JPH04219111A - 精製された空気の製造法 - Google Patents

精製された空気の製造法

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JPH04219111A
JPH04219111A JP3075551A JP7555191A JPH04219111A JP H04219111 A JPH04219111 A JP H04219111A JP 3075551 A JP3075551 A JP 3075551A JP 7555191 A JP7555191 A JP 7555191A JP H04219111 A JPH04219111 A JP H04219111A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は，一般的に言えば低温にて高純度
ガスを製造する方法に関する。さらに詳細には，本発明
は，ガス混合物（好ましくは空気）から二酸化炭素，一
酸化炭素，水素，及び水蒸気を除去する連続法に関する
。
【０００２】集積回路の製造に対しては，線密度を高め
たチップにおける欠陥を防止するために，不純物の存在
量がｐｐｍレベルより相当少ない窒素のような高純度ガ
スが必要とされる。高度に精製された窒素ガスを製造す
るには，通常は低温蒸留が使用される。
【０００３】高純度窒素を製造するためには，低温蒸留
のための供給ガスから不純物を除去しなければならない
。空気が供給ガスとして使用される場合，プラントの低
温セクションにおける凍結を防止するために，Ｈ２Ｏや
ＣＯ２のような不純物を除去しなければならず，また一
方，窒素生成物中への不純物混入を防ぐために，Ｈ２や
ＣＯ等の他の不純物も除去しなければならない。
【０００４】窒素製造プロセスにおける空気からこれら
の不純物を除去するために，二段工程法が使用されてい
る。第一段の工程においては，圧縮された供給ガスが１
５０〜２５０℃の温度に加熱され，次いでＣＯをＣＯ２
に，そしてＨ２をＨ２Ｏに酸化するための触媒と接触さ
れる。酸化工程に対しては，通常は白金をベースとした
貴金属が使用される。第二段の工程においては，温度ス
ウィング吸着プロセス〔Ｋ．Ｂ．ウィルソン，Ａ．Ｒ．
スミス及びＡ．テオバルド（Ｔｈｅｏｂａｌｄ）による
「ＩＯＭＡ　　ＢＲＯＡＤＣＡＳＴＥＲ，Ｊａｎ−Ｆｅ
ｂ　　１９８４，ｐｐ１５−２０」を参照〕又は圧力ス
ウィング吸着プロセス〔Ｍ．トモヌラ（Ｔｏｍｏｎｕｒ
ａ）及びＳ．ノギタ（Ｎｏｇｉｔａ）による「化学工学
論文誌，Ｖｏｌ．１３，Ｎｏ．５，１９８７，ｐｐ５４
８−５５３」を参照〕によって，圧縮ガス流れからＣＯ
２やＨ２Ｏ等の酸化生成物が除去される。
【０００５】これらのプロセスは，有効ではあるけれど
も，運転コストが高いために，高純度ガス（特に窒素ガ
ス）を工業的スケールで製造するのには不利である。運
転コストが高いのは，高価な貴金属触媒が多量に使用さ
れているからである。さらに，触媒処理工程と不純物を
除くための吸着工程に対して別々の容器を使用しなけれ
ばならない。さらに，触媒容器中に進むガスを加熱する
ためと該触媒容器からの流出ガスを冷却するために，熱
交換器が必要とされる。こうしたことは，装置面及びエ
ネルギー上からさらにコストアップをきたすこととなる
。
【０００６】当業界では，不活性ガス流れからｐｐｍレ
ベルの不純物を除去するための低温プロセスも知られて
いる。ウェルトマー（Ｗｅｌｔｍｅｒ）らによる米国特
許第４，５７９，７２３号明細書は，窒素又はアルゴン
を含んだ不活性ガス流れを，クロムと白金の混合物をγ
−アルミナに担持させた形で含有した触媒層に通し，次
いでγ−アルミナに担持させた数種の金属の混合物で構
成されたもう一つの触媒層に通すことを開示している。 これらの触媒層により，一酸化炭素を二酸化炭素に，水
素を水蒸気に効果的に変化させ，そしてこれらの不純物
を吸着させて，トータルで１．０ｐｐｍ未満の不純物を
含有した生成物流れが得られる。
【０００７】タムハンカー（Ｔａｍｈａｎｋａｒ）らに
