JPS6140807A - アルゴンガスの精製方法および装置 - Google Patents
アルゴンガスの精製方法および装置Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
“〔産業上の利用分野〕
本発明は排ガス中のアルゴンガスの精製方法および装置
に関するものである。
に関するものである。
排ガス中からアルゴンを精製するためには、排ガス中に
含まれる可燃性成分を酸素にて燃焼せしめるため、排ガ
ス中に多量の残留酸素が混入する。
含まれる可燃性成分を酸素にて燃焼せしめるため、排ガ
ス中に多量の残留酸素が混入する。
この場合、酸素とアルゴンを分離することは、沸点がそ
れぞれ−１８２，９７，−１８６，ＯＣ（常圧）と非常
に近いため精留して分離するには精留塔が大型化すると
いう欠点があった。
れぞれ−１８２，９７，−１８６，ＯＣ（常圧）と非常
に近いため精留して分離するには精留塔が大型化すると
いう欠点があった。
シリコン炉は溶融した粗シリコンから種子を介して単結
晶シリコンを引き上げてシリコンを製造するのに用いら
れる炉であシ□、製造に際して雰囲気ガスとしてアルゴ
ンが使用される。
晶シリコンを引き上げてシリコンを製造するのに用いら
れる炉であシ□、製造に際して雰囲気ガスとしてアルゴ
ンが使用される。
このシリコン炉から排出される排ガス組成物にはアルゴ
ンが９６〜９８チの高濃度で含まれてお９、アルゴンは
高価なことから、該ガス組成物から精製回収して再利用
されている。
ンが９６〜９８チの高濃度で含まれてお９、アルゴンは
高価なことから、該ガス組成物から精製回収して再利用
されている。
このようなアルゴン回収方法として、例えば、特開昭５
２−７２３９４号公報に示すように、アルゴン中の不純
物である一酸化炭素、水素、トリチウム、二酸化炭素、
窒素、酸素、メタン、アセチレンをパラジウムや白金な
どの金属触媒を充填した第１反応筒を通して酸素に対し
て活性である不純物を酸素と反応させ、次いで第１反応
筒から出たガスに、該ガス中の酸素量に対して過剰の量
の水素を添加し第２反応筒に通してガス中の酸素と水素
を反応させ、次いで吸着塔に通してガス中の水分と二酸
化炭素を吸着除去して、次いで低温液化分離筒に通して
水素と窒素とアルゴンとに精製分離する方法が開示され
ている。
２−７２３９４号公報に示すように、アルゴン中の不純
物である一酸化炭素、水素、トリチウム、二酸化炭素、
窒素、酸素、メタン、アセチレンをパラジウムや白金な
どの金属触媒を充填した第１反応筒を通して酸素に対し
て活性である不純物を酸素と反応させ、次いで第１反応
筒から出たガスに、該ガス中の酸素量に対して過剰の量
の水素を添加し第２反応筒に通してガス中の酸素と水素
を反応させ、次いで吸着塔に通してガス中の水分と二酸
化炭素を吸着除去して、次いで低温液化分離筒に通して
水素と窒素とアルゴンとに精製分離する方法が開示され
ている。
さらに、特公昭５２−２８７５０号公報に示すように、
アルゴン中の不純物である一酸化炭素、二酸化炭素及び
酸素を燃焼器に通して酸素により 一酸化炭素を燃焼さ
せ二酸化炭素にし、次いで一１ｏｏＣ程度の深冷処理を
行なうことにより二酸化炭素が分離し、アルゴンガスを
精製分離する方法が開示されている。
アルゴン中の不純物である一酸化炭素、二酸化炭素及び
酸素を燃焼器に通して酸素により 一酸化炭素を燃焼さ
せ二酸化炭素にし、次いで一１ｏｏＣ程度の深冷処理を
行なうことにより二酸化炭素が分離し、アルゴンガスを
精製分離する方法が開示されている。
本発明の目的は、少量の水素ガスを含むアルゴンガスを
吸着法例えば圧力差吸着法で精製するに際し、ガス吸着
法では充分除去できない水素ガスをあらかじめ除去し、
アルゴンガスの精製を経済的かり工業的に実施すること
ができる精製方法を提供するにめる。
吸着法例えば圧力差吸着法で精製するに際し、ガス吸着
法では充分除去できない水素ガスをあらかじめ除去し、
アルゴンガスの精製を経済的かり工業的に実施すること
ができる精製方法を提供するにめる。
すなわち、特開昭５２−７２３９４号公報による精製方
法では、−２００Ｃ程度の深冷を必要とするため、前処
理として、メタンやアセチレンなどの炭化水素の除去及
び深冷装置の配管内での凝縮同化防止のための水分と二
酸化炭素の除去、さらに、アルゴン回収の効率を高める
ためアルゴンと沸点の近い酸素の除去等を用いているた
め、装置の構成が複雑であるという問題点がある。
法では、−２００Ｃ程度の深冷を必要とするため、前処
理として、メタンやアセチレンなどの炭化水素の除去及
び深冷装置の配管内での凝縮同化防止のための水分と二
酸化炭素の除去、さらに、アルゴン回収の効率を高める
ためアルゴンと沸点の近い酸素の除去等を用いているた
め、装置の構成が複雑であるという問題点がある。
また、特公昭５２−２８７５０に開示された発明では、
アルゴン・酸素吹錬炉を対象にしているため、回収ガス
中への酸素の存在は３０％程度までは許されるので、酸
素を除去することは特別に必要ではない。しかし、窒素
や水分についてはやはり除去する必要があり、さらに二
酸化炭素を除去するためには、−１０（ｌ程度までの深
冷処理を必要とするので装置が複雑になるという問題点
