JPH04219111A - 精製された空気の製造法 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ガスを製造する方法に関する。さらに詳細には,本発明
は,ガス混合物(好ましくは空気)から二酸化炭素,一
酸化炭素,水素,及び水蒸気を除去する連続法に関する
。
たチップにおける欠陥を防止するために,不純物の存在
量がppmレベルより相当少ない窒素のような高純度ガ
スが必要とされる。高度に精製された窒素ガスを製造す
るには,通常は低温蒸留が使用される。
のための供給ガスから不純物を除去しなければならない
。空気が供給ガスとして使用される場合,プラントの低
温セクションにおける凍結を防止するために,H2Oや
CO2のような不純物を除去しなければならず,また一
方,窒素生成物中への不純物混入を防ぐために,H2や
CO等の他の不純物も除去しなければならない。
の不純物を除去するために,二段工程法が使用されてい
る。第一段の工程においては,圧縮された供給ガスが1
50〜250℃の温度に加熱され,次いでCOをCO2
に,そしてH2をH2Oに酸化するための触媒と接触さ
れる。酸化工程に対しては,通常は白金をベースとした
貴金属が使用される。第二段の工程においては,温度ス
ウィング吸着プロセス〔K.B.ウィルソン,A.R.
スミス及びA.テオバルド(Theobald)による
「IOMA BROADCASTER,Jan−Fe
b 1984,pp15−20」を参照〕又は圧力ス
ウィング吸着プロセス〔M.トモヌラ(Tomonur
a)及びS.ノギタ(Nogita)による「化学工学
論文誌,Vol.13,No.5,1987,pp54
8−553」を参照〕によって,圧縮ガス流れからCO
2やH2O等の酸化生成物が除去される。
も,運転コストが高いために,高純度ガス(特に窒素ガ
ス)を工業的スケールで製造するのには不利である。運
転コストが高いのは,高価な貴金属触媒が多量に使用さ
れているからである。さらに,触媒処理工程と不純物を
除くための吸着工程に対して別々の容器を使用しなけれ
ばならない。さらに,触媒容器中に進むガスを加熱する
ためと該触媒容器からの流出ガスを冷却するために,熱
交換器が必要とされる。こうしたことは,装置面及びエ
ネルギー上からさらにコストアップをきたすこととなる
。
ベルの不純物を除去するための低温プロセスも知られて
いる。ウェルトマー(Weltmer)らによる米国特
許第4,579,723号明細書は,窒素又はアルゴン
を含んだ不活性ガス流れを,クロムと白金の混合物をγ
−アルミナに担持させた形で含有した触媒層に通し,次
いでγ−アルミナに担持させた数種の金属の混合物で構
成されたもう一つの触媒層に通すことを開示している。 これらの触媒層により,一酸化炭素を二酸化炭素に,水
素を水蒸気に効果的に変化させ,そしてこれらの不純物
を吸着させて,トータルで1.0ppm未満の不純物を
含有した生成物流れが得られる。
よる米国特許第4,713,224号明細書は,微量の
CO,CO2,O2,H2,及びH2Oを含有したガス
を精製するための一段工程法を開示しており,この場合
,該ガス流れが大きな表面積を有するニッケルで構成さ
れた粒状物質に通される。
化させるプロセスも開示されている〔例えば,タムラら
による米国特許第3,672,824号明細書,及びフ
レベル(Frevel)らによる米国特許第3,758
,666号明細書〕。
,相当量の不純物を含有した供給流れを効率的且つ安価
な方法で処理して高度に精製されたガス状物とし,次い
でこのガス状物を引き続き処理して高純度ガス(例えば
窒素)を得る,という統合低温システムを提供してはい
ない。
含有した供給流れから,高度に精製されたガス状物を得
るための方法を提供することにある。
純度窒素を得るのに適した酸素含有ガス流れを精製する
ための方法を提供することにある。
,及び水蒸気等の不純物を含有した供給流れから実質的
に純粋なガス状物を製造するための方法に関するもので
あり,そしてさらにはこうした不純物を相当量含んだ供
給流れを処理することに関するものである。本発明の方