よる米国特許第４，７１３，２２４号明細書は，微量の
ＣＯ，ＣＯ２，Ｏ２，Ｈ２，及びＨ２Ｏを含有したガス
を精製するための一段工程法を開示しており，この場合
，該ガス流れが大きな表面積を有するニッケルで構成さ
れた粒状物質に通される。
【０００８】周囲温度にて一酸化炭素を二酸化炭素を変
化させるプロセスも開示されている〔例えば，タムラら
による米国特許第３，６７２，８２４号明細書，及びフ
レベル（Ｆｒｅｖｅｌ）らによる米国特許第３，７５８
，６６６号明細書〕。
【０００９】しかしながら，これらプロセスのいずれも
，相当量の不純物を含有した供給流れを効率的且つ安価
な方法で処理して高度に精製されたガス状物とし，次い
でこのガス状物を引き続き処理して高純度ガス（例えば
窒素）を得る，という統合低温システムを提供してはい
ない。
【００１０】従って本発明の目的は，相当量の不純物を
含有した供給流れから，高度に精製されたガス状物を得
るための方法を提供することにある。
【００１１】本発明の他の目的は，低温蒸留によって高
純度窒素を得るのに適した酸素含有ガス流れを精製する
ための方法を提供することにある。
【００１２】本発明は，一酸化炭素，二酸化炭素，水素
，及び水蒸気等の不純物を含有した供給流れから実質的
に純粋なガス状物を製造するための方法に関するもので
あり，そしてさらにはこうした不純物を相当量含んだ供
給流れを処理することに関するものである。本発明の方
法は，水蒸気が存在する場合は水蒸気を供給流れから除
去すること；及びこの供給流れを酸化触媒と接触させて
，存在している一酸化炭素を二酸化炭素に，そして存在
している水素を水蒸気に変化させること；を含む。酸化
工程において得られた水蒸気と二酸化炭素，及び存在し
ている他の二酸化炭素と水蒸気が，引き続き該供給流れ
から除去される。こうして得られたガス状物はこれらの
不純物を実質的に含まず，通常は約１ｐｐｍ以下の二酸
化炭素とトータルで約１ｐｐｍを越えない他の不純物を
含んでいる。
【００１３】ガス供給物は，好ましくは第１の吸着セク
ション，触媒作用セクション，及び第２の吸着セクショ
ンを含む単一の容器内に収容された状態で，単一の処理
ゾーンにて処理されるのが好ましい。第１の吸着セクシ
ョンには，水分除去用吸着剤（例えば，活性アルミナ，
シリカゲル，ゼオライト，及びこれらの組合せ物）の１
つ以上の層が含まれている。触媒作用セクションには，
一酸化炭素を二酸化炭素に変えるための，そして水素を
水蒸気に変えるための比較的安価な触媒が含まれている
。前者のための触媒は酸化マンガンと酸化銅との混合物
であるのが好ましく，また後者のための触媒は担持され
た形のパラジウムであるのが好ましい。ガス供給物中に
おける水素の量が，そのまま存在しても精製されたガス
状物の意図した用途に対して有害ではないような量であ
れば，水素を水蒸気に変えるための触媒は使用しなくて
もよい。こうしたことは，精製されたガス状物が，医薬
を製造・保管する上で不活性な環境を保持するのに使用
される場合に起こりうる。一方，超高密度のコンピュー
タ・チップの作製において使用される高純度ガスを製造
する際には，空気中に存在するごく微量の水素でも除去
する必要がある。本発明によれば，このような量の水素
は，担持された形のパラジウム又は他の適切な酸化触媒
を触媒作用セクションにて使用して，水素を水蒸気に変
えることによって除去することができる。
【００１４】本発明の方法は，バッチ方式でも連続方式
でも行うことができる。いずれの場合においても，堆積
して吸着された不純物を取り除くことによって，２つの
吸着セクションと１つの触媒作用セクションを含んだ処
理ゾーンを定期的に再生しなければならない。バッチ方
式の場合，処理セクションの再生時には，供給ガスの精
製は停止しなければならない。連続方式の場合，精製し
たガスを造りだす少なくとも１つの処理ゾーンと共に複
数の処理ゾーンが使用され，このとき同時に少なくとも
１つの他の処理ゾーンが再生作用を受ける。
【００１５】本発明によれば，処理ゾーンは，温度スウ