がある。
アルゴン・酸素吹錬炉を対象にしているため、回収ガス
中への酸素の存在は３０％程度までは許されるので、酸
素を除去することは特別に必要ではない。しかし、窒素
や水分についてはやはり除去する必要があり、さらに二
酸化炭素を除去するためには、−１０（ｌ程度までの深
冷処理を必要とするので装置が複雑になるという問題点
がある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の要旨は、アルゴンガス中に不純物として少量の
水素を含有するガス組成物からアルゴンを精製する方法
および装置において、前記ガス組成物中にその中の水素
と当量以上の酸素を添加し、接触反応により水素を燃焼
除去して水分及び二酸化炭素に変え、さらに残留する酸
素に炭化水素を添加して水分と二酸化炭素に変えて、そ
の後、吸・脱着法によりガス組成物から不純物を分離し
、アルゴンを濃縮して精製する構想からなる。
水素を含有するガス組成物からアルゴンを精製する方法
および装置において、前記ガス組成物中にその中の水素
と当量以上の酸素を添加し、接触反応により水素を燃焼
除去して水分及び二酸化炭素に変え、さらに残留する酸
素に炭化水素を添加して水分と二酸化炭素に変えて、そ
の後、吸・脱着法によりガス組成物から不純物を分離し
、アルゴンを濃縮して精製する構想からなる。
すなわち、本発明は、例えばシリコン炉から排出される
アルゴンを主成分とし、一酸化炭素、水素、炭化水素、
二酸化炭素及び酸素などを含有してなる排ガス組成物か
らアルゴンを回収する方法において、前記排ガス組成物
中の水素と当量以上となるように酸素を添加した後、該
ガスを触媒に接触させることによって水素を燃焼させる
第一工程と、該第一工程を経たガス組成物中に炭化水素
を添加して触媒に接触させることによって酸素を除去す
る第二工程と、該第二工程を経たガス組成物からアルゴ
ンを除く成分を吸着剤に吸着させることによってアルゴ
ンを濃縮精製する第三工程とからなるアルゴンの精製方
法および装置を提供するものである。
アルゴンを主成分とし、一酸化炭素、水素、炭化水素、
二酸化炭素及び酸素などを含有してなる排ガス組成物か
らアルゴンを回収する方法において、前記排ガス組成物
中の水素と当量以上となるように酸素を添加した後、該
ガスを触媒に接触させることによって水素を燃焼させる
第一工程と、該第一工程を経たガス組成物中に炭化水素
を添加して触媒に接触させることによって酸素を除去す
る第二工程と、該第二工程を経たガス組成物からアルゴ
ンを除く成分を吸着剤に吸着させることによってアルゴ
ンを濃縮精製する第三工程とからなるアルゴンの精製方
法および装置を提供するものである。
ここにおいて、第一工程における排ガス組成物の空間速
度は１５０００ ｈ−１以下で、燃焼温度（触媒層温度
）は６００Ｃ以下に保持すると共に、第二工程の接触燃
焼においては、ガス組成物中の空間速度を１５０００ｈ
−１以下にし、かつ、燃焼温度（触媒層＠度）を５００
〜６００Ｇの条件を保持しつつ実施されることが望まし
い。
度は１５０００ ｈ−１以下で、燃焼温度（触媒層温度
）は６００Ｃ以下に保持すると共に、第二工程の接触燃
焼においては、ガス組成物中の空間速度を１５０００ｈ
−１以下にし、かつ、燃焼温度（触媒層＠度）を５００
〜６００Ｇの条件を保持しつつ実施されることが望まし
い。
以下、本発明を図にしたがって詳述する。
第１図は本発明における、アルゴンガス中に不純物とし
て少量の水素を含有するガス組成物からアルゴンを精製
する模式図である。
て少量の水素を含有するガス組成物からアルゴンを精製
する模式図である。
１はシリコン炉等であって、ここから排出されるガス組
成物中にその中の水素と当量以上の酸素を添加し、接触
燃焼器２の中で水素を燃焼除去させ、次いで２から排出
される殊余の酸素を、これと当量以上の炭化水素を添加
し、接触燃焼器３の中で酸素を除去させ、次いで３から
排出されたガス組成物を吸着塔４．５によって吸−脱着
する工程から成る。図中の■は酸素の添加を表わし、■
はアルゴンガスの、■は水分、二酸化炭素、炭化水素、
一酸化炭素等の排出を示す。また、４，５は吸脱着をサ
イクル的に繰り返す吸着塔であるが、図の場合は４が吸
着塔、５が脱着塔として働いている。吸脱着の種類とし
ては、いわゆる圧力差吸脱着方式の他、いわゆる温度差
吸脱着方式でもよい。
成物中にその中の水素と当量以上の酸素を添加し、接触
燃焼器２の中で水素を燃焼除去させ、次いで２から排出
される殊余の酸素を、これと当量以上の炭化水素を添加
し、接触燃焼器３の中で酸素を除去させ、次いで３から
排出されたガス組成物を吸着塔４．５によって吸−脱着
する工程から成る。図中の■は酸素の添加を表わし、■
はアルゴンガスの、■は水分、二酸化炭素、炭化水素、
一酸化炭素等の排出を示す。また、４，５は吸脱着をサ
イクル的に繰り返す吸着塔であるが、図の場合は４が吸
着塔、５が脱着塔として働いている。吸脱着の種類とし
ては、いわゆる圧力差吸脱着方式の他、いわゆる温度差
吸脱着方式でもよい。
第２図は、本発明におけるシリコン炉の排出ガス組成物
からアルゴンを回収する工程ブロック図である。
からアルゴンを回収する工程ブロック図である。