法は,水蒸気が存在する場合は水蒸気を供給流れから除
去すること;及びこの供給流れを酸化触媒と接触させて
,存在している一酸化炭素を二酸化炭素に,そして存在
している水素を水蒸気に変化させること;を含む。酸化
工程において得られた水蒸気と二酸化炭素,及び存在し
ている他の二酸化炭素と水蒸気が,引き続き該供給流れ
から除去される。こうして得られたガス状物はこれらの
不純物を実質的に含まず,通常は約1ppm以下の二酸
化炭素とトータルで約1ppmを越えない他の不純物を
含んでいる。
ション,触媒作用セクション,及び第2の吸着セクショ
ンを含む単一の容器内に収容された状態で,単一の処理
ゾーンにて処理されるのが好ましい。第1の吸着セクシ
ョンには,水分除去用吸着剤(例えば,活性アルミナ,
シリカゲル,ゼオライト,及びこれらの組合せ物)の1
つ以上の層が含まれている。触媒作用セクションには,
一酸化炭素を二酸化炭素に変えるための,そして水素を
水蒸気に変えるための比較的安価な触媒が含まれている
。前者のための触媒は酸化マンガンと酸化銅との混合物
であるのが好ましく,また後者のための触媒は担持され
た形のパラジウムであるのが好ましい。ガス供給物中に
おける水素の量が,そのまま存在しても精製されたガス
状物の意図した用途に対して有害ではないような量であ
れば,水素を水蒸気に変えるための触媒は使用しなくて
もよい。こうしたことは,精製されたガス状物が,医薬
を製造・保管する上で不活性な環境を保持するのに使用
される場合に起こりうる。一方,超高密度のコンピュー
タ・チップの作製において使用される高純度ガスを製造
する際には,空気中に存在するごく微量の水素でも除去
する必要がある。本発明によれば,このような量の水素
は,担持された形のパラジウム又は他の適切な酸化触媒
を触媒作用セクションにて使用して,水素を水蒸気に変
えることによって除去することができる。
でも行うことができる。いずれの場合においても,堆積
して吸着された不純物を取り除くことによって,2つの
吸着セクションと1つの触媒作用セクションを含んだ処
理ゾーンを定期的に再生しなければならない。バッチ方
式の場合,処理セクションの再生時には,供給ガスの精
製は停止しなければならない。連続方式の場合,精製し
たガスを造りだす少なくとも1つの処理ゾーンと共に複
数の処理ゾーンが使用され,このとき同時に少なくとも
1つの他の処理ゾーンが再生作用を受ける。
ィングモードにて,供給温度付近のパージガス(pur
ge gas)又はより高温のパージガスによって再
生することができる。こうして得られたガス状物は,約
1ppm以下の二酸化炭素とトータルで約1ppm以下
の他の不純物を含有する。本発明の方法は,空気を精製
して,低温蒸留によって高純度窒素ガスを製造するのに
好適な供給ガスを得るのに特に適している。
部分を示す)は,本発明の実施態様を例証しているもの
であり,これによって本特許出願の一部を形成している
特許請求の範囲に包含されている本発明の範囲が限定さ
れるものではない。
,一酸化炭素,二酸化炭素,水素,及び水蒸気)に関し
て高度に精製されたガス状物を与える。言うまでもない
ことであるが,本明細書にて使用している“不純物”と
は,これらのガスを示しており,供給ガス混合物中に存
在することのある,そして不純物としてみなすことので
きる他のガス(例えば微量の炭化水素類)は含めて考え
ないものとする。
,一酸化炭素と水素の少なくとも一方の不純物を含有す
る,ということに留意しておかなければならない。二酸
化炭素と水蒸気は,最初の供給流れ中に存在していても
よいし,あるいは本発明のプロセスの酸化工程時に生成
してもよい。さらに,一酸化炭素と水素を触媒により転
化させるためには,供給流れ中に酸素が含まれていなけ
ればならない。酸化工程に入ってくる供給流れが充分な
酸素を含有していない場合,高純度酸素や酸素含量の多
い空気等の形で酸素を加えることができる。
造するための連続プロセスが示されており,本プロセス
では,供給ガスの温度に近い温度において,再生作用を
受ける処理ゾーンがあるガスでパージされる。