ィングモードにて，供給温度付近のパージガス（ｐｕｒ
ｇｅ　　ｇａｓ）又はより高温のパージガスによって再
生することができる。こうして得られたガス状物は，約
１ｐｐｍ以下の二酸化炭素とトータルで約１ｐｐｍ以下
の他の不純物を含有する。本発明の方法は，空気を精製
して，低温蒸留によって高純度窒素ガスを製造するのに
好適な供給ガスを得るのに特に適している。
【００１６】以下に説明する図面（同じ参照番号は同じ
部分を示す）は，本発明の実施態様を例証しているもの
であり，これによって本特許出願の一部を形成している
特許請求の範囲に包含されている本発明の範囲が限定さ
れるものではない。
【００１７】本発明の方法は，４種の不純物（すなわち
，一酸化炭素，二酸化炭素，水素，及び水蒸気）に関し
て高度に精製されたガス状物を与える。言うまでもない
ことであるが，本明細書にて使用している“不純物”と
は，これらのガスを示しており，供給ガス混合物中に存
在することのある，そして不純物としてみなすことので
きる他のガス（例えば微量の炭化水素類）は含めて考え
ないものとする。
【００１８】さらに，本明細書で言う供給ガス混合物は
，一酸化炭素と水素の少なくとも一方の不純物を含有す
る，ということに留意しておかなければならない。二酸
化炭素と水蒸気は，最初の供給流れ中に存在していても
よいし，あるいは本発明のプロセスの酸化工程時に生成
してもよい。さらに，一酸化炭素と水素を触媒により転
化させるためには，供給流れ中に酸素が含まれていなけ
ればならない。酸化工程に入ってくる供給流れが充分な
酸素を含有していない場合，高純度酸素や酸素含量の多
い空気等の形で酸素を加えることができる。
【００１９】図面を参照すると，図１には精製ガスを製
造するための連続プロセスが示されており，本プロセス
では，供給ガスの温度に近い温度において，再生作用を
受ける処理ゾーンがあるガスでパージされる。
【００２０】供給ガス流れ（例えば大気中の空気）が，
ライン２を介して圧縮機４に進み，そこでガスが約７５
〜１５０ｐｓｉｇに圧縮される。次いで，圧縮されたガ
ス流れがライン６を介して熱交換器８に送られ，そこで
冷却されてからライン１０を介して水分離器１２に導入
されて液状水が除去される。水分離器１２からの流出物
の温度は約５〜５０℃，好ましくは約２０〜４５℃であ
る。
【００２１】ガスが，ライン１４を通り弁１６とライン
２０を介して単一容器３０内の処理ゾーン２９に送られ
る。この単一容器３０は，下部吸着セクション３４，触
媒作用セクション３８，及び上部吸着セクション４２を
含んでいる。
【００２２】下部吸着セクション３４は，圧縮ガス流れ
中に存在する二酸化炭素の一部や水蒸気を除去する水除
去用吸着剤（例えば，活性アルミナ，シリカゲル，ゼオ
ライト，及びこれらの組合せ物等）の少なくとも１つの
層を含んでいる。触媒作用セクション３８に存在してい
る酸化触媒の失活を防ぎ，且つ供給ガスの低温処理を可
能にするために，圧縮ガス中に残存している水蒸気の殆
どを下部吸着セクション３４において除去しなければな
らない。吸着セクション３４は，活性アルミナ又はシリ
カゲルの主層とゼオライト（例えば，ＵＯＰ，Ｉｎｃ．
製造のゼオライト１３Ｘ又はゼオライト５Ａ）の層を含
むのが好ましい。
【００２３】次いで，ガス流れが処理容器３０内の触媒
作用セクション３８に入る。処理容器３０の３つのセク
ションの物理的な分離は，当業界に公知の手段によって
果たされる。例えば，吸着セクション３４と触媒作用セ
クション３８はステンレス鋼製スクリーンによって分離
することができ，このステンレス鋼製スクリーンはさら
に，触媒作用セクションと上部吸着セクション４２とを
分離するのに使用することもできる。
【００２４】触媒作用セクション３８は，一酸化炭素を
二酸化炭素に酸化するための，そして水素を水蒸気に転
化するための触媒を含んでいる。一酸化炭素を除くのに
使用される触媒は，酸化ニッケル，及び酸化マンガンと
酸化銅との混合物のような金属酸化物が好ましい。水素
を水蒸気に酸化するのに使用される触媒は，担持された