１はシリコン炉であって、シリコン炉１の底部に接続さ
れた配管２からアルゴンが吹込まれている。そして、該
シリコン炉１から構成される装置ス組成物３は、真空ポ
ンプ４によってオイルヒユームセパレータ５に導かれる
。排ガス組成物はこのオイルヒユームセパレータ５でオ
イルが除かれ、クッションタンク６に貯えられる。次い
で、該クッションタンク６を経た排ガス組成物は圧縮機
７によってヒータ８を経由して接触燃焼器９．１０及び
吸着塔１１にそれぞれ送られてアルゴンのみを精製回収
するアルゴンの精製方法および装置において、アルゴン
以外の他の含有成分は実質的に除去され、精製されたア
ルゴンは配管２を経て再びシリコン炉１に供給できる。
れた配管２からアルゴンが吹込まれている。そして、該
シリコン炉１から構成される装置ス組成物３は、真空ポ
ンプ４によってオイルヒユームセパレータ５に導かれる
。排ガス組成物はこのオイルヒユームセパレータ５でオ
イルが除かれ、クッションタンク６に貯えられる。次い
で、該クッションタンク６を経た排ガス組成物は圧縮機
７によってヒータ８を経由して接触燃焼器９．１０及び
吸着塔１１にそれぞれ送られてアルゴンのみを精製回収
するアルゴンの精製方法および装置において、アルゴン
以外の他の含有成分は実質的に除去され、精製されたア
ルゴンは配管２を経て再びシリコン炉１に供給できる。
第３図は、さらに前記アルゴン精製方法および装置の一
例を示す構成系統図でおる。図において、１２はヒータ
８に接続された配管であシ、第１図に示したヒータ８を
経た排ガス組成物は配管１２を経て接触燃焼器９，１０
に導かれる。接触燃焼器９では触媒の作用によって排ガ
ス組成物中の水素が選択的に燃焼される。この燃焼反応
に必要な酸素は該ガス組成物に含有される酸素のほか、
該ガス組成物中の水素と当量以上となるよう、すなわち
酸素計４０が常に酸素過剰となるように弁４１を作動し
、酸素供給管１３から酸素が補給される。なお、該ガス
組成物中に水素と当量以上の酸素が予め入っている場合
は、酸素計４０、酸素供給管１３、弁４１のラインは省
略できる。以上の工程が第１工程に当たる。次に、第二
工程である接触燃焼器１０では第１工程を経た排ガス組
成物中の残留酸素を炭化水素を添加するとともに、触媒
を接触させて反応させて除去する。反応に必要な炭化水
素は供給管１４から補給される。
例を示す構成系統図でおる。図において、１２はヒータ
８に接続された配管であシ、第１図に示したヒータ８を
経た排ガス組成物は配管１２を経て接触燃焼器９，１０
に導かれる。接触燃焼器９では触媒の作用によって排ガ
ス組成物中の水素が選択的に燃焼される。この燃焼反応
に必要な酸素は該ガス組成物に含有される酸素のほか、
該ガス組成物中の水素と当量以上となるよう、すなわち
酸素計４０が常に酸素過剰となるように弁４１を作動し
、酸素供給管１３から酸素が補給される。なお、該ガス
組成物中に水素と当量以上の酸素が予め入っている場合
は、酸素計４０、酸素供給管１３、弁４１のラインは省
略できる。以上の工程が第１工程に当たる。次に、第二
工程である接触燃焼器１０では第１工程を経た排ガス組
成物中の残留酸素を炭化水素を添加するとともに、触媒
を接触させて反応させて除去する。反応に必要な炭化水
素は供給管１４から補給される。
接触燃焼した排ガス組成物は、圧縮機１５によって加圧
され、これによって生じた熱は冷却器１６により放出さ
れる。このように加圧された排ガス組成物は配管１７を
経て第三工程に送られ、電磁弁１８，１９または２０を
通ってそれぞれの吸着塔２１ａ、２１ｂまたは２１Ｃに
圧入される。
され、これによって生じた熱は冷却器１６により放出さ
れる。このように加圧された排ガス組成物は配管１７を
経て第三工程に送られ、電磁弁１８，１９または２０を
通ってそれぞれの吸着塔２１ａ、２１ｂまたは２１Ｃに
圧入される。
これらの吸着塔２１８〜２１ｃにおける加圧−１吸着処
理によって不純物を吸着除去された濃縮アルゴンは、電
磁弁２２．ｊ３または２４から配管２５を経て製品ガス
タンク２６に貯えられる。これにより、濃縮アルゴンガ
スは配管２７を介して随時とシ出せる。
理によって不純物を吸着除去された濃縮アルゴンは、電
磁弁２２．ｊ３または２４から配管２５を経て製品ガス
タンク２６に貯えられる。これにより、濃縮アルゴンガ
スは配管２７を介して随時とシ出せる。
本発明は以上のように、第一工程。第二工程及び第三工
程から成るもので、第三工程の前に排ガス組成物中の残
留酸素を触媒を介して炭化水素と反応させて予め除去し
、次の加圧−吸着処理に供することに特徴がある。酸素
はアルゴンと化学的な性質が似ているため、吸着作用に
よりアルボンと分離するのが難しいからである。
程から成るもので、第三工程の前に排ガス組成物中の残
留酸素を触媒を介して炭化水素と反応させて予め除去し
、次の加圧−吸着処理に供することに特徴がある。酸素
はアルゴンと化学的な性質が似ているため、吸着作用に
よりアルボンと分離するのが難しいからである。
次に、第一工程及び第二工程に用いる触媒について説明
する。
する。
第一工程において酸素と、水素、一酸化炭素及び炭化水
素との燃焼に供する触媒としては、白金・アルミナ、パ
ラジウム及びアルミナなどが考えられるが、白金は水素