ライン2を介して圧縮機4に進み,そこでガスが約75
〜150psigに圧縮される。次いで,圧縮されたガ
ス流れがライン6を介して熱交換器8に送られ,そこで
冷却されてからライン10を介して水分離器12に導入
されて液状水が除去される。水分離器12からの流出物
の温度は約5〜50℃,好ましくは約20〜45℃であ
る。
20を介して単一容器30内の処理ゾーン29に送られ
る。この単一容器30は,下部吸着セクション34,触
媒作用セクション38,及び上部吸着セクション42を
含んでいる。
中に存在する二酸化炭素の一部や水蒸気を除去する水除
去用吸着剤(例えば,活性アルミナ,シリカゲル,ゼオ
ライト,及びこれらの組合せ物等)の少なくとも1つの
層を含んでいる。触媒作用セクション38に存在してい
る酸化触媒の失活を防ぎ,且つ供給ガスの低温処理を可
能にするために,圧縮ガス中に残存している水蒸気の殆
どを下部吸着セクション34において除去しなければな
らない。吸着セクション34は,活性アルミナ又はシリ
カゲルの主層とゼオライト(例えば,UOP,Inc.
製造のゼオライト13X又はゼオライト5A)の層を含
むのが好ましい。
作用セクション38に入る。処理容器30の3つのセク
ションの物理的な分離は,当業界に公知の手段によって
果たされる。例えば,吸着セクション34と触媒作用セ
クション38はステンレス鋼製スクリーンによって分離
することができ,このステンレス鋼製スクリーンはさら
に,触媒作用セクションと上部吸着セクション42とを
分離するのに使用することもできる。
二酸化炭素に酸化するための,そして水素を水蒸気に転
化するための触媒を含んでいる。一酸化炭素を除くのに
使用される触媒は,酸化ニッケル,及び酸化マンガンと
酸化銅との混合物のような金属酸化物が好ましい。水素
を水蒸気に酸化するのに使用される触媒は,担持された
パラジウム,及び当業界に公知の他の貴金属触媒が好ま
しい。ガス流れは,水素酸化触媒に接触する前に一酸化
炭素酸化触媒に接触するのが好ましい。
炭素と水蒸気を除去するための上部吸着セクション42
に入る。上部吸着セクション42において使用すること
のできる吸着剤としては,好ましくは,ゼオライト,活
性アルミナ,シリカゲル,及びこれらの組合せ物等があ
る。
1.0ppm以下の二酸化炭素とトータルで約1ppm
以下の他の不純物を含有しており,処理容器30から取
り出され,ライン46と弁58を通ってライン62に進
み,そこで貯蔵容器に送られるか又はさらなる処理(例
えば低温蒸留)に付される。
のと同時に,処理ゾーン31は,堆積した不純物が除去
されて再生作用を受けている。処理容器32は,実質的
には処理容器30と同じであり,対応する下部吸着セク
ション36,触媒作用セクション40,及び上部吸着セ
クション44を含んでいる。3つのセクション36,4
0,及び44の構造,ならびにその中に収容されている
物質は,それぞれセクション34,38,及び42に関
して説明したものと同じである。
セクション36と下部吸着セクション44は二酸化炭素
と水で汚染されるようになり,触媒作用セクション40
には少量の一酸化炭素と水素が堆積する。これらの不純
物は,触媒に対して悪影響を及ぼすことのない,且つ容
器32から除去すべき不純物を含有していないガスで容
器32をパージすることによって除去される。例えば,
供給ガスが空気である場合,適切なパージガスは,高純
度窒素,高純度酸素,又はこれらの混合物である。
気して,容器32内の圧力を大気圧に近づける。このこ
とは,弁26を開き,これによってライン22と出口ラ
イン28を介して通気させることによって行われる。さ
らに図1について説明すると,別個の供給源(図示せず
)から供給されるパージガスが,ライン62からのサイ
ドストリーム(side stream)として,又
は約1〜5psigの圧力にて低温蒸留塔からの廃棄ガ
スとして,ライン70を介して任意のブロアー68に供
給され,そこで必要に応じて圧力が高められる。このパ
ージガスは,ライン66を介してライン54に進み,そ
して弁52を介してライン48に流れていく。