パラジウム，及び当業界に公知の他の貴金属触媒が好ま
しい。ガス流れは，水素酸化触媒に接触する前に一酸化
炭素酸化触媒に接触するのが好ましい。
【００２５】このようにして処理されたガスが，二酸化
炭素と水蒸気を除去するための上部吸着セクション４２
に入る。上部吸着セクション４２において使用すること
のできる吸着剤としては，好ましくは，ゼオライト，活
性アルミナ，シリカゲル，及びこれらの組合せ物等があ
る。
【００２６】このようにして処理された精製ガスは，約
１．０ｐｐｍ以下の二酸化炭素とトータルで約１ｐｐｍ
以下の他の不純物を含有しており，処理容器３０から取
り出され，ライン４６と弁５８を通ってライン６２に進
み，そこで貯蔵容器に送られるか又はさらなる処理（例
えば低温蒸留）に付される。
【００２７】処理ゾーン２９が供給ガスを精製している
のと同時に，処理ゾーン３１は，堆積した不純物が除去
されて再生作用を受けている。処理容器３２は，実質的
には処理容器３０と同じであり，対応する下部吸着セク
ション３６，触媒作用セクション４０，及び上部吸着セ
クション４４を含んでいる。３つのセクション３６，４
０，及び４４の構造，ならびにその中に収容されている
物質は，それぞれセクション３４，３８，及び４２に関
して説明したものと同じである。
【００２８】供給ガスをある時間精製すると，上部吸着
セクション３６と下部吸着セクション４４は二酸化炭素
と水で汚染されるようになり，触媒作用セクション４０
には少量の一酸化炭素と水素が堆積する。これらの不純
物は，触媒に対して悪影響を及ぼすことのない，且つ容
器３２から除去すべき不純物を含有していないガスで容
器３２をパージすることによって除去される。例えば，
供給ガスが空気である場合，適切なパージガスは，高純
度窒素，高純度酸素，又はこれらの混合物である。
【００２９】パージガスを導入する前に，容器３２を排
気して，容器３２内の圧力を大気圧に近づける。このこ
とは，弁２６を開き，これによってライン２２と出口ラ
イン２８を介して通気させることによって行われる。さ
らに図１について説明すると，別個の供給源（図示せず
）から供給されるパージガスが，ライン６２からのサイ
ドストリーム（ｓｉｄｅ　　ｓｔｒｅａｍ）として，又
は約１〜５ｐｓｉｇの圧力にて低温蒸留塔からの廃棄ガ
スとして，ライン７０を介して任意のブロアー６８に供
給され，そこで必要に応じて圧力が高められる。このパ
ージガスは，ライン６６を介してライン５４に進み，そ
して弁５２を介してライン４８に流れていく。
【００３０】本パージガスは，ライン２２を介して容器
３２を出て，弁２６を通って流れていき，そしてライン
２８を介して排気される。この運転時においては，ライ
ン２０に接続された弁２４は閉じられている。パージを
行った後，精製されたガスを使用して容器３２内の圧力
を徐々に高めるのが好ましい〔“生成物による裏込め（
ｐｒｏｄｕｃｔ　　ｂａｃｋｆｉｌｌ）”と呼ぶ〕。こ
の再加圧は，精製ガスの少量部分を，ライン４６から弁
５６及びライン４８を介して容器３２に送ることによっ
て行うことができる。
【００３１】いったんパージと再加圧が完了すれば，容
器３２は再び精製サイクルを始める用意ができている。 これは，弁１６を閉じ，そして弁１８を開いて，ガス流
れがライン１４からライン２２に流れていき，容器３２
の下部吸着セクション３６に入るようにすることによっ
て行われる。容器３２から得られる精製ガスは，ライン
４８と弁６０を通って出口ライン６２に進む。これと同
時に，供給流れの容器３０への流入は，弁１６を閉じる
ことによって停止され，そして先ず容器３０を排気し，
次いでパージガスをライン６６，ライン５４，及び弁５
０を介してライン４６に導入することによって再生が開
始される。
【００３２】圧力スウィングモードの運転におけるサイ
クルを完了するのに要する時間は，通常約６〜４０分で
ある。図１に記載した二容器プロセスのためのサイクル
を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】本発明のプロセスは，パージガスを供給流