と一酸化炭素の共存系において一酸化炭素により強く被
毒され、顕著な活性の低下を来すので好ましくない。一
方、パラジウムは、白金に比較して一酸化炭素による活
性低下が少ないので、水素慟一酸化炭素共存系に対する
触媒として適当である。本発明においては、接触燃焼器
に用いる触媒としてはパラジウム・アルミナ触媒が使用
される。
素との燃焼に供する触媒としては、白金・アルミナ、パ
ラジウム及びアルミナなどが考えられるが、白金は水素
と一酸化炭素の共存系において一酸化炭素により強く被
毒され、顕著な活性の低下を来すので好ましくない。一
方、パラジウムは、白金に比較して一酸化炭素による活
性低下が少ないので、水素慟一酸化炭素共存系に対する
触媒として適当である。本発明においては、接触燃焼器
に用いる触媒としてはパラジウム・アルミナ触媒が使用
される。
なお、触媒としては、上記と同様にパラジウム、アルミ
ナが適当であるが、本工程ではＣＯが含まれてい麦いた
め白金を用いても良い。一方、第三工程の吸着塔におい
ては、アルゴンに比較して、一酸化炭素、二酸化炭素や
水分を選択的に吸着しゃすいゼオライト系、モルデナイ
ト系の吸着剤、たとえばゼオライ）５Ａなどが充填され
ている。
ナが適当であるが、本工程ではＣＯが含まれてい麦いた
め白金を用いても良い。一方、第三工程の吸着塔におい
ては、アルゴンに比較して、一酸化炭素、二酸化炭素や
水分を選択的に吸着しゃすいゼオライト系、モルデナイ
ト系の吸着剤、たとえばゼオライ）５Ａなどが充填され
ている。
このように選択的に吸着させる際の吸着圧力は、吸着剤
の性能に依存するが、ケージ圧で数気圧程度、特に１〜
５気圧程で十分である。
の性能に依存するが、ケージ圧で数気圧程度、特に１〜
５気圧程で十分である。
次に、第三工程における圧力差の吸着法による吸着操作
サイクルについて説明する。
サイクルについて説明する。
吸着操作サイクルは第２図に示すように３基一連の吸着
塔を例とし、第１表に示す６操作から成る。各吸着塔２
１ａ〜２１ｃは、均圧、加圧、吸着、脱着およびパージ
の５段階の吸着操作からなシ、各操作は次に示す動作を
行う。
塔を例とし、第１表に示す６操作から成る。各吸着塔２
１ａ〜２１ｃは、均圧、加圧、吸着、脱着およびパージ
の５段階の吸着操作からなシ、各操作は次に示す動作を
行う。
第１表
均圧段階：パージにより吸着剤が再生された常圧下の吸
着塔内に、吸着段階にある他塔で濃縮された一部のアル
ゴンが導入され、吸着塔内の圧力が平均化される。これ
によって、次の加圧、吸着段階に入るガス組成は、もと
の排ガス組成物よりもアルゴンに富むことになシ、回収
されるアルゴンの濃縮度と収率の向、上を図ることがで
きる。
着塔内に、吸着段階にある他塔で濃縮された一部のアル
ゴンが導入され、吸着塔内の圧力が平均化される。これ
によって、次の加圧、吸着段階に入るガス組成は、もと
の排ガス組成物よりもアルゴンに富むことになシ、回収
されるアルゴンの濃縮度と収率の向、上を図ることがで
きる。
加圧段階：燃焼処理ずみの排ガス組成物が、均圧化され
た塔内に所望の吸着操作圧力に達するまで圧入される。
た塔内に所望の吸着操作圧力に達するまで圧入される。
脱着段階：塔内圧力が大気圧まで降下されるとともに、
前段階で吸着された一酸化炭素、二酸化炭素、窒素およ
び水分が放出される。塔内が大気圧以下に減圧されて操
業されることは、有効である。
前段階で吸着された一酸化炭素、二酸化炭素、窒素およ
び水分が放出される。塔内が大気圧以下に減圧されて操
業されることは、有効である。
パージ段階二人気圧下にある塔内へ塔頂から吸着段階に
ある他塔の濃縮アルゴンの一部が導入され、吸着剤を洗
浄し再生させたのち、塔底からパージされる。
ある他塔の濃縮アルゴンの一部が導入され、吸着剤を洗
浄し再生させたのち、塔底からパージされる。
次に、第２図に示される吸着塔の運転操作の手順を、第
１表にしたがって具体的に述べる。
１表にしたがって具体的に述べる。
第１操作では、吸着塔２１ａ、２１ｂ及び２１Ｃはそれ
ぞれ吸着（２１ａ）、均圧（２１ｂ）、そして脱着（２
１Ｃ）の段階に入る。その時、電磁弁２２，２８．２９
及び３０は開放し、電磁弁１８．３１，１９，３２，２
３，２０，２４．．３３゜３４及び３５は閉じられる。
ぞれ吸着（２１ａ）、均圧（２１ｂ）、そして脱着（２
１Ｃ）の段階に入る。その時、電磁弁２２，２８．２９
及び３０は開放し、電磁弁１８．３１，１９，３２，２
３，２０，２４．．３３゜３４及び３５は閉じられる。
この弁操作によって、吸着塔２ｉａ内にある排ガス組成
物から一酸化炭素、二酸化炭素、窒素及び水分が吸着剤
に吸着され、残ったアルゴンは電磁弁２２、配管２５を
通シ製品ガスタンク２６に入る。
物から一酸化炭素、二酸化炭素、窒素及び水分が吸着剤
に吸着され、残ったアルゴンは電磁弁２２、配管２５を
通シ製品ガスタンク２６に入る。
一方、吸着塔２１ｂは均圧段階にあり、濃縮アルゴンを
吸着塔２１ａから電磁弁２８、配管３６、電磁弁２９を
経て吸着塔２１ｂ内に導入され、さらに、脱着段階にあ
る吸着塔２１Ｃにおいては、前段階で吸着された排ガス
組成物中の不純物成分が電磁弁３０及びガス排出管３７
を介して排出され、それに伴い塔内圧は降下される。
吸着塔２１ａから電磁弁２８、配管３６、電磁弁２９を
