |
| JPH1133356A (ja) * | 1997-07-25 | 1999-02-09 | Osaka Oxygen Ind Ltd | 空気清浄装置 |
| US6221323B1 (en) * | 1997-08-11 | 2001-04-24 | Taiyo Toyo Sanso Co., Ltd. | Method for producing super clean air |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04925B2 (ja) | 1992-01-09 |
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