れの温度よりかなり高い温度に加熱することによっても
行うことができる。この温度スウィングモードの運転に
おいては，一般には供給ガスの温度が，圧力スウィング
の態様において使用される供給ガスの温度より低い温度
（好ましくは約５〜２０℃）に冷却される。
【００３５】図２を参照すると，圧縮機４において供給
ガス流れの圧力を約７５〜１５０ｐｓｉｇの圧力に高め
ることによって，温度スウィングモードの運転が開始さ
れる。圧縮されたガス流れが，ライン６を介して熱交換
器８に送られ，次いでライン１０を介して分離器１２に
送られる。水分離器１２を出た圧縮ガスは，約５〜２０
℃の温度であるのが好ましい。処理セクション２９の運
転は，図１の実施態様に関して説明したものと同じであ
る。
【００３６】図２に示されている温度スウィングモード
の運転においては，圧力スウィングモードの運転に関し
て説明した生成物による裏込めとは異なり，通常は供給
ガスの一部を使用して容器３０と３２が徐々に加圧され
る。容器３０を再加圧するには弁１６が開かれ，一方，
容器３２の再加圧に対しては弁１８が使用される。容器
３０を再加圧した後，供給ガスの精製が行われ，高度に
精製されたガス状物がライン６２を介して下流でのプロ
セシング（例えば低温蒸留システム）のために送られる
。容器３０における精製中，容器３２は先ず弁２４とラ
イン２８を介して排気され，次いで，任意のブロアー６
８を通りライン６６を介してヒーター６４に送られてく
る不純物を含まないパージガスを使用して再生される。
【００３７】ライン７０を介して本システム中に入って
くるパージガスの温度は，一般には供給ガスの温度に近
い。従って，パージガスは，ヒーター６４において好ま
しくは約８０〜２５０℃の温度に加熱される。加熱され
た再生ガスは，ライン５４，開いている弁５２，及びラ
イン４８を通って容器３２に進み，次いで開いている弁
２６を通ってライン２８に進み，これによってそれまで
に吸着されていた不純物が除去される。
【００３８】パージガスによって容器３２に供給される
熱は，容器３２内に含まれた不純物を脱着させるに足る
ものでなければならない。従って，充分な熱が容器３２
に導入された後，ヒーター６４のスイッチを切るのが好
ましい。ある与えられた容器に対して必要とされる熱量
は，ある決まった手順で求めることができる。脱着され
た不純物を除去するために，また次の精製工程へかかれ
るよう容器３２を冷却し始めるために，ヒーター６４の
スイッチを切った後も，パージガスを流し続ける。容器
３２が充分に冷却された後，容器３２は，開いている弁
１８とライン２２を通ってくる供給ガスの一部を使用し
て徐々に再加圧される。この時間中，容器３０は供給ガ
スの精製を継続して行っている。容器３２の再加圧後，
容器３２に関して説明した如く，容器３０は，排気を行
う工程，パージガスで加熱する工程，及びパージガスで
冷却する工程を施される。このとき同時に，容器３２は
供給ガスの精製を行っている。本発明のプロセスは，こ
のような態様で連続的に行うことができる。
【００３９】図２に示した温度スウィングプロセスに対
する全サイクル時間は約８〜２４時間であり，圧力スウ
ィングモードの運転に対するサイクル時間よりはるかに
長い。温度スウィングモードにおいて運転される二層プ
ロセスに対する全サイクルを表２に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】図１に関して説明したように，パージガス
は本システムによって除去されるべき不純物を含んでは
ならず（すなわち，一酸化炭素，二酸化炭素，水素，及
び水蒸気を実質的に含まない），また容器の３つのセク
ションの各構成成分に悪影響を与えてはならない。ライ
ン６２を出た精製ガスが，さらなる処理を施すために低
温蒸留システムに送られる場合，低温蒸留システムを出
た廃棄ガスはパージガスとして有利に使用することがで
きる。
【００４２】精製ガスを低温蒸留システムに移送するた
めのシステムを図３に示す。ライン６２を出た精製ガス