経て吸着塔２１ｂ内に導入され、さらに、脱着段階にあ
る吸着塔２１Ｃにおいては、前段階で吸着された排ガス
組成物中の不純物成分が電磁弁３０及びガス排出管３７
を介して排出され、それに伴い塔内圧は降下される。
第２操作においては、吸着塔２１ａは引き続き吸着段階
にあシ、吸着塔２１ｂ、２１ｃはそれぞれ加圧、パージ
段階に入る。その際、電磁弁２２゜２８．１９．３０及
び３３は開かれ、一方、電磁弁１８，３１，３２，２３
，２９，２０及び２４は閉じられる。この弁操作によっ
て、前操作で均圧された吸着塔２１ｂには、排ガス組成
物が圧縮機１５、冷却器１６、ガス送入管及び電磁弁１
９を経て供給され加圧される。さらに、パージ段階に入
った吸着塔２１Ｃには、吸着塔２１ａから電磁弁２８、
配管３６及び電磁弁３３を通って濃縮アルゴンが導入さ
れ、吸着剤の再生が行なわれる。
にあシ、吸着塔２１ｂ、２１ｃはそれぞれ加圧、パージ
段階に入る。その際、電磁弁２２゜２８．１９．３０及
び３３は開かれ、一方、電磁弁１８，３１，３２，２３
，２９，２０及び２４は閉じられる。この弁操作によっ
て、前操作で均圧された吸着塔２１ｂには、排ガス組成
物が圧縮機１５、冷却器１６、ガス送入管及び電磁弁１
９を経て供給され加圧される。さらに、パージ段階に入
った吸着塔２１Ｃには、吸着塔２１ａから電磁弁２８、
配管３６及び電磁弁３３を通って濃縮アルゴンが導入さ
れ、吸着剤の再生が行なわれる。
再生処理後のパージガスは、電磁弁３０．配管３７を経
て系外に排出される。
て系外に排出される。
第３操作においては、吸着塔２１ａ、２１ｂ及び２１Ｃ
は脱着、吸着および均圧段階に入る。その際、電磁弁３
１，２３．２９及び３３は開かれ、一方、電磁弁１８，
２２，２８，１９，３２゜２０及び３０は閉じられる。
は脱着、吸着および均圧段階に入る。その際、電磁弁３
１，２３．２９及び３３は開かれ、一方、電磁弁１８，
２２，２８，１９，３２゜２０及び３０は閉じられる。
この弁操作によって、吸着塔２１μは前段階で吸着され
た排ガス組成物中の不純物成分が電磁弁３１及びガス排
出管３７を介して排出され、これに伴い塔内圧は降下さ
れる。吸着塔２１ｂでは吸着段階に入り、排ガス組成物
から一酸化炭素、二酸化炭素、窒素及び水分が吸着剤に
吸着され、残ったアルボ／は電磁弁２３を介して配管２
５を経て製品ガスタンク２６に入る。一方、吸着塔２１
Ｃは均圧段階にあシ、吸着塔２１ｂから電磁弁２９、配
管３６及び電磁弁３３を経て塔２１ｃ内に導入される。
た排ガス組成物中の不純物成分が電磁弁３１及びガス排
出管３７を介して排出され、これに伴い塔内圧は降下さ
れる。吸着塔２１ｂでは吸着段階に入り、排ガス組成物
から一酸化炭素、二酸化炭素、窒素及び水分が吸着剤に
吸着され、残ったアルボ／は電磁弁２３を介して配管２
５を経て製品ガスタンク２６に入る。一方、吸着塔２１
Ｃは均圧段階にあシ、吸着塔２１ｂから電磁弁２９、配
管３６及び電磁弁３３を経て塔２１ｃ内に導入される。
同様にして、第４操作においては、吸着塔２１ａ。
２１ｂ、２１Ｃはそれぞれパージ、吸着、加圧段階とし
て操作される。その際には、電磁弁のうち、 。
て操作される。その際には、電磁弁のうち、 。
３１．２８，２３．２９及び２０が開かれ、１８゜２２
．１９，３２．３０及び２４が閉じられる。
．１９，３２．３０及び２４が閉じられる。
第５操作においては、吸着塔２１ａと２１ｂはそれぞれ
均圧、脱着段階として、吸着塔２１Ｃは吸着段階として
操作される。その際に電磁弁２Ｂ。
均圧、脱着段階として、吸着塔２１Ｃは吸着段階として
操作される。その際に電磁弁２Ｂ。
３２．２４及び３３は開かれ、１８，３１，２２゜１９
．２３，２９，２０及び３０は閉じられる。
．２３，２９，２０及び３０は閉じられる。
また、第６操作においては、吸着塔２１ａ。
２１ｂ及び２１Ｃはそれぞれ加圧、パージ及び吸着段階
として操作される。この時、電磁弁のうち、１８．３２
，２９．２４及び３３が開かれ、３１゜２２．２８，１
９，２３．２０及び３０が閉じられる。
として操作される。この時、電磁弁のうち、１８．３２
，２９．２４及び３３が開かれ、３１゜２２．２８，１
９，２３．２０及び３０が閉じられる。
前述の説明において、均圧段階及びパージ段階にある吸
着塔に導入される濃縮アルゴンは、吸着段階にある吸着
塔から供給されたが、また、製品ガスタンクから電磁弁
３４．３５を通じて供給することもできる。なお図にお
いて、３８．３９は絞）弁である。
着塔に導入される濃縮アルゴンは、吸着段階にある吸着
塔から供給されたが、また、製品ガスタンクから電磁弁
３４．３５を通じて供給することもできる。なお図にお
いて、３８．３９は絞）弁である。
さらに、本発明は第３図に示すように、配管３７に真空
発生装置として真空ポンプ４０等を配設し、塔内を減圧
することによυ吸着された不純物のガス成分を脱着させ
ることができる。この方法によれば、吸着剤が効率よく
再生され小ので、前述したパージ段階を省略することが
できると共にアルゴンの回収率を向上させるのに有効で
ある。
発生装置として真空ポンプ４０等を配設し、塔内を減圧
することによυ吸着された不純物のガス成分を脱着させ
ることができる。この方法によれば、吸着剤が効率よく