32を出て,弁26を通って流れていき,そしてライン
28を介して排気される。この運転時においては,ライ
ン20に接続された弁24は閉じられている。パージを
行った後,精製されたガスを使用して容器32内の圧力
を徐々に高めるのが好ましい〔“生成物による裏込め(
product backfill)”と呼ぶ〕。こ
の再加圧は,精製ガスの少量部分を,ライン46から弁
56及びライン48を介して容器32に送ることによっ
て行うことができる。
器32は再び精製サイクルを始める用意ができている。 これは,弁16を閉じ,そして弁18を開いて,ガス流
れがライン14からライン22に流れていき,容器32
の下部吸着セクション36に入るようにすることによっ
て行われる。容器32から得られる精製ガスは,ライン
48と弁60を通って出口ライン62に進む。これと同
時に,供給流れの容器30への流入は,弁16を閉じる
ことによって停止され,そして先ず容器30を排気し,
次いでパージガスをライン66,ライン54,及び弁5
0を介してライン46に導入することによって再生が開
始される。
クルを完了するのに要する時間は,通常約6〜40分で
ある。図1に記載した二容器プロセスのためのサイクル
を表1に示す。
れの温度よりかなり高い温度に加熱することによっても
行うことができる。この温度スウィングモードの運転に
おいては,一般には供給ガスの温度が,圧力スウィング
の態様において使用される供給ガスの温度より低い温度
(好ましくは約5〜20℃)に冷却される。
ガス流れの圧力を約75〜150psigの圧力に高め
ることによって,温度スウィングモードの運転が開始さ
れる。圧縮されたガス流れが,ライン6を介して熱交換
器8に送られ,次いでライン10を介して分離器12に
送られる。水分離器12を出た圧縮ガスは,約5〜20
℃の温度であるのが好ましい。処理セクション29の運
転は,図1の実施態様に関して説明したものと同じであ
る。
の運転においては,圧力スウィングモードの運転に関し
て説明した生成物による裏込めとは異なり,通常は供給
ガスの一部を使用して容器30と32が徐々に加圧され
る。容器30を再加圧するには弁16が開かれ,一方,
容器32の再加圧に対しては弁18が使用される。容器
30を再加圧した後,供給ガスの精製が行われ,高度に
精製されたガス状物がライン62を介して下流でのプロ
セシング(例えば低温蒸留システム)のために送られる
。容器30における精製中,容器32は先ず弁24とラ
イン28を介して排気され,次いで,任意のブロアー6
8を通りライン66を介してヒーター64に送られてく
る不純物を含まないパージガスを使用して再生される。
くるパージガスの温度は,一般には供給ガスの温度に近
い。従って,パージガスは,ヒーター64において好ま
しくは約80〜250℃の温度に加熱される。加熱され
た再生ガスは,ライン54,開いている弁52,及びラ
イン48を通って容器32に進み,次いで開いている弁
26を通ってライン28に進み,これによってそれまで
に吸着されていた不純物が除去される。
熱は,容器32内に含まれた不純物を脱着させるに足る
ものでなければならない。従って,充分な熱が容器32
に導入された後,ヒーター64のスイッチを切るのが好
ましい。ある与えられた容器に対して必要とされる熱量
は,ある決まった手順で求めることができる。脱着され
た不純物を除去するために,また次の精製工程へかかれ
るよう容器32を冷却し始めるために,ヒーター64の
スイッチを切った後も,パージガスを流し続ける。容器
32が充分に冷却された後,容器32は,開いている弁
18とライン22を通ってくる供給ガスの一部を使用し
て徐々に再加圧される。この時間中,容器30は供給ガ
スの精製を継続して行っている。容器32の再加圧後,
容器32に関して説明した如く,容器30は,排気を行
う工程,パージガスで加熱する工程,及びパージガスで
冷却する工程を施される。このとき同時に,容器32は
供給ガスの精製を行っている。本発明のプロセスは,こ
のような態様で連続的に行うことができる。