流れは，ガス状物の戻り流れ７８と８６及びパージガス
流れ８０と向流の形で，熱交換器７６において冷却され
る。加温されたガス状物流れ７２と７４は，生成物とし
て取り出され，ユーザーの装置や貯蔵設備に送られる。 加温されたパージガス流れ７０を使用して，前述したよ
うに精製容器が再生される。熱交換器７６を出た低温供
給ガス流れ８２は，ターボエキスパンダー８４において
さらに冷却されて流れ８８を生成し，この流れ８８が蒸
留塔９０において低温蒸留されてガス状物流れ８６と７
８及び廃棄物流れ８０を生成し，この廃棄物流れ８０が
パージガスとして使用される。従来の低温蒸留システム
に対する種々の変形は，当技術者には明らかであろう。
【００４３】実施例１ 図１に示した圧力スウィングモードを適用して単一容器
プロセスを実施した。第１の触媒層は，２７ポンドの市
販活性アルミナからなる最初の層，１．７ポンドの６×
１４メッシュのホプカライト（Ｈｏｐｃａｌｉｔｅ）（
酸化マンガンと酸化銅との混合物，ペンシルバニア州ピ
ッツバーグのＭＳＡにより製造）からなる次層，及び１
１．６ポンドの活性アルミナからなる最終層を含む。 ２５℃の温度，１４０ｐｓｉｇの圧力，及び２３．０標
準ｆｔ３／分の流量を有し，約３５０ｐｐｍのＣＯ２を
含有した水蒸気で飽和された供給空気を，表１に示した
サイクルシーケンスを適用して容器に通した。調節され
た流量の一酸化炭素を供給空気中にブレンドして，供給
ガス流れに５．５ｐｐｍの一酸化炭素含量をもたせるよ
うにした。平均流量（サイクル全体に対して平均した流
量）が９．７標準ｆｔ３／秒の不純物を含まない窒素を
使用して，供給温度（２５℃）にて容器を再生した。
【００４４】容器を出たガスは，０．１ｐｐｍ未満のＨ
２Ｏ及び１ｐｐｍ未満の二酸化炭素を含み，一酸化炭素
は含有していなかった。供給空気中の一酸化炭素をホプ
カライト層によって二酸化炭素に変化させ，二酸化炭素
と他の酸化生成物をもう一つの活性アルミナ層によって
除去した。
【００４５】実施例２ 実施例１の場合と類似の単一容器に，２７ポンドの市販
活性アルミナからなる最初の層，１．７ポンドの６×１
４メッシュのホプカライトからなる次層，０．５重量％
のアルミナ担持パラジウム（エンゲルハルト・コーポレ
ーションにより製造）を含有した１．５ポンドの触媒か
らなるその次の層，及び１０ポンドの活性アルミナから
なる最終層を装入した。本プロセスは，実施例１に記載
のＨ２Ｏ量とＣＯ２量の他に，さらに５．５ｐｐｍのＣ
Ｏと２．０ｐｐｍの水素を含有した供給空気を使用して
，実施例１の場合と同じ条件下にて行った。容器を出た
ガスは，Ｈ２とＣＯを含有せず，０．１ｐｐｍ未満のＨ
２Ｏと１ｐｐｍ未満の二酸化炭素を含有していた。
【００４６】実施例３〜６ 図２に示したスキームに従って本発明のプロセスを実施
し，このときパージガスを供給空気の温度より高い温度
に加熱した。
【００４７】容器３０の下部吸着セクション３４に，５
．７ポンドのゼオライト１３Ｘの層をその上に有する１
１．５ポンドの活性アルミナの層を装入した。触媒作用
セクション３８に，表４に示した量の１／８”カルライ
ト（Ｃａｒｕｌｉｔｅ）２００ペレット〔酸化マンガン
と酸化銅との混合物，イリノイ州オタワのカルス・ケミ
カル・カンパニー（Ｃａｒｕｓ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　
　Ｃｏｍｐａｎｙ）により製造〕を装入した。上部吸着
セクション４２には，５．４ポンドのゼオライト１３Ｘ
を装入した。
【００４８】約３５０ｐｐｍの二酸化炭素と種々異なる
量の一酸化炭素を含有していて８０ｐｓｉｇに加圧した
水蒸気で飽和された空気流れを，２８．８ｆｔ３／分の
割合で容器３０に送り込んだ。これと同時に，５．１標
準ｆｔ３／分の割合でパージガスの再生流れを使用して
，容器３２から不純物を除去した。供給温度が４．４℃
のときには，１２１℃の再生ガス温度を用いた。１２．
５℃というより高い供給温度の場合には，１４８．９℃
の再生ガス温度を使用した。
【００４９】精製サイクルと再生サイクルの各工程を行