再生され小ので、前述したパージ段階を省略することが
できると共にアルゴンの回収率を向上させるのに有効で
ある。
以上の説明においては、第３工程におい−て吸着塔を３
基一連した場合を例として説明したが、本発明は、吸着
塔の数はなんら限定されるものではなく、第２図及び第
３図は実施形態の一例を示しているにすぎない。
基一連した場合を例として説明したが、本発明は、吸着
塔の数はなんら限定されるものではなく、第２図及び第
３図は実施形態の一例を示しているにすぎない。
以下、本発明の実施例に従って説明する。
シリコン炉から排出する排ガス組成物を本発明法に用い
られる第３図に示す装置によりアルボンを精製した。本
発明の特徴は第三工程において吸脱着法を用いることに
あるから、吸脱着サイクルについて簡単に述べる。
られる第３図に示す装置によりアルボンを精製した。本
発明の特徴は第三工程において吸脱着法を用いることに
あるから、吸脱着サイクルについて簡単に述べる。
すなわち、圧力差吸脱着においては２１ａ塔に着目すれ
ば、次の操作サイクルから成る。
ば、次の操作サイクルから成る。
２１ａ塔頂を開放して製品ガスを製品タンクに導き、２
１ａ塔内でアルゴンを除く他の組成物成分を加圧下にて
吸着させる吸着操作と、パージ工程が終了して大気圧状
態にある２１Ｃ塔の弁を開放して２１ａ、２１０両塔頂
部を連結し、高圧状態にある２ｉａ塔の高純度アルゴン
を２１Ｃ塔に送る均圧操作と、 ２１５１塔底の弁を開放して２１ａ吸着塔内の不純成分
を２１ａ吸着塔外に排出する脱着操作と、吸着工程にち
る２１ｂ塔から製品ガスの一部を２１ａ塔上部から送入
し、２１ａ塔底から排気し、２１ａ塔内に残留する不純
成分を洗い流し再生するパージ操作と、 吸着工程の終了した２１ｂ塔の弁を開放して２１ａΦ２
１ｂ両塔頂部を連結し、ｂ塔の高純度アルゴンを２１ａ
塔に送る均圧操作を１つのサイクルとし、これらと同様
な操作が２１ｂ、２１Ｃ塔についても行なわれることか
ら成る。
１ａ塔内でアルゴンを除く他の組成物成分を加圧下にて
吸着させる吸着操作と、パージ工程が終了して大気圧状
態にある２１Ｃ塔の弁を開放して２１ａ、２１０両塔頂
部を連結し、高圧状態にある２ｉａ塔の高純度アルゴン
を２１Ｃ塔に送る均圧操作と、 ２１５１塔底の弁を開放して２１ａ吸着塔内の不純成分
を２１ａ吸着塔外に排出する脱着操作と、吸着工程にち
る２１ｂ塔から製品ガスの一部を２１ａ塔上部から送入
し、２１ａ塔底から排気し、２１ａ塔内に残留する不純
成分を洗い流し再生するパージ操作と、 吸着工程の終了した２１ｂ塔の弁を開放して２１ａΦ２
１ｂ両塔頂部を連結し、ｂ塔の高純度アルゴンを２１ａ
塔に送る均圧操作を１つのサイクルとし、これらと同様
な操作が２１ｂ、２１Ｃ塔についても行なわれることか
ら成る。
また、温度差吸脱着においては、吸着剤を充填した複数
個の吸着塔に燃焼処理工程からのガスを５ないし３０Ｃ
の温度まで圧入し、該ガス中からアルゴン以外の吸着成
分を吸着剤に加圧下で吸着させて、アルゴンが濃縮され
た精製ガスを取出す吸着工程と、 吸着塔を減圧して吸着成分を系外に排出する常温脱着工
程と、 該脱着工程を終了した吸着塔に前記精製ガスの一部を２
００ないし３００Ｃに加熱して塔頂から送入（吸着成分
を塔底から排気して吸着剤の再生を行なう高温脱着工程
と、 高温状態の塔を常温まで下げる冷却工程とを順次繰返す
ことから成る。
個の吸着塔に燃焼処理工程からのガスを５ないし３０Ｃ
の温度まで圧入し、該ガス中からアルゴン以外の吸着成
分を吸着剤に加圧下で吸着させて、アルゴンが濃縮され
た精製ガスを取出す吸着工程と、 吸着塔を減圧して吸着成分を系外に排出する常温脱着工
程と、 該脱着工程を終了した吸着塔に前記精製ガスの一部を２
００ないし３００Ｃに加熱して塔頂から送入（吸着成分
を塔底から排気して吸着剤の再生を行なう高温脱着工程
と、 高温状態の塔を常温まで下げる冷却工程とを順次繰返す
ことから成る。
以下、本発明の実施例につして説明する。
シリコン炉から排出する排ガス組成物を第３図に示す装
置によりアルゴンを濃縮精製した。排ガス組成物のガス
成分は第２表に示す通りである。
置によりアルゴンを濃縮精製した。排ガス組成物のガス
成分は第２表に示す通りである。
第一工程における燃焼器にはパラジウム、アルミナ触媒
を充填して、排ガス組成物の空間速度を１０００〜２０
０００ｈ−”で燃焼温度を２０〜６００Ｃに変化させて
実施した。
を充填して、排ガス組成物の空間速度を１０００〜２０
０００ｈ−”で燃焼温度を２０〜６００Ｃに変化させて
実施した。
第２表
第５図は第一工程における排ガス組成物の空間速度と燃
焼温度との関係を示す線図である。
焼温度との関係を示す線図である。
図から明らかなように、排ガス組成物の空間速度が１５
０００ｈ−１以上において、炭化水素を完全に燃焼させ
るには触媒層温度６０００以上に高めカーボンが生成し
、触媒層上にカーボンが付着するため、触媒活性が急激
に低下する。従って、炭化水素を効率的に燃焼させるた
めには、空間速度を１ｓｏｏｏｈ−’以下に、燃焼（触
媒層）温度を６００Ｃ以下の条保持されることが好まし
い。また、排ガス組成物に残留する酸素に炭化水素を過
剰に添加して燃焼させる第二工程における燃焼温度と酸