する全サイクル時間は約8〜24時間であり,圧力スウ
ィングモードの運転に対するサイクル時間よりはるかに
長い。温度スウィングモードにおいて運転される二層プ
ロセスに対する全サイクルを表2に示す。
は本システムによって除去されるべき不純物を含んでは
ならず(すなわち,一酸化炭素,二酸化炭素,水素,及
び水蒸気を実質的に含まない),また容器の3つのセク
ションの各構成成分に悪影響を与えてはならない。ライ
ン62を出た精製ガスが,さらなる処理を施すために低
温蒸留システムに送られる場合,低温蒸留システムを出
た廃棄ガスはパージガスとして有利に使用することがで
きる。
めのシステムを図3に示す。ライン62を出た精製ガス
流れは,ガス状物の戻り流れ78と86及びパージガス
流れ80と向流の形で,熱交換器76において冷却され
る。加温されたガス状物流れ72と74は,生成物とし
て取り出され,ユーザーの装置や貯蔵設備に送られる。 加温されたパージガス流れ70を使用して,前述したよ
うに精製容器が再生される。熱交換器76を出た低温供
給ガス流れ82は,ターボエキスパンダー84において
さらに冷却されて流れ88を生成し,この流れ88が蒸
留塔90において低温蒸留されてガス状物流れ86と7
8及び廃棄物流れ80を生成し,この廃棄物流れ80が
パージガスとして使用される。従来の低温蒸留システム
に対する種々の変形は,当技術者には明らかであろう。
プロセスを実施した。第1の触媒層は,27ポンドの市
販活性アルミナからなる最初の層,1.7ポンドの6×
14メッシュのホプカライト(Hopcalite)(
酸化マンガンと酸化銅との混合物,ペンシルバニア州ピ
ッツバーグのMSAにより製造)からなる次層,及び1
1.6ポンドの活性アルミナからなる最終層を含む。 25℃の温度,140psigの圧力,及び23.0標
準ft3/分の流量を有し,約350ppmのCO2を
含有した水蒸気で飽和された供給空気を,表1に示した
サイクルシーケンスを適用して容器に通した。調節され
た流量の一酸化炭素を供給空気中にブレンドして,供給
ガス流れに5.5ppmの一酸化炭素含量をもたせるよ
うにした。平均流量(サイクル全体に対して平均した流
量)が9.7標準ft3/秒の不純物を含まない窒素を
使用して,供給温度(25℃)にて容器を再生した。
2O及び1ppm未満の二酸化炭素を含み,一酸化炭素
は含有していなかった。供給空気中の一酸化炭素をホプ
カライト層によって二酸化炭素に変化させ,二酸化炭素
と他の酸化生成物をもう一つの活性アルミナ層によって
除去した。
活性アルミナからなる最初の層,1.7ポンドの6×1
4メッシュのホプカライトからなる次層,0.5重量%
のアルミナ担持パラジウム(エンゲルハルト・コーポレ
ーションにより製造)を含有した1.5ポンドの触媒か
らなるその次の層,及び10ポンドの活性アルミナから
なる最終層を装入した。本プロセスは,実施例1に記載
のH2O量とCO2量の他に,さらに5.5ppmのC
Oと2.0ppmの水素を含有した供給空気を使用して
,実施例1の場合と同じ条件下にて行った。容器を出た
ガスは,H2とCOを含有せず,0.1ppm未満のH
2Oと1ppm未満の二酸化炭素を含有していた。
し,このときパージガスを供給空気の温度より高い温度
に加熱した。
.7ポンドのゼオライト13Xの層をその上に有する1
1.5ポンドの活性アルミナの層を装入した。触媒作用
セクション38に,表4に示した量の1/8”カルライ
ト(Carulite)200ペレット〔酸化マンガン
と酸化銅との混合物,イリノイ州オタワのカルス・ケミ
カル・カンパニー(Carus Chemical
Company)により製造〕を装入した。上部吸着
セクション42には,5.4ポンドのゼオライト13X
を装入した。
量の一酸化炭素を含有していて80psigに加圧した
水蒸気で飽和された空気流れを,28.8ft3/分の
割合で容器30に送り込んだ。これと同時に,5.1標
準ft3/分の割合でパージガスの再生流れを使用して
,容器32から不純物を除去した。供給温度が4.4℃
のときには,121℃の再生ガス温度を用いた。12.