うのに必要な時間を表３に示す。
【００５０】
【表３】
【００５１】表３からわかるように，精製工程と再生工
程を含む単一のサイクルを完了させるのに必要な時間は
，温度スウィング吸着モードの運転時には１２．０時間
である。すなわち，圧力スウィング吸着モードの運転時
における単一サイクルを完了させるのに必要な時間より
約２０倍長い。
【００５２】表４は，実施例３〜６のそれぞれにおいて
，一酸化炭素の二酸化炭素への転化率が極めて高いこと
を示している。
【００５３】
【表４】
【００５４】いずれの実施例においても，下部吸着セク
ションを出たガスは０．１ｐｐｍ未満の水蒸気を含有し
，上部吸着セクションから回収されたガスは１ｐｐｍ未
満の二酸化炭素を含有していた。
【図面の簡単な説明】
【図１】圧力スウィングモードの運転を使用して高度精
製ガスを製造するための連続プロセスを示した，本発明
の１つの実施態様の概略図である。
【図２】温度スウィングモードの運転を使用した場合の
第１図に類似の連続プロセスを示した，本発明の他の実
施態様の概略図である。
【図３】低温蒸留システムにおいて高度精製ガスをさら
に処理することを示した，第２図における本発明の実施
態様の概略図である。

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　水蒸気，一酸化炭素，二酸化炭素，及
    び水素からなる不純物を実質的に取り除いたガス状物を
    製造する方法であって， （ａ）　　前記不純物を含有した供給ガス流れから水蒸
    気を除去する工程； （ｂ）　　酸素の存在下において，工程（ａ）からの供
    給流れを１種以上の酸化触媒と接触させ，これによって
    一酸化炭素を二酸化炭素に，そして水素を水蒸気に変化
    させる工程；及び （ｃ）　　工程（ｂ）において得られたガス状物から水
    蒸気と二酸化炭素を除去して，前記の実質的に不純物を
    取り除いたガス状物を得る工程；を含む前記製造法。
  2. 【請求項２】　　工程（ａ）が，前記供給ガス流れと水
    蒸気除去用吸着剤とを接触させる工程を含む，請求項１
    記載の製造法。
  3. 【請求項３】　　前記水蒸気除去用吸着剤が，活性アル
    ミナ，シリカゲル，ゼオライト，及びこれらの組合せ物
    からなる群から選ばれる，請求項２記載の製造法。
  4. 【請求項４】　　一酸化炭素を二酸化炭素に変えるため
    の前記酸化触媒が酸化マンガンと酸化銅との混合物であ
    る，請求項１記載の製造法。
  5. 【請求項５】　　水素を水蒸気に変えるための前記酸化
    触媒が担持されたパラジウムである，請求項１記載の製
    造法。
  6. 【請求項６】　　前記の実質的に純枠なガス状物が，１
    ．０ｐｐｍ以下の二酸化炭素及びトータルで１ｐｐｍ以
    下の他の前記不純物を含有する，請求項１記載の製造法
    。
  7. 【請求項７】　　前記ガス混合物が空気である，請求項
    １記載の製造法。
  8. 【請求項８】　　工程（ａ）の前に，前記供給流れが約
    ７５〜１５０ｐｓｉｇの圧力に圧縮される，請求項１記
    載の製造法。
  9. 【請求項９】　　工程（ａ）〜（ｃ）が，前記各工程を
    施すための別個のセクションを含んだ単一の処理ゾーン
    にて行われる，請求項１記載の製造法。
  10. 【請求項１０】　　工程（ａ）〜（ｃ）が複数の処理ゾ
    ーンにて行われ，前記処理ゾーンの少なくとも１つが前
    記供給ガス流れから前記不純物を除去するのに使用され
    ，そして前記処理ゾーンの少なくとも１つがその中に含
    まれている前記不純物を除去するために同時にパージさ
    れる，請求項９記載の製造法。
  11. 【請求項１１】　　処理ゾーンをパージする前記工程が
    ，前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と，供
    給流れの圧力より低い圧力及び周囲温度にて，前記不純