素除去率の関係を第５図に示した。ここで、ＣＯは排ガ
ス組成物に含まれている酸素ガス量、Ｃは燃焼処理され
た酸素ガス量である。
０００ｈ−１以上において、炭化水素を完全に燃焼させ
るには触媒層温度６０００以上に高めカーボンが生成し
、触媒層上にカーボンが付着するため、触媒活性が急激
に低下する。従って、炭化水素を効率的に燃焼させるた
めには、空間速度を１ｓｏｏｏｈ−’以下に、燃焼（触
媒層）温度を６００Ｃ以下の条保持されることが好まし
い。また、排ガス組成物に残留する酸素に炭化水素を過
剰に添加して燃焼させる第二工程における燃焼温度と酸
素除去率の関係を第５図に示した。ここで、ＣＯは排ガ
ス組成物に含まれている酸素ガス量、Ｃは燃焼処理され
た酸素ガス量である。
この第二工程においては、排ガス組成物の空間速度を１
５０００ｈ−’ とし、燃焼温度を５ｏｏ〜６００Ｃ
の範囲で排ガス組成物中に炭化水素を過剰に添加して残
留酸素を除去した。その結果、残留酸素を１ｐ以下に低
減することができた。
５０００ｈ−’ とし、燃焼温度を５ｏｏ〜６００Ｃ
の範囲で排ガス組成物中に炭化水素を過剰に添加して残
留酸素を除去した。その結果、残留酸素を１ｐ以下に低
減することができた。
以上のように第一工程、及び第二工程において処理され
た排ガス組成物をガス分析すると第３表に示す通シであ
る。
た排ガス組成物をガス分析すると第３表に示す通シであ
る。
第゛ ３ 表
次に、第一工程及び第二工程を経た排ガス組成物を第三
工程に送り、圧力差吸着処理を施した。
工程に送り、圧力差吸着処理を施した。
圧力差吸着処理は２０を容積の吸着塔を用いて、吸着量
をゲージ圧で２〜６ Ｋｇ ／ ｃｎｌ”とし、脱着を
大気圧中で行い、サイクル時間を１３５〜２７０秒とし
た。その結果、最終的に精製回収されたアルゴンは、９
９．９〜９９．９９９ ％の濃度となり、回収率は５０
〜６５チであった。アルゴンの精製量は単位時間当り８
００〜１６０（ｌとなった。
をゲージ圧で２〜６ Ｋｇ ／ ｃｎｌ”とし、脱着を
大気圧中で行い、サイクル時間を１３５〜２７０秒とし
た。その結果、最終的に精製回収されたアルゴンは、９
９．９〜９９．９９９ ％の濃度となり、回収率は５０
〜６５チであった。アルゴンの精製量は単位時間当り８
００〜１６０（ｌとなった。
さらに、第３図に示したように、脱着操作において吸着
塔内を５０〜１５０ ｍＨｇ ｔで減圧して操業し、パ
ージ段階を省略して実施した。その結果、回収されたア
ルゴン濃度は、９９．９〜９９．９９９チとなシ、回収
率は５０〜７４チと向上した。
塔内を５０〜１５０ ｍＨｇ ｔで減圧して操業し、パ
ージ段階を省略して実施した。その結果、回収されたア
ルゴン濃度は、９９．９〜９９．９９９チとなシ、回収
率は５０〜７４チと向上した。
以上説明したように、本発明に係るアルゴンの精製方法
または装置によれば、水分と二酸化炭素は吸着法で除去
するため工程が単純化され、しかも、酸素、窒素及び水
分の除去が可能となり、アルゴンを用いる炉、特にシリ
コン炉から排出される排ガス組成物から高濃度のアルゴ
ン精製することができる。
または装置によれば、水分と二酸化炭素は吸着法で除去
するため工程が単純化され、しかも、酸素、窒素及び水
分の除去が可能となり、アルゴンを用いる炉、特にシリ
コン炉から排出される排ガス組成物から高濃度のアルゴ
ン精製することができる。
第１．駄本発明によるガス組成物からアルゴンを精製す
る模式図、第２図はシリコン炉等の排ガス組成物からア
ルゴンを精製回収する工程ブロック図、第３図は本発明
に係るアルゴンの精製方法および装置の一例を示す構成
系統図、第４図は本発明の第一工程における排ガス組成
物の空間速度とＣＨ４の燃ｗ８温度（Ｔ鳶ＣＨ４）Ｃと
の関係を示す線図、第５図は本発明の第二工程における
燃焼温度と酸素除去との関係を示す線図である。 代理へ 計理士 高橋明夫 も １ 口 躬 ２ 図 ち ３ 口 １４ 日 ０ 、 １００００ ２００００
Ｓｖ、Ｃｈ−’） 、 佑 ５ 口 ↓ 社媒層苗ル Ｔ（”ｃ）
る模式図、第２図はシリコン炉等の排ガス組成物からア
ルゴンを精製回収する工程ブロック図、第３図は本発明
に係るアルゴンの精製方法および装置の一例を示す構成
系統図、第４図は本発明の第一工程における排ガス組成
物の空間速度とＣＨ４の燃ｗ８温度（Ｔ鳶ＣＨ４）Ｃと
の関係を示す線図、第５図は本発明の第二工程における
燃焼温度と酸素除去との関係を示す線図である。 代理へ 計理士 高橋明夫 も １ 口 躬 ２ 図 ち ３ 口 １４ 日 ０ 、 １００００ ２００００
Ｓｖ、Ｃｈ−’） 、 佑 ５ 口 ↓ 社媒層苗ル Ｔ（”ｃ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルゴンガス中に不純物として少量の水素を含有す
るガスからアルゴンを精製する方法において、前記ガス
中の水素に対し当量より過剰の酸素を添加し、接触反応
により水素を燃焼除去する第一工程と、 第一工程を経たガス中の酸素と当量より過剰の炭化水素
を添加し、接触反応により炭化水素を燃焼して酸素を除
去する第二工程と、 第二工程を経たガスを吸着剤に接触し反応生成物及び未
反応炭化水素を吸着除去してアルゴンガスを精製する第