5℃というより高い供給温度の場合には,148.9℃
の再生ガス温度を使用した。
うのに必要な時間を表3に示す。
程を含む単一のサイクルを完了させるのに必要な時間は
,温度スウィング吸着モードの運転時には12.0時間
である。すなわち,圧力スウィング吸着モードの運転時
における単一サイクルを完了させるのに必要な時間より
約20倍長い。
,一酸化炭素の二酸化炭素への転化率が極めて高いこと
を示している。
ションを出たガスは0.1ppm未満の水蒸気を含有し
,上部吸着セクションから回収されたガスは1ppm未
満の二酸化炭素を含有していた。
製ガスを製造するための連続プロセスを示した,本発明
の1つの実施態様の概略図である。
第1図に類似の連続プロセスを示した,本発明の他の実
施態様の概略図である。
に処理することを示した,第2図における本発明の実施
態様の概略図である。
Claims (25)
- 【請求項1】 水蒸気,一酸化炭素,二酸化炭素,及
び水素からなる不純物を実質的に取り除いたガス状物を
製造する方法であって, (a) 前記不純物を含有した供給ガス流れから水蒸
気を除去する工程; (b) 酸素の存在下において,工程(a)からの供
給流れを1種以上の酸化触媒と接触させ,これによって
一酸化炭素を二酸化炭素に,そして水素を水蒸気に変化
させる工程;及び (c) 工程(b)において得られたガス状物から水
蒸気と二酸化炭素を除去して,前記の実質的に不純物を
取り除いたガス状物を得る工程;を含む前記製造法。 - 【請求項2】 工程(a)が,前記供給ガス流れと水
蒸気除去用吸着剤とを接触させる工程を含む,請求項1
記載の製造法。 - 【請求項3】 前記水蒸気除去用吸着剤が,活性アル
ミナ,シリカゲル,ゼオライト,及びこれらの組合せ物
からなる群から選ばれる,請求項2記載の製造法。 - 【請求項4】 一酸化炭素を二酸化炭素に変えるため
の前記酸化触媒が酸化マンガンと酸化銅との混合物であ
る,請求項1記載の製造法。 - 【請求項5】 水素を水蒸気に変えるための前記酸化
触媒が担持されたパラジウムである,請求項1記載の製
造法。 - 【請求項6】 前記の実質的に純枠なガス状物が,1
.0ppm以下の二酸化炭素及びトータルで1ppm以
下の他の前記不純物を含有する,請求項1記載の製造法
。 - 【請求項7】 前記ガス混合物が空気である,請求項
1記載の製造法。 - 【請求項8】 工程(a)の前に,前記供給流れが約
75〜150psigの圧力に圧縮される,請求項1記
載の製造法。 - 【請求項9】 工程(a)〜(c)が,前記各工程を
施すための別個のセクションを含んだ単一の処理ゾーン
にて行われる,請求項1記載の製造法。 - 【請求項10】 工程(a)〜(c)が複数の処理ゾ
ーンにて行われ,前記処理ゾーンの少なくとも1つが前
記供給ガス流れから前記不純物を除去するのに使用され
,そして前記処理ゾーンの少なくとも1つがその中に含
まれている前記不純物を除去するために同時にパージさ
れる,請求項9記載の製造法。 - 【請求項11】 処理ゾーンをパージする前記工程が
,前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と,供
給流れの圧力より低い圧力及び周囲温度にて,前記不純
物を実質的に含有しない適切なパージガスを前記処理ゾ
ーンに通す工程とを含む,請求項10記載の製造法。 - 【請求項12】 処理ゾーンをパージする前記工程が