    物を実質的に含有しない適切なパージガスを前記処理ゾ
    ーンに通す工程とを含む，請求項１０記載の製造法。
  12. 【請求項１２】　　処理ゾーンをパージする前記工程が
    ，前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と，約
    ８０℃〜２５０℃の範囲の温度にて，前記不純物を実質
    的に含まない適切なパージガスを通す工程とを含む，請
    求項１０記載の製造法。
  13. 【請求項１３】　　追加量のパージガスを前記処理ゾー
    ンに通して前記処理ゾーンの温度を低下させる工程をさ
    らに含む，請求項１２記載の製造法。
  14. 【請求項１４】　　水蒸気，一酸化炭素，及び二酸化炭
    素からなる不純物を実質的に取り除いたガス状物を製造
    する方法であって， （ａ）　　前記不純物を含有した供給ガス流れから水蒸
    気を除去する工程； （ｂ）　　酸素の存在下において，工程（ａ）からの供
    給流れを１種以上の酸化触媒と接触させ，これによって
    一酸化炭素を二酸化炭素に変化させる工程；及び（ｃ）
    　　工程（ｂ）において得られたガス状物から二酸化炭
    素と残存水蒸気を除去して，前記の実質的に不純物を取
    り除いたガス状物を得る工程；を含む前記製造法。
  15. 【請求項１５】　　工程（ａ）が，前記供給ガス流れを
    水蒸気除去用吸着剤と接触させる工程を含む，請求項１
    ４記載の製造法。
  16. 【請求項１６】　　前記水蒸気除去用吸着剤が，活性ア
    ルミナ，シリカゲル，ゼオライト，及びこれらの組合せ
    物からなる群から選ばれる，請求項１５記載の製造法。
  17. 【請求項１７】　　工程（ｂ）における酸化触媒が酸化
    マンガンと酸化銅との混合物である，請求項１４記載の
    製造法。
  18. 【請求項１８】　　前記の実質的に純粋なガス状物が，
    １．０ｐｐｍ以下の二酸化炭素及びトータルで１ｐｐｍ
    以下の他の前記不純物を含有する，請求項１４記載の製
    造法。
  19. 【請求項１９】　　前記ガス混合物が空気である，請求
    項１４記載の製造法。
  20. 【請求項２０】　　工程（ａ）の前に，前記供給流れが
    約７５〜１５０ｐｓｉｇの圧力に圧縮される，請求項１
    ４記載の製造法。
  21. 【請求項２１】　　工程（ａ）〜（ｃ）が，前記各工程
    を施すための別個のセクションを含んだ単一の処理ゾー
    ンにて行われる，請求項１４記載の製造法。
  22. 【請求項２２】　　工程（ａ）〜（ｃ）が複数の処理ゾ
    ーンにて行われ，前記処理ゾーンの少なくとも１つが前
    記供給ガス流れから前記不純物を除去するのに使用され
    ，そして前記処理ゾーンの少なくとも１つがその中に含
    まれている前記不純物を除去するために同時にパージさ
    れる，請求項２１記載の製造法。
  23. 【請求項２３】　　処理ゾーンをパージする前記工程が
    ，前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と，供
    給流れの圧力より低い圧力及び周囲温度にて，前記不純
    物を実質的に含有しない適切なパージガスを前記処理ゾ
    ーンに通す工程とを含む，請求項２２記載の製造法。
  24. 【請求項２４】　　処理ゾーンをパージする前記工程が
    ，前記処理ゾーンにおける圧力を低下させる工程と，約
    ８０℃〜２５０℃の範囲の温度にて，前記不純物を実質
    的に含まない適切なパージガスを通す工程とを含む，請
    求項２２記載の製造法。
  25. 【請求項２５】　　追加量のパージガスを前記処理ゾー
    ンに通して前記処理ゾーンの温度を低下させる工程をさ
    らに含む，請求項２４記載の製造法。
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