三工程を含むことを特徴とするアルゴンガスの精製方法
。 ２、アルゴンを主成分とし、水素、一酸化炭素、炭化水
素、二酸化炭素及び酸素などを含有してなる排ガスから
アルゴンを精製する方法において、前記排ガス中の可燃
成分に対し当量より過剰の酸素を添加し、接触反応によ
り可燃成分を燃焼除去する第一工程と、 第一工程を経たガス中の酸素と当量より過剰の炭化水素
を添加し、接触反応により炭化水素を燃焼して酸素を除
去する第二工程と、 第二工程を経たガスを吸着剤に接触し反応生成物及び未
反応炭化水素を吸着除去してアルゴンガスを精製する第
三工程を含むことを特徴とするアルゴンガスの精製方法
。 ３、前記第三工程において、吸着剤が充填された第１の
吸着塔に被処理排ガスを圧入してアルゴンガスを濃縮す
る吸着段階、第１吸着塔の吸着量が所定の水準に達した
後、第１吸着塔内を減圧させて前記被吸着成分を脱着す
る脱着段階、上記被処理ガスを第２吸着塔に供給して、
加圧下で吸着処理を行う段階、第２吸着塔の吸着量が所
定の水準に達した後、被処理ガスを第１吸着塔に供給し
、第２吸着塔を減圧して脱着する段階を繰り返すことか
ら成る特許請求の範囲第２項記載のアルゴンガスの精製
方法。 ４、脱着後の吸着剤を前記濃縮されたアルゴンガスの一
部を用いて洗浄し再生するパージ段階を含むことから成
る特許請求の範囲第３項記載のアルゴンガスの精製方法
。 ５、吸着剤が再生された第１吸着塔と吸着を終えた第２
吸着塔とを連通させることによつて両塔内圧力を均等に
する均圧段階から成る特許請求の範囲第３項記載のアル
ゴンガスの精製方法。 ６、脱着段階において、吸着塔内を減圧することによつ
て被吸着成分を脱着するとともに吸着剤を再生すること
を特徴とする特許請求の範囲第３項記載のアルゴンガス
の精製方法。 ７、特許請求の範囲第２項の第三工程において、常温付
近ないしそれ以下の温度での吸着を行つた後高温で脱着
を行なうアルゴンガスの精製方法。 ８、アルゴンガス中に不純物として少量の水素を含有す
るガスからアルゴンガスを精製する装置において、触媒
を内蔵し排ガス中の水素を燃焼させる第１接触燃焼器、
該第１接触燃焼器を経た残余の酸素を炭化水素によつて
除去する第２接触燃焼器、該第２接触燃焼器を経たガス
を吸着塔に圧入する手段、およびガス中のアルゴンを除
く成分を吸着する吸着剤が充填された吸着塔を複数具え
、かつ、該吸着塔にガスの送入、取出し、排出のための
配管が設置されたことを特徴とするアルゴンガスの精製
装置。 ９、アルゴンガス中に不純物として少量の水素を含有す
るガスからアルゴンガスを精製する装置において、触媒
を内蔵し排ガス中の水素を燃焼させる第１接触燃焼器、
該第１接触燃焼器を経た残余の酸素を炭化水素によつて
除去する第２接触燃焼器、該第２接触燃焼器を経たガス
を吸着塔に圧入する手段、およびガス中のアルゴンガス
を除く成分を吸着する吸着剤が充填された吸着塔を複数
具え、吸着塔ないし吸着塔に通ずる排管を昇温する加熱
手段を具え、かつ、該吸着塔にガスの送入、取出し、排
出のための配管が設置されたことを特徴とするアルゴン
ガスの精製装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59162932A JPS6140807A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | アルゴンガスの精製方法および装置 |
| US07/014,127 US4816237A (en) | 1984-08-03 | 1987-02-05 | Process for purifying argon gas and apparatus used therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59162932A JPS6140807A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | アルゴンガスの精製方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140807A true JPS6140807A (ja) | 1986-02-27 |
| JPH0313161B2 JPH0313161B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=15763975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59162932A Granted JPS6140807A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | アルゴンガスの精製方法および装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4816237A (ja) |
| JP (1) | JPS6140807A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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