,前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と,約
80℃〜250℃の範囲の温度にて,前記不純物を実質
的に含まない適切なパージガスを通す工程とを含む,請
求項10記載の製造法。 - 【請求項13】 追加量のパージガスを前記処理ゾー
ンに通して前記処理ゾーンの温度を低下させる工程をさ
らに含む,請求項12記載の製造法。 - 【請求項14】 水蒸気,一酸化炭素,及び二酸化炭
素からなる不純物を実質的に取り除いたガス状物を製造
する方法であって, (a) 前記不純物を含有した供給ガス流れから水蒸
気を除去する工程; (b) 酸素の存在下において,工程(a)からの供
給流れを1種以上の酸化触媒と接触させ,これによって
一酸化炭素を二酸化炭素に変化させる工程;及び(c)
工程(b)において得られたガス状物から二酸化炭
素と残存水蒸気を除去して,前記の実質的に不純物を取
り除いたガス状物を得る工程;を含む前記製造法。 - 【請求項15】 工程(a)が,前記供給ガス流れを
水蒸気除去用吸着剤と接触させる工程を含む,請求項1
4記載の製造法。 - 【請求項16】 前記水蒸気除去用吸着剤が,活性ア
ルミナ,シリカゲル,ゼオライト,及びこれらの組合せ
物からなる群から選ばれる,請求項15記載の製造法。 - 【請求項17】 工程(b)における酸化触媒が酸化
マンガンと酸化銅との混合物である,請求項14記載の
製造法。 - 【請求項18】 前記の実質的に純粋なガス状物が,
1.0ppm以下の二酸化炭素及びトータルで1ppm
以下の他の前記不純物を含有する,請求項14記載の製
造法。 - 【請求項19】 前記ガス混合物が空気である,請求
項14記載の製造法。 - 【請求項20】 工程(a)の前に,前記供給流れが
約75〜150psigの圧力に圧縮される,請求項1
4記載の製造法。 - 【請求項21】 工程(a)〜(c)が,前記各工程
を施すための別個のセクションを含んだ単一の処理ゾー
ンにて行われる,請求項14記載の製造法。 - 【請求項22】 工程(a)〜(c)が複数の処理ゾ
ーンにて行われ,前記処理ゾーンの少なくとも1つが前
記供給ガス流れから前記不純物を除去するのに使用され
,そして前記処理ゾーンの少なくとも1つがその中に含
まれている前記不純物を除去するために同時にパージさ
れる,請求項21記載の製造法。 - 【請求項23】 処理ゾーンをパージする前記工程が
,前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と,供
給流れの圧力より低い圧力及び周囲温度にて,前記不純
物を実質的に含有しない適切なパージガスを前記処理ゾ
ーンに通す工程とを含む,請求項22記載の製造法。 - 【請求項24】 処理ゾーンをパージする前記工程が
,前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と,約
80℃〜250℃の範囲の温度にて,前記不純物を実質
的に含まない適切なパージガスを通す工程とを含む,請
求項22記載の製造法。 - 【請求項25】 追加量のパージガスを前記処理ゾー
ンに通して前記処理ゾーンの温度を低下させる工程をさ
らに含む,請求項24記載の製造法。
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